Способ получения металлического ниобия

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО НИОБИЯ, включающий разогрев пентахлорида ниобия выше 300^oС, подачу парообразного пентахлорида ниобия в реактор с расплавленным магнием, вакуумную сепарацию реакционной массы, отличающийся тем, что, с целью повышения качества металлического ниобия, перед разогревом к пентахлориду ниобия добавляют хлорид калия в количестве 0,5 - 2% от массы пентахлорида ниобия, смесь нагревают до 205 - 300^oС и выдерживают 2 - 10 ч.

Изобретение относится к цветной металлургии, в частности к магниетермическому получению губчатого ниобия.
Известен способ получения металлического ниобия, включающий смешение твердого гексахлорниобата калия с порошкообразным магнием и последующий нагрев смеси до 450-500^оС для инициирования реакции восстановления.
Недостатком способа является трудность получения ниобия с низким содержанием примеси кислорода, что вызвано применением в качестве исходных реагентов порошкообразных материалов, имеющих высокую склонность к окислению и гидролизу.
Наиболее близким по технической сущности и получаемому результату является способ получения металлического ниобия, включающий нагрев пентахлорида ниобия выше 300^оС и подачу его в парообразном состоянии в реактор с металлическим магнием, нагретым до 800-900^оС.
Однако несмотря на то, что испарение пентахлорида ниобия позволяет отделить от ряда малолетучих примесей, данный метод не позволяет избежать попадания в реактор восстановления окситрихлорида ниобия, который перегоняется совместно с пентахлоридом ниобия, что ведет к загрязнению получаемого ниобия примесью кислорода.
Целью изобретения является улучшение качества металлического ниобия.
Поставленная цель достигается тем, что перед разогревом к пентахлориду ниобия добавляют хлорид калия в количестве 0,5-2% от массы исходного продукта, смесь нагревают до 205-300^оС и выдерживают 2-10 ч.
Сущность способа заключается в том, что при обработке пентахлорида ниобия, загрязненного оксотрихлоридом ниобия, хлоридом калия, происходит образование термически устойчивого соединения (оксотетрахлоридниобат калия), обладающего низкой летучестью. Это позволяет организовать подачу в реактор восстановления паров пентахлорида ниобия, не содержащих примеси оксотрихлорида ниобия, в результате чего и снижается содержание кислорода в получаемой ниобиевой губке, т.е. повышается качество материала.
Добавка хлорида калия менее 0,5% от массы пентахлорида ниобия не гарантирует улучшения качества губки. Добавка хлорида калия в количестве 2% от массы пентахлорида ниобия обеспечивает связывание всего максимально возможно растворенного в пентахлориде ниобия окситрихлорида ниобия (оксотрихлорид ниобия ограниченно растворим в пентахлориде ниобия). Добавление хлорида калия в количестве более 2% не способствует дальнейшему повышению качества и поэтому экономически нецелесообразно.
Нагрев смеси до температуры менее 205^оС не позволяет проплавить смесь, поэтому не обеспечивается взаимодействие хлорида калия с кислородсодержащим соединением ниобия. Нагрев смеси выше 300^оС вызывает диспропорционирование оксотетрахлорниобата калия на хлорид калия и газообразный оксотрихлорид ниобия, что приводит к попаданию паров кислородсодержащего соединения в реактор восстановления и ухудшению качества ниобиевой губки.
Выдержка смеси менее 2 ч недостаточна для взаимодействия хлорида калия с кислородсодержащим соединением ниобия. Выдержка смеси более 10 ч не способствует дальнейшему улучшению качества и поэтому экономически нецелесообразна.
Количество добавляемого к пентахлориду ниобия хлорида калия и технологические режимы выдержки смеси определены экспериментально и обусловлены требованиями, предъявляемыми к качеству ниобиевой губки.
Осуществление предлагаемого способа поясняется примерами. Качество губки удовлетворительно, если содержание кислорода не превышает 0,5 мас.%.
П р и м е р 1. В емкость, содержащую 145,4 кг NbCl₅, добавляют 1,45 кг КСl (1% от массы NbCl₅. смесь нагревают до 255^оС, выдерживают при этой температуре 4 ч. После выдержки парообразный пентахлорид ниобия подают по обогреваемому трубопроводу в реактор с 70 кг металлического магния, нагретый до 800^оС. Процесс восстановления проводят при 800-900^оС. Полученную реакционную массу подвергают вакуумной сепарации при 950-1020^оС для удаления магния и хлорида магния. После сепарации реактор охлаждают до 30^оС и извлекают полученную ниобиевую губку. Среднее содержание кислорода в губке составляет 0,3%.
П р и м е р 2-14. Режим получения ниобиевой губки указаны в таблице.
Последовательность технологических операций аналогична описанным в примере 1. В примерах 2-8 иллюстрируется получение ниобиевой губки внутри заявляемых пределов, в примерах 9-12 - за заявляемыми пределами.
В таблице также приведено получение губки по прототипу.
Изобретение относится к цветной металлургии, в частности к способу получения металлического ниобия путем подачи после разогрева выше 300°С парообразного пентахлорида ниобия в расплавленный магний. Цель изобретения - повышение качества металлического ниобия. Перед разогревом к пентахлориду ниобия добавляют хлорид калия в количестве 0,5 - 2% от массы пентахлорида ниобия и смесь нагревают при 205 - 300°0с 2 - 10 ч. Среднее содержание кислорода в ниобии составляет 0,3%, т.е. оно снижается на 0,32%. 1 табл.