Сигехо

Способ получения производных -(btop. амино)-аминобутиро фенона

Загрузка...

Номер патента: 795455

Опубликовано: 07.01.1981

Авторы: Сигехо, Кеиити, Кикуо, Хисао, Ясуо

МПК: C07C 225/22, A61K 31/136

Метки: амино)-аминобутиро, btop, фенона, производных

...в зависимостиот условий реакции . При получении 4кеталя его переводят в соответствующий Д в (втор .-амино) -о-аминобутирофенон путем гидролиза.-(Втор -амино) -о-аминобутирофенон и/или его кеталь извлекают из рреакционной смеси известными способами выделения и очистки в свободномвиде или в виде их солей,П р и м е р 1. Смесь 4,9 г гидрохлорида-(4-окси-(3-трифторметилфенил)-пиперидино 1-4-Фтор-нитробугтирофенона, 1 г 5-ного палладия наактивированном угле (50-ной влажности) и 80 г метанола энергично перемешивают в атмосфере водорода прикомнатной температуре до поглощения ф 0расчетного количества водорода. Катализатор отфильтровывают, промываютгорячим металлом, фильтрат упариваютв вакууме. Полученное в остатке твердое вещество промывают...

Способ получения производных -втор-амино-о нитробутирофенона или его солей

Загрузка...

Номер патента: 741792

Опубликовано: 15.06.1980

Авторы: Хисао, Ясуо, Кеиити, Сигехо, Кикуо

МПК: C07C 97/10

Метки: втор-амино-о, производных, нитробутирофенона, солей

...основание или третичный амин, Процесс, какправило, ведутпри температуре от комнаткой до температурскипения реакционной смеси. Целевой продуктвыделяют в виде свободного соединения илисоли, такой как гидрхлорид, гидробромид,сульфат, фосфат, цитрат и др,Пример 1,А, Смесь 3,7 г 4-бром.1 (4 фтор.2-нитрофенил)-1,1-этилендиокси-н.бутана, 2,5 г 4.окси4. (3 трифторметилфенил) -пиперидина, 1,4 гбезводного поташа, каталитического количествйодистого калия и 20 мл метилизобутилкетоннагревают 2 ч при 80.90 С. После охлаждешреакционную смесь разбавляют 100 мл воды иэкстрагируют этилацетатом, Экстракты промывают водой и насыщенным водным растворомхлористого патра, сушат над безводным сульфатом натрия и упаривают над вакуумом,получают 4- 4 окси-...

Способ получения производных нитрохиназолинона

Загрузка...

Номер патента: 640663

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Казуо, Митихиро, Хисао, Сигеаки, Хироси, Масао, Сигехо, Кикуо, Тосияки

МПК: C07D 239/80, A61K 31/517

Метки: производных, нитрохиназолинона

...- 2-илметил 4-(2- тиенил) -6 - нитро(1 Н) - хгпазолинон; т. пл.208,5 - 209,5 С, 65 итрох П р и м е р 1, К суспензии 3,2 г 4-фенил-нитрохиназолинона(1 Н) в 50 мл 20 дпметилформамида добавляют 0,7 г 50%-ного гидрида натрия, и смесь перемешивают при 50 С в течение 1 ч. Затем к полученной смеси добавляют 3,96 г бромистого тетрагидрофурфурила, и полученную 25 смесь перемешивают при 100 С в течениеч. После охлаждения реакционную смесь выливают в 300 мл воды и полученную смесь экстрагируют хлороформом, Экстракт промывают водой и высушивают над З 0 безводным сульфатом натрия. Раствори- тель удаляют под вакуумом и получают осадок в виде масла красного цвета. Остаток хроматографируют на силикагеле с применением хлороформа в качестве элюи-...

Способ получения производных бензизоксазола или их солей

Загрузка...

Номер патента: 626695

Опубликовано: 30.09.1978

Авторы: Хисао, Кацуми, Кикуо, Юнки, Есиаки, Цуеси, Сигехо

МПК: A61K 31/423, C07D 261/20, C07D 413/06 ...

Метки: производных, солей, бензизоксазола

...лития, калия, амальгамированного натриясо спиртом или жидким аммиаком, ихсульфиды, например сульфид натрия илиаммония,Примерами используемых растворителей являются спирты (трет-бутанол, эта 20нол, метанол), эфиры (диэтиловый эфир,тетрагидрофуран, диоксан, диметоксиэтан), углеводороды (гептан, гексан,бензол, толуол), амиды (диметилформ 2амид, гексаметилеифосфоротриамид), вода и т.дВ качестве растворителя может бытьиспользован избыток используемой кислоты.Полученные бензизоксаэоньные сое 30динения Т можно превратить в их соли и переводить из солей в свободныеоснования обычными способами.Нижеследующие примеры ичлюстри 35руют способ по изобретению, но не ограничивают его,Лример 1, Краствору 9,03 гдигидрата хлористого мова в 72 г...

Способ получения производных 1, 4бензодиазепина или их солей

Загрузка...

Номер патента: 618042

Опубликовано: 30.07.1978

Авторы: Исаму, Мипухиро, Казуо, Сигехо, Кикуо, Тосиюки, Митихиро, Есихару, Хисао, Такахиро

МПК: A61K 31/5513, C07D 243/36, A61P 25/22 ...

Метки: солей, производных, 4бензодиазепина

...при помешивании.При окислении с испопьзованием озона 4 Ореакцию проводят при комнатной температуре ипи более низкой. Производное 2-аминометилиндола растворяют или суспендируют в растворитепе, таком как уксуснаякиспота,четыреххпористый углерод, озонированный кислород барботируют через раствор ипи суспензию при перемешивании.Целевое производное бензодиазепина может быть выдепено из реакционной смеси в сыром виде путем экстракции с предшествующей нейтрапизацией ипи без таковой, с выпариванием досуха, Иапее продукт при необходимости очищают перекристаплизацией из подходящего растворителя, такого как этаноп, изопропаноп, изопропиповый эфир ипи их смеси, по стандартной методике.Производное бензодиазепина может быть выделено в виде соли,...

Способ получения производных нитрохиназолинона

Загрузка...

Номер патента: 612627

Опубликовано: 25.06.1978

Авторы: Митихиро, Сигеаки, Тосияки, Масао, Кикуо, Хироси, Казуо, Хисао, Сигехо

МПК: C07D 239/80, A61K 31/517

Метки: производных, нитрохиназолинона

...6 г этилкарбамг.та и 0,5 г хлористогоф оцинка нагревают при 180 С (температура водяной бани) в течение 2 час.После охлаждения реакционную смесь 10растворяют в хлороформе и хлороформный . раствор промывают водой и высушивают над безводным сульфатом натрия.Раствлритель удаляют под вакуумом иполучают 1-(2-тиен-Фенил-нитро-15-3,4-дигидрохиназолинон(1 Н),Затем полученное соединение растворяют в 80 мл диоксана и к растворудобавляют по каплям 1,6 г перманганатакалия в 30 мл воды. После перемешива- щния смеси при комнатной. температурев течение 2 час добавляют несколькокапель азотной кислоты. Образующийсяосадок бурого цвета отфильтровываюти фильтрат концентрируют под вакуумом. 8 Остаток растворяют в хлороформе...

Способ получения производных бутирофенона или их солей

Загрузка...

Номер патента: 592350

Опубликовано: 05.02.1978

Авторы: Хисао, Масахару, Кейити, Сигенари, Масару, Кикуо, Юнки, Исаму, Сигехо

МПК: C07C 49/76

Метки: солей, бутирофенона, производных

...мэжно легко превращать в аддитивные /1 0-1 5 мм тт 1 507,Э 1 ф у.соли с органическими или неорганическими п При кипячении сме икислэтами известными способами. бутирэфенона (1 О 2,3 г), этнленгликоля(3,2 г) и бензола (500 г) с обратнымхолодильникэм в течейие 30 ч удаляют воду в Виде азеотропа, охлаждают смесь,промывают ее водой и сушат над безводнымсудьфатэм натрия. Еензэльный слэй концентрируют.Перегонкой подучают 4-хдор-(24-дифторфенил)-1,1- этидендиоксибутант,кип,109-120 оС/1,3 1,5 мм; п1,495.Гример 1.Смесь-хдор,4-дифторбутирофе н она(14,2 г), 4-(4-хлорфенид)-4-оксипиперидина (13,8 г), безводного карбоната калия(9,0 г), йодистого калия (0,5 г) и диметил-формамида (170 мд) нагревают в течениео20 ч при 90-110 С....

Способ получения производных 6, 7-бензоморфана или их солей

Загрузка...

Номер патента: 591141

Опубликовано: 30.01.1978

Авторы: Кендзи, Тосицугу, Хироюки, Сигехо, Хисао

МПК: C07D 221/26

Метки: солей, 7-бензоморфана, производных

...Экстракт промывают,сушат и выпаривают досуха, Получают твердое вещество коричневого цвета, котороечистят методом хроматографии нв колонке1с кремниевой кислотой и получают 2 -окси- з2- -(и -фторбецзонл)-пропил 1 -4,5-диметил,7-6 ензоморфан в виде аморфного твердого вешества белого цвета с т.пл, 95,0105 С.Таким же способом приготовляют следую шие соединения;2 -окси-у -(о,й -дифторбензоил)-пропил 1-4,5-диметил,7-бензоморфв,.т.пл.139,0 143,0 С2 -окси-1 у -(бензоиппропил -4,5-риме 45тип,7-бензоморфвн,т,пл. 60, 1-65,0 С,2 -окси- (т 1 -метоксибензоил)-цропил 1 -4,5-диметил,7-бензоморфан; В25Пъ 1,5.5050(11 фторбензоил)-.этил,5-диметил,7-6 ензоморфан; т.пл. 185,0193,0 С ( разложение) .П р и м е р 2, Раствор 0,5 г 2 окси 2- (Й...

Способ получения производных нитрохиназолинона

Загрузка...

Номер патента: 589913

Опубликовано: 25.01.1978

Авторы: Хисао, Сигехо, Сигеаки, Митихиро, Масао, Хироси, Кикуо, Тосияки, Казуо

МПК: A61K 31/498, C07D 239/80

Метки: производных, нитрохиназолинона

...калия, метилата натрия, этилата натрия, этилата калия, тоиэтиламина или пиридина. Процесс можно проводитьпри комнатной, при повышеннои или пониженной температуре,25 где Й Р и К 5 имеют вышеуказанные зна ячения,То же То ж же Исходные соединения являются новыми соединениями, которые получают взаимодействием соединения формулы З.рС=ОИОмн- срР 2 33В з 1 с тригалоидуксусной кислотой или ее реакционноспособным производным формулыХ 1х, - с-соои3где Х Х и Х имеют вышеуказанные зна- .чения,П р и м е р 1, Смесь 2,36 г 2-(й-тетр агидрофурфур ил трихл ор ацет амид о) -5-ни т.робензофенона, 2,4 г ацетата аммония,0,5 гтриэтиламина и 30 мл этанола перемешивают при кипячении с обратным холодильникомв течение 10 ч, Затем растворитель удаляют и к...

Способ получения производных бензодиазепина

Загрузка...

Номер патента: 585814

Опубликовано: 25.12.1977

Авторы: Исаму, Сигехо, Мицухиро, Митихиро, Хисао, Ешихару, Кикуо, Такахиро, Тосиеки, Казуо

МПК: C07D 243/26

Метки: производных, бензодиазепина

...находящихся в пределах от комнатной до температуры кипения применяемого растворителя,Полученные указанным способом производные бензодиазепина формулы 1 образуют соли, являющиеся продуктами присоединения пригодных в фармацевтическом отношении кислот,Примерами таких кислот служат: хпористоводородная, бромистоводородная, серная, фосфорная, азотная, уксусная, малеиновая, уумаровая, винно-каменная, янтарная,камфоро-сульфокислота, этансульфокислота,аскорбиновая, молочная кислота и подобныеим,11 р и м е р 1, Раствор 5 г 5-(О-фторфепил) -7-хлор, 3-диги проН-бензодиазепип-она в 40 мл И,1 ч-аиметилформамида добавляют к суспензии 1,25 гметоксида натрия в 40 мл Я,Я -пиметилформамида и полученную смесь нагреваютопри температуре 50-60 С 1 ч,...

Способ получения производных бензодиазепина или их солей

Загрузка...

Номер патента: 584772

Опубликовано: 15.12.1977

Авторы: Тосиюки, Митихиро, Кикуо, Хисао, Сигехо, Есихару, Исаму, Казуо, Мицухиро, Такахиро

МПК: C07D 243/28

Метки: производных, бензодиазепина, солей

...всырой форме путем экстракции с предшествующей нейтрализацией или без таковой, с выпариванием досуха. Далее, продукт, при желенин, очищают перекристаллизвцией из подходящего растворителя, такого, как этанол,изопропвнол, изопропиловый эфир или их смеси по стандартной метоцике.Производное бензодиазепина, полученноев соответствии с упомянутым выше методомможет быть также выделено в виде соли образующейся в результате присоединения кислоты при обработке кислотой, например минеральной кислотой, такой как хлористоводородная, бромистоводороцная, серная,азотнаяили фосфорная кислота, или органическойкислотой, такой как малеиновея, фумаровая,янтарная, муравьиная или уксусная кислота,П р и м е р 1. К раствору 1 г 2-( --феноксиэтил)-амине...

Способ получения производных бутирофенона или их солей

Загрузка...

Номер патента: 568361

Опубликовано: 05.08.1977

Авторы: Хисао, Масахару, Масару, Сигенари, Кейити, Исаму, Кикуо, Сигехо, Юнки

МПК: A61K 31/452, C07D 295/108

Метки: солей, бутирофенона, производных

...обратным холодильником, охлаждают, разбавляют водой, подщелачивают насыщенным водным раство.фб ром карбопата натрия и экстрагируют хлороформом. Экстракт промывают водой, сушат над без.водным сульфатом натрия, концентрируют в ваку.уме, перекристаллизовывают из зтанола и получают7 . (4 - оксо . 1 - фенил - 1,3,8- триазаспиро - 4,5 вц . декан - 8 - ил)- 2,4 - дифторбутирофенон,т.пл, 190 - 204 С,Подобным образом (см. примеры 2 - 4) получа 4 - 4 - Окси - 4 . (3 трифторметилфенил)бб "пиперидин - 1 - ил - 1 (2,4- дифторфенил) - 1,1.этилендиоксибутан7- 4- Окси. 4. (3- трифторметилфенил) пи.(50 мл) перемешивают 30 час при комнатной темературе, выливают в воду, экстрагируют этилаце.татом, промывают экстракт достаточным количеством воды и...

Способ получения фенилкетоновых производных или их солей

Загрузка...

Номер патента: 563118

Опубликовано: 25.06.1977

Авторы: Хисао, Исаму, Кикуо, Сигенари, Масору, Кейити, Сигехо

МПК: C07C 49/76

Метки: производных, солей, фенилкетоновых

...8- -( -бел,-:оиллропил)-1-фенил,3,8-триазоспнро ( 4,5декан. В качестве соединений обшей формулы 8 й - Х- Я можно применять гидразин, фе нилгидразиц, замешенный фенилгидразин, 1,1-дифецилгидразцц, алкилгидразин диалкилгидразцц, гцдроксиламин, семикарбазид и т. и. Эти соедццеция мож;чо применять в, виде свободного основания, гидрата или со,ли. Фецилкетоцовые производные обшей формулы 1 можно превращать в соли обработ- кой мццеральцьви кцслоталли (например соляной, 6 роми стоводородной, се рноф, азотной) органическими кислотами (например уксусной, лимонной, щавелевой, молочной, корич ной, винной, янтарной, аскорбиновой), галоидалкилами (например метилхлоридом, этилхлоридом, метилбромидом, метилиодидом),алкилтозилитами (например...

Способ получения производных бензодиазепина

Загрузка...

Номер патента: 558643

Опубликовано: 15.05.1977

Авторы: Казуо, Иосихару, Исаму, Сигехо, Кикуо, Такахиро, Тосиюки, Хисао, Мицухиро, Митихиро

МПК: C07D 243/28

Метки: бензодиазепина, производных

...виде комплексной соли кислоты, путем обработки или такой минеральной кислотой как соляная, бромистоводородная, серная, азотная, фосфорная или органической, кислотой: малеиновой, фумаровой, янтарной, муравьиной или уксусной кислотой. П р и м е р 1. К раствору 1 г 2-(Д-оксиэтил)- амино-хлорбензофенона в 20 мл метиленхлорида добавляют 1,2 г оксазолидин,5-диона. К смеси добавляют 10 мл газообразного хлористого водорода при охлаждении льдом, и смесь встряхивают при комнатной температуре. Реакционную смесь погружают в воду, нейтрализуют водным раствором аммония и экстрагируют метиленхлоридом, Экстракт отделяют и сушат над сульфатом натрия и растворитель удаляют при пониженном давлении. Осадок кристаллизуют и перекристаллизовывают из этанола....

Способ получения производных 2-(1н) -хиназолинона

Загрузка...

Номер патента: 528871

Опубликовано: 15.09.1976

Авторы: Сигехо, Хисао, Кадзуо, Кикуо, Мичихиро, Кей

МПК: C07D 239/72

Метки: производных, 2-(1н, хиназолинона

...относятся такие гидроокиси щелочных металлов, как гидроокись натрия и калия, карбона. ты щелочных металлов, например карбонат калия, такие гидриды щелочных металлов, 05 как гидрид натрия, алкоголяты щелочных металлов, например метилат натрия, этилат н атр ия, калия ил и л ития.Реакцию предпочтительно ведут в подходящем растворителе. К пригодным растворителям относятся вода, ацетон, тетрагидрофуран, бензол, толуол, ксплол, диметилформамид, диэтилсульфоксид, нитробензол, пиридин, николин, хинолин и т. и. Обычно реакцию проводят при температуре в пределах от комнатной до точки кипения примененного растворителя.Г 1 р и м ер 1. К раствору 14,5 г 2-амино- нитробензофенона в 60 мл хлористого метилена по каплям при перемешивании и...

Способ получения производных тиенодиазепина

Загрузка...

Номер патента: 525427

Опубликовано: 15.08.1976

Авторы: Тосиюки, Хисао, Хироми, Сигехо

МПК: C07D 245/04

Метки: производных, тиенодиазепина

...кипения применяемого раство рителя.Кроме тогоо получи, соединение, имеющее формулу Д, ть при реакции соединения фор525427 Х где Р К и Х имеют ранее указанные знафчения;Й - атом галогена, с хлористым фталимидэацетилом до получения соединения форму Олы П, где К - низший алкил,Получены следующие производные 1,4 - тиенодиазепина;1 - метил - 5 ( о - хлорфенил) -1,3-дигидроН-тиен-(2,3-е)-1,4-диазепин-эн с т.пл. 5109,5-111,0 С;1-метил-( о-Фторфенил) 7-хлор, 3-дигидр оН-тиен- ( 2, 3 ) - 1, 4 -диазепин-он с т,пл, 101,5-103,0 С;1-метил-( э-хлэрфенил )-7-хлор,3-дигидр оН-тиен-( 2,3-е) -1, 4-диазепино-2-он.Полученные тиендиазепины, имеющиеформулу 1, можно превращать в их солипри воздействии неорганических или органических кислот, например...

Способ получения 2-( -монозамещенных амино)-фенилкетоновых производных

Загрузка...

Номер патента: 517242

Опубликовано: 05.06.1976

Авторы: Масао, Сигехо, Хисао, Митихиро

МПК: C07C 21/20

Метки: производных, амино)-фенилкетоновых, монозамещенных

...металличес-аминофенилкетонового произщей формулы517242 313 Н Составитель А, ЛукьяновРедактор Т. Шарганова Техред Н, Андрейчук Корректор Д. Мельниченко Заказ 734/129 Тираж 576 Подписное ЦИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по дедам изобретений и открытий 11 ЗО 35, Москва, К-ЗБ, Раушская наб. д. 4/5Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 2 4 2 -Днетидаминоетиламино 1-5-хдор-фторбенэофенон, желтое масдо формула изобретен.ия 1. Способ получения 2-( Ч-монозамещенных амнно)-фенилкетоновых производнык общей формулы 1,1 ОС0згде 3,и Фх- водород, низший авид, низшая алкоксигруппа, нитрогруппа,-тРифтормфтил, низшая алкндтиогруппа, низший алкин15судцуонил или гадоид:3 - фени, галоидфеиил, низший адкидфеил низший...

Способ получения производных тиенодиазепина

Загрузка...

Номер патента: 511002

Опубликовано: 15.04.1976

Авторы: Сигехо, Хироми, Хисао, Тосиюки

МПК: C07D 243/06

Метки: тиенодиазепина, производных

...остаток, которыйвьп;рнсталлнзовывается из эфнраи получают 1метил 5 . (о фторфецил). 1,3 . дигндро 2 Н.тцец - (2, З.е) 1,4 - лцаэелцц - 2. оц в виде призмсвстло. желтого цвета с т.пл. 115,6. 16 С.зо После церекрн таллнзацин из эталона получают,бесцветные призмы с т.пл. 115,5.117 С.Найдецо 5:.: С 61,37; Н 4,12; Л 0,20; 5 11,67.С 1411 г Йг 8 СОВывслсцоЯ: С 61,29; Н 4,04; й 10,2; 335 11,69.П р ц м е р 2. К раствору 500 мл 5 - (о .-хлорфецил)1,3 . дигцдро . 2 И . гиен (2, З.е)1,4 . дцазепин . 2 . оца и 5 л дцметилформамндадобавляют цорцнямн при перемешиваниц 76 мг4 о 63;-цой по весу дисперсии гидрида натрия в мине.ральнол 1 масле ц смесь нагревают при 60 С втечение 30 мин. осле охлаждения смеси до О"С кней добавляют по каплям пзствор 284 лл...

Способ получения производных бензодиазепина

Загрузка...

Номер патента: 498909

Опубликовано: 05.01.1976

Авторы: Исаму, Сигехо, Казуо, Мицухиро, Кикуо, Хисао, Есихару, Такахиро, Тосиюки, Митихиро

МПК: C07D 243/26

Метки: производных, бензодиазепина

...5 г 5 фениг 7 .хлор,3 .дигидроН4-бензодиазепина- -2 она в 40 лтл Я , й -диметилформамида добавляют к суспензии 1,3 г лтетоксида натрия в 40 мл лт , М -диметилфорлтамида и смесь нагревают 1 час при Г озОС, После охлаждения хлорида при температуре ниже 10 С вводят 4,36 г 2-феноксиэтилхлорида в 20 мл сухого толу" ола, после чего смесь перемешивают при085 С в течение 5 час. Реакционную смесь выливают в воду и извлекают хлоороформом,Хлороформньге вытяжки собирают, промывают насыщенным раствором хлористого натрия, высушивают над безводным серно- кислым натрием и концентрируют до сухого состояния. Остаток кристаллизуют ии переттргтстягтлттзовывеют ттз смеси изопропеногт-хлороформ, получая 1-( 5 феноксиэтил)-5 фенил 7-хлор 1,3-дигидро 2 Н...

Способ получения производных тиенодиазепина

Загрузка...

Номер патента: 492088

Опубликовано: 15.11.1975

Авторы: Сигехо, Хисао, Тосиюки, Хироми

МПК: C07D 53/02

Метки: тиенодиазепина, производных

...490 мг хлористого сульфури -ла в 3 лпт лецяпой уксусной кислоты.Смесь перемешивают в течение 2 ч прптелгпературе 50 С и еще в течение ночопри комнатной телгпЕрттур. змы 54,45;; 310,1 О.) . и 9,48; Реакционную смесь выливают в воцу,нейтрализуют 28%-ным воцным аммиакоми экстрагируют хлороформом, Хлороформный слойл промывают воцой, высушивают ивт;и 1 аривают при пониженном цавлении. Полученный остаток хролтатографируют на ситикагеле. (растворитель этилацетат-хлороформ, 1:9) и получают 5-(о-фторфенил)-7-хлор,3-цигицроН-тиено (2,3-е)-1,4-циазепин-он в ьице кристаллов.После перекристаллизации из этанола получают бесцветные иглы с т. пл, 246 С,Вычислено, %: С 52,98; Н 2,73;М 9,50; С 12,03; 8 10,88,С ЗН 8 й С 1 РЯО,Найдено%; С 52,89; Н...

Способ получения производных индолилуксусной кислоты или их солей

Загрузка...

Номер патента: 489323

Опубликовано: 25.10.1975

Авторы: Митио, Хисао, Сигехо

МПК: C07D 27/56

Метки: солей, кислоты, производных, индолилуксусной

...в 40 мп эганопаопри 0-3 С в течение 3 час, Эганоп урапяоюг при 20-25 С и пониженном давпени(лК остатку робавпяют 300 мп просгогсэфира дпя получения 99 г гидрохпоридаЙ в ( к -хлорбепзоип)-3,4-метипендиоксифенипгидразина. с г.пп, 187-190 разложение),Поглощение в ИК-обпасги спектра:1670, 3.580 сл(максАналогично примеру 3- получены следующие составы:гидрохпорид Й -( К -фгорбензоип)-3,4 мегилендиоксифенипгидра,"ина; поглощениев ИК-области спектра:1600,макс1670 смгидрохпорид М -( ( -мегипбензоип)-3,4 мегипецдиоксифенипгидразина; поглощение вИК-области спектра: у 1660, 1600 см (.;489323 гидрохпорид К -никотиноип,4-метипендиоксифенипгидразина с т,пп, 213-214 С;гидрохпорид Ьн -капроип,4-метипендиоксифенипгидразина с т,пп....

Способ получения производных бензодиазепина

Загрузка...

Номер патента: 475775

Опубликовано: 30.06.1975

Авторы: Йосихару, Сигехо, Хисао, Мицухиро, Тосиюки, Мичихиро, Казуо, Такахиро, Кикуо, Исаму

МПК: C07D 53/06

Метки: производных, бензодиазепина

...- 2 Н - 1,4-бензодиазепин-он в 10 мл этанола добавляют водный раствор едкого натра и смесь оставляют на ночь при комнатной температуре,Реакционную смесь выливают в воду и экстрагпруют хлористым метиленом, Экстрактыхлористого метилена соединяют, промываютнасыщенным раствором поваренной соли, сушат над сульфатом натрия и растворительудаляют. Остаток перекристаллизовывают изэтанола и получают 1-(Р-оксиэтил)-5-фенил-хлор,8-дигидроН - 1,4 - бензодиазепин-он; т, пл. 158 - 160 С. Выход 93%; содержаниечистого продукта 99,2%.Используя вышеуказанный способ, но заменяя 1- ф-ацетоксиэтил) -5-фенил-хлор,3-дигидроН,4-бензодиазепин-он или 1- (р-бензоилоксиэтил) -5-фенил,3-дигидроН,4-бензодиазепин-оном, получают...

Способ получения производных хиназолина

Загрузка...

Номер патента: 475774

Опубликовано: 30.06.1975

Авторы: Кикуо, Казуо, Хисао, Митихиро, Масао, Сигехо

МПК: C07D 51/48

Метки: производных, хиназолина

...атом галогеца включает фтор, хлор,475774 01 токн и йод. Г 1)Уппа алкилена, пРедстдвленная формулой СтуНгп, включает, например,метилен, этилен, 1-метилэтилен, 2-метилэтилен и триметилен.По предлагаемому способу производные 5хиназолина общей формулы (1) получают на.греванием соединений общей формулы (11)В-СпН,-4-ССфНг10СН- ОН11 2в которой К К К К и и имеют указанные выше значения, в присутствии кислоты. 15Примерами используемых для данной целикислот являются неорганические кислоты, такие как серная и хлористоводородная, и органические кислоты, такие как уксуснаяи т. д. 20Реакция обычно протекает в интервале температур от 90 до 120 С.Пример. К раствору 2,9 г 2-(2-этоксиэтиламино) -5-хлорбензгидрола в 30 мл уксусной кислоты добавляют 0,9...

Способ получения производных бензодиазепина

Загрузка...

Номер патента: 464114

Опубликовано: 15.03.1975

Авторы: Сигеру, Такахиро, Тосиюки, Хисао, Мицухиро, Сигехо

МПК: C07D 53/06

Метки: бензодиазепина, производных

...уксусная, малеиновая, фумаровая, янтарная, винная, лимонная, камфоросульфокислота, этансульфокислота, аскорбиновая кислота, молочная кислота и др.П р и м е р 1. К смеси 1 г 2-(Х-фталимидоацетил-Щ-этоксиэтпл) амино- хлор-фторбензофенона, 15 мл хлористого метилена и 15 мл этанола прибавляют раствор 2 г гидразингидрата в 2 мл воды. Смесь перемешивают при комнатной температуре. Реакционную смесь концентрируют при пониженном давлении, разбавляют водой, подщелачивают аммиачной водой и экстр агируют эфиром. Эфирные слои объединяют и сушат над безводным сульфатом натрия и растворитель удаляют. Остаток кристаллизуют из небольшого количества метанола и перекристаллизовывают из изопропанола для получения 1-(1 З-этоксиэтил) -5- (о-фторфенил)...

Способ получения производных хиназолина1изобретение относится к способу получения новых производных хиназолина, которые обладают улучшенными лекарственными свойствами и могут найти нрименение в фармацевтической

Загрузка...

Номер патента: 419034

Опубликовано: 05.03.1974

Авторы: Кикуо, Хисао, Казуо, Сумитомо, Иностранна, Мичихиро, Лтд, Сигехо

МПК: C07D 239/72, C07D 239/82

Метки: обладают, лекарственными, способу, которые, новых, производных, улучшенными, фармацевтической, хиназолина1изобретение, хиназолина, нрименение, относится, найти, могут, свойствами

...метиленхлоридом и сушат. Получают 4-фенил-нитро(1 Н) -хиназолинон.Пример 3. К суспензии 4,52 г 4-фенил- бром(1 Н)-хиназолинона в 70 мл димегилформамида прибавляют 0,63 г. 62,5%-ного гидрида атрия и смесь нагревают в течение 30 мин при 00 С. Охладив смесь до комнатной температуры прибавляют к ней 4,5 г циклопропилметплбромида, после чего снова нагревают в течение 6 час прп 100 С. После охлаждения смесь выливают в 400 мл воды, подкисляют соляной кислотой и экстрагируют хлороформом, Хлороформные экстракты по 419034510 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 перекристаллизации из этанола светло-желтые иглы, т. пл, 163 - 164 С.Исходный 4-фенил-бром(1 Н) -хиназолинон получают по примерам 1 и 2, После пере- кристаллизации из смеси этанол -...

Способ получения производных 1, 4-бензодназепинона-2 или их солей

Загрузка...

Номер патента: 417948

Опубликовано: 28.02.1974

Авторы: Хисао, Мицухиро, Мичихиро, Исаму, Сигехо, Такахиро, Тосиюки, Йосихару, Кикуо, Сумитомо, Казуо, Иностранна

МПК: C07D 243/24

Метки: производных, солей, 4-бензодназепинона-2

...-7-нитро,3-дигидроН,4. бецзодиазепин-он; т. пл. 253 в 2 С;5-(и-хлорфенил)-1,3-дигидроН,4-бензодиазспиц-он; т. пл. 262 - 263 С;5- (о-метоксифснил) -7-хлор,3-дигидро - 2 Н,4-бецзодиазепин-он; т, пл. 205 в 2 С;5-(л-метоксифенил)-7-хлор,3-дигидро - 2 Н.1,4-бензодиазепин-он; т. пл. 220 в 2 С;5- (о-хлорфенил) -7,8-диметил,3-дигидроН,4-бецзодиазепиц-он; т, пл. 259 в 2 С;5-(о-хлорфенил)-7-диметиламин,3-дигидро Н,4-бензодиазепин-он; т. пл. 245 в 2 С;5-фенил-бром-метокси,3-дигидроН,4- бензодиазепин-он; т, пл. 260 в 2 С;-хлор,5-дифенил-метил,3-дигидро - 2 Н,4-бензодиазепин-он; т, пл. 217 в 2 С;7-хлор-метил-(и-метоксифенил)-5-фенил,3-дигидроН,4-бецзодиазепин-он; т. пл.177 - 178 С;5- (о-цитрофенил) -1,3-дигидроН,4 - бензодиазепин-он; т. пл....

Способ получения производных хиназолинона-2 или их солей

Загрузка...

Номер патента: 417947

Опубликовано: 28.02.1974

Авторы: Иностранна, Сигехо, Казуо, Мичихиро, Кикуо, Сумитомо, Хисао

МПК: C07D 239/82

Метки: солей, хиназолинона-2, производных

...- фторфенил) - 6- хлор(1 Н) -хиназолинон;1-циклопропилметил-(и - фторфенил) - бхлор(1 Н) -хиназолинон;1-циклопропилэтил-фенил-б-хлор - 2(1 Н)- хипазолинон;1-циклопропилметил-(2-пиридил) - 6-бром (11-1) -хиназолинон;1-циклопропил метил- (2-пиридил) - б-бром(1 Н) -хиназолинон;1-циклопропилметил- (3-пиридил) - б-хлор(1 Н) -хипазолинон;1-циклопропилметил- (4-пиридил) - 6-хлор (1 Н) -хиназолинон;1-циклобутилметил-фенил-хлор - 2(1 Н)- хин азолинон;1-циклопентилметил-фенил-хлор - 2(1 Н)- хиназолинон;1-циклогексилметил-фенил-хлор - 2(1 Н)- хиназолинон;1-циклогексил-метил-хлор - 2(1 Н) - хиназолинон;1-циклогексилэтил-фенил-хлор - 2 (1 Н) - хиназолинон.П р и м е р 1, К раствору 3,8 г...

417946

Загрузка...

Номер патента: 417946

Опубликовано: 28.02.1974

Авторы: Бензол, Где, Толуол, Низшие, Каждый, Диметилформамид, Тиенил, Известен, Ацетон, Митихиро, Тетрагидрофуран, Что, Фурил, Дихлорметан, Изобретение, Аралкил, Которые, Спиртового, Могут, Нностранна, Нитрогруппа, Предложен, Циклоалкил, Низший, Эфир, Хлоро, Казуо, Подвергают, Кикуо, Циклоалкилалкил, Водород, Сумитомо, Однако, Третичный, Ийс, Разного, Диоксан, Реакци, Косиба, Лтд, Этанол, Диметил, Алкилсульфонильные, Может, Способ, Целлозольв, Панол, Хисао, Сигехо, Ридил, Нафтил, Имеют, Изопро

МПК: C07D 239/78

Метки: 417946

...с охлаждением льдом 7,3 г трихлорацетилхлорида. Смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 2 час. Органический слой промывают водой и сушат над сульфатом натрия, растворитель удаляют при пониженном давлении. Остаток хроматографируют на силикагеле, используя бензол в качестве элюента, получают при этом 10,7 г 2-трихлорацетамида-хлорфенил-фурилкетона, который перекристаллизовывают из смеси этанола и петролейного эфира, получая желтые кристаллы с т. пл. 80,0 - 81,0 С.К раствору 5,51 г 2-трихлорацетамидо- хлорфенил-фурилкетона в 50 мл диметилсульфоксида добавляют 2,31 г ацетата аммония. Смесь нагревают на масляной бане при 95 С в течение 1 час. После охлаждения смесь выливают в 300 мл воды, а полученный осадок отделяют...

330635

Загрузка...

Номер патента: 330635

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иосихару, Лтд, Мицухиро, Мичихиро, Исаму, Сигехо, Тосиюки, Иностранна, Кикуо, Такахиро, Казуо, Хисао

МПК: C07D 243/24

Метки: 330635

...таким образом производные бензодиазепина образуют аддитивные соли с неорганическими и органическими кислотами, например с соляной, бр омистоводор одной, серной, фосфорной, азотной, уксусной, малеиновой, фумаровой, винной, янтарной, лимонной, камфарсульфокислотой, этансульфокислотой, аскорбиновой, молочной кислотой и т. п.При мер. Раствор 1 г хромового ангидрида в 1 мл воды приливают к смеси 1 г гидрохлорида 1- (р-ацетоксиэтил) -2-аминометил- фенил-хлориндола в 20 мл уксусной кислоты, Смесь перемешивают около суток при комнатной температуре. Реакционную смесь разбавляют водой, подщелачивают водным раствором аммиака (едким аммонием) и эк 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 4страгируют эфиром. Обьединяют эфирные экстракты и сушат над...

309516

Загрузка...

Номер патента: 309516

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Казуо, Изаму, Цуеси, Тосиюки, Мисихиро, Тадаси, Сигехо, Хисао, Кикуо

МПК: C07D 243/24

Метки: 309516

...(о - фторфенил) -5 - хлориндолхлоргидра га при температуре ниже 25 С. После перемешивания при комнатной температуре всю ночь реакционную смесь выливают в ледяную воду, подщелачивают водным раствором гидро- окиси аммония и экстрагируют метиленхлоридом. Органический слой сушат сульфатом натрия, и растворитель упаривают при пониженном давлении. Остаток очищают хроматографически, Получают 1-циклопропилметил- (офторфенил) -7-хлор - 1,3 - дигидроН,4-бензодиазепин-он. Ультрафиолетовый спектр поглощения Х,н,. 229,314 тр, Инфракрасный спектр поглощения кв,.", 3080, 1670 см-.Найдено, /,: С 61,42; Н 4,58; Х 8,04.С 9 Н Х,ОС 1 Р.Вычислено, %: С 61,57; Н 4,70; И 8,17. Пример 4. Раствор 60 г хромового ангидрида в 40 мл воды...