Соли бис-( 3, 3 -ди-сульфопропил-9 аминотиакарбоцианинбетаина) и бис-( n-метилпиридиний-2 )дитиаалканов в качестве спектральных сенсибилизаторов бромиодсеребряных фотографических эмульсий с максимумом сенсибили

ZIP архив

Текст

(СН ) 50гэ эСНЬОг з з Изобретение относится к новым полиметиноаым красителям, конкретно к солям бис-(3,3-ди-у-сульфопропил-аминотиакарбоцианинбетаина) и бис-(ч-метилпиридиний)дитиаалканов, являющимся более эффективными спектральными сенсибилизаторами, чем известные с максимумом сенсибилизации при 530 нм. где и = 3 - 5,Красители получают известным методом - нагреванием 2 моль аммониевой соли3,3.ди-у-сульфопропил-аминоти акарбоцианинбетаина с 1 моль бисчетвертичнойсоли бис-(1-метил пиридиний)-1,5- или 1,7 ди 1 иаалканов,Красители могут быть применены в бромиодсеребряных моно- и полидисперсныхэмульсиях с различных размером микрокристаллов, основные параметры которых приведены в табл.1.Предлагаемые красители вводят вэмульсии в виде спиртовых растворов концентрации 3 10 -5 10 моль/л (0,05-0,097 ь)в количестве 320 10 бб М/М А 9 На вэмульсию М 1 и 10010 вМ/МА 9 На а эмульсию Ф 2.Изобретение иллюстрируется примерами 1-8 и табл,1 и 2.В табл.2 приведены данные, характеризующие фотографические параметры фотослоев, полученных при использованиианалога и сенсибилизаторов указанногостроения, Для определения сенситометрических параметров фотослои, полученныепо примерам 3-8. экспонировались в сенситометре ФСРс цветовой температурой5000 К без светофильтра и за светофильтрами желтым (ЖС) и оранжевым (ОС).Химико-фотографическую обработку фотослоев и определение сенситометрическихпараметров проводят в соответствии с ОСТ6-17-450-7 с использованием ГОСТ 10691073, ГОСТ 10.691,1-73.П р и м е р 1. Получение соли бис-(3,3 ди.у-сульфопропил-аминотиакарбоцианинбетаина) и 1,5-бис-(ч-метилпиридиний 2)-1,5-дитиапентана.К горячему раствору 0,3 г аммониевойс ол и 3,3-ди.у-сульфопропил-аминотиакарбоцианинбетаина (0,0005 моль) в смеси8 мл воды и 35 мл метанола прибавляютгорячий раствор 0,12 г 1,5-бис-(й-метилпи 20 25 30 35 40 45 50 Цель изобретения - повышение светочувствительности бромиодсеребряных фотографических эмульсий в зоне спектра до 550-560 нм с максимумом сенсибилизации 530 нм.Цель достигается солями бис-(3,3-ди-усульфопропил-аминотиакарбоцианинбетаина) и бис-(й-метилпиридиний)дитиаалканов формулы СНСНз3ридиний-метансульфонат)-1,5-дитиапентана (0,00025 моль) в 2 мл метанола. Растворкипятят 20 мин и выдерживают при 10-12 Св течение 12 ч. Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают 6 мл смеси этилового спирта с ацетоном (1;1) и 2 млэтилового спирта. Выход 0,33 г(92,6). Мелкие оранжевые блестящие иголочки с т.пл.227 - 228 ОС. После кристаллизации из 70 мл80 ф-ного этилового спирта получают 0,27 г(75,87 ь) мелких блестящих оранжевых кристаллов с т.пл, 229-230 С,Найдено. 7 О: С 50,29; 50,32; Н 5,07; 5,38,С 61 НзвйвО 251 о 1,5 Н 20.Вычислено, 7 ь: С 50,42; Н 4,93.П р и м е р 2. Получение соли бис-(3,3 ди-у -сульфоп ропил-аминотиакарбоциани н бета и на и 1,7-бис-(М-метил пи ридиний)-1,7-дитиагептана,К горячему раствору 0,3 г аммониевойсо л и 3,3-ди-у-сульфопропил-аминотиакарбоцианинбетаина (0,0005 моль) в смеси8 мл воды и 35 мл метанола прибавляютгорячий раствор М 2 г 1,7-бис-(й-метилпиридиний-бромид)-1,7-дитиагептана(0,00025 моль) в 2 мл метанола. Раствор кипятят 20 мин и выдерживают при 10-12 С втечение 12 ч. Выделившийся осадок отфильтровывают и промывают 6 мл смеси этилового спирта с ацетоном (1:1) и 3 мл этиловогоспирта, Выход 0,32 г (88,9). Мелкие оранжевые блестящие кристаллы с т.пл. 236238 С. После кристаллизации иэ 70 мл806-ного этилового спирта получают 0,21 г(58,37 ь) блестящих оранжевых мелких кристаллов с т.пл. 237-238 С.Найдено, 7 ь: С 50,79; 51,08; Н 5,48; 5,39.СвзН 72 йвОаЬо 2 Н 20,Вычислено, : С 50,78; Н 5,14.П р и м е р 3, 1 л расплавленной негативной монодисперсной бромиодсеребряной эмульсии 1 делят на две равные порции.В первую порцию вводят спиртооой раствораммониевой соли 3,3-ди.усульфопропил18251865 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 аминотиакарбоцианинбетаина (1) в количестве 38410 М/М АЯНа (30 мг/л). Сенсибилизированную эмульсию выстаивают в термостате при 39 . 1 С в течение 30 мин и затем поливают на пластинки или пленку, Получают ортохроматический фотоматериал 31 с ЖД - 525 нм и границей эоны сенсибилизации 560 нм, параметры которого приведены в табл.2.Во вторую порцию эмульсии вводятсенсибилизатор 1 в укаэанном количестве и через 15 мин 200 мл 36-ного водно-щелочного раствора 2-хлор(3",5"-дикарбоксифенилсульфамидо)анилида 2-октадецилоксибензоилуксусной кислоты (А) (10 г/л), Сенсибилизированную эмульсию выстаивают в термостате при 39 .ф. 1 С в течение 30 мин и затем поливают на пластинки или пленку, Получают ортохроматический фотоматериал 32 с максимумом и границей зоны сенсибилизации при 525 и 560 нм, параметры которого приведены в табл.2. При цветном проявлении фотослоев может быть получено желтое изображение.Для определения сенситометрических параметров фотослои экспонируют в сенситометре ФСРс цветовой температурой источника света 5000 К без фильтра и за желтым светофильтром ЖС, Химико-фотографическую обработку фотослоев и определение сенситометрических параметров проводят в соответствии с ОСТ-17-450-78 с использованием ГОСТ 10,691,0-73 ГОСТ 10.691,1-73.В табл.2 приведены величины светочувствительности фотослоев, определенные по критерию О - Оо + 0,85, величины коэффициентов контрастности ( у) и плотности вуали (0).П р и м е р 4. В 1 л расплавленной негативной монодисперсной бромйодсеребряной эмульсии 1 вводят спиртовой раствор сенсибилизаторапо примеру 1 в количестве 32010 М/М А 9 На (80 мг/л). Сенсибилизированную эмульсию выстаивают в термостате при 39 + 1 С в течение 30 мин и затем поливают на пластинки или пленку. Получают ортохроматический фотоматериал 4 с максимумом и границей эоны сенсибилизации при 530 и 560 нм, параметры которого приведены в табл.2.П р и м е р 5. 1 л расплавленной негативной монодисперсной бромйодсеребряной эмульсии 1 делят на две равные порции, В первую порцию эмульсии вводят спиртовой раствор сенсибилизатора 2 по примеру 2 в количестве 320 10М/М А 9 На (85 мг/л). Сенсибилизированную эмульсию выстаивают в термостате при 39 + 1 С в течение 30 мин и затем поливают на пластинки или пленку. Получают ортохроматический фотоматериал 5 с максимумом и границей зоны сенсибилизации при 530 и 560 нм соответственно, параметры которого приведены в табл.2.Во вторую порцию эмульсии вводят сенсибилизаторв указанном количестве и через 15 мин 200 мл 3-ного водно-щелочного раствора соединения А (1 О г/л), Сенсибилизированную эмульсию выстаивают в термостате 30 мин при 39 .ф 1 С. затем поливают на пластинки или на пленку, Получают ортохроматический фотоматериал 52, при цветном проявлении которого образуется желтое изображение. Параметры фотоматериала 52 приведены в табл.2.П р и м е р 6. 1 л расплавленной негативной полидисперсной бромйодсеребряной эмульсии 2 (б - 1,0 мкм) делят на две равные порции, В первую порцию эмульсии вводят 60 мл 0,02-ного спиртового раствора красителя 1, что соответствует 160 10М/М А 9 На (24 мг/л). Сенсибилизированную эмульсию выстаивают в термостате при 391 С в течение 30 мин, затем поливают на пластинки. Получают ортохроматический фотоматериал 3 с ЦЙ 3 "525 нм и границей зоны сенсибилизации 560 нм, параметры которого приведены в табл.2. Во вторую порцию эмульсии вводят сенсибилизатор 1 в указанном количестве и через 15 мин 200 мл 2,5 ф,-ного водно-щелочного раствора пурпурной компоненты Б - 1-(3-сульфо- феноксифенил)-3-стеароиламинопиразолон (5).Сенсибилизированную эмульсию выстаивают в термостате при 39 + 1 С в течение 30 мин и затем поливают на пластинки. Получают ортохроматический фотоматериал, при цветном проявлении которого образуется пурпурное изображение.П р и м е р 7. 1 л расплавленной эмульсии 2 делят на две равные порции. В первую порцию эмульсии 2 вводят спиртовой раствор сенсибилизатора 11 по примеру 1 в количестве 13010 М/М А 9 На (40 мг/л). Сенсибилизированную эмульсию выстаивают в термостате при 39 + 1 С в течение 30 мин и затем поливают на пластинки. Получают ортохроматический фотоматериал 7 с максимумом и границей эоны сенсибилизации при 530 и 560 нм соответственно, параметры которого приведены в табл.2.Во вторую порцию эмульсии вводят сенсибилизатор 1 в указанном количестве и через 15 мин 200 мл 2,5,5-ного водно-щелочного раствора соединения 6. Далее поступают аналогично примеру 6, Получают1825186 Таблица 1 1+ Разовый регламент получения пленки тип 58 (ШПО "Свема") регламент в стадиисогласования. 2 Технологический регламент МЗТФ композиции М 39 на изготовление эмульсии"негативная тип 10" МЗТФ 20,11.1981. Таблица 2 ортохромвтический фотоматериал 72, при цветном проявлении которого образуется пурпурное изображение.П р и и е р 8, В 1 л расплавленной эмульсии 2 вводят спиртовой раствор сенсибилизатора Ь по примеру 2 в количестве 128 10 М/М Ад На, Сенсибилиэированную эмульсию выстаивают в термостате при 38 С в течение 15 мин, затем поливают на пластинки. Получают ортохроматический фотоматериал 8, параметры которого приведены в табл.2.Из анализа примеров 3-8 и таблиц следует, что применение красителей строения 1 в эмульсии 1 и 2 обусловливают в 1,4-1,8 рээ больший уровень общей и дополнительной светочувствительности фотослоев (5" о,вь и Яо,вв соответственно), чемж -вдостигаемый с красителем-аналогом.При введении в эмульсию цветных ком понент - желтой (примеры 32 и 42) или пурпурной (примеры 62 и 72) дополнительная светочувствительность фотослоев практически не изменяется и использование красителей 1 также позволяет получить в 1,8 раза 10 более высокий уровень светочувствительности, чем с красителем-аналогом.Таким образом, новые полиметиновыекрасители строения целесообразно применять в моно- и полидисперсных эмульсиях 15 для получения как черно-белых, так и цветных фотоматериалов.-(сн ) -я2 д сарбири Соли 9-аминот Й -мети формулы Составитель Э. Лиф Техред М.Моргентал Редактор Т. КоляЗаказ 294 ректор А, Обручар Тираж НПО "Поиск" Роспатента113035 Москва, Ж, Раушская одписно Ужгород,гарина 1 Формула изобретенияСОЛИ БИС-( 3,3 -ДИ- у -СУЛЬФОПРОПИЛ-АМИНОТИАКАРБОЦИАНИН БЕ ТАИНА) И БИС-( Й -МЕТИЛПИРИДИНИЙ )ДИТИААЛКАНОВ В КАЧЕСТВЕ 5 СПЕКТРАЛЬНЫХ СЕНСИБИЛИЗАТОРОВ БРОМИОДСЕРЕБРЯНЫХ ФОТОГРАФИЧЕСКИХ ЭМУЛЬСИЙ С МАКСИМУМОМ СЕНСИБИЛИЗАЦИИ ПРИ 530 НМ ДЛЯ ЧЕРНО БЕЛЫХ И ЦВЕТНЫХ МАТЕРИА 10 ЛОВ 3 -ди- у -сульфопропилгде ианинбетаина) и бис-(ний )дитидалканов 15 заторовческих лизаци цветны оизводственно-издательский комбинат "Патент и 3-5,ачестве спектральных сенсибилибромиодсеребряных фотографиэмульсий с максимумом сенсибипри 530 нм для черно-белых и фотоматериалов.

Смотреть

Заявка

3101937/04, 03.12.1984

Всесоюзный государственный научно-исследовательский и проектный институт химико-фотографической промышленности

Лифшиц Э. Б, Киренская Л. И, Шагалова Д. Я, Яшукова Л. Н, Ратнер И. М, Ушанов Г. Г, Пономаренко З. Г, Альперович М. А

МПК / Метки

МПК: G03C 1/18

Метки: n-метилпиридиний-2, аминотиакарбоцианинбетаина, бис, бромиодсеребряных, ди-сульфопропил-9, дитиаалканов, качестве, максимумом, сенсибили, сенсибилизаторов, соли, спектральных, фотографических, эмульсий

Опубликовано: 20.05.1996

Код ссылки

<a href="https://patents.su/5-1825186-soli-bis-3-3-di-sulfopropil-9-aminotiakarbocianinbetaina-i-bis-n-metilpiridinijj-2-ditiaalkanov-v-kachestve-spektralnykh-sensibilizatorov-bromiodserebryanykh-fotograficheskikh-ehmu.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Соли бис-( 3, 3 -ди-сульфопропил-9 аминотиакарбоцианинбетаина) и бис-( n-метилпиридиний-2 )дитиаалканов в качестве спектральных сенсибилизаторов бромиодсеребряных фотографических эмульсий с максимумом сенсибили</a>

Похожие патенты