Способ определения количества расширителей типа дубителей в активных материалах электродов свинцовых аккумуляторов

Способ определения количества расширителей типа дубителей в активных материалах электродов свинцовых аккумуляторов путем измерения светопоглощения комплекса переноса заряда в анализируемой пробе, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и точности, комплекс переноса заряда получают путем обработки анализируемой пробы раствором щелочи при нагревании.

Изобретение относится к электротехнике и может быть использовано в свинцовых аккумуляторах.
Цель изобретения повышение чувствительности и точности.
Предложенный способ основан на реакции получения комплекса переноса заряда -СОНО и a-оксинафтойной кислоты ( a-ОНК). Образование этого комплекса возможно за счет донорных электронов a-ОНК. Сульфагруппа является более сильным акцептором электронов, чем карбоксильная группа. В результате этого происходит смещение электронной плотности в молекуле b-СОНО к сульфагруппе, и появляется частичный положительный заряд, т. е. дефицит электронов. p-электроны атомов кислорода гидроксильной группы в a-ОНК смещены карбоксильной группой слабее, и поэтому они могут выполнять роль p-доноров. За счет p-электронов гидроксогруппы a-ОНК образуется комплекс переноса заряда с b -СОНО типа p-p-комплекса.
Спектр b-СОНО характеризуется достаточно интенсивной полосой поглощения в области 260 мм. При введении в раствор b-СОНО a-оксинафтойной кислоты наблюдается смещение полосы поглощения в область 280-290 мм и усиление полосы поглощения в области З40мм.
Образование комплекса переноса заряда приводит к увеличению чувствительности определения b-СОНО.
Способ поясняется следующим примером конкретного выполнения.
П р и м е р 1 Определение b-СOНО в органической составляющей, содержащей неорганические примеси.
Согласно техническим условиям на опытной партии в количестве до 5000кг расширитель b-COHO содержит основного компонента не менее 29 мас. Для определения содержания основного вещества в расширителе навеску расширителя 0,1 г предварительно измельченного до 250 мм, помещают в стакан емкостью 100 мг, добавляют пипеткой 10 мл раствора a-ОНК, содержащего 0,2 мг/мл a-ОНК, обрабатывают 10 мл 5%-ного раствора щелочи и 20 мл спирта. Раствор нагревают до кипения и кипятят 10 мин. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют до метки водой.
Отбирают аликвот 5,0 мл в мерную колбу емкостью 50 мл, доводят до мерки водой и измеряют оптическую плотность раствора.
Содержание b-СОНО находят по калибровочному графику. Для построения калибровочного графика в мерные колбы емкостью 50 мл с помощью пипетки помещают 1,00; 2,00; 3,00,4,00; 5,00; 6,00; 7,00; 8, 00мл стандартного раствора сульфированного олигонафтола с концентрацией 0,5 мг/мл и разбавляют водой до метки. Измеряют оптические плотности растворов. В качестве раствора сравнения берут воду. Для приготовления стандартного раствора b-СОНО навеску 0,0500 г b-СОНО, предварительно измельченного до 250 меш, и 0,0500 г a-ОНК помещают в стакан емкостью 100 мл, прибавляют 10 мл 5%-нoго раствора гидроксида натрия и 20 мл спирта. Раствор нагревают в течение 10 мин. Поcле охлаждения раствор переводят в мерную колбу емкостью 50 мл, разбавляют до метки водой и перемешивают.
Результаты анализа различных партий приведены в табл. 1.
Стандартное отклонение среднего результата не превышает 0,3, а относительная ошибка 2,5% что указывает на хорошую воспроизводимость и достаточно высокую точность метода.
П р и м е р 2 Определение b-СОНО в суспензиях расширителя,
Предварительно готовят суспензию расширителя, содержащую смесь b-СОНО, a-ОНК в соотношении 1 1 и концентрации не более 18,0 мас. сульфат бария в количестве не более 18,0 мас. и 200 мл воды. Для анализа суспензии предварительно тщательно перемешивают и часть ее высушивают до постоянного веса. Навеску 0,1 г сухой суспензии помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, обрабатывают навеску 20 мл 5%-ного раствора и 10 мл спирта. Раствор нагревают до кипения, кипятят 10 мин. Затем раствор охлаждают, разбавляют водой и отфильтровывают через фильтр "синяя лента" в мерную колбу емкостью 250 мл. Тщательно промывают фильтр холодной водой и объем раствора доводят водой до метки. В мерную колбу емкостью 50 мл отбирают пипеткой аликвот 25,00 мл, доводят водой до метки, тщательно перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора.
Результаты анализа приведены в табл. 2.
П р и м е р 3. Определение b-COHO в пастах.
Навеску 1,000 г воздушно-сухой пробы пасты помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, приливают 20 мл 5%-ного раствора гидроксида натрия, 10 мл спирта и 10 мл 0,1М раствора трилона Б. Нагревают раствор до кипения и кипятят до просветления раствора. В растворе может остаться свинцовая губка. Раствор после охлаждения переносят в мерную колбу емкостью 100 мл вместе с губкой, тщательно обживая стенки конической колбы водой. Раствор доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Перед измерением оптической плотности окрашенный раствор фильтруют в сухую колбу, используя фильтр "синяя лента". Измеряют оптическую плотность приготовленного раствора.
Результаты анализа приведены в табл. 3.
П р и м е р 4. Определение b-СОНО в активных мамах. Навеску 1,000 г воздушно-сухой пробы активной массы помещают в коническую колбу емкостью 250 мл и далее поступают так, как в примере 3. Результаты анализа приведены в табл. 4.
Приведенные примеры показывают, что стандартное отклонение среднего результата не превышает 0,3 при определении больших количеств b -СОНО при содержании от 2 до 80% и 0.01 при содержании 0,2% Такие значения стандартного отклонения среднего результата указывают на хорошую воспроизводимость и высокую точность. Предложенный способ прост, экпрессен и обладает высокой чувствительностью и точностью.
Изобретение относится к электротехнике и касается свинцовых аккумуляторов. Цель изобретения - повышение чувствительности и точности. Способ основан на измерении светопоглощения комплекса переноса заряда сульфированного -олигонафтола и a-оксинафтойной кислоты, который получают обработкой анализируемой пробы в щелочи при нагревании. Спектр сульфированного b-олигонафтола характеризуется интенсивной полосой поглощения в области 260 мм. При введении в его раствор a-оксинафтойной кислоты наблюдается смещение полосы поглощения в область 280 - 290 мм и усиление полосы поглощения в области 340 мм. 4 табл.