Фудзисава

Способ получения соединений трициклическогоэнольного эфира1изобретение относится к способу получения новых соединений трициклических энольных эфиров, обладающих фармакологическими свойствами. способ основан на

Загрузка...

Номер патента: 423301

Опубликовано: 05.04.1974

Авторы: Иностранцы, Фудзисава, Ёсинари, Икуо, Сизуо, Япони

МПК: C07D 403/12, C07D 337/14, C07D 405/12 ...

Метки: способу, соединений, свойствами, трициклическогоэнольного, эфиров, трициклических, энольных, обладающих, основан, эфира1изобретение, новых, относится, фармакологическими

...соляной кислотой. Водный слой после нейтрализации концентрированным раствором гидроокиси натрия экстрагируют хлороформом. Хлороформный слой высушивают над сульфатом магния, хроматографируют на колонке, наполненной окисью алюминия, и элюируют этилацетатом, Первую элюированную фракцию концентрируют и получают 11,9 г 8-хлор- (2-диметиламиноэтил) - оксибензо- ЬЯ-оксепина в виде масла, из которого готовят малеат, перекристаллизовываемый из этанола, а затем из ацетона. Т. пл. 161 в 1,5 С (разл.) .П р и м е р 5. Раствор 2,0 г гидрида натрия в 4 мл бензола по каплям добавляют к 2,1 г 8-дихлордибензо-Ь,Л - оксепин-,(11 Н) -она в 8 мл диметилформамида и 26 мл бензола. К смеси после нагревания в течение 2 час при температуре 80 - 90 С...

Способ получения-заме1ценных или, -дизамещенных аминокарбонилалкильных соединений

Загрузка...

Номер патента: 422153

Опубликовано: 30.03.1974

Авторы: Лтд, Иностранна, Фудзисава, Иностранец

МПК: C07D 235/26, C07D 417/12, C07D 277/68 ...

Метки: дизамещенных, или, аминокарбонилалкильных, соединений, получения-заме1ценных

...соляной кислотой, и снова водой, Хлороформный растворвысушивают над сульфатом магния и концентрируют. Остаток перскристаллизовываютиз этанола и получают 3-морфолинкарбонилметил-трифтор.стил - 2(ЗН) - бснзотиазолинон (0,65 г) в виде белых игл; т. пл. 188 -190 С.Г. Раствор этпл-хлор-оксо-бепзотиазолинацетата (4,0 г) в 1-(2-оксиэтил)-пиперазина нагревают прп 100 С 24 час. После охлаждения смесь экстрагируют хлороформом. Хлороформный экстракт промывают во пой ивзбалтывают с 10 Ь-ной соляной кислотой. Солянокислый слой промывают хлороформом,подщелачивают 10%-ным раствором едкогонатра и экстрагируют хлороформом. Хлороформный экстракт промывают водой, высушивают над сульфатом магния и концентрируют.Остаточнос масло (5,5 г) оставляют стоятьдо...

Способ получения ацилоксиалкилгетероциклических соединений

Загрузка...

Номер патента: 420180

Опубликовано: 15.03.1974

Авторы: Иностранцы, Икуо, Иностранна, Фудзисава

МПК: C07D 413/12, C07D 417/12

Метки: соединений, ацилоксиалкилгетероциклических

...(34,7 г) в сухом хлороформе (30 смз) в тесие 1 часа, а затем раствор г 511 еще перемешиа)от 3,1 час прп комнатной температуре. После окончания реакции в реакционную смесь дабавляют водный раствор карбоцата атрця. Слой хлороформа отделяют, промывают карбонатом натрия и экстрагцруют 1 Оо)о-ной соляной кислотой. Слой соляной кислоты оставляют ца ночь, а затем вы.павшие кристаллы отфильтровывают и перскристаллизовывают из этанола, полу а) 3- 4- (2- фецилацетоксцэтил) - 1- пипсраз.50 цил)- карбоццлметил- хлор- бецзотиазо 420180 6.лццоц гцдроклорид в виде бесцветцык клодьевидцык частиц с т. пл. 206 - 207 С.П р и м е р 5. Смесь 3- 4- (2- оксидроп п) - -1- пиперазинил- карбонилметил- клор- .бецзотиазолицоца (2,0 г) и триэтцляминя (0,55 г)...

Способ получения ацилоксиалкилгетероцикли-ческих соединений

Загрузка...

Номер патента: 416947

Опубликовано: 25.02.1974

Авторы: Иностранна, Фудзисава, Суминори, Икуо, Лтд

МПК: C07D 417/12, C07D 413/12, C07D 403/12 ...

Метки: ацилоксиалкилгетероцикли-ческих, соединений

...и азиды. В случае использования соединения 2 обычно необходимо применять конденсирующий агент, например Х, М-дициклогексилкарбодиимид, полифосфорную кислоту, этилполифосфат, изопропилполифосфат. Обычно реакцию проводят в инертном растворителе (ацетоне, диоксане, ацетонитриле, диметилформамиде, диметилацетамиде, диметилсульфоксиде, хлороформе, этилендихлориде, тетрагидрофуране, этилацетате, пиридине). Если необходимо, в реакцию можно вводить основное вещество (карбонат ще- ЗО лочного металла, триалкиламин, пиридин). Обычно реакцию проводят или при комнатной температуре, или при охлаждении.П р и м е р. К раствору 1,3 г 5-хлор-оксо- бензотиазолинилацетил-хлорида и 1,3 г кар- З 5 боната кальция в 26 смз диметилформамида добавляют...

334703

Загрузка...

Номер патента: 334703

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Фудзисава, Сизуо, Икуо, Иностранцы, Есихари, Иностранна

МПК: C07D 403/12, C07D 405/12, C07D 337/14 ...

Метки: 334703

...перемешивают в течение 17 час при 130 С, Эту реакционную смесь обрабатывают, как в примере 1, и получают 0,15 г 10-3-4-/2-,оксиэтил/1-пиперазинил/пропил оксидибензо Ь,Ц тиепина. Малеат в виде бесцветных игл плавится при 169 - 170 С.К другим соединениям, которые можно получить тем же способом, относятся: 8-хлор- -2-/4-метил -1 -пипер азинил/этил оксидибензо Ь,Цтиепин; температура плавления 178 - 180 С (мал еат); 8-хлор2-/4-,метил-,пипер азинил/этнл оксидибензо Ь,Ц оксепин; 10-/2-диэтилам иноэтил/оксидибензо Ь,Ц тиепин, температура плавления 129 в 1 С (малеат) 10-/3- диметиламинопропил/оксидибензо Ь,Ц тиепин, температура плавления 140 - 141 С (малеат разлагается); 8-хлор-2/-диметиламиноэтил/- оксидибензоЬ,/тиепин, кристаллы,...

Способ получения n-замещенных или n, n-дизavleщehпыx аминокарбонилалкильныхсоединений

Загрузка...

Номер патента: 323900

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Суминори, Иностранна, Фудзисава

МПК: C07D 417/12, C07D 277/68, C07D 235/26 ...

Метки: n-замещенных, аминокарбонилалкильныхсоединений, n-дизavleщehпыx

...т. пл. 241 в 2 С; 5-трифторметил - 2 - оксо -З-бензотиазолинацетамид, т. пл. 227 в 2 С; 2,6.диметнл-хлор-оксо- З-бензотиазолинацетанилид, т. пл. 284 С; 3-4- 55 (2-оксиэтил) - 1-пиперазинилкарбонилметил-хлор-ЗН-бензотиазолинон, т. пл. 159 - 161 С; 3-(4-оксипиперазинкарбонилметил)-5- хлор-ЗН-бензотиазолинон, т. пл. 178 - 181 С; К -2-К,Х - диэтиламиноэтил-оксо- 60 бензотиазолинацетамид, т. пл, малеата 138,5 - 139,5 С; 3 - 4-(2-оксиэтил)-1-пиперазинилкарбонилметил-ЗН-бензотиазолинон, т. пл. малеата 197 в 1 С; 3-(4-метил-пиперазинилкарбонилметил)-5-хлор-ЗН - бензотиредмет изобретения 1. СпособК Х-дизаме оединений получения М-замещенных или енных аминокарбонилалкильных бщей формулы О 11 г 2Й й,Х - сера, алкилиминогруппа;А...