Способ спектральной сенсибилизации бромиодсеребряной фотографической эмульсии к ик-области спектра

Формула

СПОСОБ СПЕКТРАЛЬНОЙ СЕНСИБИЛИЗАЦИИ БРОМИОДСЕРЕБРЯНОЙ ФОТОГРАФИЧЕСКОЙ ЭМУЛЬСИИ К ИК-ОБЛАСТИ СПЕКТРА, с размером микрокристаллов = 1,0 0,05 мкм или 0,5 0,1 мкм и содержанием 3 мол.% AgJ при pAg = 7,7 0,1, pH = 7,0 0,1 путем введения в расплавленную эмульсию ди = (п - анизил)фенилфосфина - соединение С - 1 - в количестве 8,0 0,01 10-4 М/М AgHal, соединения 1 - 3,3' - диэтил -9,11,9', 11' - бис -( , - диметилтриметилен)тиапентакарбоцианинйодида - в количестве 6,0 0,01 10-6 М/М AgHal, C, N-дифенилнитрона - соединения С - 2 - в количестве 1,0 0,01 10-2 М/М AgHal, отличающийся тем, что, с целью расширения зоны равномерной спектральной чувствительности в диапазоне спектра 700 - 1100 нм, в эмульсию до введения соединения I вводят 2-гептил-5-метил-7-окси-1,3,4-триазаиндолицин - соединение С - 3 - в количестве 2,0 0,01 10-4 М/М AgHal, а после введения соединения I вводят соединение II - 1,1'-диэтил-6,6'-бис-(трифторметилмеркапто)хино-(4,4' - трикарбоцианин -п-толуолсульфонат - в количестве 3,0 0,01 10-6 М/М AgHal и соединение III - 3,3' - диэтил-9,11-( b, -диметилтриметилен)тиатетракарбоцианиниодид - в количестве 1,5 0,01 10-6 М/М AgHal или после соединения III вводят соединение IV - 3,3' - диэтил-6,7,6', 7' - дибензо-11-метилтиатрикарбоцианинбутансульфонат - в количестве 1,5 0,01 10-6 М/М AgHal и соединение V - 3,3' - диэтил-11-метилтиатрикарбоцианиниодид - в количестве 1,5 0,01 10-6 М/М AgHal, или после соединения V вводят соединение VI - 3,3' - диэтил-11-изопропилокситиатрикарбоцианиниодид - в количестве 3,0 0,01 10-6 М/М AgHal и соединение VII 3,3' - диэтил-5,5'- диметокси-6,6' - бис-(метилмеркапто)-9,11 - b, -диметилтриметилен - 10 - метилтиадикарбоцианин-п-толуолсульфонат - в количестве 1,0 0,01 10-6 М/М AgHal, или после соединения С - 3 последовательно вводят соединения I, II, III, IV, V, VI и VII в количестве соответственно 12 0,01 10-6, 6,0 0,01 10-6, 3,0 0,01 10-6, 1,5 0,01 10-6, 1,5 0,01 10-6, 2,0 0,01 10-6 и (0,75 0,01) 10-6 М/М AgHal.

Описание

Изобретение относится к способам сенсибилизации галогенсеребряных фотографических эмульсий, которые могут быть использованы для изготовления высокочувствительных инфрахроматических фотографических материалов, чувствительных в широком диапазоне ИК-спектра (700-1100 нм), в том числе материалов, обладающих высокой разрешающей способностью, и может быть использовано для получения черно-белых негативных фотоматериалов для различных областей науки и техники (например, для измерения лазерных параметров, исследования плазмы, спектрального анализа, съемки теплового рельефа, дефектоскопии, астрофизики).
Цель изобретения - расширение зоны равномерной спектральной чувствительности в диапазоне 700-1100 нм.
П р и м е р 1. Используют крупнозернистую (D= 1,0 0,1 мкм) полидисперсную аммиачную бромйодсеребряную (3 мол. % AgI) эмульсию с рAg = 7,7 0,1, pH = 7,0 0,1. Эмульсию делят на три порции.
Опыт 1а. В расплавленную эмульсию первой порции, промытую дистиллированной водой до рАg = 7,7 0,1, при перемешивании последовательно вводят 0,5%-ные спиртовые растворы ди-(n-анизил) фенилфосфина - соединение С-1 - в количестве 8,0 0,01 10-4 М/М AgHal и 2-гептил-5-метил-7-окси-1,3,4-триазаиндолицина - соединение С-3 - в количестве 2,0 0,01 10-4 M/M AgHal. После введения сенсибилизатора - 3,31-диэтил-9,11,91,111 -бис- , , -диметилтриметилен)тиапентакарбоцианинйодида - соединение I - в количестве 6,0 0,01 10-6 M/M AgHal дополнительно вводят красители -1,11-диэтил-6,61-бис(трифторметилмеркапто)хино- (4,41)-трикарбоциа-нин-n-толу-, олсульфонат - соединение II - в количестве 3 10-6 М/М AgHal и 3,31-диэтил-9,11- ( , -диметил)триметилентиатетракар- боцианинйодид - соединение III - в количестве 1,5 0,01 10-6 M/M AgHal. Указанные сенсибилизаторы вводят в эмульсию в виде 0,5 10-4 М спиртовых растворов. После паузы через 5 мин в эмульсию вводят С, N-дифенилнитрон - соединение С-2 - в количестве 1,0 0,01 х 10-2 М/М AgHal в виде 5%-ного спиртового раствора.
Эмульсию готовят к поливу, поливают на триацетатную основу, экспонируют и проявляют.
Получают фотоматериал с зоной сенсибилизации 700-1100 нм и равномерным распределением спектральной чувствительности в диапазоне 900-1100 нм (см. фиг. 1).
Опыт 1 б. На эмульсии второй порции проводят опыт аналогично опыту 1а. Перед введением суперсенсибилизатора С, N-дифенилнитрона - соединение С-3 - в эмульсию дополнительно вводят 0,5 0,01 10-4 М спиртовые растворы сенсибилизаторов - 3,31-диэтил-6,7,61,71-дибензо-11-метилтиатри- карбоцианинбу-тансульфоната - соединение IV - в количестве 1,5 0,01 10-6 М/M AgHal и 3,31-диэтил-11-метилтиатрикарбоцианинйодида - соединение V - в количестве 1,5 0,01 10-6 М/М AgHal. Получают фотоматериал с зоной сенсибилизации 700-1100 нм и равномерным распределением спектральной чувствительности в диапазоне 820-1100 нм (см. фиг. 2).
Опыт 1в. На эмульсии третьей порции проводят опыт аналогично опыту 1б. Перед введением суперсенсибилизатора - соединение С-2 - в эмульсию дополнительно вводят 0,5 0,01 10-4 M спиртовые растворы сенсибилизаторов-3,31-диэтил-11-изопропи- локситиатри-карбоцианинйодида - соединение VI - в количестве 3,0 0,01 10-6 M/M AgHal и 3,31-диэтил-5,51-диметокси-6,61-бис-
(метилмеркапто)-9,11- , -диметил)триметилен-10- метилтиадикарбо- цианин-n-толуолсульфоната - соединение VII - в концентрации 1,0 0,01 10-6 M/M AgHal.
Получают фотоматериал с зоной сенсибилизации 700-1100 нм и достаточно равномерным распределением спектральной чувствительности в зоне 740-1100 нм (см. фиг. 3). Разрешающая способность фотоматериала R = 50 мм-1.
П р и м е р 2. В расплавленную эмульсию, промытую дистиллированной водой до рAg = 7,7 0,1 при перемешивании вводят 0,5%-ные спиртовые растворы ди-(n-анизил)фенилфосфина - соединение С-1 - в количестве 8,0 0,1 10-6 M/M AgHal и 2-гептил-5-метил-7-окси-1,3,4-триазаиндолици- на - соединение С-3 - в количестве 2,0 0,01 10-4 M/M AgHal. После введения суперсенсибилизаторов в эмульсию последовательно вводят 0,5 М растворы сенсибилизаторов: 3,31-диэтил-9,11,91, 111-бис- , -диметилтриметилен)-3,31-диэтил-9,11-тиапентакарбоцианинйодида (соединение I в количестве 12,0 0,1 10-6 M/M AgHal, 1,11-диэтил-6,61-бис-(трифторметилмеркапто)хино-(4,41)- трикарбоцианин-n-толуолсульфоната (соединение II в количестве 6,0 0,1 10-6 M/M AgHal), 3,31-диэтил-9,11-( , -диметил)триметилентиатетра- карбоцианинйодида (соединение III в количестве 3,0 0,01 10-6 M/M AgHal), 3,31-диэтил-6,7,61, 71- дибензо-11-метилтиатрикарбоцианин-бутансульфоната (соединение IV в количестве 1,5 0,01 10-6 M/M AgHal), 3,31-диэтил-11- метилтиатрикарбоциа-нинйодида (соединение V в количестве 1,5 0,01 10-6 M/M AgHal), 3,31-диэтил-11-изопропилокситиатри- карбоцианинйодида (соединение VI в количестве 2,0 0,01 10-6 M/M AgHal) и 3,31-диэтил-5,51-диметокси-6,61-бис- (метилмеркапто)-9,11-( , -диметил)триметилен-10- метилтиадикарбоциа- нин-n-толуолсульфоната (соединение VII в количестве 0,75 0,01 10-6 M/M AgHal). После паузы через 5 мин в эмульсию вводят 5%-ный спиртовой раствор С, N-дифенилнитрона - соединение С-2 в количестве 1,0 0,01 10-2 M/M AgHal.
Всю последующую подготовку эмульсии к поливу, полив на триацетатную основу, проявку, экспонирование проводят аналогично опыту 1а.
Получают фотоматериал с зоной сенсибилизации 700-1100 нм и достаточно равномерным распределением спектральной чувствительности в зоне 740-1100 нм (см. фиг. 4). Разрешающая способность фотослоев R 110 мм.
Данные по фотосвойствам для примеров 1, 1а, 1б, 1в и 2 приведены в таблице. Кривая распределения спектральной чувствительности прототипа представлена на фиг. 5.
Изобретение относится к фотоматериалам, в частности к способу спектральной сенсибилизации бромиодсеребряной фотоэмульсии (ФЕ) к ИК-области спектра, и может быть использовано для изготовления высокочувствительных инфрахроматических фотоматериалов, например, для измерения лазерных параметров, исследования плазмы, съемки теплового рельефа, дефектоскопии, астрофизики. Цель - расширение зоны равномерной спектральной чувствительности в диапазоне 700 - 1100 нм - достигается введением дополнительных веществ в определенной последовательности. Сенсибилизацию ФЭ с размером микрокристаллов = (1 0,05) или (0,5 0,1) мкм и содержанием 3 мол.% иодистого серебра при pAg = 7,7 0,1 и pH = 7 0,1 ведут добавлением в расплав ФЭ веществ по трем схемам последовательностей: а) С-1 и С-3; б) КС-1; в)КС-2; г) КС-3; д)КС-4; е) КС-5; ж) КС-6; з) КС-7; и) С-2 (I); а) С-1 и С-3; б) КС-1; в) КС-2; г) КС-3; д) С-2 (II); а) С-1 и С-3; б) КС-1; в) КС-2; г) КС-3; д) КС-4; е) КС-5; ж) С-2 (III). Ниже даны названия добавок и их количество (в скобках), выраженное в молях на моль галогенида серебра, причем если количество в разных схемах разное, то оно подразделяется: С-1 - ди-(n-анизил)фенилфосфин ((8 0,01 10-4)); С-2 - C, N-дифенилнитрон(для I-III 1 0,01 10-2); С-3 - 2-гептил-5-метил-7-окси-1,3,4-триазидаиндолецин (для I-III 2 0,01 10-4); (КС-1)-3,3 -диэтил-9,11, 9 , 11 -бис- , -диметилтриметилен) тиапентанкароцианиниодид для (I 12 0,1 10-6 для II-III 6 0,01 10-6 ; (КС-2) - 1,1-диэтил-6,6 -бис (трифторметилмеркапто) хино-((4,4 ))-трикарбоцианин-n-толуолсульфонат для 6 0,01 10-6; для II-III - 3 10-6 ; (КС-3) -3,3 -диэтил-9, 11 - , - диметилтриметилен) тиатетракарбоцианиниодид для 3 0,01 10-6, для II-III 1,5 0,01 10-6; (КС-4)- 3,3 -диэтил- 6,7,6 ,7 -дибензо - 11 - метилтиатрикарбоцианинбутан - сульфонат для I и III 1,5 0,01 10-6; (КС-5) - 3,3 - диэтил -11- метилтиатрикарбоцианиниодид для I и III 1,5 0,01 10-6; (КС-6)- 3,3 -диэтил-11-изопропилокситиатрикарбоцианиниодид для 3 0,01 10-6; (КС-7)- 3,3 -диэтил- 5,5 -диметокси- 6,6 -бис-(метилмеркапто)- 9,11- , -диметилтриметилен) -10- метилтиадикарбоцианин-n-толуолсульфонат для I 0,75 0,01 10-6. Далее ФЭ готовят к поливу, поливают на триацетатную основу, экспонируют и проявляют. Получают 700 - 1100 нм, достаточно равномерным распределением спектральной чувствительности и разрешающей способностью фотослоев 110 мм-1. 5 ил., 1 табл.

Рисунки

Заявка

3930873/04, 17.07.1985

Всесоюзный государственный научно-исследовательский и проектный институт химико-фотографической промышленности

Шапиро Б. И, Михеева Л. И, Вакар А. Г, Караульщикова Р. В, Вомпе А. Ф, Иванова Л. В, Воробьева Л. Д, Дикалина М. И, Комягина Н. В, Подлесных В. Н, Щербаков А. Г, Толмачев А. И, Сломинский Ю. Л

МПК / Метки

МПК: G03C 1/08

Метки: бромиодсеребряной, ик-области, сенсибилизации, спектра, спектральной, фотографической, эмульсии

Опубликовано: 27.03.1995

Код ссылки

<a href="https://patents.su/0-1326061-sposob-spektralnojj-sensibilizacii-bromiodserebryanojj-fotograficheskojj-ehmulsii-k-ik-oblasti-spektra.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ спектральной сенсибилизации бромиодсеребряной фотографической эмульсии к ик-области спектра</a>

Похожие патенты