Лелле

Способ получения производных амида 4-оксо-4н-пиридо 1, 2 пиримидин-3-карбоновой кислоты или их кислотно-аддитивных солей

Загрузка...

Номер патента: 1820909

Опубликовано: 07.06.1993

Авторы: Ласло, Клара, Мария, Агнеш, Юдит, Йожеф, Лелле, Иштван

МПК: C07D 471/04

Метки: пиримидин-3-карбоновой, кислоты, 4-оксо-4н-пиридо, амида, производных, кислотно-аддитивных, солей

...Смесь15 перемешивают при -10"С в течение часа и затем оставляют на ночь на льду, Затем смесь сначала встряхивают с 3 х 150 мл 5%-га. раствора гидрокарбоната натрия, затем с 3 х 150 мл воды. Органическую фазу высушивают безводным сульфатам натрия и после фильтрования испаряют. Получают 16,7 г (73,2%) амида Й-циклогексил-метил 4-аксаН-пиридо(1;-а)пиримидин-карбоновой кислоты, который после перекристаллизации иэ этанола представляет собой желтое кристаллическое вещество с т,пл,174 - 176 С. С 1 бН 19 ЙЗ 02: С Н Й В ычислено, %: 67.35 6,71 14,72 Найдено, %: 67,29 6,67 ., 14,78 П р и м е р 16. При перемешивании при комнатной. температуре готовят смесь из 16,32 г (0,08 моль) 6-метил-оксаН-пиридо(1,2-а)пиримидин-З-карбанавой кислоты,...

Способ получения смешанных ангидридов хинолинкарбоновой кислоты и борной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 1804457

Опубликовано: 23.03.1993

Авторы: Иштван, Геза, Мария, Лелле, Петер, Агнеш

МПК: C07D 215/22

Метки: борной, кислоты, хинолинкарбоновой, смешанных, ангидридов

...)- з, 4 бис(ацетато)-бора. Продукт реакции разлагается при 211 С.Анализ для формулы СыН 1 зВЕзй 07: Вычислено: С = 48,15; Н = 3,28 о ; М = =3 52 о .Найдено: С = 48,12 ф ; Н = 3,28 о ; И = =3,54.П р и м е р. 5. К 30 мл 50 о -ного водного раствора тетрафтороборной кислоты при перемешиваниидобавляют 3,64 г(0,01 моль) этилового эфира 1-(4 -фтор-фенил)-6-фтор- хлор-.1,4-ди гидро-оксо-хинолин-З-карбоновой кислоты, после чего реакционная смесь нагревается до 110 С. Полученный раствор перемешивают при 110 С в течение 2 ч. За это время начинается выпадение осадка. Реакционная смесь охлаждается и кристаллизуется в течение ночи путем охлаждения со льдом. Выпадающие в осадок кристаллы фильтруются, промываются с 5 мл воды и...

Способ получения производных хинолинкарбоновой кислоты или ее метансульфонатной соли

Загрузка...

Номер патента: 1722228

Опубликовано: 23.03.1992

Авторы: Анико, Мария, Габор, Юдит, Иштван, Геза, Петер, Лелле, Агнеш, Тамаш

МПК: C07D 401/10

Метки: кислоты, хинолинкарбоновой, соли, производных, метансульфонатной

...%: С 48,49; Н 3,46; й 3,71.П р.и м е р 4. 3,97 г (1-этил-фтор- хлор-оксо,4-дигидрохинолин-З-карбок - силат,0 )-бис-(ацетат)-бора и 3,00 г3 41-метилпиперазина подвергают реакции взаимодействия в 40 мл диметилсульфоксида в течение 250 ч при 25 С.К реакционной смеси добавляют 20 мл водного раствора гидроокиси натрия и температура реакции повышается до 1100 С в пределах 30 мин. Смесь умеренно кипятят в течение еще 0,5 ч, затем фильтруют втеплом состоянии и охлаждают, Доводят рН раствора до 7 путем добавления 96%-ной уксусной кислоты. Реакционной смеси позволяюткристаллизоваться в течение ночи в холодильнике и выпадающие в осадок кристаллы фильтруют и промывают некоторым количеством воды. Получают кристаллы бе 101520 2530 3540 4550...

Способ получения ангидридов 1-этил-6-фтор-7-хлор-4-оксо-1, 4 дигидро-хинолин-3-карбоновой кислоты и борных кислот

Загрузка...

Номер патента: 1604156

Опубликовано: 30.10.1990

Авторы: Юдит, Золтан, Геза, Агнеш, Габор, Анико, Иштван, Лелле, Мария, Петер

МПК: C07F 5/02, C07D 215/56

Метки: кислоты, дигидро-хинолин-3-карбоновой, кислот, борных, 1-этил-6-фтор-7-хлор-4-оксо-1, ангидридов

...гидро-хинолин-З-карбоксилата, Реакционная смесь перемешивается при 110 С в течение 2 ч, охлаждается до ниже 10 С и разбавляется 100 мл воды. Охлажденная реакционная смесь оставляется кристаллизоваться в холодильникев течение ночи. На следующее утро осажденные кристаллы отфильтровываются, промьваются водой и сушатся, Таким образом получается 33,5 г бар- ди(ацетокси)ангидрида 1-этил-фтор-хлор-оксо,4-дигидро-зинолин-карбоновой кислоты. Выход 84,4%.о Продукт разлагается при 274 С.Вычислено, %: С 48,34; Н 3,543 Б 3,52,С Н 1 РС 1 ВЮНайдено, %: С 48,48; Н 3,43; Н 3,571П р и м е р 4. 2,74 г борной кислоты и 22,6 г ангидрида уксусной кислоты подвергаются взаимодействию в присутствии 2 мг хлористого цинка, К ангидриду уксусной...

Способ получения ангидридов 6-фтор-7-хлор-1-метиламино-4 оксо-1, 4-дигидрохинолин-3-карбоновой кислоты и борных кислот

Загрузка...

Номер патента: 1584751

Опубликовано: 07.08.1990

Авторы: Анико, Иштван, Мария, Юдит, Агнеш, Лелле, Габор, Петер, Геза, Золтан

МПК: C07F 5/02, C07D 215/58

Метки: борных, кислот, 4-дигидрохинолин-3-карбоновой, 6-фтор-7-хлор-1-метиламино-4, оксо-1, ангидридов, кислоты

...водойи холодным абсолютным этанолом и сушат,Получают не совсем белый кристаллический б-фтор-хлор,4-дигидро-(метиламино)-4-оксо-хинолинкарбоксилат,0 .1-бис(ацетат)борэ Ф 1(1,75 г), разложение при 272 С. После стояния из маточной .жидкости осаждается еще 0,45 г продукта.Найдено, 7.: С 45,2, Н 3,2, И 3,6.С зн з ВС 1 ГИОВычислено, %: С 45,55, Н 3,31; И3,54.П р и м е р 5. Проводят реакцию0,57 г борной кислоты и 3,28 г уксусного ангидрида в присутствии 1 мгхлористого цинка, при этом темпера. тура реакционной смеси повышается до48 С. Суспензию нагревают до 100 Си эту температуру поддерживают еще1 ч. Затем реакционную смесь охлаждают до 80 фС и прибавляют 2 г этилового эфира 7...

Способ получения производных 1-метиламинохино-линкарбоновой кислоты или их солей присоединения фармацевтически приемлемых кислот

Загрузка...

Номер патента: 1579459

Опубликовано: 15.07.1990

Авторы: Юдит, Геза, Иштван, Тамаш, Лелле, Анико, Петер, Мария, Агнеш, Габор

МПК: C07D 401/02, A61K 31/47

Метки: приемлемых, производных, кислот, фармацевтически, присоединения, 1-метиламинохино-линкарбоновой, кислоты, солей

...получают 4,55 г ангидрида 6-фтор-хлор-метил-амино- -оксо,4-дигидро-хинолин-карбоновой кислоты и дифторборной кислоты. Выход 93,4 Х,Т.пл. 277 С (разложение).Вычислено, Х: С 41,48; Н 2,22 И 8,79.С 1, Н В 5 С 1 И 0 эНайдено, Х: С 41,59; Н 2,34;И 8,58.П р и м е р 4, 0,797 г (б-фтор-.-хлор,4-дигидро-.1-(метил-амино) 4- -оксо-хинолин-карбоксилат-04/- "бис (ацетат) бора и 0,6 г 1-метил-пиперазина подвергают реакции в присутствии 5 мл диметил-сульфоксида при 110 С 2 ч. Затем добавляют водный раствор 6 Х-ного по весу на объем гид. - роокиси натрия (5,1 мл) и перемешивают еще 1 ч при 110 С. После этого смесь охлаждают до 40 С и значение рН доводят до 6,5 96 Х-ной по весу на объем уксусной кислоты.Далее смесь охлаждают до комнатной температуры,...

Способ получения n, n, n-триметил-2-оксиэтиламмоний-1-этил-6 фтор-4-оксо-7-(1-пиперазинил)-1, 4-дигидрохинолин-3 карбоксилата

Загрузка...

Номер патента: 1542416

Опубликовано: 07.02.1990

Авторы: Габор, Геза, Петер, Иштван, Йожеф, Агнеш, Каталин, Лелле, Тамаш

МПК: A61K 31/4709, A61P 31/04, A61K 31/496 ...

Метки: фтор-4-оксо-7-(1-пиперазинил)-1, n-триметил-2-оксиэтиламмоний-1-этил-6, 4-дигидрохинолин-3, карбоксилата

...при комнатной температуре ипри постоянном перемешивании к суспензии прикалывают раствор 18 мл5И, И, Н-триметил-оксиаммоний гидроксида (холин - основание в 50%-номметаноле), Получается прозрачный,светло-желтый раствор, Водно-метанольный раствор концентрируют при Оиспользовании 40 С водяной бгМи вовакууме. Таким образом полученныйжелтого цвета клейкий материал суспендируют в 200 мл ацетона и добавляют до кипения и при кипении прикапывают язопропанол (36 мл) до техпор, пока суспензяи полностью не растворится. Раствор медленно охлаждают,выпавший в осадок материал отфильтровывают в вакууме на стеклянном Фяльтре Си промывают. Мокрый вес послефильтрации 27,4 г,Мокрое вещество высушивают в течение 20 ч в вакуум-эксикаторе надРО. Сухой, вес...

Способ получения производных азепино (1, 2-а) пиримидина или их кислотно-аддитивных солей

Загрузка...

Номер патента: 1362403

Опубликовано: 23.12.1987

Авторы: Йожеф, Агнеш, Шандор, Лелле, Иштван, Тибор

МПК: A61P 11/08, A61K 31/55, A61K 31/519 ...

Метки: производных, 2-а, солей, азепино, пиримидина, кислотно-аддитивных

...%: С 71,57; Н 8,32;И 12,84.СН 1,0Найдено,: С 71,52; Н 8,30;Ы 12,88,П р и м е р 2, 20 г 2,3-тетраметилен-оксо,6,7,8,9,10-гексагидроазепино (1,2-а) пиримидина растворяют в 200 мл этилацетата и растворпри охлаждении водой насыщают газообразным хлористым водородом. Выпадающий белый осадок отфильтровываюти промывают этилацетатом. В результате получают 20,8 г (89 ) 2,3-тетраметилен-оксо,6,7,8,9,10-гексагидроазепино (1,2-а) пиримицингидрохлорида,. т, пл, 218 С.Результаты элементного анализа.Вычислено,.: С 61,28 Н 7,51;Б 10,99; С 1 13,91.Найдено,: С 61,31; Н 7,49;И 10,95; С 1 13,87.П р и м е р 3, К раствору 11,2 г(О, 1 моль) 2-амино,5,6,7-тетрагид 10152025303540 раствор упаривают, а остаток в видечастично твердого продукта растираютсо...

Способ получения 9-формилпроизводных пиридо 1, 2 пиримидина или их оптически активных антиподов

Загрузка...

Номер патента: 1245260

Опубликовано: 15.07.1986

Авторы: Золтан, Агнеш, Лелле, Иштван

МПК: C07D 471/04

Метки: пиридо, оптически, 9-формилпроизводных, антиподов, пиримидина, активных

...смесь встряхивают с 1 х 100 и 2 х 50 мл бензола. Объединенные бензольные фракции сушат безводным сульфатом натрия, Бензол отгоняют и к остатку добавляют 40 мл 5 О диэтилового эфира и 10 мл петролейного эфира. Выпадающие кристаллы отфильтровывают, промывают эфиром и сушат.Получают 17,2 г (65% ) (+ )-3-эток сикарбонил-метил-формил-оксо- -1,6,7,8-тетрагидроН-пиридоГ 1,2-аЗ пиримидина. Соединение очищают мето 60 4дом колоночной хроматографии (силикагель ), после чегооно плавится при 93-94 С (Ф и = +39; С = 2, метанол),П р и м е р 14, 5,0 ммоль 3- -этил,6-диметил-оксо,7,8,9-тетрагидроН-пиридо 1,2-апиримидина растворяют в 3,65 г диметилформамида К реакционной смеси добавляют при 15-20 С 1,5 г оксохлорида фосфора. Смесь перемешивают 1 ч при...

Способ получения производных 6-гидразино-пиридо-(2, 1 ) хиназолин-11-она или их солей

Загрузка...

Номер патента: 1192614

Опубликовано: 15.11.1985

Авторы: Лелле, Иштван, Дьердь, Йожеф, Агнеш, Тибор, Золтан

МПК: A61P 7/10, A61K 31/517, C07D 471/04 ...

Метки: производных, хиназолин-11-она, солей, 6-гидразино-пиридо-(2

...р и м е р ы 25-28. Процессведут аналогично примерам 1-22, однако в качестве исходного веществав примере 25 используют 2,3,4-триметокси-оксо,7,8,9-тетрагидроН-пиридо-(2,1-в)-хиназолина, впримере 26 11-оксо,7,8,9-тетрагидроН-пиридо-(2,1-в)-хиназолин-карбоновую кислоту, в примере 27 метил-оксо,7,8,9-тетрагидроН-пиридо-(2,1-в)-хиназолин-карбоксилат, а в примере 2811-оксо,7,8,9-тетрагидроН-пиридо-(2,1-в)-хинаэолин,Полученные производные 6-фенилгндразоно-оксо-бр 7 р 8,9-тетрагидроН-пиридо-(2,.1-в)-хиназолинауказаны в табл. 1,Продукты могут перекристаллизовываться из н-пропанола.П р и м е р 29. 0,93 г(0,01 моль) анилина растворяют в5 мл 1;1 разбавленной 387-ной водной соляной кислоты при -5 С, послечего при постоянном перемешивании.и охлаждении...

Производные 6-гидразоно-пиридо(2, 1 )хиназолин -она в качестве промежуточных продуктов в синтезе производных индоло(2, 3: 3, 4)пиридо(2, 1 )хиназолин-5-онов, обладающих диуретической активностью

Загрузка...

Номер патента: 1191449

Опубликовано: 15.11.1985

Авторы: Золтан, Тибор, Иштван, Дьердь, Йожеф, Агнеш, Лелле

МПК: C07D 471/04

Метки: индоло(2, производные, синтезе, 4)пиридо(2, хиназолин-5-онов, активностью, продуктов, •она, хиназолин, 6-гидразоно-пиридо(2, обладающих, качестве, производных, промежуточных, диуретической

...хинаэолина 11-оксо,2,3,4,6,7,8- октагидроН-пиридо (2,1-Ь)хиназолин, получают 6-феиилгидразоно 1,2,3,4,6,7,8,9-октагидропиридо(2,1-Ь)хиназолин-он,Т.пл, 205-208 С. Выход 857,Вычислено, Х: С 70,10; Н 6,53;И 18,16 11 2 1Найдено, Х; С 69,93; Н 6,51;И 18,0.П р и м е р 4. 1 г 6- (4-метилфенил)-гидразоно 3-6,7,8,9-.тетрагидро-ПН-пиридо(2,1-)хиназолинН-она порциями в течение 5 мин добавляют к 10 г нагретой до 180 С полифосфорной кислоты. Реакционную смесь перемешивают при 180 С в течение следую-,гщего получаса. После охлаждения смесь разбавляют 40 мл воды, после чего при охлаждении устанавливают рН смеси равным 5 с помощью 252-ного раствора гидроокиси аммония, После высушивания продукт растворяется в. диметилформамиде и обесцвечивает-,...

Способ получения конденсированных производных пиримидина в виде рацематов или оптических изомеров

Загрузка...

Номер патента: 1181546

Опубликовано: 23.09.1985

Авторы: Лелле, Иштван, Агнеш, Золтан

МПК: A61K 31/517, C07D 471/04, A61P 37/08 ...

Метки: рацематов, изомеров, виде, производных, пиримидина, конденсированных, оптических

...при 50 С и затем 1 ч при 90 С.Образующуюся соль 9-(диэтилиминофенилметил)-3-фенил-оксо,7,8,9-тетрагидроН-пиридо 1,2-апиримидина без выделения гидролизируютследующим способом: к реакционнойсмеси после охлаждения добавляют15 г ледяной воды и затем перемешивают в течении получаса. Выпадающие кристаллы отфильтровывают, промывают водой и сушат,Получают 0,6 г (34,8 Х) 9-бензоил",15 20 25 30 35 50 55 .Н 20,79. 7мидина. После перекристаллизации :из этанола соединение плавится :при 214 С.Найдено, Х: С 76,41 Н 5,83 Н 8,25.С 22 Н М,О 1.Вычислено, а, С 76,72," Н 5,85 Я 8,13.П р и м е р 35. К смеси, содержащей 10,0 ммоль 3- этоксикарбонил-б-метил-оксо, 7,8,9-тетрагидро- -4 Н-пиридо 1, 2-а 1 пиримидина и 3,54 г Я,Я-диэтилбензамида, при 15-20 С...

Способ получения геминальных дигалоидных производных конденсированных пиримидин-4-онов, рацематов или оптически активных антиподов

Загрузка...

Номер патента: 1151210

Опубликовано: 15.04.1985

Авторы: Агнеш, Иштван, Лелле, Иожеф, Тибор, Золтан

МПК: A61K 31/519, A61P 37/08, C07D 471/04 ...

Метки: производных, активных, антиподов, пиримидин-4-онов, рацематов, оптически, геминальных, конденсированных, дигалоидных

...хлороформа и суспензию перемешивают 10 мин при комнатной температуре, Кристаллы отфильтровывают и промывают хлороформом.фильтрат выпаривают в вакууме, Приперекристаллизации остатка из метанола получают 1,5 г (74,87) 3,9,9 трибром"б-метил,7,8,9-тетрагидро 4 Н-пиридо-(1,2-а)-пиримидин-она,плавящегося при 157-159 С,Вычислено, Ж: С 26,96; Н 2,26;И 6,98; Вг 59,79.СэНХОВг 3Найдено, Х: С 26,80; Н 2,06;Н 7 ьОО; Вг 59,00.П р и м е р 22. Процесс ведут вусловиях примера 8, но исходя иэЗ,б-диметил,7,8,9.-тетрагидроНпиридо-(1,2-а)-пиримидин-она, получают 9,9-дибром-З,б-днметнл-б,7,8,9-тетрагидроН-пиридо-(1,2-а)-пиримидин -4-он, плавящийся при 114115 С. Выход ЗО,ОЕ,Вычислено, Ж: С 35,75; Н 3,59;Я 8,34; Вг 47,56.С 1 а Н 1 вИгОВггНайдено, Ж: С 3574; Н...

Способ получения конденсированных производных пиримидина или их солей

Загрузка...

Номер патента: 1082324

Опубликовано: 23.03.1984

Авторы: Золтан, Иштван, Агнеш, Лелле

МПК: C07D 471/04

Метки: конденсированных, пиримидина, солей, производных

...уксусной кислоты рН 3-4. Выделившиеся кристаллы фильт. руют, промывают водой, сушат, кристаллизуют из этанола и получают 3,2 г (52%) 3-этоксикарбонил-ме 11 10823тил- метинаминотиокарбонил-оксо, Найдено, %: С 54,55; Н 6,18;И 13,72, 5С 14 Н 19 "05 ВВычислено, %: С 54,35; Н 6,19;Н 13,58.П р и м е р 16. 0,66 г 90%-ной масляной суспензии гидрида натрия добавляют к 50 мл бензола, затем добавляют по каплям в 15 мл бензола 4,72 г 3-этоксикарбонил-метил--оксо,7,8,9-тетрагидроН-пиридо. 1,2-апиримидина. После перемешивания в течение 30 мин добавляют при 25-35 С в течение 10 мин 5,4 г фенилтиоизоцианата в 1 О мл бензола. Реакционную смесь перемешивают в течение 2 ч и после добавления 80 мл эфи 20 ра выделяется натриевая соль...

Способ получения производных пиридо1, 2-апиримидина или их кислотно-аддитивных солей, или их оптических изомеров

Загрузка...

Номер патента: 1072807

Опубликовано: 07.02.1984

Авторы: Золтан, Иштван, Агнеш, Лелле

МПК: C07D 471/04

Метки: кислотно-аддитивных, пиридо(1, 2-апиримидина, изомеров, производных, солей, оптических

...)В =+110 , С = 1 МЕтаНОЛД ИИ 12,90,, получают 1.+1-3-этоксикарбонил-М,С( Н И 0 с 1 5 И-диметил-Иф -метилдиамино(иетилен)Найдено, : С 55, 25; Н 6,10; :. б-метил-оксо-б,7,8,9-тетрагидроИЫЯ ЭМ 12,98. . . 4 Н-пиридо,2-а-пиримидин. ВыП р и м е р 4. 2 16 г гидро- . ход 75, т. пл. 240-241 С после перер и м е р . , г гидрох йохлоРида 3-циано-б-метил-("(9-хлоР-М, кРисталлизации из этанола, , )вМ-диметиламино)метилен-оксо-+327 , с = 1 хлороформ.о6,7,8,9-тетрагидрон-пиридо,Вычислено,С 59,98; Н 7,55;2-а-пиримидина суспендируют в 20 мл М 17,48.диоксана. В суспензию по каплям вво- С(б НИ 4дят 1,01 г триэтиламина, Выпавший . Найдено; : С 59,92; Н 7,54;гидрохлорид триэтиламина отфильтро И 17,59.вывают, Образовавшиеся кристаллы П р и м е р 8....

Способ получения 3-замещенных тетрагидропирроло1, 2 пиримидинов, их кислотно-аддитивных или четвертичных солей

Загрузка...

Номер патента: 1048986

Опубликовано: 15.10.1983

Авторы: Йожеф, Лелле, Золтан, Иштван, Тибор, Дьердь, Агнеш

МПК: C07D 487/04

Метки: кислотно-аддитивных, пиримидинов, солей, 3-замещенных, четвертичных, тетрагидропирроло(1

...в виде желтого масла (выход 42).Вычислено, 3 С 65 у 83 Н 7 р 37 уИ 17,06.С 9 НЮ ИаОНайдено, : С 66,08, Н 7,40И 16,95.П р и м е р 7. 8,4 г 2-аминопирролина и 19,2 г этил-формилфенилацетата кипятят в 150 мл этанола втечение 5 ч и реакционную смесь концентрируют. Остаток обрабатывают петЬолейным эфиром. Полученные кристаллы Фильтруют. Получают 15,9 г (75)смеси З-фенил-оксо,6,7,8-тетрагидропирроло(1,2-а)пиримидина и 3-фе 1нил-оксо,6,7,8-тетрагидропирроло(1,2-а)пиримидина и 3-фенил-оксо,6,7,8-тетрагидропирроло(1,2-а)пиримидина, полученной согласно примеру 7, растворяют в бенэоле и вносятв колонку с силикагелем (10 г) диаметром 1 см и величиной частиц 0,0630,125 мм и элюируют этилацетатом.После...

Способ получения производных пиридо1, 2-апиримидина или их солей с щелочными металлами или их оптических изомеров

Загрузка...

Номер патента: 1024007

Опубликовано: 15.06.1983

Авторы: Иштван, Тибор, Йожеф, Лелле, Агнеш

МПК: C07D 471/04, A61P 37/08, A61K 31/519 ...

Метки: пиридо(1, солей, 2-апиримидина, изомеров, производных, металлами, щелочными, оптических

...трех суток, после чего ее выливают в 20 мл воды.с Кристаллы отфильтровывают, промывают небольшим количеством воды, высушивают и перекристаллизовывают из ацетонитрила, Получают 0,83 г (55,8 Ф) 9-анилино-метил-оксо-дигидроН-пиридо( 1,2-а)пиримидин-кар" боновой кислоты, т. пл. 169-170 С.Вычислено, Ф: С 64,64; Н 5,091 я 14,13.л 2где В, В и В имеют указанные значения. В качестве галоидирующих аген"тов используют галогены, напримербром, галоидангидриды кислот, наприИсходные пиридо(1,2-а) могут быть получены галои пиридо(1,2 "а) пиримидина о лы ированием ей Форму П р и м е р 3. 1,83 г (5 ммоль) 45 99"дибром-б-метил-оксо,89-тетрагидроН-пиридо(1,2-а)пирими" дин-карбоновой кислоты растворяют в 10 мл хлороформа. К этому раствору добавляют...

Способ получения производных пиридо (1, 2 ) пиримидина или их кислотно-аддитивных солей

Загрузка...

Номер патента: 1022659

Опубликовано: 07.06.1983

Авторы: Лелле, Агнеш, Золтан, Иштван

МПК: C07D 471/04

Метки: солей, пиримидина, кислотно-аддитивных, производных, пиридо

...фенилуксусной кислоты в формесмеси цис-транс-изомеров с т.пл. 102105 ОС,Найдено, : С 67,15) Н 5,92;й 8,21С 4 О Н 10 йг 04Вычислено, г С 67,05; Н 5,91 гй 8,23.1022659 40 б) 3,4 г этилового эфира 2- (б-этоксикарбонил-пиридил)аминометн,лен)фенилуксусной кислоты вносят в60 мл кипящего дифила, Спустя 30 минсмесь охлаждают до комнатной температуры, разбавляют 60 мл петролейного эфира, выделивгггиеся крис-,таллы отфильтровывают и промы 1 вают петролейным эфиром. Получают"б-карбоновой кислоты, который послеперекристаллиеации из этанола плавится при 122-123 еС.Найдено, г С 69,35:г Н 4,78;.И 9;33: 15С 17 Н 14 МгОЭВычислено,: С 69,39; Н 4,80;И 9,52Если в качестве исходного веществаприменяют этиловый эфир 2-...

Способ получения конденсированных производных пиримидина или их солей

Загрузка...

Номер патента: 999974

Опубликовано: 23.02.1983

Авторы: Иштван, Агнеш, Золтан, Лелле

МПК: C07D 471/04, A61K 31/519, C07D 487/04 ...

Метки: производных, конденсированных, пиримидина, солей

...промывают бензолом и высушивают. Получают 1,6 г(57,6) 3-этоксикарбонил-б-метил-4-(З-этоксикарбонил-б-метил,3-дитиолан-илиден)-4-оксо-б,7,8,9"тетрагидроН-пиридо(1,2-а)пиримидина, который после кристаллизации издиметилформамида плавится при 315318 С.Элементный анализ для Сфф 4 ОЯВычислено, %; С 56,10; Н 3,07;Н 10,07) Я 10,52.Найдено, В: С 55,89 Г Н 4,91;И 10,20 р Я 10,80.П р и м е р 5, 3,26 г 3-этоксикарбонил-. б-метил-(метилтио-тиокарбонил) -4-оксо, 6, 7,8-тетрагидроН- .-пиридо(1,2-.а)пиримидина и 0,6 г этилендиамина в 50 мл бензола кипятят10 ч. После охпаждения. выделившиесяжелтые кристаллы отфильтровывают,покрйвают бензолом и высушивают. Получают 1,9 г (62)...

Способ получения производных пиридо (1, 2-а) пиримидина или их фармацевтически приемлемых солей или их оптически активных изомеров

Загрузка...

Номер патента: 999973

Опубликовано: 23.02.1983

Авторы: Шандор, Тибор, Дьюла, Тамаш, Иштван, Золтан, Аттила, Габор, Лелле, Агнеш

МПК: A61K 31/519, A61P 29/00, C07D 471/04 ...

Метки: солей, активных, производных, пиридо, изомеров, пиримидина, 2-а, приемлемых, оптически, фармацевтически

...перекристаллиэацией или хроматографическим способом.Полученное соединение общей формулы 1 можно по желанию перевести в, другое соединение общей формулы Ъ, произведя превращения в группах В и/или В 4, которые осуществляют известным способом при обычных для такого вида реакций условиях.Карбоксильную группу, стоящую в качестве заместителя В или Р 4, можно этерифицировать известным способом до алкоксикарбонил-арилоксикарбонил- или аралкилоксикарбонил группы. Этерификация может происхо.дить, например, благодаря превращению с соответствующим спиртом или:фенолом в присутствии кислого катализатора или обработкой диаэоалканом, например диазометаном, диазоэтаном. путем бензоилирования могут бйть превращены в соответствующие соединения общей...

Способ получения производных пиридо-(1, 2-а) пиримидина или их фармацевтически приемлемых солей, или их оптически активных изомеров

Загрузка...

Номер патента: 999972

Опубликовано: 23.02.1983

Авторы: Лелле, Золтан, Шандор, Аттила, Тибор, Габор, Дьюла, Тамаш, Агнеш, Иштван

МПК: A61K 31/519, A61P 37/08, C07D 471/04 ...

Метки: 2-а, солей, пиридо-1, оптически, активных, приемлемых, производных, фармацевтически, пиримидина, изомеров

...о аж а Ц6 О Х гч Х Р( ссг Ххм О(с ф МЭ бсч оас Ф о . О Ц а 1 Ф47 99997 формула изобретения па, циано- или метиленднок.сигруппа, нли й - нафтил,возможно замещенный карбоксигруппой, или бенэоил,или пиридил,5или их Фармацевтически приемлемыхсолей, или их оптически активныхиэомеров, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что соединение формулы 1: 10 атом водорода или С -С -алФкил, 15атом водорода, С,-С"алкил,Фенил, карбоксил, ниэщийалкоксикарбонил, карбамоил,низкий алкилкарбамоил, гидразидогруппа карбоновой 20кислоты, группа СМ, -СНО,- фенил, который может бытьзамещен 1-5 идентичными илиразличными заместителями,выбранными иэ группы: атомыгалоидов, низшие алкилы,нитрогруппы, карбоксильныегруппы, гидроксильные группы, трифторметил, алкокси-,сульфо-,...

Производные гексагидропиримидо (1, 2-а) азепины, обладающие антиангинозной активностью

Загрузка...

Номер патента: 981319

Опубликовано: 15.12.1982

Авторы: Иожеф, Агнеш, Золтан, Дьердь, Иштван, Лелле, Тибор

МПК: A61P 9/04, C07D 487/04, A61K 31/551 ...

Метки: 2-а, производные, антиангинозной, азепины, гексагидропиримидо, активностью, обладающие

...гидразин 4гидрата оставляют стоять при комнатной температуре в течение 2-х часов.Выделившиеся кристаллы отфильтровывают, промывают водой и этанолом,Получают 1,8 г (814) 4-кето 4,6,7,8,9,10 -гексагидропиримидо ,1,2-а)азепин-карбогидразида, который плавится при 184-186 фС,Вычислено, Ф С 54,04; Н 6,35;й 25,21.С,О Н 1 ФМФОйНайдено, Ж: С 53,93; Н,6,41;М 25,48.П р и м е р 9. Следуя методикепримера 8, но в качестве исходноговещества применяя этил-кето,6,7,8,9,10 -гексагидропиримидо(1,2-а)азепин-карбоксилат, получают 2-оксо,7,89,10 -гексагидропиримидо(1,2-а)азепин-карбогидразид который плавится при 201 С. Выход 74 304.(1,2-а)азепйн-карбоксилата раство.ряют в 12 мл ацетона и в присутствии1,25 мл иодивтого метила оставляютстоять при комнатной...

Способ получения производных пиридо 1, 2-а пиримидина или их оптических изомеров, или их гидратов, или их солей

Загрузка...

Номер патента: 980622

Опубликовано: 07.12.1982

Авторы: Иштван, Йожеф, Агнеш, Лелле, Тибор

МПК: C07D 471/04

Метки: пиримидина, пиридо, солей, оптических, гидратов, изомеров, производных

...бенэойной кислоты.Получают этиловый эфир 9-(бенэоидгид 35разоно ) -б-метил-оксо,7,8, 9-те трагидроН-пиридо(1,2-а)пиримидин 3-карбоновой кислоты, Выход 24,7%. Т. пд.209 210 оСВычисдено, %: С 61,96; Н 5,47;К 15,20С 10 Н 2 ой 4 04Найдено, %: С 61,81; Н 5,39;М 15,09.Пример 6, К 80 млметанода 4добавпяют 11,0 г (0,03 моль) 9,9-дибром-ме тид-оксо,7,8,9-тетрвгидроН-пиридо(1,2-а) пиримидин 3-кврбоновой кислоты, после чего к суспензиипри перемешивании быстро приливают5020 мд 50 вес.%-ного раствора гидразингидрвта. Получают раствор, причем продопжается раэогревание реакционной смеси. Раствор 2-3 ч перемешивают прикомнатной температуре и выделившиесякристадды отфильтровывают, Сопь гидрвзония растворяют в 40 мд воды и кислоту высобождают...

Способ получения этилового эфира 9-фенилгидразоно-6-метил-4 оксо-6, 7, 8, 9-тетрагидро-4н-пиридо1, 2-а-пиримидин-3 карбоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 978730

Опубликовано: 30.11.1982

Авторы: Лелле, Иштван, Габор, Агнеш, Дьюла, Золтан, Тибор, Аттила, Тамаш, Шандор

МПК: A61P 11/06, A61P 37/08, A61K 31/519 ...

Метки: кислоты, 2-а-пиримидин-3, оксо-6, карбоновой, этилового, 9-фенилгидразоно-6-метил-4, эфира, 9-тетрагидро-4н-пиридо1

...таком как аромати ческие углеводороды (толуол, бензол, ксилолы), сложные эфиры (этилацетат), спирты (метанол, этанол), диметилформамид. Способ целесообразно осуществлять при температуре кипения 1,н,-юн-и 5 реакционной смеси.Соединение, получаемое по способу изобретения, может существовать в ви де пространственных изомеров 1 А и 1 В97 Я 7304т фонилоксимино 1 ебеметиле 4 еоксоеб 7,8,9-тетрагидро-чН-пиридино(1,2-а) пири.мидии-Зекарбоновой кислоты и 0,47 ганилина в 20 мл ксилола кипятят% 75 мин, после чего реакционную смесьохлаждают до комнатной температуры,фильтруют и Фильтрат выпаривают припониженном давлении; 0,8 г остаткарастворяют в метаноле и подвергают1 в хроматографированию на пластинке кизельгеля 60 е 254 (фирмы Ч 1...

Способ получения конденсированных пиримидинов или их солей, или их оптических изомеров

Загрузка...

Номер патента: 969165

Опубликовано: 23.10.1982

Авторы: Йожеф, Дьюла, Золтан, Иштван, Агнеш, Лелле, Шандор, Агоштон

МПК: A61P 25/28, A61K 31/519, C07D 487/04 ...

Метки: конденсированных, изомеров, пиримидинов, солей, оптических

...а,)пиримидин,получают 9-(.ацетоксикарбонилметилен)-б-метил,3-триметилен-оксо,7,8,9-тетрэгидро-чН-пирроло(1,2 а)пиримидин, который после перекристаллизациииз петролейного эйира имеет т,пл.159160 С.Вычислено, ": С 66 65; Н 6,99;11 9,72,Найдено, : С 66,8; Н 7,07;й 9,80."СО-ИН-И=К9где К - бензилиден, ,1 урйурилиденили нитройурФурилиден, илиК и К вместе образуютгруппу (ГН )В которои2 1 ъК, - кислород или сера;и О ипи 1;15 при условии, что если и = О, тоКи К - являются водородами;и К " водороды или вместе образу.ют валентнуе связь;Р 4 - йенил или карбоксигруппа,20 К и К - вместе образуют валентнуюсвязь; где Ю= О или и если и=- О,водород или алкил с 1- атомами углерода;водород или 1 и Й 1 вместе обра- дзуют группу Формулы -СН=ГН),где...

Способ получения производных пиридо1, 2-апиримидинов или их солей, или их оптически активных изомеров

Загрузка...

Номер патента: 906379

Опубликовано: 15.02.1982

Авторы: Дьюла, Габор, Аттила, Иштван, Агнеш, Тибор, Шандор, Золтан, Тамаш, Лелле

МПК: C07D 471/04, A61P 29/00, A61K 31/519 ...

Метки: изомеров, солей, оптически, 2-апиримидинов, пиридо(1, активных, производных

...котоорая плавится при 160-162 С. После9 90637перекристаллизации из метанола т.пл.повышается до 172- 173 С,Найдено, б: С 64,60; И 5,00;М 14,11.М ОЗ5Вычислено, 3: С 64,64; Н 5,09;М 14,13.П р и м е р 320 г ( 6,35 моль)этилового эфира 9-бром-метил-оксо, 7,8,9-тетрагидрои-пиридой,2-а)10пиримидин- карбоновой кислоты растворяют в 6 мл метанола. Раствор смеши вают с 1, 8 мл анили на. Реакционнуюсмесь оставляют стоять при комнатнойтемпературе в течение двух дней и эа" 1 ьтем растворитель отгоняют в вакууме.К остатку добавляют 5 мл бензола,высадившиеся кристаллы отфильтровывают,Фильтрат упаривают в вакууме и остаток смешивает с 7,6 мл 54-ной водной роатриевой щелочи. Смесь при комнатной температуре перемешивают 3-4 ч.причем получают...

Способ получения конденсированных производных пиримидина или их солей

Загрузка...

Номер патента: 858567

Опубликовано: 23.08.1981

Авторы: Агнеш, Лелле, Тибор, Золтан, Иштван

МПК: C07D 471/04, A61K 31/519, A61P 29/00 ...

Метки: пиримидина, конденсированных, производных, солей

...бромом с образованием соединений общей формулы Я последние в свою очередь вводят в реакцию с аминами общей формулыи образовавшиеся при этом соединения общей формулыпод действием кислорода воздуха окисляются до соединений общей формулы 11.(В формулах 111-Ч значения В, В как указано выше).,Некоторые иэ предлагаемых соединений общей Формулыили полученные из них путем дальнейших превращений соединения обладают уменьшающиМ Ин" тенсивность воспаления, болеутоляющим, жаропонижающим действием, антиатерогенным, антиастматическим, анти аллергическим действием, благоприятным дейстнием на сердце и круг кровообращения, далее антибактериальньщ, снижающим агрегацию тромбоцитов действием, транкнилизирующим действием; прочими благоприятныМи...

Способ получения производных пиридопиримидинов или их солей

Загрузка...

Номер патента: 791240

Опубликовано: 23.12.1980

Авторы: Шандор, Агнеш, Лелле, Петер, Иштван, Габор, Золтан

МПК: C07D 471/04

Метки: производных, солей, пиридопиримидинов

...этиловыйэфир б-этил-оксоН-пиридо-(1,2-а)-пиримидин-карбоновой кислоты,плавящийся при 89 С,Найдено, Ъ: С 63,55, Н 5,74,й 11,40.-диметил-пирндил) -аминометилен- малоната и используя этанол для разложения реакционной смеси, получают этиловый эфир 6,8-диметил-оксо- -4 Н-пиридо-(12-а)-пиримидин-карбоновой кислоты, плавящийся при 150 С.Найдено, Ъ: С 63,39; Н 5,80; й 11,45,С, Н,.М,0Вычислено, Ъ: С 63,41; Н 5,73;М 11,38,ри мер 11. Как в примере 1,но исходя из изопропилиден- (5-хлор-пиридил)-аминометилен 1-малонатаи используя этанол для разложения реакционной смеси, получают этиловыйэфир 7-хлор-оксоН-пиридо-(1,2-а) -пиримидин-карбоновой кислоты, плавящийся при 134 С.Йайдено, Ъ: С 52,41; Н 3,60;й 11,12; С 1 14,08;С.Н М,ОС 1Вычислено, Ъ: С...

Способ получения производных пиридо-(1, 2-а) пиримидина или их оптически активных изомеров или их солей

Загрузка...

Номер патента: 665805

Опубликовано: 30.05.1979

Авторы: Агнеш, Лелле, Иштван, Золтан, Йожеф, Шандор, Габор, Петер, Агоштон

МПК: A61K 31/519, C07D 471/04

Метки: оптически, 2-а, активных, изомеров, пиридо-1, производных, солей, пиримидина

...пл. 220 - 222 С.Вычислено, %: 59,18; Н 7,67; М 18,82, Найдено, %: С 59,19; Н 7,80 К 18,75.П р и м е р 5. 14,5 г соли мопометилового эфира серной кислоты (+) -1,6-диметил-оксо - 1,6,7,8 - тстрагидро - 4 Н-пиридо 1,2-апиридин-карбоксамида; и = этой соли + 37,5 (с 2, в метаноле) растворяют в 150 мл воды и раствор охлаждают ниже 20 С. Затем к раствору добавляют по каплям 1,82 г натрийборгидрида в 13 мл воды и реакционную смесь перемешивают 2 ч при комнатной температуре, После этого рН раствора доводят до нейтральности и раствор экстрагируют два раза хлороформом по 50 мл. Органические фазы обьединяют и выпаривают под уменьшенным давлением. Остаток перекристаллизовывают из этанола. Получают 7,8 г (+)-1,6 а- дпметил - 4-оксо -...

Способ получения 1-алкил-7-метил-4-оксо-1, 4дигидро-1, 8 нафтиридин-3-карбоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 580838

Опубликовано: 15.11.1977

Авторы: Агнеш, Золтан, Аттила, Петер, Лелле, Иштван

МПК: C07D 471/04

Метки: 4дигидро-1, 1-алкил-7-метил-4-оксо-1, нафтиридин-3-карбоновых, кислот

...13 ОДОЙ, ГЕ.:/1. " Ю,этит - 7 - метил - 4 - Оге) - 1 4игДро 8 н 161111боновую кислоту - н ,1 22)"-,",Р и и е р 4 Е-Глесь 1: 2 Оэтил - 7 - метил - 3 " Феа;ет.локсо - 1,4 - дигидро - 118 - еат)- тир.ДЕна 1 0 .л птиц Га7 7 да 1 ерем - ;:,аот пт 1 106)1 С ИГ.:го 1 еакИОНуо смесь угариеот ",ог Й 5 )аКУУЛО,Г 11 Г. Г: ;,.Г- ; г .МСТИЛ -1 Сг8 - цс,тт 1, 11 н ; . с)Г,ство Ох)1 а)даот Г экстра г;1 ук хлоОгормом) Осветтяк акт иви 1 Оввнне 1 муглем:1 4)илье руот,. .1 ьтрат е,тктсляю 1 сОД я ной кисОтойРыпа БИе гр)сталлы ОттЬ 11 т)ОБ всот и пРОг:-,Г Р,"тГ)ЙПотуко.; .1 - : тил " - г.ео 1Оксо - 1,- ,Гги идтто - ), 8 - н- .:ри -ДИН -- КсрбононуЮ КСЛ",т" Ст.пл. 27-228 С, 6 ОП р и м е р 6. С.всь 1,:,8 - еагтерие",:1 а,0 Г 1.1 т сит ина и1 ПОС Е 1;Го...