Способ идентификации кетамина гидрохлорида

Способ идентификации кетамина гидрохлорида, включающий обработку анализируемой пробы растворителем с последующим измерением оптической плотности в УФ-области спектра, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности способа и сокращения времени проведения способа, в качестве растворителя используют водно-этанольную смесь, обработку ведут до концентрации кетамина гидрохлорида 0,00007 0,0030 г/мл, берут две аликвоты раствора, одну из которых обрабатывают щелочью до pH 11, другую - таким же объемом кислоты до pH 2 с последующим измерением оптической плотности одного полученного раствора относительно другого в областях 250 - 258 нм и 278 286 нм и нахождением линейной интер- или экстраполяцией длин волн, соответствующих нулевой оптической плотности кетамина гидрохлорида при 256 2 и 282,5 2 нм.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам идентификации кетамина гидрохлорида 2-(метиламина)-2-(2-хлорфенил) циклогексанона гидрохлорида формулы 1

Целью изобретения является повышение селективности способа и сокращение времени проведения анализа.
П р и м е р 1. Установление подлинности образца кетамина гидрохлорида.
К навеске образца, равной приблизительно 0,1 г (эквивалентно приблизительно 0,12 г соединения 1), приливают 100 мл смеси вода 95%-ный этиловый спирт (например, 4:5 по объему) и перемешивают.
Для получения рабочих растворов в две конические колбы помещают точно по 20 мл исходного раствора. В первую колбу прибавляют точно 0,2 мл 1 н. раствора едкого натра, во вторую точно 0,2 мл концентрированной соляной кислоты. Измеряют оптическую плотность D щелочного рабочего раствора относительно кислого рабочего раствора (или наоборот) в кюветах с толщиной слоя 10 мм в областях 250- 258 нм и 278-286 нм при двух длинах волн в каждой области, отличающихся не менее, чем на 2 нм друг от друга. По результатам измерений, полагая зависимость D f( ) линейной, определяют для каждой из областей величину длины волны l_o, при которой D 0. Эти величины при наличии в анализируемой композиции соединения 1 должны быть соответственно равны 256 2 нм и 282,5 2 нм. Значение _o для каждой области должно быть единственным. В области 250-258 нм находят: D₁ 0,718 ( ₁ 251 нм), D₂= 0,458( ₂=253 нм).
Падение оптической плотности при росте длины волны на 2 нм ( ₂- ₁ 2 нм) составляет: D₁ D₂ 0,718-0,458 0,260. Таким образом, на 1 нм падение оптической плотности
Следовательно, чтобы обеспечить падение оптической плотности от величины D₂ 0,458 до величины D₀ 0, необходимо увеличить величину длины волны ₂ на величину ( _o= ₂+ ).
Откуда _o= ₂+ = 253 нм+3,52 нм= 256,52 нм
Эта же задача легко решается графически.
В общем виде, полагая линейной зависимость D f( ), находят ее уравнение по двум экспериментальным точкам в виде
D = k +a Далее принимают, что D 0 при и решают относительно _o уравнение
k _o+a=0
В области 278-286 нм находят D₁ 0,560 ( ₁ 280); D₂ 0,300 ( ₂ 282); откуда _o 284,3 нм (D₀ 0). Таким образом, в области 250-258 нм _o 256,5 нм, что лежит в пределах 256 2 нм, а в области 278-286 нм _o 284,3 нм, что лежит в пределах 282,5 2 нм, следовательно, анализируемый образец идентифицируют как соль кетамина.
П р и м е р 2. Идентификация кетамина в модельной смеси кетамина гидрохлорида с бензэтония хлоридом.
Для приготовления модельной композиции точные навески соединения 1 ( ) и бензэтония хлорида (v) помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл и растворяют в воде. Объем раствора доводят водой до метки, раствор перемешивают.
Идентификация соединений осуществляется согласно методике, приведенной в примере 1, для чего точное количество( мл) этого раствора, эквивалентное приблизительно 0,12 г соединения 1, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл. Объем раствора в колбе доводят до метки водно-спиртовой смесью (4:5 по объему) и перемешивают. g=0,53 г; v=0,14 г; V 2 мл В области 250 258 нм находят D₁ 0,458 ( 253 нм); D₂ -210 ( 255 нм), откуда _o 256,7 нм (D₀ 0).
В области 278-286 нм находят D₁ 0,005 ( ₁ 284 нм); D₂ 0,110 ( ₂ 286 нм), откуда _o 283,9 (D₀=0).
Таким образом, в области 250- 258 нм _o 256,7 нм, что лежит в пределах 256 2 нм, а в области 278-286 нм _o 283,9 нм, что лежит в пределах 282,5 2 нм, следовательно, в анализируемой модельной смеси устанавливают наличие кетамина.
П р и м е р 3. Идентификация кетамина в 5%-ном ампульном растворе, содержащем бензэтония хлорид.
2 мл ампульного раствора кетамина гидрохлорида обрабатывают в соответствии с примером 1.
В области 250-258 нм находят D₁ 0,332 ( ₁ 254 нм); D₂=0,075 ( ₂= 256 нм), откуда _o=256,6 нм.
В области 278-286 нм находят D₁ 0,020 ( ₁=284 нм); D₂ 0,100 ( ₂ 286 нм), откуда _o= 283,5 нм.
Таким образом, в области 250- 258 нм _o 256,5 нм, что лежит в пределах 256 2 нм, а в области 278- 286 нм _o 283,5 нм, что лежит в пределах 282,5 2 нм, следовательно, в анализируемом образце устанавливают наличие кетамина.
Интервал концентраций исходного раствора обусловлен техническими характеристиками спектрофотометров (например, ЛОМО) и соответствует определенным концентрациям 0,00007-0,0030 г/мл.
Описываемый способ позволяет идентифицировать кетамин гидрохлорид селективно в присутствии бензэтония хлорида в течение 15 мин, в то время как по известному способу требуется в 4 раза больше времени.
Изобретение относится к аналитической химии, в частности к идентификации кетамина гидрохлорида путем обработки анализируемой пробы водноэтанольной смесью до концентрации 0,00007-0,0030 г/мл, взятием двух аликвот, одну из которых обрабатывают щелочью до рН 11, другую таким же объемом кислоты до рН 2, с последующим измерением оптической плотности одного полученного раствора относительно другого в областях 250-258 нм и 278-286 нм и нахождением линейной интер- или экстраполяцией длин волн, соответствующих нулевой оптической плотности кетамина гидрохлорида при 256 2 и 282,5 2 нм. Эти условия позволяют селективно определять кетамин гидрохлорид при времени в 4 раза меньшем, чем в известном способе (60 мин).