Калвода

Способ получения 18-метиленстероидов

Загрузка...

Номер патента: 450408

Опубликовано: 15.11.1974

Авторы: Калвода, Аннер

МПК: C07C 169/34

Метки: 18-метиленстероидов

...стоять при комнатной температуре в течение 1 5 ч. Затем разбавляют водой, и водн суспензию зкстрагируат трижды смесью зтиленхлорида- простого эфира /1:Ф/. Из промытых до неитрального состояния насыщенным раствором бикарбоната натрия и водой и высушенных органических экстрактов получают после выпаривания В Вакууме получаемом с помощью водоструйного насоса, 79 О мг сырого продукта, из которого, в свою. ачередь, получают хроматограФией на безводном силинагеле /смесями толуола-уксусного з 4 ира/ и последующей кристаллизацией упаренных элюатов с тонкослойныххроматограмм, из метиленхлорида-петролейного зФира, 450 мг чистого 18-метиленйрогестерона, т.пл. 193-196 оС.Пример 2. К перемешиваемой под азотом суспензии 2,0 г...

Способ получения 18-метиленстероидов

Загрузка...

Номер патента: 450407

Опубликовано: 15.11.1974

Авторы: Аннер, Калвода

МПК: C07C 169/34

Метки: 18-метиленстероидов

...етений и аушская Типографи р. Сапунова, 2 П р имер 1. 900 мг 18-метиленпрогестерона растворяют в 60 мл трет. бутанола и после прибавления 1,8 г хлоранила кипятят в течение 3 ч при перемешивании с обратным холодильником. Охлажденную до комнатной температуры реакционную смесь отфильтровывают от нерастворимых частиц, остаток на фильтре промывают хлороформом и фильтрат упаривают в вакууме, Полученный таким образом загрязненный хлоранилом сырой продукт растворяют в хлороформе. Раствор промывают три раза водой, четыре раза разбавленным раствором едкого натра и снова дважды водой, экстрагируют промывную воду хлороформом, органические фазы сушат над сульфатом натрия и упаривают в вакууме водо- струйного насоса, Получаемый продукт очищают...

Способ получения 3-циклопентилового эфира7а-метил-3, 16а, п триокси-аз. сю) эстратриепа или его 16, 17-диацетатов

Загрузка...

Номер патента: 450404

Опубликовано: 15.11.1974

Авторы: Аннер, Калвода

МПК: C07C 169/08

Метки: эфира7а-метил-3, триокси-аз, с(ю, эстратриепа, 17-диацетатов, 3-циклопентилового, 16а

...16,17-диоксисоединение может быть превращено, если это желательно, известными способами в диацетат.П р и м е р 1. Суспензию 7,50 г карбоната калия в 7,25 мл бромида циклопентила обрабатывают при комнатной температуре и перемешивании, раствором 5,00 г 3,16 а,17 а-триоксиа-метил-Л 0 О-эстрариена в 150 мл этанола и кипятят с обратным холодильником в течение 16 ч. Охлажденную смесь выливают в примерно 600 мл смеси воды со льдом и экстрагируют двумя порциями хлороформа, Органические соли последовательно промывают водой, 2 н. соляной кислотой, водой, 1 н. раствором едкого натра и водой, сушат и выпаривают в вакууме, создаваемом водоструйным насосом. Получаемый при этом сырой продукт хроматографируют на силикагеле и получают чистый...

Способ получения 3-циклопентилокси-7 -метил-3, 16, 17 триоксиэстратриенов

Загрузка...

Номер патента: 447884

Опубликовано: 25.10.1974

Авторы: Аннер, Калвода

МПК: C07C 169/08

Метки: триоксиэстратриенов, 3-циклопентилокси-7, метил-3

...известным способом. 5Исходные соединения могут быть получены известными методами из соответствующих,3. оксисоединений путем этерификации циклопентанолом.Пример 1, К суспензии 2,85 г литийалю минийгидрида в 285 мл тетратидрофурана прибавляют при температуре около 10 - 15 С раствор 7,7 г З-циклопентилоксиа-метила, 17 а-эпоксиР-ацетокси-Лз(1 О 1-эстратриена в 285 мл тетрагидрофурана и кипятят при обмы вании тетрагидрофураном (140 мл) в течение 2 час с обратным холодильником. При температуре около 10 С осторожно вводят 30 мл этилацетата, затем 550 мл 2 и. соляной кислоты и потом 1 л хлороформа, перемешивают 10 мин при комнатной температуре и отделяют органический слой. Экстракт промывают водой, сушат над сульфатом натрия и:выпаривают...

Способ получения 6 а-метил-19-норпрогестеронаi2изобретение относится к способу получения угле, в присутствии донора водорода, наприба-метил-19-норпрогестерона, обладающего ценными физиологическими свойствами. и

Загрузка...

Номер патента: 440829

Опубликовано: 25.08.1974

Авторы: Аннер, Калвода

МПК: C07J 7/00

Метки: а-метил-19-норпрогестеронаi2изобретение, ценными, водорода, присутствии, наприба-метил-19-норпрогестерона, свойствами, угле, донора, способу, относится, физиологическими, обладающего

...30 мин отгоняют другую часть (10 мл) растворителя, смесь охлаждают. После прибавления 1,3 мл пиридина реакционную смесь разбавляют эфиром, после чего ее промывают последовательно насыщенным раствором кислого угле 5 10 15 20 25 Зо 35 кислого натрия и водой, сушат, упаривают в вакууме водоструйного насоса. Кристаллизация полученного остатка из метилового спирта (в присутствии небольшого количества пиридина) дает возможность получить 3-метоксиа-капроилокси . 20 - оксо-Л"- 19-норпрегнадиен.10,0 г этого соединения растворяют в 25 мл хлористого метилена и полученный раствор при 6 С прибавляют по каплям к реактиву Вильсмайера, полученному из 5,8 г диметилформамида и 3 мл фосфороксихлорида в 20 мл хлористого метилена при 0 С, Окрашенный в...

Способ получения производного метил-19-норпрогестерона

Загрузка...

Номер патента: 439973

Опубликовано: 15.08.1974

Авторы: Аннер, Калвода

МПК: C07C 167/12

Метки: производного, метил-19-норпрогестерона

...соединение может 5 быть получено по следующей методике,Из суспензии, содержащей 10,0 г 3,20-диоксоа-капронилокси-Л 4-19-норпрегнена в 125 мл абсолютного бензола, отгоняют в течение 10 мии приблизительно 15 мл растворителя. Затем к остатку прибавляют 5,0 мл метилового эфира о-муравьиной кислоты, 0,5 мл метилового спирта и 100 мг а-толуолсульфокислоты и реакционную смесь кипятят в течение 3 ч с обратным холодильником, Непосредственно после этого в течение 30 мин производят отгонку еще 20 мл растворителя, реакционную смесь охлаждают приблизительно до температуры 20, прибавляя к ней 1,5 мл пиридина, разбавляют эфиром и производят последующую обработку, как обычно. В результате перекристаллизации неочищенчого продукта из смеси...

Способ получения 3-циклопентилокси7 -метил-3, 16, 17 триоксиэстратриена

Загрузка...

Номер патента: 437279

Опубликовано: 25.07.1974

Авторы: Калвода, Аннер

МПК: C07C 169/08

Метки: метил-3, триоксиэстратриена, 3-циклопентилокси7

...этерификации их циклопентанолом.-Ьцил О остаток представляет алифатической карбоСоставитель В. Пастухова Редактор О, Кузнецова Техред А. Дроздова Корректор Л. ЦарьковаИзд.119 Тираж 506 Подписпосударственпого комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытийМосква, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5 каз 3426/5Ц 11 ИИПИ Г Типография, пр Сапунова, в П р и м е р 1. Раствор 1,50 г 3-циклопентилсксио.-метил - 16 а-ацетокси- оксо-Л "1"ь эстратриена в 70 мл абсолютного тетрагидрофурана прибавляют по каплям при температуре около 5 - 10 С к суспензии 600 мг литийалюиинийгидрида в 30 мл абсолютного тетрагидрофурана, ополаскивают 50 мл тетрагидрофурана и кипятят реакционную смесь в течение 4 час с обратным холодильником. К охлажденной...