Самодригина

Способ очистки ароматических сульфохлоридов

Загрузка...

Номер патента: 1004364

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Березин, Лимаренко, Педан, Песковский, Самодригина, Кашин, Бурмистров

МПК: A61K 31/185, C07C 303/44, A61K 31/095 ...

Метки: сульфохлоридов, ароматических

...последующим отжимом кристаллов нвцентрифуге имеет следующие характеристики.фСульфохлорид (суммаизомеров), % 87,6Вода, % 9,0Кислотность, мг КОН/г . 38,5Температура кристаллизации, С 65,4В химический стакан емкостью 500 мл,20снабженный мешалкой, загружают 50 гэтого сульфохлоридв и 200 мл 0,1%-ноговодного раствора триметилцетиламмонийбромида, нагретого до 70 ОС, и смесьперемешивают, при этом сульфохлорид 25расплавляется, Продолжая перемешивание,смеси дают самопроизвольно охладитьсядо 25 С, образовавшиеся при этом граопулы сульфохлорида отфильтровываютпромывают 100 мл хол иной воды и отжимают на зОцентрифуге в течение 15 мин при3000 об/мин. Получают п-толуолсульфохлорид с содержанием воды 1%, кислотностью 0,022 мг/КОН/г,...

Способ формилирования ароматических аминов

Загрузка...

Номер патента: 1002286

Опубликовано: 07.03.1983

Авторы: Самодригина, Зайцев, Лимаренко, Бурмистров

МПК: C07C 103/32

Метки: формилирования, ароматических, аминов

...С перемешиванием гидрохлоридаоамина с 103-ным избытком безводного формиата в ограниченно смешивающемся с водой ограническом растворителе, наф пример, в петролейном эфире, в присутствии уксусного ангидрида в количестве 2,2 моля на 1 моль гидрохлорида амина. Время реакции 2 3 часа, выход целевых продуктов 70-873. 15К недостаткам этого процесса следует отнести сложность технологии, обусловленную применением растворителя, который затем необходимо отгонять и регенерировать; необходимостью 20 применения безводного формиата и значительных количеств дефицитного уксусного ангидрида.Целью изобретения является упрощение процесса.25Поставленная цель достигается описываемым способом, в соответствии,с Температура плавления, С ОДОпlп Арил (Аг) Выход, Г...

Способ выделения ароматических сульфохлоридов

Загрузка...

Номер патента: 973527

Опубликовано: 15.11.1982

Авторы: Кашин, Педан, Песковский, Лимаренко, Бурмистров, Березин, Лобань, Самодригина, Тарасевич

МПК: A61K 31/185, A61K 31/095, C07C 303/44 ...

Метки: ароматических, выделения, сульфохлоридов

...сульфокислотП р и м е р 1 .и-Толуолсульфохлорид. 5Реакционную массу, полученную сульфохлорированием 46 г толуола 151,г хлорсульфоновой кислоты в присутствии О,б г хлористого натрия, охлаждают до (-10 РС и фильтруют на 10 нутч-фильтре через углеродную ткань. Получают 70,2 г и -толуолсульфхлорида со следующими показателямии -Толуолсульфохлорид, 87,0 . Вода,% Отсутствует Кислотность,мг КОН/г 34,1Температура кристаллизации, С 64,8Полученный продукт соответствуеттребованиям ТУ на технический и -толуолсульфохлорид (ТУ 6-14-232-76 ).Сточные воды отсутствуют. Концентрированный кислотный маточник (75,6),состоящий в основном иэ моногидратасерной кислоты, может быть использован для получения л -толуолсульфокислоты,П р и м е р 2...

Способ получения ароматических сульфохлоридов

Загрузка...

Номер патента: 958414

Опубликовано: 15.09.1982

Авторы: Педан, Бурмистров, Самодригина, Тарасевич, Кашин, Песковский, Лимаренко, Березин

МПК: C07C 309/86, C07C 303/08, A61P 31/00 ...

Метки: сульфохлоридов, ароматических

...р и м е р 2, Хлорангидриды он п-толуолсульфокислот.В трехгорлую колбу емкостью250 мл помещают 184 г хлорсульфоновой кислоты, охлаждают до 0 С и принепрерывном перемешивании медленнодобавляют 46 г толуола, содержащего. 1 г цетилтриметиламмония бромистого.Температура реакционной массы поддерживается на уровне (-5)-(0) С охлаждением колбы снаружи рассолом.По окончании прибавления толуолареакционную массу перемешивают 8 чпри 0 С и выливают на 250 г льда.Отделяют выделившееся масло - смесьиэомерных толуолсульфохлоридов иоставляют стоять на ночь при (-10 С);Выкристаллизовавшийся и-толуолсульфохлорид отфильтровывают. Температура плавления после перекристаллизации .из эфира 69-70 С, выход 39 г(42) .,Отделившийся в виде масла...