C07D 29/12 — C07D 29/12

Способ получения производных индено-пиридина

Загрузка...

Номер патента: 437284

Опубликовано: 25.07.1974

Авторы: Рисси, Эбнетер, Бастиан

МПК: C07D 29/12

Метки: индено-пиридина, производных

...т. пл. гидрохлорида 176 в 1 С (разложение);1,3,4,9 Ь - тетрагидро - 5-метил-(4,4-диметил-оксопентил)-2 Н-индено 1,2-с пиридин;т. пл. гидрохлорида 193 в 1 С (разложение).П р и м ер 3, 1,3,4,9 Ь - тетрагидро-метил 2- (4-метил-оксопентил) -2 Н-индено 1,2-с 1 пиридин.К суспензии 18,0 г гидрохлорида 1,3,4,9 Ьтетрагидро-метилН-индено 1,2-с) пиридина, 28,1 г карбоната калия и 1,3 г йодида калия в 200 мл диметилформамида капают2 часа раствор 13,2 г 1-хлор-метил-пентанона, перемешивая при 50 С. Дают реакционной смеси реагировать в течение часа при50 С, затем разбавляют ее 500 мл бензола.Экстрагируют три раза водой, сушат органическую фазу сульфатом магния и выпариваютрастворитель. Растворяют остаток в ацетонеи прибавляют к нему вычисленное...

Способ получения производных фенилпиперидина или их солей

Загрузка...

Номер патента: 452095

Опубликовано: 30.11.1974

Авторы: Эбнетер, Рисси

МПК: C07D 29/12

Метки: фенилпиперидина, солей, производных

...их лмтиленхлоридом, сушат экст-, мл ангидри,мл ангидрида уксусной кислоты нри 90 оСрак нд над карбонатом калия и вьшаривают и медленно разогревают раствор до 160 С.нх нрн пониженном давлении. 11 ерегоиют Охлаждают реают реакционную смесь прилерно ц100 С и перегонкой при разрежении водооструйным насосом удаляют избыточный ан-.гидрид уксусной кислоты, Растворяют вяз-.кий остаток в хлороформЕ и извлекают его;путем взбалтывания с помощью Холодн 0 го.разбавленного раствора гидроокиси натрия.Сушат органический слой над сульфатоммагния, выпаривают растворитель под пониженным давлением и перекристаллизовывают остаток один раз из, приблизительно,2000 мл этанола, Получают чистый 4-ацетокси-бензоил-метил-фенилпииеридинос т, пл, 158-159 С,Д,...

Способ получения производных бутирофенона

Загрузка...

Номер патента: 459888

Опубликовано: 05.02.1975

Авторы: Сигенари, Кикуо, Хисао, Исаму, Тадаси, Масару

МПК: C07D 29/12

Метки: бутирофенона, производных

...мл 5%-ного этанольного раствора хлористого водорода и нагревают 4 час с обратным холодильником. После отгонки растворителя в вакууме добавляют к остатку 100 мл воды, перекристаллизовывают из этанола и выделяют 1- р-(2-метил-индолил) - пропионил-фенилпиперидин, т. пл. 121 - 122 С.Аналогично получают 1- Р- (2-метил-фтор-индолил)-пропионил) - 4-Кз - 4-К 4-пиперидины, перечисленные в табл. 2. Из синтезированных производных пиперидина, как в примере 1, получают индольные соединения, свойства которых приведены в табл. 1, а также 2-метил- р-(4-окси-п-хлорфенилпиперидино) -пропил - 5 - фториндол- метил-у-(4-окси - 4-и - толилпиперидино)- пропил-фториндол, т. пл. 183 в 1 С, 2-метил-у -(4-окси-м - трифторметилфенилпиперидино)-пропил - 5-фториндол...

Способ получения производных пиперидиналканоноксима

Загрузка...

Номер патента: 461497

Опубликовано: 25.02.1975

Авторы: Дональ, Клайд, Альберт

МПК: C07D 29/12

Метки: пиперидиналканоноксима, производных

...давлении и остаток растворяют в минимальном количестве метанола с добавлением избытка 10 О/О- ной соляной кислоты, охлажденной льдом. Полученный раствор фильтруют для отделе ния твердого продукта, который промывают водой, перекр исталлизовывают из изопропилового спирта и получают целевой продукт с т. пл. 160 - 172 С. П р и м е р 4. 4-трет-Бутил-4-(а-окси-афенилбензил) пиперидин бутирофеноноксим.Смесь 15 г (0,03 моль) хлоргидрата 4-третбутил- 4- (а - окси-а - фенилбензил) пиперидинбутирофенона и 15 г хлоргидрата гидроксиламина в 120 мл пиридина нагревают при перемешивании на паровой бане в течение 4 час, а затем охлаждают до комнатной тем пературы. Пиридин удаляют на паровой бане при пониженном давлении, остаток растирают в разбавленном...

Способ получения замещенных пиперидинов

Загрузка...

Номер патента: 462333

Опубликовано: 28.02.1975

Авторы: Энри, Марсель

МПК: C07D 29/12

Метки: пиперидинов, замещенных

...-4-пиперидинола в 120 частях тетрагидрофурана последовательно прибавляют 5 частей триэтиламина и в виде одной порции раствор 5,8 частей хлорангидрида 4,4-бис-(афторфенил)-масляной кислоты в 15 частях тетрагидрофурана. После завершения прибавления перемешивание продолжают вести еще в течение 15 мин. Реакционную смесь выпаривают. Остаток осторожно растворяют в воде и прибавляют соляную кислоту до кислой реакции. Продукт экстрагируют 4-метил-пентаноном. Экстракт высушивают, фильтруют и выпаривают. Остаток очищают методом колоночной хроматографии с использованием для элюирования смеси хлороформа с 5% метанола, Чистые фракции собирают и выпаривают. Остаток кристаллизуют из диизопропилового эфира, получают 1- 4,4-бис- (а-фторфенил)- бутирил -4...

Способ получения -арил-4замещенных пиперидино-алканольных производных

Загрузка...

Номер патента: 464997

Опубликовано: 25.03.1975

Авторы: Клайд, Альберт

МПК: C07D 29/12

Метки: пиперидино-алканольных, арил-4замещенных, производных

...паровой бане. Выделившийся остаток растворяют в эфир - воде и отделяют. Эфирный слой промывают водой, просушивают над безводным сульфатом магния и отфильтровывают. Эфир испаряют и добавляют петролейный эфир. Образовавшийся осадок псрекристаллизовывают из эфира и получают требуемый продукт с т. пл, 114,5 - - 116,6 С.П р и м е р 4. 4-а- (окси-а-Фснилбензил) -а- (2-тиенил)-1-пиперидинобутанол.К 15,1 г (0,03 моля)-хлористоводородного 4- 4- (а - окси-а - фенилбензил) -пиперидино 1- 1-(2-тиенил)-бутанол-она, растворенного в 600 мл метанола, добавляют спиртовую гидроокись калия до тех пор, пока раствор не станет щелочным, К этому раствору добавляют порционно 4 г (0,11 моля) боргидрида натрия, и смесь оставляют стоять на всю ночь. Растворитель...

Способ получения гетероциклических соединений

Загрузка...

Номер патента: 469249

Опубликовано: 30.04.1975

Авторы: Антон, Эрвин

МПК: C07D 29/12

Метки: гетероциклических, соединений

...экстрагируют ее хлороформом, промывают экстракты водой, сушат над сульфатом магния и выпаривают растворитель при пониженном давлении, Поглощают полученный остаток 300 мл 2 н. соляной кислоты, экстра 25 30 35 40 45 50 55 60 гируют один раз простым эфиром, и затем кипятят водную фазу в. течение 8 - 10 час с обратным холодильником. Прибавлением карбо.ната калия доводят реакционную смесь до щелочной реакции, повторно экстрагируют хлороформом и после высушивания над сульфатом магния выпаривают растворитель.Упомянутый остаток выпаривают и 43 г убутиролактона, которые растворены в 100 мл безводного толуола, прибавляют по каплям ксуспензии 11,3 г амида натрия в 250 г абсолютного толуола при температуре - 10 С. Затем проводят реакцию по...

Способ получения шестичленных гетероциклических 4 альдегидов с гетероатомами кислород, азот, сера

Загрузка...

Номер патента: 471361

Опубликовано: 25.05.1975

Авторы: Вартанян, Куроян, Паносян

МПК: C07D 29/12

Метки: шестичленных, альдегидов, гетероциклических, кислород, азот, гетероатомами, сера

...для этого спо кце выходы целевых п случае у-пиперидонов. пых эфиров выше ц прц перегонке онц лучшеотделяются от исходных гетероццклцчсскпх4-кето нов.П р и м е р. К раствору бутоксцметцлцден 5 трцфенилфосфорана (полученному пз 19,2 г(0,05 моля) бутоксцметцлтрцфенплфосфонцйхлорцда ц фениллцтця в эфире прц минус 30 Св токе сухого азота добавляют 7,05 г(0,05:, оля) 1,2,5-, р 1 мстцлпцперидона, ра 1 о створенного в 20 мл сухого эфира. Г 1 рекратцвохлаждение, повышают температуру до комнатной и перемешивают реакционную смесь втечение 18 час. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают эфиром. Фцльтрат два15 раза промывают водоц, высушивают сульфатом магпя, отгоняют растворцтель и остатокдважды перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кцпящю...

Способ получения производных замещенного пиперидина

Загрузка...

Номер патента: 472502

Опубликовано: 30.05.1975

Авторы: Клайд, Альберт

МПК: C07D 29/12

Метки: производных, замещенного, пиперидина

...и получают целевой продукт с температурой плавления 234 - 235 С.П р и м е р 7. Получение хлоргидрата 4. бром - 4-4-(а-окси-а - фенилбензил)-пиперидин-бутирофенона.Смесь 45,4 г (0,17 моль) и,и-дифенил-пиперидин-метанола, 49,99 г (0,19 моль) 4-бром-хлорбутирофенона, 30 г (0,3 моль) бикарбоната калия в 700 мл толуола нагревают с обратным холодильником в течение 3 дней. Пос. ле охлаждения до комнатной температуры смесь фильтруют, фильтрат охлаждают и обрабатывают эфирным НС 1, а затем эфиром. Полученное твердое вещество промывают эфиром, высушивают и растворяют в 2 л метанола. Этот раствор обрабатывают углем, фильтруют и концентрируют до объема 500 мл, К концентрату добавляют изопропиловый спирт и нагревают до температуры 73 С, Затем...

Способ получения стабильного свободного радикала 2, 2, 6, 6 тетраметил-4аминометилпиперидин-1-оксила

Загрузка...

Номер патента: 410628

Опубликовано: 05.06.1975

Авторы: Розанцев, Шапиро, Кропачева, Сафонова, Сускина

МПК: C07D 29/12

Метки: стабильного, свободного, тетраметил-4аминометилпиперидин-1-оксила, радикала

...натрия, и выделением целевого продукта известным способом.П р и м е р а). В стальной вращающийся автоклав емкостью 2 л загружают при охлаждении 0,3 л жидкого аммиака, 0,25 кг метплового эфира 2,2,6,6-тетраметпл-пиперидплуксусной кислоты и 0,2 кг метанола. Реакцию проводят при 170 С в течение 20 чпс. После испарения аммиака и отгонкп метанола полученную коричневую массу промывают на фильтре эфиром и сушат. Получают 0,18 кг (77% ) 2,2,б,б-тетраметил-карбамидометилпиперидина. Продукт кристаллизуется из бензола в виде бесцветных игл, т. пл. 115 С.Найдено, оо: С 66,54; Н 11,27; К 13,74,С 11 НгА гО.Вычислено, %: С 66,75, Нб) 170 г полученного соедин Я"410628 Предмет изобретения Составитель С. Дашкевич Редактор 3. Горбунова Текред Г....

Способ получения 1-(3″-фенилпропил) -2, 5-диметил-4-фенил-4 ацилоксипиперидинов или их солей

Загрузка...

Номер патента: 480706

Опубликовано: 15.08.1975

Авторы: Пралиев, Куриленко, Акимова, Хлиенко, Соколов

МПК: C07D 29/12

Метки: солей, 5-диметил-4-фенил-4, ацилоксипиперидинов, 1-(3"-фенилпропил

...45МОТ, Загорский филиал Ф, р 4Ф3.стого заместителя у азота, стереоспецифичеоки направляющего реакцию 4-пиперидонов с фениллитием в сторону преимущественного образованиия одного изомера с успехом может быть использован у-фенилпропаргиловый остаток,П р и м е р 1. Получение 1-(3-фенилпропин-ил) -2,5-диметил-фенилпиперидола.К раствору фениллития, полученному из 0,9 г лития и 9,75 г бромбензола, в 100 мл сухого эфира при - 10 С и перемешивании в токе сухого азота прибавляют по каплям в течение 2 ч раствор 10 г 1-(3-фенилпропин-ил)-2,5-диметил-пиперидона (т. пл, 66 - 67 С) в 200 мл сухого эфира. Реакционную смесь выдерживают 10 - 12 ч при комнатной температуре и затем кипятят 3 ч. Охлажденный до - 10 С раствор гидролизуют 100 мл воды,...

Способ получения трициклических соединений

Загрузка...

Номер патента: 490287

Опубликовано: 30.10.1975

Авторы: Эмилио, Макс, Жан-Пьер

МПК: C07D 29/12

Метки: соединений, трициклических

...1 ИО,11 - лиГил)олц)сцзо-(Ь,1)- тиспин- О-Оц цс 7 с,рцстдллцзовьцдОт цз бсцзола; т. Ил. 191 - 193 С.21,5 г 2-дмц 0-10,11 - ли,)Ол.бс цзо- (7.) - -1 с 311 ц-опд з,сцИБ; от цр 1 5 с, Б 135 БОЛы и 5-,5:коицсчтОП;)ОВ;1;3:ОЙ солЯПОЙ си с л О т 1 . П 1 и б д Б л 5 и 0 т р 3 с тс р 9. 1 Г н ц Г р ц д 3 атр:151 3 3 7БО ыи)с;ПТ;т;);О 3 30 цц 1" рц 5 С По " чс 1 ц,;й ра ГБО) - П,онцс Оц0 л прибавляют )о кдил 1 .рц;: С Б тсчсц с 30 хцн к 1)1 ст 30 р 16,3 Г йолцл 3 кдлц 13 6мг воды и 5,5 мл коццситрцроваццоц ссрио и;с лоты. Продол:наот псрс:)сНцгат 2 чд Ири комцатцой тсмил)т 1 с 1 здс 1 1 " Гс)д циц ло темцсрат 1) лссГсг:);ццц лсзкоч 3- 3 Ия Воз 03 ки ПОл 1. 1 сс)к;исГ.0 смсс Ох, ;151 лает и эксг 1)а",1)30 т э Г 1,)дс 0.1. Гдцц- СКцй раетВОр...

Способ получения 2, 5-диметил-4-пиперидона

Загрузка...

Номер патента: 447039

Опубликовано: 25.11.1975

Авторы: Соколов, Садыков, Пралиев, Беликова

МПК: C07D 29/12

Метки: 5-диметил-4-пиперидона

...удаляют в вакууме водоструйного насоса, остаток растворяют 1в 500 мл эфира. Раствор трижды промыва 15 ют водой (по 50 мл), сушат поташом, эфир отгоняют и перегонкой остатка получают 59,80 г (80от теоретического) индивидуального, по данным ТСХ, 1-карб этокси,5-диметил-пиперидона (П) в виде бесцветной подвижной жидкости, т.кип. 115-117 С (5,5 мм рт.ст.) ао 20 1,4684; (4 1,0719; М 2. найдено 51,65, вычислено 51, 78; Я 0,51 (элюент - эфир;петролейный эфир - 1:2, А 120 , Ш степени активности).Затем смесь 15,0 г (0,075 моль) полученного соединения (П) и 50 мл концентрированной соляной кислоты на- з 5 гревают при 110-115 С в течение 25 час. После охлаждения нейтральные продукты тщательно экстрагируют эфиром. Кислый 4 о водный раствор...

Способ получения 2, 2, 6, 6-тетраметил-4( аминофенилсульфамидопиперидил-1-оксила)

Загрузка...

Номер патента: 290700

Опубликовано: 05.12.1975

Авторы: Коханов, Розанцев

МПК: C07D 29/12

Метки: аминофенилсульфамидопиперидил-1-оксила, 6-тетраметил-4

...свободный радикал, которое может найти применение з качестве стабилизатора пластмасс, а также как физиологически-активное соединение из группы сульфамидных препаратов.Известна реакция взаимодействия сульфохлоридов с аминами,в,присутствии основных агентов при 10 - 15 С.Применение этой реакции к синтезу соединений со свободным радикалом 2,2,6,6-тетра- метил-амицопиперидиц-оксила привело к разработке способа получения 2,2,6,6-тетра- метил- (р-а минофенилсульфамилопиперилил-отасила) путем взаимодействия 2,2,6,6-тетра- метил-амицопиперидин-оксила с р-ацетиламинобецзилсульфохлорилом з волной среле в присутствии щелочного агента, например углекислого натрия, прелпочтительцо при 5 - 20 Сс последующей обработкой реакционной смеси раствором...

Способ получения -алкил (аралкил)-4-анилинопиперидинов

Загрузка...

Номер патента: 322050

Опубликовано: 25.09.1976

Авторы: Эджинь, Трейгуте, Германе, Лавринович

МПК: C07D 29/12

Метки: алкил, аралкил)-4-анилинопиперидинов

...Добавляют 500 мл ацетона, кипятят с сбратным холодильником 12 час. Осадэк 4 - а 1:цлинэп 11 ридина постепенно раствэряетс:, и начинает выделяться осадок кр 11 сталл: ческэгэ Я -( р фенилэтил) 4 -анцлинэпиридинця брэмистэгэ. Охлаждают дэ комнатной температуры, этделяют желтые кристаллы продукта, промывают 100 мл а 11 тэна и высушивают на воз,пухе. Получают 1 60 г ( 9 1%) желтых кристаллов брэмцстэгэ К - ( р -фенилэтил)-4-анилинопиридинця, т.пл. 188-190 С (с разл.),Найдено,%. С 65,41; Н 3,84; М 7,86.Вь 1 числецэ, %. С 65,18 Н 4,03",Й 8,00. 404, К -метил-анилинопиП 1 р и м е рПЕР И 1 Ч 1 Ц21,2 г (0,1 мэль) 4-анилинэ- И -метилпирцпиния йэдистэгэ растворяют в 300 млоэтанэла, охлаждают дэ 15 С ивыдержи вая охлаждением холодной водой...