Сигехо

Способ получения производных -(btop. амино)-аминобутиро фенона

Загрузка...

Номер патента: 795455

Опубликовано: 07.01.1981

Авторы: Хисао, Кикуо, Ясуо, Кеиити, Сигехо

МПК: A61K 31/136, C07C 225/22

Метки: производных, btop, фенона, амино)-аминобутиро

...в зависимостиот условий реакции . При получении 4кеталя его переводят в соответствующий Д в (втор .-амино) -о-аминобутирофенон путем гидролиза.-(Втор -амино) -о-аминобутирофенон и/или его кеталь извлекают из рреакционной смеси известными способами выделения и очистки в свободномвиде или в виде их солей,П р и м е р 1. Смесь 4,9 г гидрохлорида-(4-окси-(3-трифторметилфенил)-пиперидино 1-4-Фтор-нитробугтирофенона, 1 г 5-ного палладия наактивированном угле (50-ной влажности) и 80 г метанола энергично перемешивают в атмосфере водорода прикомнатной температуре до поглощения ф 0расчетного количества водорода. Катализатор отфильтровывают, промываютгорячим металлом, фильтрат упариваютв вакууме. Полученное в остатке твердое вещество промывают...

Способ получения производных -втор-амино-о нитробутирофенона или его солей

Загрузка...

Номер патента: 741792

Опубликовано: 15.06.1980

Авторы: Хисао, Сигехо, Ясуо, Кеиити, Кикуо

МПК: C07C 97/10

Метки: втор-амино-о, нитробутирофенона, производных, солей

...основание или третичный амин, Процесс, какправило, ведутпри температуре от комнаткой до температурскипения реакционной смеси. Целевой продуктвыделяют в виде свободного соединения илисоли, такой как гидрхлорид, гидробромид,сульфат, фосфат, цитрат и др,Пример 1,А, Смесь 3,7 г 4-бром.1 (4 фтор.2-нитрофенил)-1,1-этилендиокси-н.бутана, 2,5 г 4.окси4. (3 трифторметилфенил) -пиперидина, 1,4 гбезводного поташа, каталитического количествйодистого калия и 20 мл метилизобутилкетоннагревают 2 ч при 80.90 С. После охлаждешреакционную смесь разбавляют 100 мл воды иэкстрагируют этилацетатом, Экстракты промывают водой и насыщенным водным растворомхлористого патра, сушат над безводным сульфатом натрия и упаривают над вакуумом,получают 4- 4 окси-...

Способ получения производных нитрохиназолинона

Загрузка...

Номер патента: 640663

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Кикуо, Хироси, Хисао, Митихиро, Масао, Сигеаки, Тосияки, Казуо, Сигехо

МПК: A61K 31/517, C07D 239/80

Метки: нитрохиназолинона, производных

...- 2-илметил 4-(2- тиенил) -6 - нитро(1 Н) - хгпазолинон; т. пл.208,5 - 209,5 С, 65 итрох П р и м е р 1, К суспензии 3,2 г 4-фенил-нитрохиназолинона(1 Н) в 50 мл 20 дпметилформамида добавляют 0,7 г 50%-ного гидрида натрия, и смесь перемешивают при 50 С в течение 1 ч. Затем к полученной смеси добавляют 3,96 г бромистого тетрагидрофурфурила, и полученную 25 смесь перемешивают при 100 С в течениеч. После охлаждения реакционную смесь выливают в 300 мл воды и полученную смесь экстрагируют хлороформом, Экстракт промывают водой и высушивают над З 0 безводным сульфатом натрия. Раствори- тель удаляют под вакуумом и получают осадок в виде масла красного цвета. Остаток хроматографируют на силикагеле с применением хлороформа в качестве элюи-...

Способ получения производных бензизоксазола или их солей

Загрузка...

Номер патента: 626695

Опубликовано: 30.09.1978

Авторы: Юнки, Хисао, Кацуми, Кикуо, Есиаки, Цуеси, Сигехо

МПК: C07D 413/06, C07D 261/20, A61K 31/423 ...

Метки: производных, бензизоксазола, солей

...лития, калия, амальгамированного натриясо спиртом или жидким аммиаком, ихсульфиды, например сульфид натрия илиаммония,Примерами используемых растворителей являются спирты (трет-бутанол, эта 20нол, метанол), эфиры (диэтиловый эфир,тетрагидрофуран, диоксан, диметоксиэтан), углеводороды (гептан, гексан,бензол, толуол), амиды (диметилформ 2амид, гексаметилеифосфоротриамид), вода и т.дВ качестве растворителя может бытьиспользован избыток используемой кислоты.Полученные бензизоксаэоньные сое 30динения Т можно превратить в их соли и переводить из солей в свободныеоснования обычными способами.Нижеследующие примеры ичлюстри 35руют способ по изобретению, но не ограничивают его,Лример 1, Краствору 9,03 гдигидрата хлористого мова в 72 г...

Способ получения производных 1, 4бензодиазепина или их солей

Загрузка...

Номер патента: 618042

Опубликовано: 30.07.1978

Авторы: Казуо, Сигехо, Есихару, Исаму, Тосиюки, Такахиро, Митихиро, Хисао, Кикуо, Мипухиро

МПК: C07D 243/36, A61P 25/22, A61K 31/5513 ...

Метки: производных, солей, 4бензодиазепина

...при помешивании.При окислении с испопьзованием озона 4 Ореакцию проводят при комнатной температуре ипи более низкой. Производное 2-аминометилиндола растворяют или суспендируют в растворитепе, таком как уксуснаякиспота,четыреххпористый углерод, озонированный кислород барботируют через раствор ипи суспензию при перемешивании.Целевое производное бензодиазепина может быть выдепено из реакционной смеси в сыром виде путем экстракции с предшествующей нейтрапизацией ипи без таковой, с выпариванием досуха, Иапее продукт при необходимости очищают перекристаплизацией из подходящего растворителя, такого как этаноп, изопропаноп, изопропиповый эфир ипи их смеси, по стандартной методике.Производное бензодиазепина может быть выделено в виде соли,...

Способ получения производных нитрохиназолинона

Загрузка...

Номер патента: 612627

Опубликовано: 25.06.1978

Авторы: Сигехо, Кикуо, Казуо, Масао, Хироси, Митихиро, Сигеаки, Хисао, Тосияки

МПК: C07D 239/80, A61K 31/517

Метки: производных, нитрохиназолинона

...6 г этилкарбамг.та и 0,5 г хлористогоф оцинка нагревают при 180 С (температура водяной бани) в течение 2 час.После охлаждения реакционную смесь 10растворяют в хлороформе и хлороформный . раствор промывают водой и высушивают над безводным сульфатом натрия.Раствлритель удаляют под вакуумом иполучают 1-(2-тиен-Фенил-нитро-15-3,4-дигидрохиназолинон(1 Н),Затем полученное соединение растворяют в 80 мл диоксана и к растворудобавляют по каплям 1,6 г перманганатакалия в 30 мл воды. После перемешива- щния смеси при комнатной. температурев течение 2 час добавляют несколькокапель азотной кислоты. Образующийсяосадок бурого цвета отфильтровываюти фильтрат концентрируют под вакуумом. 8 Остаток растворяют в хлороформе...

Способ получения производных бутирофенона или их солей

Загрузка...

Номер патента: 592350

Опубликовано: 05.02.1978

Авторы: Кикуо, Исаму, Масару, Юнки, Кейити, Масахару, Сигенари, Хисао, Сигехо

МПК: C07C 49/76

Метки: производных, бутирофенона, солей

...мэжно легко превращать в аддитивные /1 0-1 5 мм тт 1 507,Э 1 ф у.соли с органическими или неорганическими п При кипячении сме икислэтами известными способами. бутирэфенона (1 О 2,3 г), этнленгликоля(3,2 г) и бензола (500 г) с обратнымхолодильникэм в течейие 30 ч удаляют воду в Виде азеотропа, охлаждают смесь,промывают ее водой и сушат над безводнымсудьфатэм натрия. Еензэльный слэй концентрируют.Перегонкой подучают 4-хдор-(24-дифторфенил)-1,1- этидендиоксибутант,кип,109-120 оС/1,3 1,5 мм; п1,495.Гример 1.Смесь-хдор,4-дифторбутирофе н она(14,2 г), 4-(4-хлорфенид)-4-оксипиперидина (13,8 г), безводного карбоната калия(9,0 г), йодистого калия (0,5 г) и диметил-формамида (170 мд) нагревают в течениео20 ч при 90-110 С....

Способ получения производных 6, 7-бензоморфана или их солей

Загрузка...

Номер патента: 591141

Опубликовано: 30.01.1978

Авторы: Кендзи, Сигехо, Хироюки, Тосицугу, Хисао

МПК: C07D 221/26

Метки: производных, 7-бензоморфана, солей

...Экстракт промывают,сушат и выпаривают досуха, Получают твердое вещество коричневого цвета, котороечистят методом хроматографии нв колонке1с кремниевой кислотой и получают 2 -окси- з2- -(и -фторбецзонл)-пропил 1 -4,5-диметил,7-6 ензоморфан в виде аморфного твердого вешества белого цвета с т.пл, 95,0105 С.Таким же способом приготовляют следую шие соединения;2 -окси-у -(о,й -дифторбензоил)-пропил 1-4,5-диметил,7-бензоморфв,.т.пл.139,0 143,0 С2 -окси-1 у -(бензоиппропил -4,5-риме 45тип,7-бензоморфвн,т,пл. 60, 1-65,0 С,2 -окси- (т 1 -метоксибензоил)-цропил 1 -4,5-диметил,7-бензоморфан; В25Пъ 1,5.5050(11 фторбензоил)-.этил,5-диметил,7-6 ензоморфан; т.пл. 185,0193,0 С ( разложение) .П р и м е р 2, Раствор 0,5 г 2 окси 2- (Й...

Способ получения производных нитрохиназолинона

Загрузка...

Номер патента: 589913

Опубликовано: 25.01.1978

Авторы: Митихиро, Кикуо, Сигеаки, Сигехо, Казуо, Хисао, Тосияки, Хироси, Масао

МПК: C07D 239/80, A61K 31/498

Метки: производных, нитрохиназолинона

...калия, метилата натрия, этилата натрия, этилата калия, тоиэтиламина или пиридина. Процесс можно проводитьпри комнатной, при повышеннои или пониженной температуре,25 где Й Р и К 5 имеют вышеуказанные зна ячения,То же То ж же Исходные соединения являются новыми соединениями, которые получают взаимодействием соединения формулы З.рС=ОИОмн- срР 2 33В з 1 с тригалоидуксусной кислотой или ее реакционноспособным производным формулыХ 1х, - с-соои3где Х Х и Х имеют вышеуказанные зна- .чения,П р и м е р 1, Смесь 2,36 г 2-(й-тетр агидрофурфур ил трихл ор ацет амид о) -5-ни т.робензофенона, 2,4 г ацетата аммония,0,5 гтриэтиламина и 30 мл этанола перемешивают при кипячении с обратным холодильникомв течение 10 ч, Затем растворитель удаляют и к...

Способ получения производных бензодиазепина

Загрузка...

Номер патента: 585814

Опубликовано: 25.12.1977

Авторы: Исаму, Такахиро, Ешихару, Хисао, Казуо, Тосиеки, Мицухиро, Сигехо, Кикуо, Митихиро

МПК: C07D 243/26

Метки: бензодиазепина, производных

...находящихся в пределах от комнатной до температуры кипения применяемого растворителя,Полученные указанным способом производные бензодиазепина формулы 1 образуют соли, являющиеся продуктами присоединения пригодных в фармацевтическом отношении кислот,Примерами таких кислот служат: хпористоводородная, бромистоводородная, серная, фосфорная, азотная, уксусная, малеиновая, уумаровая, винно-каменная, янтарная,камфоро-сульфокислота, этансульфокислота,аскорбиновая, молочная кислота и подобныеим,11 р и м е р 1, Раствор 5 г 5-(О-фторфепил) -7-хлор, 3-диги проН-бензодиазепип-она в 40 мл И,1 ч-аиметилформамида добавляют к суспензии 1,25 гметоксида натрия в 40 мл Я,Я -пиметилформамида и полученную смесь нагреваютопри температуре 50-60 С 1 ч,...

Способ получения производных бензодиазепина или их солей

Загрузка...

Номер патента: 584772

Опубликовано: 15.12.1977

Авторы: Митихиро, Исаму, Сигехо, Кикуо, Есихару, Хисао, Тосиюки, Казуо, Такахиро, Мицухиро

МПК: C07D 243/28

Метки: бензодиазепина, производных, солей

...всырой форме путем экстракции с предшествующей нейтрализацией или без таковой, с выпариванием досуха. Далее, продукт, при желенин, очищают перекристаллизвцией из подходящего растворителя, такого, как этанол,изопропвнол, изопропиловый эфир или их смеси по стандартной метоцике.Производное бензодиазепина, полученноев соответствии с упомянутым выше методомможет быть также выделено в виде соли образующейся в результате присоединения кислоты при обработке кислотой, например минеральной кислотой, такой как хлористоводородная, бромистоводороцная, серная,азотнаяили фосфорная кислота, или органическойкислотой, такой как малеиновея, фумаровая,янтарная, муравьиная или уксусная кислота,П р и м е р 1. К раствору 1 г 2-( --феноксиэтил)-амине...

Способ получения производных бутирофенона или их солей

Загрузка...

Номер патента: 568361

Опубликовано: 05.08.1977

Авторы: Исаму, Сигехо, Кикуо, Юнки, Масахару, Масару, Хисао, Сигенари, Кейити

МПК: A61K 31/452, C07D 295/108

Метки: производных, бутирофенона, солей

...обратным холодильником, охлаждают, разбавляют водой, подщелачивают насыщенным водным раство.фб ром карбопата натрия и экстрагируют хлороформом. Экстракт промывают водой, сушат над без.водным сульфатом натрия, концентрируют в ваку.уме, перекристаллизовывают из зтанола и получают7 . (4 - оксо . 1 - фенил - 1,3,8- триазаспиро - 4,5 вц . декан - 8 - ил)- 2,4 - дифторбутирофенон,т.пл, 190 - 204 С,Подобным образом (см. примеры 2 - 4) получа 4 - 4 - Окси - 4 . (3 трифторметилфенил)бб "пиперидин - 1 - ил - 1 (2,4- дифторфенил) - 1,1.этилендиоксибутан7- 4- Окси. 4. (3- трифторметилфенил) пи.(50 мл) перемешивают 30 час при комнатной темературе, выливают в воду, экстрагируют этилаце.татом, промывают экстракт достаточным количеством воды и...

Способ получения фенилкетоновых производных или их солей

Загрузка...

Номер патента: 563118

Опубликовано: 25.06.1977

Авторы: Сигехо, Кейити, Хисао, Кикуо, Сигенари, Масору, Исаму

МПК: C07C 49/76

Метки: солей, производных, фенилкетоновых

...8- -( -бел,-:оиллропил)-1-фенил,3,8-триазоспнро ( 4,5декан. В качестве соединений обшей формулы 8 й - Х- Я можно применять гидразин, фе нилгидразиц, замешенный фенилгидразин, 1,1-дифецилгидразцц, алкилгидразин диалкилгидразцц, гцдроксиламин, семикарбазид и т. и. Эти соедццеция мож;чо применять в, виде свободного основания, гидрата или со,ли. Фецилкетоцовые производные обшей формулы 1 можно превращать в соли обработ- кой мццеральцьви кцслоталли (например соляной, 6 роми стоводородной, се рноф, азотной) органическими кислотами (например уксусной, лимонной, щавелевой, молочной, корич ной, винной, янтарной, аскорбиновой), галоидалкилами (например метилхлоридом, этилхлоридом, метилбромидом, метилиодидом),алкилтозилитами (например...

Способ получения производных бензодиазепина

Загрузка...

Номер патента: 558643

Опубликовано: 15.05.1977

Авторы: Тосиюки, Такахиро, Казуо, Сигехо, Иосихару, Митихиро, Хисао, Исаму, Кикуо, Мицухиро

МПК: C07D 243/28

Метки: бензодиазепина, производных

...виде комплексной соли кислоты, путем обработки или такой минеральной кислотой как соляная, бромистоводородная, серная, азотная, фосфорная или органической, кислотой: малеиновой, фумаровой, янтарной, муравьиной или уксусной кислотой. П р и м е р 1. К раствору 1 г 2-(Д-оксиэтил)- амино-хлорбензофенона в 20 мл метиленхлорида добавляют 1,2 г оксазолидин,5-диона. К смеси добавляют 10 мл газообразного хлористого водорода при охлаждении льдом, и смесь встряхивают при комнатной температуре. Реакционную смесь погружают в воду, нейтрализуют водным раствором аммония и экстрагируют метиленхлоридом, Экстракт отделяют и сушат над сульфатом натрия и растворитель удаляют при пониженном давлении. Осадок кристаллизуют и перекристаллизовывают из этанола....

Способ получения производных 2-(1н) -хиназолинона

Загрузка...

Номер патента: 528871

Опубликовано: 15.09.1976

Авторы: Хисао, Кей, Кадзуо, Сигехо, Мичихиро, Кикуо

МПК: C07D 239/72

Метки: хиназолинона, 2-(1н, производных

...относятся такие гидроокиси щелочных металлов, как гидроокись натрия и калия, карбона. ты щелочных металлов, например карбонат калия, такие гидриды щелочных металлов, 05 как гидрид натрия, алкоголяты щелочных металлов, например метилат натрия, этилат н атр ия, калия ил и л ития.Реакцию предпочтительно ведут в подходящем растворителе. К пригодным растворителям относятся вода, ацетон, тетрагидрофуран, бензол, толуол, ксплол, диметилформамид, диэтилсульфоксид, нитробензол, пиридин, николин, хинолин и т. и. Обычно реакцию проводят при температуре в пределах от комнатной до точки кипения примененного растворителя.Г 1 р и м ер 1. К раствору 14,5 г 2-амино- нитробензофенона в 60 мл хлористого метилена по каплям при перемешивании и...

Способ получения производных тиенодиазепина

Загрузка...

Номер патента: 525427

Опубликовано: 15.08.1976

Авторы: Сигехо, Хироми, Тосиюки, Хисао

МПК: C07D 245/04

Метки: производных, тиенодиазепина

...кипения применяемого раство рителя.Кроме тогоо получи, соединение, имеющее формулу Д, ть при реакции соединения фор525427 Х где Р К и Х имеют ранее указанные знафчения;Й - атом галогена, с хлористым фталимидэацетилом до получения соединения форму Олы П, где К - низший алкил,Получены следующие производные 1,4 - тиенодиазепина;1 - метил - 5 ( о - хлорфенил) -1,3-дигидроН-тиен-(2,3-е)-1,4-диазепин-эн с т.пл. 5109,5-111,0 С;1-метил-( о-Фторфенил) 7-хлор, 3-дигидр оН-тиен- ( 2, 3 ) - 1, 4 -диазепин-он с т,пл, 101,5-103,0 С;1-метил-( э-хлэрфенил )-7-хлор,3-дигидр оН-тиен-( 2,3-е) -1, 4-диазепино-2-он.Полученные тиендиазепины, имеющиеформулу 1, можно превращать в их солипри воздействии неорганических или органических кислот, например...

Способ получения 2-( -монозамещенных амино)-фенилкетоновых производных

Загрузка...

Номер патента: 517242

Опубликовано: 05.06.1976

Авторы: Масао, Хисао, Сигехо, Митихиро

МПК: C07C 21/20

Метки: амино)-фенилкетоновых, монозамещенных, производных

...металличес-аминофенилкетонового произщей формулы517242 313 Н Составитель А, ЛукьяновРедактор Т. Шарганова Техред Н, Андрейчук Корректор Д. Мельниченко Заказ 734/129 Тираж 576 Подписное ЦИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по дедам изобретений и открытий 11 ЗО 35, Москва, К-ЗБ, Раушская наб. д. 4/5Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 2 4 2 -Днетидаминоетиламино 1-5-хдор-фторбенэофенон, желтое масдо формула изобретен.ия 1. Способ получения 2-( Ч-монозамещенных амнно)-фенилкетоновых производнык общей формулы 1,1 ОС0згде 3,и Фх- водород, низший авид, низшая алкоксигруппа, нитрогруппа,-тРифтормфтил, низшая алкндтиогруппа, низший алкин15судцуонил или гадоид:3 - фени, галоидфеиил, низший адкидфеил низший...

Способ получения производных тиенодиазепина

Загрузка...

Номер патента: 511002

Опубликовано: 15.04.1976

Авторы: Тосиюки, Хироми, Хисао, Сигехо

МПК: C07D 243/06

Метки: тиенодиазепина, производных

...остаток, которыйвьп;рнсталлнзовывается из эфнраи получают 1метил 5 . (о фторфецил). 1,3 . дигндро 2 Н.тцец - (2, З.е) 1,4 - лцаэелцц - 2. оц в виде призмсвстло. желтого цвета с т.пл. 115,6. 16 С.зо После церекрн таллнзацин из эталона получают,бесцветные призмы с т.пл. 115,5.117 С.Найдецо 5:.: С 61,37; Н 4,12; Л 0,20; 5 11,67.С 1411 г Йг 8 СОВывслсцоЯ: С 61,29; Н 4,04; й 10,2; 335 11,69.П р ц м е р 2. К раствору 500 мл 5 - (о .-хлорфецил)1,3 . дигцдро . 2 И . гиен (2, З.е)1,4 . дцазепин . 2 . оца и 5 л дцметилформамндадобавляют цорцнямн при перемешиваниц 76 мг4 о 63;-цой по весу дисперсии гидрида натрия в мине.ральнол 1 масле ц смесь нагревают при 60 С втечение 30 мин. осле охлаждения смеси до О"С кней добавляют по каплям пзствор 284 лл...

Способ получения производных бензодиазепина

Загрузка...

Номер патента: 498909

Опубликовано: 05.01.1976

Авторы: Мицухиро, Исаму, Казуо, Тосиюки, Есихару, Сигехо, Хисао, Кикуо, Такахиро, Митихиро

МПК: C07D 243/26

Метки: бензодиазепина, производных

...5 г 5 фениг 7 .хлор,3 .дигидроН4-бензодиазепина- -2 она в 40 лтл Я , й -диметилформамида добавляют к суспензии 1,3 г лтетоксида натрия в 40 мл лт , М -диметилфорлтамида и смесь нагревают 1 час при Г озОС, После охлаждения хлорида при температуре ниже 10 С вводят 4,36 г 2-феноксиэтилхлорида в 20 мл сухого толу" ола, после чего смесь перемешивают при085 С в течение 5 час. Реакционную смесь выливают в воду и извлекают хлоороформом,Хлороформньге вытяжки собирают, промывают насыщенным раствором хлористого натрия, высушивают над безводным серно- кислым натрием и концентрируют до сухого состояния. Остаток кристаллизуют ии переттргтстягтлттзовывеют ттз смеси изопропеногт-хлороформ, получая 1-( 5 феноксиэтил)-5 фенил 7-хлор 1,3-дигидро 2 Н...

Способ получения производных тиенодиазепина

Загрузка...

Номер патента: 492088

Опубликовано: 15.11.1975

Авторы: Тосиюки, Хисао, Сигехо, Хироми

МПК: C07D 53/02

Метки: производных, тиенодиазепина

...490 мг хлористого сульфури -ла в 3 лпт лецяпой уксусной кислоты.Смесь перемешивают в течение 2 ч прптелгпературе 50 С и еще в течение ночопри комнатной телгпЕрттур. змы 54,45;; 310,1 О.) . и 9,48; Реакционную смесь выливают в воцу,нейтрализуют 28%-ным воцным аммиакоми экстрагируют хлороформом, Хлороформный слойл промывают воцой, высушивают ивт;и 1 аривают при пониженном цавлении. Полученный остаток хролтатографируют на ситикагеле. (растворитель этилацетат-хлороформ, 1:9) и получают 5-(о-фторфенил)-7-хлор,3-цигицроН-тиено (2,3-е)-1,4-циазепин-он в ьице кристаллов.После перекристаллизации из этанола получают бесцветные иглы с т. пл, 246 С,Вычислено, %: С 52,98; Н 2,73;М 9,50; С 12,03; 8 10,88,С ЗН 8 й С 1 РЯО,Найдено%; С 52,89; Н...

Способ получения производных индолилуксусной кислоты или их солей

Загрузка...

Номер патента: 489323

Опубликовано: 25.10.1975

Авторы: Митио, Хисао, Сигехо

МПК: C07D 27/56

Метки: солей, производных, кислоты, индолилуксусной

...в 40 мп эганопаопри 0-3 С в течение 3 час, Эганоп урапяоюг при 20-25 С и пониженном давпени(лК остатку робавпяют 300 мп просгогсэфира дпя получения 99 г гидрохпоридаЙ в ( к -хлорбепзоип)-3,4-метипендиоксифенипгидразина. с г.пп, 187-190 разложение),Поглощение в ИК-обпасги спектра:1670, 3.580 сл(максАналогично примеру 3- получены следующие составы:гидрохпорид Й -( К -фгорбензоип)-3,4 мегилендиоксифенипгидра,"ина; поглощениев ИК-области спектра:1600,макс1670 смгидрохпорид М -( ( -мегипбензоип)-3,4 мегипецдиоксифенипгидразина; поглощение вИК-области спектра: у 1660, 1600 см (.;489323 гидрохпорид К -никотиноип,4-метипендиоксифенипгидразина с т,пп, 213-214 С;гидрохпорид Ьн -капроип,4-метипендиоксифенипгидразина с т,пп....

Способ получения производных бензодиазепина

Загрузка...

Номер патента: 475775

Опубликовано: 30.06.1975

Авторы: Кикуо, Сигехо, Йосихару, Казуо, Тосиюки, Мичихиро, Такахиро, Хисао, Исаму, Мицухиро

МПК: C07D 53/06

Метки: бензодиазепина, производных

...- 2 Н - 1,4-бензодиазепин-он в 10 мл этанола добавляют водный раствор едкого натра и смесь оставляют на ночь при комнатной температуре,Реакционную смесь выливают в воду и экстрагпруют хлористым метиленом, Экстрактыхлористого метилена соединяют, промываютнасыщенным раствором поваренной соли, сушат над сульфатом натрия и растворительудаляют. Остаток перекристаллизовывают изэтанола и получают 1-(Р-оксиэтил)-5-фенил-хлор,8-дигидроН - 1,4 - бензодиазепин-он; т, пл. 158 - 160 С. Выход 93%; содержаниечистого продукта 99,2%.Используя вышеуказанный способ, но заменяя 1- ф-ацетоксиэтил) -5-фенил-хлор,3-дигидроН,4-бензодиазепин-он или 1- (р-бензоилоксиэтил) -5-фенил,3-дигидроН,4-бензодиазепин-оном, получают...

Способ получения производных хиназолина

Загрузка...

Номер патента: 475774

Опубликовано: 30.06.1975

Авторы: Митихиро, Масао, Хисао, Казуо, Кикуо, Сигехо

МПК: C07D 51/48

Метки: производных, хиназолина

...атом галогеца включает фтор, хлор,475774 01 токн и йод. Г 1)Уппа алкилена, пРедстдвленная формулой СтуНгп, включает, например,метилен, этилен, 1-метилэтилен, 2-метилэтилен и триметилен.По предлагаемому способу производные 5хиназолина общей формулы (1) получают на.греванием соединений общей формулы (11)В-СпН,-4-ССфНг10СН- ОН11 2в которой К К К К и и имеют указанные выше значения, в присутствии кислоты. 15Примерами используемых для данной целикислот являются неорганические кислоты, такие как серная и хлористоводородная, и органические кислоты, такие как уксуснаяи т. д. 20Реакция обычно протекает в интервале температур от 90 до 120 С.Пример. К раствору 2,9 г 2-(2-этоксиэтиламино) -5-хлорбензгидрола в 30 мл уксусной кислоты добавляют 0,9...

Способ получения производных бензодиазепина

Загрузка...

Номер патента: 464114

Опубликовано: 15.03.1975

Авторы: Такахиро, Хисао, Мицухиро, Сигехо, Тосиюки, Сигеру

МПК: C07D 53/06

Метки: производных, бензодиазепина

...уксусная, малеиновая, фумаровая, янтарная, винная, лимонная, камфоросульфокислота, этансульфокислота, аскорбиновая кислота, молочная кислота и др.П р и м е р 1. К смеси 1 г 2-(Х-фталимидоацетил-Щ-этоксиэтпл) амино- хлор-фторбензофенона, 15 мл хлористого метилена и 15 мл этанола прибавляют раствор 2 г гидразингидрата в 2 мл воды. Смесь перемешивают при комнатной температуре. Реакционную смесь концентрируют при пониженном давлении, разбавляют водой, подщелачивают аммиачной водой и экстр агируют эфиром. Эфирные слои объединяют и сушат над безводным сульфатом натрия и растворитель удаляют. Остаток кристаллизуют из небольшого количества метанола и перекристаллизовывают из изопропанола для получения 1-(1 З-этоксиэтил) -5- (о-фторфенил)...

Способ получения производных хиназолина1изобретение относится к способу получения новых производных хиназолина, которые обладают улучшенными лекарственными свойствами и могут найти нрименение в фармацевтической

Загрузка...

Номер патента: 419034

Опубликовано: 05.03.1974

Авторы: Сигехо, Хисао, Казуо, Кикуо, Сумитомо, Лтд, Иностранна, Мичихиро

МПК: C07D 239/72, C07D 239/82

Метки: обладают, лекарственными, способу, хиназолина1изобретение, нрименение, найти, производных, улучшенными, могут, хиназолина, новых, фармацевтической, которые, свойствами, относится

...метиленхлоридом и сушат. Получают 4-фенил-нитро(1 Н) -хиназолинон.Пример 3. К суспензии 4,52 г 4-фенил- бром(1 Н)-хиназолинона в 70 мл димегилформамида прибавляют 0,63 г. 62,5%-ного гидрида атрия и смесь нагревают в течение 30 мин при 00 С. Охладив смесь до комнатной температуры прибавляют к ней 4,5 г циклопропилметплбромида, после чего снова нагревают в течение 6 час прп 100 С. После охлаждения смесь выливают в 400 мл воды, подкисляют соляной кислотой и экстрагируют хлороформом, Хлороформные экстракты по 419034510 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 перекристаллизации из этанола светло-желтые иглы, т. пл, 163 - 164 С.Исходный 4-фенил-бром(1 Н) -хиназолинон получают по примерам 1 и 2, После пере- кристаллизации из смеси этанол -...

Способ получения производных 1, 4-бензодназепинона-2 или их солей

Загрузка...

Номер патента: 417948

Опубликовано: 28.02.1974

Авторы: Тосиюки, Сумитомо, Йосихару, Мицухиро, Казуо, Иностранна, Сигехо, Мичихиро, Исаму, Кикуо, Хисао, Такахиро

МПК: C07D 243/24

Метки: 4-бензодназепинона-2, производных, солей

...-7-нитро,3-дигидроН,4. бецзодиазепин-он; т. пл. 253 в 2 С;5-(и-хлорфенил)-1,3-дигидроН,4-бензодиазспиц-он; т. пл. 262 - 263 С;5- (о-метоксифснил) -7-хлор,3-дигидро - 2 Н,4-бецзодиазепин-он; т, пл. 205 в 2 С;5-(л-метоксифенил)-7-хлор,3-дигидро - 2 Н.1,4-бензодиазепин-он; т. пл. 220 в 2 С;5- (о-хлорфенил) -7,8-диметил,3-дигидроН,4-бецзодиазепиц-он; т, пл. 259 в 2 С;5-(о-хлорфенил)-7-диметиламин,3-дигидро Н,4-бензодиазепин-он; т. пл. 245 в 2 С;5-фенил-бром-метокси,3-дигидроН,4- бензодиазепин-он; т, пл. 260 в 2 С;-хлор,5-дифенил-метил,3-дигидро - 2 Н,4-бензодиазепин-он; т, пл. 217 в 2 С;7-хлор-метил-(и-метоксифенил)-5-фенил,3-дигидроН,4-бецзодиазепин-он; т. пл.177 - 178 С;5- (о-цитрофенил) -1,3-дигидроН,4 - бензодиазепин-он; т. пл....

Способ получения производных хиназолинона-2 или их солей

Загрузка...

Номер патента: 417947

Опубликовано: 28.02.1974

Авторы: Сумитомо, Мичихиро, Сигехо, Казуо, Иностранна, Хисао, Кикуо

МПК: C07D 239/82

Метки: хиназолинона-2, производных, солей

...- фторфенил) - 6- хлор(1 Н) -хиназолинон;1-циклопропилметил-(и - фторфенил) - бхлор(1 Н) -хиназолинон;1-циклопропилэтил-фенил-б-хлор - 2(1 Н)- хипазолинон;1-циклопропилметил-(2-пиридил) - 6-бром (11-1) -хиназолинон;1-циклопропил метил- (2-пиридил) - б-бром(1 Н) -хиназолинон;1-циклопропилметил- (3-пиридил) - б-хлор(1 Н) -хипазолинон;1-циклопропилметил- (4-пиридил) - 6-хлор (1 Н) -хиназолинон;1-циклобутилметил-фенил-хлор - 2(1 Н)- хин азолинон;1-циклопентилметил-фенил-хлор - 2(1 Н)- хиназолинон;1-циклогексилметил-фенил-хлор - 2(1 Н)- хиназолинон;1-циклогексил-метил-хлор - 2(1 Н) - хиназолинон;1-циклогексилэтил-фенил-хлор - 2 (1 Н) - хиназолинон.П р и м е р 1, К раствору 3,8 г...

417946

Загрузка...

Номер патента: 417946

Опубликовано: 28.02.1974

Авторы: Подвергают, Нитрогруппа, Изобретение, Которые, Тиенил, Лтд, Митихиро, Циклоалкил, Сумитомо, Этанол, Нностранна, Аралкил, Сигехо, Изопро, Хлоро, Толуол, Что, Низший, Диоксан, Алкилсульфонильные, Однако, Циклоалкилалкил, Фурил, Диметилформамид, Эфир, Каждый, Может, Ийс, Кикуо, Панол, Имеют, Водород, Бензол, Могут, Дихлорметан, Известен, Ридил, Тетрагидрофуран, Нафтил, Реакци, Ацетон, Разного, Предложен, Низшие, Целлозольв, Третичный, Способ, Хисао, Спиртового, Диметил, Казуо, Косиба, Где

МПК: C07D 239/78

Метки: 417946

...с охлаждением льдом 7,3 г трихлорацетилхлорида. Смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 2 час. Органический слой промывают водой и сушат над сульфатом натрия, растворитель удаляют при пониженном давлении. Остаток хроматографируют на силикагеле, используя бензол в качестве элюента, получают при этом 10,7 г 2-трихлорацетамида-хлорфенил-фурилкетона, который перекристаллизовывают из смеси этанола и петролейного эфира, получая желтые кристаллы с т. пл. 80,0 - 81,0 С.К раствору 5,51 г 2-трихлорацетамидо- хлорфенил-фурилкетона в 50 мл диметилсульфоксида добавляют 2,31 г ацетата аммония. Смесь нагревают на масляной бане при 95 С в течение 1 час. После охлаждения смесь выливают в 300 мл воды, а полученный осадок отделяют...

330635

Загрузка...

Номер патента: 330635

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Мичихиро, Такахиро, Мицухиро, Иосихару, Лтд, Казуо, Тосиюки, Хисао, Сигехо, Исаму, Иностранна, Кикуо

МПК: C07D 243/24

Метки: 330635

...таким образом производные бензодиазепина образуют аддитивные соли с неорганическими и органическими кислотами, например с соляной, бр омистоводор одной, серной, фосфорной, азотной, уксусной, малеиновой, фумаровой, винной, янтарной, лимонной, камфарсульфокислотой, этансульфокислотой, аскорбиновой, молочной кислотой и т. п.При мер. Раствор 1 г хромового ангидрида в 1 мл воды приливают к смеси 1 г гидрохлорида 1- (р-ацетоксиэтил) -2-аминометил- фенил-хлориндола в 20 мл уксусной кислоты, Смесь перемешивают около суток при комнатной температуре. Реакционную смесь разбавляют водой, подщелачивают водным раствором аммиака (едким аммонием) и эк 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 4страгируют эфиром. Обьединяют эфирные экстракты и сушат над...

309516

Загрузка...

Номер патента: 309516

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Сигехо, Цуеси, Тадаси, Хисао, Казуо, Тосиюки, Мисихиро, Кикуо, Изаму

МПК: C07D 243/24

Метки: 309516

...(о - фторфенил) -5 - хлориндолхлоргидра га при температуре ниже 25 С. После перемешивания при комнатной температуре всю ночь реакционную смесь выливают в ледяную воду, подщелачивают водным раствором гидро- окиси аммония и экстрагируют метиленхлоридом. Органический слой сушат сульфатом натрия, и растворитель упаривают при пониженном давлении. Остаток очищают хроматографически, Получают 1-циклопропилметил- (офторфенил) -7-хлор - 1,3 - дигидроН,4-бензодиазепин-он. Ультрафиолетовый спектр поглощения Х,н,. 229,314 тр, Инфракрасный спектр поглощения кв,.", 3080, 1670 см-.Найдено, /,: С 61,42; Н 4,58; Х 8,04.С 9 Н Х,ОС 1 Р.Вычислено, %: С 61,57; Н 4,70; И 8,17. Пример 4. Раствор 60 г хромового ангидрида в 40 мл воды...