C07D 519/04 — димерные алкалоиды индола, например винкалейкобластин

Способ получения производных 21-дезоксидигидроаймалина

Загрузка...

Номер патента: 334698

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Гюнтер, Иностранное, Клаус, Рольф, Вернер, Германска

МПК: C07D 519/04

Метки: производных, 21-дезоксидигидроаймалина

...течение 9 час при температуре кипения. По истечении указанного промежутка времени реакционный раствор упаривают в вакууме досуха и полученный остаток распределяют между слоями раствора соды и диэтилового эфира. Эфирный экстракт, высушенный над сульфатом натрия и бикарбонатом калия, пропускают через колонну, наполненную 100 г окиси алюминия, ко+35 Составитель С, Данкевич Техред Е. Борисова Корректор Т. Китаева Редактор О. Кузнецова Заказ 1419/16 Изд.618 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, )К, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 торую затем промывают диэтиловым эфиром или диоксаном. Высушенный остаток элюата переносят в абсолютный диэтиловый эфир и совмещают с...

Способ получения метвина

Загрузка...

Номер патента: 384817

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Маликов, Шакиров, Юнусов, Юлдашев, Арипов, Османов

МПК: C07D 519/04

Метки: метвина

...обрабатывают 3,0 мл йодистого метила пр 1 охлаждении льдом, полученный йодметилат растворяют в 4,5 л метанола,и пропускают через колонку с 10 г анионита АВг в С 1 -форме со окоростью 4 млlлин, Вытекающий из колонки метанольный раствор хлор метилата винканина спаривают в вакууме досуха и перекристаллизовывают из азеотропной смеси метилхлорид - метанол. Получают 8,81 г (75% ) метвина, т. лл, 265 в 2 С.ИК- и УФ-спектры метвина сходны со спектром винканина-основания. ак агр ссе ре Л-, з й спосо том, что брабать раство на прону аниони целевой д -75%о получения метвинатехнический зинкавают йодистым метир полученного йодмескают через анионит, т АВг, в С 1 - -форпродукт известными способ прост, удобен и похлоралкилпроизводные из ных...

Способ получения аминоспиртовых производных

Загрузка...

Номер патента: 399125

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранны, Рольф, Тер, Вериер

МПК: C07D 519/04

Метки: аминоспиртовых, производных

...Охлаждсииый фильтроваииый реакционный раствор пода(от ия колоицу со 150 г окиси алюминия и образу)ощцйс; продукт погл 0111 яОт яосолюиь 1 л 1 диоксяиом и зыс(1 ки ва 10 т эфириоц соляиоц кислото. Бесцветцьй осадок фильтруО Под дяв;синемпромьвгпот диоксаиом и эфиром ц сушат в вакуумном эксикаторс.4- (3-циклогексиламиио- гидроксипро(шл) - 50 аймалиихлоридгидрохлорид с т. ги 193 - 197 С (с разложением), иц+43 (в этаиоле).Выход 50%. Соста)витез)ь С. Тсхред Т. Редактор Л. Новожилова Заказ 157510 Изд976 Тираж 51 Подписное Типография, пр. Сапунова, 2 стого водорода. Бесцветный гигроскопичиь)й осадок отф 1 лыровывают под дявлеиисм в а)мосферс азота, проз.1 В(1 О дцоксацоч и эфиром и высушизяОт з 11(и) м-эси(;Орс.Гидрохлорид 4- 3- ПэП 71 зПио....

Способ получения -формилдииндольных алкалоидов

Загрузка...

Номер патента: 521845

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Кальман, Дьердь, Эмиль, Янош, Эстер, Карола

МПК: C07D 519/04

Метки: формилдииндольных, алкалоидов

...таким образом,Эчтобы она не поднималась выше ЗО С, Полученный водный раствор окиспенного основания алкалоида экстрагируют несмешивак- щимся с водой органическим растворителем, Зб например бензолом, хлороформом, дихлорметаном, 1, 2-дихлорэтаном, поедпочтительно однако хлороформом, объединяют органические слои и упаривают досуха под вакуумом.Полученный в виде основания продукт 40 окисления можно перевести известным способом в соль, предпочтительно в сульфат, растворением основания в смешивающемся с водой органическом растворителе, например в метаноле или предпочтительно в 45 этаноле, и приливанием спиртового раствора разбавленной сеоной кислоты к спиртовому раствору основания, Полученный сульфат можно затем перекристаллизовать из...

Способ получения этилового эфира аповинкаминовой кислоты или его йодметилата

Загрузка...

Номер патента: 545263

Опубликовано: 30.01.1977

Авторы: Кальман, Ласло, Лайош, Эгон, Чаба

МПК: C07D 519/04, A61K 31/4375

Метки: эфира, аповинкаминовой, йодметилата, этилового, кислоты

...оставляют стоять для кристаллизации при 0 - 2 С. Получают 0,8 б г (7 б,7%) этилового эфира аповпнкаминовой кислоты. По данным анализа методом тонкослойной хроматографии получается однородный продукт. Температура плавления 144 С (Бетиус),Вычислено, о/о: С 75,40; Н 7,48; Х 7,99.Найдено, /о: С 75,20; Н 7,52; М 8,02.Структура продукта идентифицирована по его ИК-спектру (сложноэфирная связь проявляется при 5,75 мк).П р и мер 2. 0,95 г ( - )-впнкаминовой кислоты растворяют в смеси 40 мл безводного этанола и 3 мл концентрированной (97%) серной кислоты. Раствор нагревают с обратным холодильником в течение 8 час. В процессе кипячения реакция контролируется методом тонкослойной хроматографии. После окончания реакции раствор охлаждается,...

Способ получения винкристина

Загрузка...

Номер патента: 576950

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Дьердь, Янош, Эмиль, Каролина, Эстер, Кальман

МПК: C07D 519/04, A61P 35/02, A61K 31/475 ...

Метки: винкристина

...кислоты в этаноле довеличины рН 4, причем сульфат винкристина выпадает в кристаллический осадок. Получают 5,6 гсульфата винкристина, Последний растворяют в30 мл метанола и к раствору добавляют 120 млбезводного этанола. Раствор выдерживают один часпри комнатной температуре и затем отфильтровывант выкристаллизованный сульфат винкристнпа. Выход: 5,2 г (0,0055 моля) сульфата винкристипз (50;).х 1-" =-(+11(+112" с 1. вода 15 О 20 30 35 40 45 50 55 80 В 1 - , 0,30 появляется с арко-олубой окраской) .Продукт индентифицпруегся по инфракрасному спектру, который по сравнению с инфракрасным спектром винбластина имеет при 5,94 мкм сильную полосу поглощения.Исследования методом тонкослойной хрома. тографии проводились с окисью алюминия марки б....

Способ получения производных лейрозина или их солей

Загрузка...

Номер патента: 576951

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Янош, Бела, Кальман, Эмиль, Эстер, Ласло, Жужа, Карола

МПК: C07D 519/04, A61K 31/475

Метки: лейрозина, производных, солей

...сухого этанола. Раствор выдерживают при комнатной температуре, затем отделившийся продукт отфильтровывают, промывают сухим этанолом и высушивают,В этом процессе получают следуюшие вещества:,8 г (40,1%) моносульфата й-формиллейрозина, т.пл.248-252 С, (аго =+37 (с =1, в воде) и 1,1 г (9,3%)моносульфата й-диметиллейрозина, разлагается безгг оплавления, аго =3,2 (с= 1, в воде).Для определения физических констант й - формиллейрозинового основания часть полученного та.ким образом моносульфата Й - формиллейрозинарастворяют в воде, рН раствора доводят до 8 - 9 о 0концентрированным водным аммиаком, смесьтрижды экстрагируют метиленхлоридом, Органические фазы объединяют, высушивают и выпари.вают досуха при пониженном давлении. Полученный аморфный...

Способ получения сложных эфиров алкалоидов ряда абурнамина или их солей

Загрузка...

Номер патента: 578005

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Кальман, Эгон, Чаба, Лайош, Ласло

МПК: A61K 31/475, A61K 31/4375, C07D 519/04 ...

Метки: солей, эфиров, алкалоидов, сложных, абурнамина, ряда

...гидроокиси 20натрия растворяют в 80 мп безводногоэтанопа. Раствор выпаривают досуха припониженном давлении, Сухой остаток растворяют в 40 мп безводного ацетонитринаи к полученному раствору добавляют 20 мп 251,2-дихпорэтана. Полученную смесь нагревают с обратным холодильником в течение4 час. Образование эфира контролируютметодом ТСХ. Когда пятно, относящеесяк винкаминовой кислоте, исчезает, нагревание прекращают, Раствор выпаривают досуха при пониженном давлении и сухой остаток растворяют в 200 мп 2%-ного водного растворр серной кислоты, рН кислогораствора доводят до 8, добавляя 5%-ный 35водный раствор гидроокиси натрия. Осадокотделяют. Смесь 5 раз (по 200 мл) экстрагируют бензопом и органический спой сушат над безводным карбонатом...

Способ получения сложных эфиров аповинкаминола или их солей

Загрузка...

Номер патента: 581870

Опубликовано: 25.11.1977

Авторы: Мариа, Кальман, Ласло, Эгон, Ева, Чаба

МПК: C07D 519/04

Метки: аповинкаминола, эфиров, сложных, солей

...фракции элюата по 20 мп. Фракции, содержащие (-)пропионат аповинкаминола можно идентифицировать путем .тонкослойной хроматографии (на силикагеле; растворитель - хлороформ: этилацетат:метанол 8:2:1) фракции (6-13) объединяют и упаривают в вакууме. Полученный маслянистый продукт смешивают с насыщенным раствором винной кислоты в эфире до рН 4, Сразу же начинает выделяться тартрат сложного эфира. Смесь выдерживают 12 ч при 0-5 С. Затем отфильтровывают полученные кристаллы, промывают 8-10 мл охлажденного эфира и высушивают.Получают 1,15 г (-)пропионата аповинкаминола (69,2 от теоретического в расчете на аповинкаминол в качестве исходного вещества); т.пл. 94-100 С;1 в 48,3 (с =11 в пиридине)у В 1 0,70 на силикагеле; растворитель -...

Способ получения винкамина

Загрузка...

Номер патента: 588922

Опубликовано: 15.01.1978

Автор: Жан

МПК: C07D 519/04

Метки: винкамина

...1 Ц и 800 г и -нитронадбензойной кислоты в 200 л сухогобензола выдерживают в атмосфере азотав защищенном от света месте в течение четырех дней. Хроматографическийанализ на пластине с тонким слоем,осуществляемый при отборе проб, по.казывает полное исчезновение голубогопятна, которое дает (-) - Я -оксивинкадифформин с реактивом на основе аммиачного сульфата церия и его заменудругим продуктом, который не обнаруживается с укаэанным реактивом, нокоторый дает коричневое пятно с реактивом Драгендорфа,Затем реакционную смесь обрабатывают так же, как в предыдущем опытеи получают густое масло весом 1 320 г(выход 89), иэ которого после кристаллизации из смеси метиленхлорида иэфи)за получают продукт 1 Ч . Т.пл,. 178180 С (с разложением).П р...

Способ получения винкамона или винканола в виде рацемата или оптически активного изомера

Загрузка...

Номер патента: 589923

Опубликовано: 25.01.1978

Авторы: Мария, Лайош, Дьердь, Тибор, Петер, Бела, Янош, Иштван, Чаба

МПК: C07D 519/04

Метки: оптически, винкамона, виде, изомера, винканола, рацемата, активного

...Затем раствор осветляют с помонь 0 активного угля, уОь Отфш ьтРивывак)Г и раствор Выцариваюг Р Вакууме досуха. Получают 155 г вязкого пенистоговещества го вещество является смесью(+ ) -вицкацола и (+) - изовицкацола всоотношении приблизительно 3:1.Ы =+28-31 (1%; хлороформ).Лцализ методом тоцкослойцой хроматографии (адсорбецт ЛФО РГ 254; раствориг зтель - дихлорлетан и метанол в соотноше-нии 200:1)Зцачения 8. ( +)-вицканол 0,2(-)-эбурнамонин 0,9,Полученную "месь из винкацола и изовинканола эпимеризуют следующим образом,155 г полученного вещества растворяют всмеси из 800 мл,трет-бутанола и 88 гтрет-бутилата калия. Раствор кипятят в течение 10 минут, затем охлаждают и подкисляют 50% ной уксусной кислотой до рН 8,5,Иижнюю...

Способ получения индольных алкалоидов и их 16-эпимеров

Загрузка...

Номер патента: 612632

Опубликовано: 25.06.1978

Автор: Ида

МПК: C07D 519/04

Метки: 16-эпимеров, индольных, алкалоидов

...(МеОН) и Вогез 223/4,50/,271/3,95/, 278/3,90, 288/3,70/нм.При элюировании смесью 0,5:5 получают хлорофодм метанол в соотношениисодержащие Ь 16-зпивинкамин (10%.),т.пл. 184 С из ацетона Г 41 р.в +31(СНСЕ с=); М=З 52;УФ-спектр (ЕВОН) и ВЦЕ/.:224/4,30/270/3,85/, 280/3,79/, 291/3,60/нм.П р и м е р 3. 3,38 г (10 моля)винкадифформина, обрабатывают 80 млводы, 20 мл 10-ной НСВ, 100 мл этанола и 2,71 г РЕСЕ при 50 С в термостатированной бане в атмосфере О,Превращение винкадифформина в винкамин и 16-эпивинкамин наблюдают с помощью ТСХ при условиях, аналогичныхпримеру 1 После 10 дней реакции, реакционную смесь подщелачивают 10-ной ИН 4 ОН и экстрагируют несколько раз СИСЕ, 612632Органические растворы отделяют, Промывают НО,. сушат надЙаЬО 4...

Способ получения производных винбластина

Загрузка...

Номер патента: 623522

Опубликовано: 05.09.1978

Авторы: Джордж, Коерт

МПК: C07D 519/04

Метки: винбластина, производных

...пои 1676 см, указываюшую наприсутствие более одной амиднсй функции в молекуле, и хаактецную эфирнуюполосу при 1720 см,14-Дезацетиллеуоокристин СМ -метилкацооксамид превоашают в соответствующий сульфат с помощью 1";-ного раствора сеной кислоты, Сульфат представляет собой амоофный порошок белого цвета,Аналогично примеоу 1 пци заменеуксусным цли пропионовым ангидридомреагента, используемого для формилиованця в этом примеое, можно получитьсоответствующее производное 4-дезацетил - 1-десформил - 1-ацетил (илц -1- пропионцл)-леурокцистин Скацбоксамцда,У становлснэ, чтэ адилиованцэ 1ацс,готовят в соответствии с описаннои вышеметодикой из 900 мг 4-дезацетилвинбластин Скаобэксигцдразида, Раствор высу шивают и его объелся уменьшают выпаглванием...

Способ получения винкамона иили винканола их рацематов или оптическиактивных антиподов

Загрузка...

Номер патента: 629883

Опубликовано: 25.10.1978

Авторы: Мария, Янош, Чаба, Дьердь, Иштван, Бела, Петер, Тибор, Лайош

МПК: C07D 519/04

Метки: антиподов, винканола, рацематов, оптическиактивных, «и—или», винкамона

...и метанол В соотношении 200;1; значение К ":+) -ВинканолОр 2, (+) - зо 1 11 Яке 11 ол Оф 25 р (э-Вп 1 кеь.мон 09Полученную смесь из винкенола и нзовинканола эпимеризуют следующим обрезомПолученные 55 т Вецьэстве растворяют В смеси из 800 мл трет-бутенолеи 88 г трет-бутилете келия. Раствор кипятят В течение 10 мин, затем охлаждают и устанавливают егс рИ с 1 юмощью50%-ной уксусной кислоты 8,5, Никнююфазу удаляют путем декентации, Остатокпромывают незначительным количествомтрет-бутанола и затем снова декентируют,Обьединеннь 1 е трет-бутанольные фазы выливают В 1800 м 1 ОхлекДеЩОЙ Воды.Под действием охлаждения выделяетсяВЯзкаер мазеподобное вещество, котоРоепосле застывания о 1 фнльтровывают, промывают небольшим количеством воды изатем...

Способ получения оптически активных производных эбурнаменина или их солей

Загрузка...

Номер патента: 634674

Опубликовано: 25.11.1978

Авторы: Мария, Ласло, Чаба, Эгон, Карола, Кальман, Ева

МПК: A61K 31/475, A61K 31/4375, C07D 519/04 ...

Метки: оптически, эбурнаменина, производных, солей, активных

...т; пл, 79-84 С;0 0,74о(СО сложного эфира), 1 612 (С = С ),1218 (ас,СОС сложного эфира), 810,43760 ( -СН).Найдено, %: С 61,7; Н 6,6;5,0,Св Н,6 й, 09Вычислено, Ь: С 61,8; Н 6,6; М 5,1;О 26,5.П р и м е р 13, (-)-11-Метокси-(3 4, 5 -триметоксибензоил) окси/ /метилс., 16 д- -эбурнаменин-тартрат.1 г (0,0029 моль) (-)-11-метокси - ,1 4-оксиметил-З-, 16 с -эбурнаменинарастворяют в 15 мл пиридина и растворсмешивают с 0,72 г (0,003 моль)3,4,5-триметоксибензоилхлорида, Реакционную смесь оставляют стоять при 20- 25 оС в темном месте в течение 16 ч затем добавляют 40 мл хлороформа, Хлороформсодержащую реакционную смесь трижды встряхивают с порциями по 40 мл водного раствора 2%-ного едкого натра. Хлороформную фазу, содержащую сложный эфир,...

Способ получения замещенных в 14-положении производных винкана

Загрузка...

Номер патента: 645586

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Эгон, Ласло, Отто, Йожер

МПК: A61K 31/475, C07D 519/04, A61K 31/4375 ...

Метки: замещенных, 14-положении, производных, винкана

...ПолучаютЗ 0 16,3 г (70 о/о ) дезоксивинкаминолтозилата,который имеет т, пл. 145 - 147 С,Концентрированием маточника получаютдополнительно 3,5 г (15 о/о) продукта, благодаря чему общий выход возрастает до35 19,8 г (85 о/о)Для Сг 7 НзЛгОзЯ молекулярный вес 464.Вычислено, /,: С 69,85; Н 6,90; Ы 6,04.Найдено, /о. С 69,85; Н 6,78; Х 6,56.П р и м е р 2, Эпидезоксивинкаминолтози 40 лат,3,1 г (0,1 моль) эпидезоксивинкаминоларастворяют в 15 мл абсолютированного пиридина, К раствору при 0 С прикапывают2,38 г (0,0125 моль) хлорида и-толуолсуль 45 фокислоты в 15 мл абсолютированного пиридина. Реакционную смесь оставляют стоять при комнатной температуре в течение24 ч. Затем к смеси добавляют 150 мл насыщенного раствора бикарбоната...

Способ производства лейрокристина

Загрузка...

Номер патента: 652896

Опубликовано: 15.03.1979

Авторы: Коерт, Джордж

МПК: A61K 31/475, C07D 519/04

Метки: лейрокристина, производства

...имеет полосу50поглощения карбометоксигруппы в инфракрасном спектре при 1725-1735 см иэтим отличается от 18-дескарбометоксипроизводного, и полосу при 1690 см,обусловленную гидразидной функцией. Мо 55пекупярный вес, опредепенный масс-спектрографией, равен 768, что соответствуеттеоретической величине, вычисленной дпяС 4 Н Ц 0 .Спектр ЯМР содержит замет 45 5 Ь Б 7 6фГный резонанс при 3,6 мг/и, представляющий метипкарбометоксирадикала С.По описанной выше методике 4-дезацетипеурокристин реагирует с безводнымгидразином в безводном метаноле до образования 4-дезацетип-дезформилпейрокристин Скарбоксигидразида, выдепенного в форме аморфного порошка. Его инфракрасный спектр имеет максимумы при1730 см (эфир), 1670 см (гидразид),Спектр...

Способ получения винкана или его солей, или четвертичных солей

Загрузка...

Номер патента: 655317

Опубликовано: 30.03.1979

Авторы: Эгон, Йожеф, Арпад, Отто, Ласло

МПК: A61K 31/475, A61K 31/4375, C07D 519/04 ...

Метки: винкана, солей, четвертичных

...Приблизительно за 5 ч поглощается расс гитанное колнчест655317 0 или еголичаюмулы 20 ставнтель И. ФедосееваТехред Н. Строганова едактор Н. Хубларов Корректор Е. Осипов каз 187/14 Изд. Мв 225 Тираж 520НПО Государственного комитета СССР по делам нзобретеннГ113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Подпнсноткрытий Типография, пр, Сапунов во водорода, и реакцию гидрирования прекращают. Катализатор отделяют фильтрованием и промывают его три раза абсолютным этиловым спиртом, используя каждый раз по 10 мл последнего, После этого фильтрат упаривают досуха. Полученный маслообразный остаток затвердевает при стоянии в холодильнике. Этот неочищенный продукт хорошо перекристаллизовывастся из трехкратного количества ацетона.Получают 2,8 г...

Способ получения винкамина и или эпи-16-винкамина

Загрузка...

Номер патента: 657751

Опубликовано: 15.04.1979

Авторы: Франсин, Гьи, Ив

МПК: C07D 519/04, A61K 31/4375

Метки: винкамина, эпи-16-винкамина

...фильтрования,Полученный фильтрат при сильном помешивании добавляют к 281 мг Д-нитронадбензойной кислоты, растворенной в 5 мл метанола.После 48 ч реакционную среду, восстановленную водным раствором гидрата 55 окиси натрия, разбавленным до подщелачивания (рН 10), подвергают экстрагированию эфиром.После промывания в воде и высушивания на карбонате натрия эфирная фаза после выпаривания эфира дает ос таток, весящий 414 мг (78), Из этого остатка путем последовательных кристаллизаций в смеси хлороформ-ме - танол получают 190 мг естественного винкамина и 40 мг эпиб-винкамина, 65 П р и м е р 2Получение естественнсго винкамина и эпи-винкамина из ( в ) винкациформина,В 75 мл метанолавого раствора 507 мг (1,5 ммоль) (-)-винкадиформина (возможно...

Способ получения 4-дезацетоксивинбластина или его солей

Загрузка...

Номер патента: 667140

Опубликовано: 05.06.1979

Авторы: Арон, Карола, Йожеф, Жужа, Чаба, Янош, Шандор, Кальман, Лайош

МПК: A61K 31/475, C07D 519/04, A61K 35/70 ...

Метки: солей, 4-дезацетоксивинбластина

...осадок сульфата диэтиламина,который отфильтровывают, промываютнебольшим количеством бензола и используют для регенерации диэтиламина.Бензольный фильтрат экстрагируютЭл 2500 мл водного фосфатного буфера с рН 4,0 1 0,1 (10-ный водный раствор первичного кислого фосфорнокислого наТрия, к которому добавляют1 н,фосфорную кислоту до рН 4,00,1).Полученные при экстракции водные фазы объединяют, подкисляют 1 н.фосфорной кислотой до рН 4,00,1 и экстрагируют 4 х 2500 мл дихлорметана. Органические фазы объединяют, высушивают над безводным сульфатом натрия и упаривают досуха при пониженном давлении. Получают 25 г винбластина, который может быть беэ дальнейшейочистки использован для получениявинкристина полусинтетическим способом.25 г винбластина...

Способ получения 4-дезацетоксивинкристина или его солей

Загрузка...

Номер патента: 673174

Опубликовано: 05.07.1979

Авторы: Лайош, Арон, Янош, Карола, Йожеф, Шандор, Кальман, Жужа, Чаба

МПК: C07D 519/04, A61K 31/475

Метки: 4-дезацетоксивинкристина, солей

...при в/е = 766 массовое число, соответствующее общей формуле С 4 Н 4 Из 09Спектр ПМР: в сравнении с винбластином можно констатировать, что характеристический на спектрах винкристина и винбластина для 4-ацетоксигруппы пик при У: 2,09 ррв, отсутствует на спектре 4-дезацетоксивинкристина. Характеристические пики ( Р ), ррв:3,64 (метоксикарбонил)3,81 (ароматические -ОСНОВ)3,85 (метоксикарбонил)8,30 (И-формил)П р им е р 2. Получение сульфата 4-деэацетоксивинкристина.7,0 г 4-деэацетоксивинкрцстина (получен в соответствии с примером 1) растворяют в 20 мл дихлорметана и затем полученный раствор упаривают досуха при пониженном давлении. Сухой остаток растворяют в 30 мл безвод-. ного этилового спирта и значение РН раствора доводят до 4...

Способ получения димерного 1-формилиндолдигидроиндола или его солей

Загрузка...

Номер патента: 703024

Опубликовано: 05.12.1979

Автор: Джеральд

МПК: C07D 519/04, A61K 31/4745

Метки: димерного, 1-формилиндолдигидроиндола, солей

...полученное кристаллическое свободное основание на.50 г двуокиси кремния, элюируя 200,100, 100 и 400 мл смеси дихлорметанэтилацетат (1:1), содержащей 20, 30,45 и 60 об. метанола соответственно.объем фракций 1-7 составляет 160,100, 50, 50, 50, 120, 120 мл соответственно.Фракции 4-7 объединяют и получают597 мг коричйевого остатка,из которого выделяют 435 мг белого кристаллического 4-дезокси-формиллейрозиМина перекристаллизацией из этанола,Масс-спектр, щ/е: 808 (М+), 806,777, 775, 335, 138, 136.ИК-спектр (хлороформ, 1 ): 3470,1743, 1690, 1222 см ".УФ-спектр 1(этанол): 210, 222,254, 290, 298 нм.яМР-сйектр (100 МГц): метильныесинглеты 3,87; 3,65 и 2,078.рК - 9,0 и 4,9 (в 66-ном диметилформамиде).Сульфат этого соединения...

Способ получения 6-метил-8нитрометилэрголина или его солей

Загрузка...

Номер патента: 724085

Опубликовано: 25.03.1980

Авторы: Николас, Эдмунд

МПК: A61P 5/14, A61K 31/48, C07D 519/04 ...

Метки: солей, 6-метил-8нитрометилэрголина

...температут 0 С до 100 С с последующим выделецелевого продукта в свободном виде в виде соли,качестве растворителя обычно используют етилформамид или диметилсульфоксид.качестве кислот, используемых для полуия солей, могут быть использованы следую- : соляная, серная, фосфорная, бромистовоодная, иодистоводородная, азотная, а также анические кислоты, такие как метансульфолота, малоновая, бензойная, малеиновая нем бр етен ия чен щи до орг и тавитель Л.ред М.Келем едактор Р, Антонова Корректор Е, Пап каз 478/46 Тираж 495 ИИ ПИ 1 осударст по делам иэобр 35, Москва, Ж - 3Подписинного комитета СССРений и открытий, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 и др.П р и м е р 1, Раствор, состоящий из 1,07 г О-метил-...

Способ получения производных винбластина

Загрузка...

Номер патента: 731900

Опубликовано: 30.04.1980

Авторы: Джордж, Коерт

МПК: A61K 31/475, C07D 519/04

Метки: производных, винбластина

...из смеси этанола иизопропилового спирта плавится при250 ОС (с разложением),4-Дезацетилвинбластин-С-карбокс65 амид превращают в винбластин-С731900П р и м е р 34-Дезацетилвинбластин-С-З-карбоксигидразид.По методике из примера 1 4-дизацетилвиибластин нагревают в безводном этаноле с избытком безводного гидразина при температуре около 60 С в течение примерно 18 ч, затем выпаривают в вакууме. летучие компоненты. Полученный остаток, состоящий из 40 4-дезацетилвинбластин-С-карбоксигидразида, растворяют в хлористом метилене, Этот раствор промывают водой, отделяют и удаляют хлористый метилен при выпаривании в вакууме. 45 Остаток растворяют в смеси хлороформа и безола (1:1) и хроматографируют на силикагеле, Для элюирования применяют смесь...

Способ получения производных лейрозидина или их солей

Загрузка...

Номер патента: 784783

Опубликовано: 30.11.1980

Авторы: Косрт, Джордж

МПК: C07D 519/04, A61K 31/475

Метки: солей, лейрозидина, производных

...врм при н Д ции,экспертизеничеси Ист принятые во 1. Бюлер кие синтезы рая, с. 399Орга1973,т Левашова Коррек тел А.А Муска одписно ж 495 П комитета СССРи открытий кая наб д. 4/ Тир ого ний ауш д, ул. Проектная, 4 с последующим выделением целевогопродукта в свободном виде или в видесоли,П р и м е р 1. 4-Дезацетиллейрозидинкарбоксигидразин С-З.1500 мг лейрозидина суспендируютв 10 мл безводного метанола и 25 млбезводного гидразина, Эту реакционную смесь герметизируют в реакционной колбе и оставляют при температуре50"С. в течеиие 3 дней. После упаривания ввакууме получают 4-дезацетил-лейрозидинкарбоксигидразин С-З.ИК, см ; 1660, 1735, в/е 768,П р и м е р 2. 4-Дезацетиллейрозидинкарбоксамид С-З,4-Дезацетиллейрозидинкарбоксигидразид...

Способ получения производных винциновой кислоты или их солей или их четвертичных солей

Загрузка...

Номер патента: 793404

Опубликовано: 30.12.1980

Авторы: Ласло, Кальман, Чаба, Эгон

МПК: C07D 519/04, A61K 31/4375, A61K 31/475 ...

Метки: кислоты, производных, винциновой, солей, четвертичных

...г (0,0027 моля) винциновой кислоты перемешивают с 50 мл безводногоэтанола добавляют 3 мл концентрированной серной кислоты и смесь кипятят в течение 8 ч с обратным холодильником. Течение реакции контроли руют с помощью тонкослойной хроматографии. После завершения реакции реакционную смесь охлаждают до 20-25 фСи при пониженном давлении сгущают дообъема 6-8 мл. Концентрат разбавляютводой до 150 мл и добавлением 20-ного раствора едкого натра доводят рНдо 8-9. Из содержащего осадок раствора продукт экстрагируют с помощьюбх 50 мл дихлорметана. Органическиеэкстракты соединяют, сушат над безводным карбонатом калия, отфильтровывают и при пониженном давлении выпаривают. Остаток выпаривания растворяют в 5 мл бензола и хроматографируют на...

Способ получения димерных 4-дезацетил-индолдигидроиндолов или их солей

Загрузка...

Номер патента: 818487

Опубликовано: 30.03.1981

Автор: Джеральд

МПК: C07D 519/04

Метки: солей, 4-дезацетил-индолдигидроиндолов, димерных

...спирта),Иасс-спектр (щ/е): 808 (И. ), 806,777, 775. 336, 138, 1361 о 5 ИК-спектр, хлороформ, см". 3470,17 43, 1690, 1222.уф-спектр, спирт, нм: 210, 222,254, 290 р 298,ЯМР-спектр при 100 МГц, метильныесинглеты: 3,87, 3,65 и 2,07 д,рКС = 9,0 и 4,9 (66-ный диметилФормамид),Сульфат этого соединения получаютрастворением 435 мг свободного основания в 10 мл горячего этанола и добавлением 1,5 мл 2-й серной кислоты вэтаноле. Кристаллический сульфат 4-дезокси-формиллейроэидина осаждают при охлаждении.Около 744 мг 4-деэокси-формиллейроэидина смешивают с 10 мл безводногометанола и смесь нагревают при температуре кипения, соединение растворяется и дает прозрачный раствор,200 мг твердого углекислого натриядобавляют в реакционную смесь...

Способ получения димерных индолдигидроиндолдионовых соединений

Загрузка...

Номер патента: 843753

Опубликовано: 30.06.1981

Авторы: Джин, Джеральд

МПК: C07D 519/04

Метки: индолдигидроиндолдионовых, димерных, соединений

...натрия, и винбластин- ф-хлорэтил)-3-спиро 4 //-оксазолидин,4 ц -дион отделяют иНэкстрагируют метилендихлоридом. Метилендихлоридные экстракты объединяют, растворитель удаляют выпариванием.Остаток, содержащий винбластин// -- 9-хлорэтил)-3-спироц -оксазолидин 2,4-дион, подвергают очистке путем хроматографирования с использованием 150 г двуокиси кремния (активность 1) и получают 1,127 г очищенного материала, Хроматограмму обрабатывают 6 Ъ-ным метанолом в бензоле.Пики ионов масс-спектра полученного соединения: 883, 847, 816, 789, 650, 592, 591, 543, 506, 485, 451, 355, 295, 154, 136, 135, 122, 121, 107.П р и м е р 5. Получение винбластин-(-хлорэтил)-3-спиро-У -оксазолидин,4 -диона и винбластин- -й-(-хлорэтил)-карбамата.К раствору,...

Способ получения спирооксазолидиндионов

Загрузка...

Номер патента: 865127

Опубликовано: 15.09.1981

Авторы: Джеральд, Джин

МПК: C07D 519/04, A61K 31/475

Метки: спирооксазолидиндионов

...Остаток весом98,4 мг подвергают исследованию путем препаративного хрбматографирования в тонких слоях на силикагеле с З 5исцольэованием в качестве растворителя смеси этилацетат:метанол в соот"ношении 1:1. Получены четыре полосы,4-Деэацетил- В ВЛБ-спиро- (естт меЦ5-оксазоли- ланома)дйн дион Выживание в течение 60 дней,окончились опыты.пользовании предложенных индионов в качестве против х препаратов для млекопиони могут быть введены как льно, так и через рот. Для через рот пригодное колирмацевтически пригодной со ния в соответствии с форму разованное с нетоксичной подвергают перемешиванию ом или другими наполнителя четвертая полоса соответствует 4-де э ацет ил ВЛБ-сп ироф -ок с аз олидон", 4 ц-диону, Полосу (компонент)отделяют...

Способ получения алкалоидов-лейрозина, винкристина, винбластина, дезацетоксивинбластина, n-дезметилвинбластина, дезацетилвинбластина, виндолина, катарантина, 3, 4 ангидровинбластина

Загрузка...

Номер патента: 867313

Опубликовано: 23.09.1981

Авторы: Карола, Дьердь, Эстер, Бела, Чаба, Лайош

МПК: C07D 519/04

Метки: винкристина, ангидровинбластина, катарантина, дезацетилвинбластина, алкалоидов-лейрозина, виндолина, n-дезметилвинбластина, винбластина, дезацетоксивинбластина

...них 0,18 г лейрозина.Полученный после фильтрования упомянутой смеси солей первый маточный раствор (около 100 мл) разбавляют 1,5 л воды и устанавливают его рН равным 2,7-3,0. Кислый раствор подвергают экстракции бензолом (пять раз порциями по 1 л) . Отделенную водную фазу оставляют для дальнейшейпереработки (маточный раствор 11) . Бензольные. фазы объединяют, высушивают безводным сульфатом натрия, фильтруют и упаривают досуха. Остаток после упаривания растворяют в 12 мл бенэола, осветляют, добавляя к раствору 0,5 г активированного угля, и отфильтровывают через слой 25 г окиси алюминия (степень активностие). Этот слой промывают затем867313 Ь150-200 мл бензола до полного уда- Приме 2 1ления из него виндолина. Промывную высушенных лр и м...