Способ получения бисацилвинилсульфидов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1066987
Авторы: Глотова, Комарова, Нахманович, Скворцова
Текст
/4 НИЯ К АВТОРСН ИДЕТ ЕЛЬСТВ ИС( АЦИЛлы новичааниче рды. Иэв.4,Синтез овинил)13,и).ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙОПИСАНИЕ ИЗОБ(71) Иркутский институт оркой химии СО АН СССР(56) 1. Нахманович А.С. иБис(-/3-2-теноилвинил )сульфАН СССР, сер. хим. 1979, 9с. 917-918.2. Нахманович А.С. и дри некоторые реакции бис(кесульфидов. - ЖОрХ, 1977, твып. 3, с. 525-529 (протот(Н - С-ОН = СН - )8 где я - фенил или 2-тиенил, взаимодействием соответствующего ацетиленового кетона с серосодержа" щим соединением в низшем алифатическом.спйрте в присутствии в ка- честве катализатора триэтилаьына при комнатной температуре, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса, в качестве серосодержащего соединения использу-ют тиобензамид.1066987 ВНИИПИ Заказ 11145/26 Тираж 414 ПодписноеГ Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул.Проектная,4 где В - фенил или 2-тиенил,которые могут найти применение вкачестве полупродуктов в органической химии, стабилизаторов пластмасс 10и антиоксидантов.Известен способ получения одного,из представителей соединений формулы 7, в частности бис)3-(тиенил)-3-оксопропен-ил)сульфида (где 5В -2-тиенил), заключающийся в томчто 1-(2-тиенил)пропин-онпод-.вергают взаимодействию с тиомочевинойв метаноле в присутствии каталитического количества триэтиламина 20при комнатной температуре в течение2 сут, Выход целевого продукта,63-69 13.Недостатками этого способа являются низкий выход целевого продуктаи длительность процесса.Наиболее близким к предлагаемомуявляется способ получения бис(ацилвинил)сульфидов формулы 1, заключающийся в том, что соответствующийацетиленовый кетон подвергают взаимодействию с сероводородом при комнатной температуре в присутствиикатализатора триэтиламина в низшемспирте, например, метаноле, в тече. ние 1,5 ч. Выход соединения 1 а, где35В - фенил, составляет 85, а соединения Тб, где В - 2-тиенил, составляет 74 (2 ).Недостатками известного способаявляются невысокий выход целевого 40продукта, а также длительность процесса и использование токсичногосероводорода, что усложняет технологический процесс.Цель изобретения- повышение выхода целевого продукта и упрощениепроцесса,Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу получениябис(ацилвинил )сульфидов Формулы 1, 50заключающемуся в том, что соответствующий ацетиленовый кетон подвергают взаимодействию с тиобензамидомв низшем алифатическбм спирте, например, метаноле, в присутствии катализатора триэтиламина при комнатной температуре, в качестве серосодеожащего соединения используюттиобензамид.Процесс протекает по схеме Изобрежение относится к Усовершенствованному способу получения бис(ацилвинил )сульфидов формулы. К раствору 1,3 г (0,01 моль)3-Фенилпропин-она-добавляют водин прием при комнатной температуре раствор 0,680 г (0,005 моль)тиобензамида в 10 мл метанола, ккоторому заранее добавляют 0,2 млтриэтиламина. Смесь энергично перемешивают 10-15 с, осадок сразу жеотфильтровывают и промывают нафильтре холодным метанолом. Перекристаллизовывают из смеси хлороформ:эфир в соотношении 2:1. Выход сульФида 1 а 1,45 г (99 в расчете наацетиленовый кетон), блестящие иглызеленоватого цвета с т.пл. 189-190 С.Найдено, : С 73,25; Н 4,73;Я 10,68.СН.ц О Я.Вычислено,%: С 73,47; Н 4,76;Я 10,88.ИК-спектр: 1635 см (С=О, сопряженная), 1585 см-"(С=С), 712 см(С-Я).Поглощение деформационных колебаний связи = СЧ цис и транс-фрагментов проявляется в области 785 и950 см=" соответственно.П р и м е р 2. Бис 3-(тиенил)-3-оксопропен-ил 3 сульфид (1 б)получают аналогично 1 а из 1,36 г(С-Я), 785, и 960 см(= СН, циси транс"фрагменты соответственно).Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать целевые продукты с высоким выходом, быстро ис использованием доступных реагентов.
СмотретьЗаявка
3449556, 04.06.1982
ИРКУТСКИЙ ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ СО АН СССР
ГЛОТОВА ТАТЬЯНА ЕВГЕНЬЕВНА, НАХМАНОВИЧ АНАТОЛИЙ САМУИЛОВИЧ, КОМАРОВА ТАТЬЯНА НИКОЛАЕВНА, СКВОРЦОВА ГАЛИНА ГЕОРГИЕВНА
МПК / Метки
МПК: C09K 15/10
Метки: бисацилвинилсульфидов
Опубликовано: 15.01.1984
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1066987-sposob-polucheniya-bisacilvinilsulfidov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения бисацилвинилсульфидов</a>
Предыдущий патент: Динатриевая соль 1-( -(2, 5-дихлоранилин-4-сульфонил) амино)-8-нафтол-3, 6-дисульфокислоты в качестве промежуточной азосоставляющей синтеза кислотных дисазокрасителей
Следующий патент: Способ получения выпускных форм алкилксантогенатов щелочных металлов
Случайный патент: Способ изготовления фасоннопрядного каната