Способ радиохимического выделения азота из облученных образцов

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 19) (1 4 0 В 21 00 яб"В 11 АР ОСУДАРСТВЕННЦЙ КОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ Е ИЗОБРЕВИДЕТЕЛЬСТВ НИЯ ХИМИЧЕСКОГОУЧЕННЫХ ОБРАтгонкой изазота в токй с я тем(71) Научно-исследовательский институт ядерной физики при Томском политехническом институте им.С.М.Кирова(56) Муминов В,А Мухаммедов С,Ядерно-физические методы анализа газов в конденсированных средах. Издво ФАН, УЗССР, Ташкент, 1977 г.,с.97. выделения азоры процесса,в токе водоНе 11980,1 В 1 гЬв е 1 п апа 1 цг Т, СЬе 3-187. Вог 18 егЬц, Ы., Кад58, У 1-2,ОПИСАНИ Н АВТОРСКОМУ(54) (57) СПОСОБ РАДИО ВЫДЕЛЕНИЯ АЗОТА ИЗ ОБЛ ЦОВ термообработкой и них летучих соединений газа, о т л и ч а ю щ что, с целью ускорения та и снижения температ термообработку проводя рода.Изобретение относится к области получения радиоактивных изотопов, использующихся в качестве индикаторов, в науке и технике, в частности к способам радиохимического вьделения азотаиз облученных образцов при проведении их активационного анализа на содержание гаэообразующих примесей. 10Известен способ радиохимического выделения азотаиз облученных заряженными частицами металлических образцов, включающий растворение в кислоте их активированного слоя с образованием аммонийной соли и отгонку из раствора аммиака воздействием на аммониевую соль избытка едких щелочей или гидроокисей кальция и магния, В литературе описанный выше способ известен как метод Кьельдаля.Недостатком этого способа является необходимость предварительного перевода облученного образца в раствор, Однако, не все металлы могут 25 быть быстро растворены в традиционных для метода Кьельдаля кислотах, таких как серная, соляная, фосфорная. Это приводит к увеличению длительности радиохимического вьделения и к распа ду вьделяемого короткоживущего изотопа азота, период полураспада которого, равен 10 мин. Возможное использование в описанном выше способе для растворения других травителей, напри- мер, на основе азотной кислоты, приводит к потерям радиоактивного азота уже на стадии разложения и, как следствие, к снижению радиохимического выхода.40Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к предлагаемому способу является способ радиохимического вьделения азотаиз облученных образцов, включающий сплавление во время термообработки45 при 1500 К в индукционной печи облученного образца со смесью (РЬОа+ +В О ) и отгонку вьделяющегося при этом азотапотоком гелия.50Описанный способ превосходит по экспрессности известный способ Кьельдаля, однако его использование сопряжено с рядом недостатков, Прежде всего необходимо отметить значительное время, затрачиваемое на выделение из образцов азота. Последнее связано с необходимостью нагрева образцов до температуры их плавления и с проведением операций по приготовлениюсплава этих образцов со смесью(РЬ 04+В О,). Кроме того, для реализации описанного способа необходимосложное, дорогостоящее оборудование,включающее мощные высокотемпературные нагревательные устройства. Способтребует использования больших навесокобразцов и ведет к их полному разрушению.Целью данно: изобретения является ускорение вьделения азота без разложения образца и снижение температуры процесса,Поставленная цель достигается темчто термообработку и отгонку образцов проводят в токе водорода.Отличительными признаками предлагаемого изобретения является,то что.термообработку проводят в токе водорода,Роль водорода в предлагаемом способе, кроме газотранспортного средства для вьделяемого азота, сводитсятакже к тому, что вначале происходиточистка поверхности от окисной пленкивосстановлением ее водородом до воды,а затем взаимодействием азота, диффундирующего к поверхности образца,с водородом с образованием свободного аммиака. Удаление окисной пленкис поверхности образца приводит к ускорению вьделения из него азота, а также к снижению температуры процесса.П р и м е р, Облученную дейтронамижелеэоникелевую фольгу помещают внагретую до 500 С кварцевую трубку,через которую со скоростью 150 мл/минпропускают в течение 10 мин чистыйводород. Нагрев кварцевой трубкиосуществляют трубчатой электропечьюмарки СУОЛ=0,15.2/12 МР. Контроль затемпературой н рабочей камере осуществляют с помощью термопары ППипоказывающего прибора МР-02. Значение выхода азотав укаэанныхусловиях составляет 74,8 Х.Т.о. предложенный способ позволяет ускорить процесс вьделения аэота 13 из облученных мишеней и осуществить его менее чем за 25 мин от начала облучения. Важно также отметить,что выделение азотав предложенном способе осуществляется без разложения образца, что позволяет испольэовать его для дальнейших исследований, например, для определения других примесей нейтронйо-активационнымили другим методом анализа,