C07D 233/92 — в положении 4 или 5

Способ получения 4(5)-нитроимидазолкарбоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 102033

Опубликовано: 01.01.1955

Авторы: Кулев, Рожков

МПК: C07D 233/92

Метки: 4(5)-нитроимидазолкарбоновой, кислоты

...4(,"-Оксимстплидидааолд. 1)О ид)игкднис новьипсния темпештуия (оитилдл),пя тсмисрат 1 ра 20 - 30) ко;бу с реакционной смесью оллдгкдаютводой.Посл растворения оксиметплпмндазола смесь перглишпот в коническую колбу, отверстие которой здкрышпот полой стеклянной грушей. 1),олбу помецают в термостаг и нагрсваот В тсчение 4 часОВ прп температуре 39 - 40, Затем температура и п)м)гстдт),)О)ли)тя ло 41 - 4" . Н- гревнис иродолгкдется гщс 8 чи )в,По истечении этого вргмеии рдгт)Ор. содержащий 4(1-нитрооксичсти;ичиддэол, переносят в фарфоровую чашку. 1 лбу щолкива)ит 1;) О мл. Лист)ллироВ)ННОй ВОЛЫ И )Ц)ОМЬВНЬГ ВОЛ 1 И:1 ГСОГЛиняют к реакционной слгсп, Чашку покр 1;от сверку стеклом и ставят цд водяную баню, нагретую до кипения. Черед 5 - 6...

Способ получения производных имидазола, обладающих трихомонацидной и амебоцидной активностью

Загрузка...

Номер патента: 129139

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Жильбер, Роберт, Корнель

МПК: C07D 233/92

Метки: активностью, амебоцидной, производных, трихомонацидной, обладающих, имидазола

...раствор охлаждают, промывают несколько раз водой и отгоняют растворитель. Полученный сложный эфир очищают перекристаллизацией сначала из смеси бензола с гептаном, затем из изопропплового эфира. Получают 7,2 г 1. (2-дихлорацетоксиэтил) -2-метил-нитроимидазола с т. пл. 86 - 87.П р и м е р 5, Аналогично примеру 4 проводят реакцию с 8,55 г 1-(2-оксиэтил)-2-метил-нитроимидазола в 100 ягг хлороформа, 4,15 г абсолютного пиридина и 4,13 г хлористого ацетила. Получают 8,25 г сырого сложного эфира, который перекристаллизовывают из изопропило. вого эфира и получают 6,4 г 1-(2-ацетоксиэтил)-2-метил-нитроимидазола с т. пл. 74=.П р и м е р 6. Аналогично примеру 4 проводят синтез, исходя из 6,85 г 1-(2-оксиэтил)-2-метил-нитроимидазола, 3,32 г...

Способ получения нитрохлоримидазолов

Загрузка...

Номер патента: 143401

Опубликовано: 01.01.1961

Автор: Кочергин

МПК: C07D 233/68, C07D 233/92

Метки: нитрохлоримидазолов

...3 февраля 96 г. за Ла 696160/23 в Комитет по делам изобретенийи открытий при Совете Министров СССРпубликовано в Бюллетене изобретений Ла 24 за 196 г.Известные способы предусматривают получение нитрохлоримидазолов путем обработки хлоримидазолов разбавленной азотной кислотой и нитрацию полученных нитратов хлоримидазолов в концентрированной серной кислоте. Такие способы являются чисто лабораторными, а выход хлорнитроимидазолов очень низким.Предлагаемый способ лишен указанных недостатков, и сущность его состоит в том, что в реакцию нитрации вводят непосредственно 4 (5)-хлоримидазолы, минуя превращение их в соответствующие азотнокислые соли. В качестве нитрующего агента применяют смесь концентрированных азотной и серной кислот, Лучшие...

158280

Загрузка...

Номер патента: 158280

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07D 233/84, C07D 233/92

Метки: 158280

...8 г сульфида натрия в 45 .ял метанола прибавляют при перемешивании и охлаждении водой 4,8 г. 1-метил- -хлор-нитроимидазола, Из полученной смеси отгоняют в вакууме растворитель почти досуха, к остатку прибавляют 10 мл воды, нагревают до растворения осадка, фильтруют и подкисляют ледяной уксусной кислотой до кислой реакции Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают водой и высушивают. Получают 4,0 - 4,5 г 1-метил-нитро-меркаптоимидазола, плавящегося с разложением при 135 - 140 С.П р и м е р 3, К нагретому до 70 С раствору 5,1 г сульфида натрия в 15 лл воды в течение 1 О лик при перемешивании небольшими порциями прибавляют 3,8 г 1-этил-метил-нитро-хлоримидазола Полученный раствор нагревают с активированным углем при 80 - 85 С,...

Способ получения 2-метил-4

Загрузка...

Номер патента: 164289

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Кочергин, Цыганова

МПК: C07D 233/92, C07D 233/56

Метки: 2-метил-4

...1 н проводят, как зто описано впримере 1. Получают З,О г 2-мстил(5) -ннтпоимидязоля с т. и,. 260 262"С (рязл.1. получения 2-метил(5рованием 2-метилимидаз П р с д м с т н 3 О б р се н51 Способ зола ВЫХО дя и 1 дпснпл групи Лб 45 Известны спосооь )- нитроимидазола нит ола,Указанные способы предусматривают применение в качестве нитрующего агента смеси концентрированных азотной и серной кислот н не позволяют получать целевой продукт удовлетворительного качества с высоким выходом.Предлагаемый способ заключается в том, то нитровяние 2-метилимидязоля Ведут неор ганическими нитратами, например азотнокислыми солями натрия или калия, в сернокислом растворе прн температуре около 130 - 140 С. Это позволяет получать 2-метил(5)-нитроимидазол...

181555

Загрузка...

Номер патента: 181555

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Акционерное, Иностранец, Рона, Иностранна

МПК: C07D 233/92

Метки: 181555

...76 С.П р и м е р 2, В течение 20 мин при 5 - 10 С 15 приливают 19 г 1,2-эпокси-н.-бутана к раствору 6,7 г 2-метил-нитроимидазола в 50 л 1 л 850 л 0-ной муравьиной кислоты и оставляют на 16 час при комнатной температуре. После этого выпаривают раствор досуха под давлением 20 около 30 лм рт. ст. Остаток растворяют в 5 мдледяной воды, фильтруют, промывают водой и сушат нерастворимый остаток. Всего получают 4,95 г 2-метил-нитроимидазола в качестве избытка, не прореагировавшего с эпокси бутаном.Фильтрат и промывные воды объединяют,подщелачивают до рН 8 - 9 путем приливания 20 лл 10 н. раствора едкого патра. Оставляют на 16 час при 0 С, Отфильтровывают образо- ЗО вавшийся небольшой осадок и исчерпывающе181555 Предмет изобретения Составитель...

Способ получения 2-ллкил-4

Загрузка...

Номер патента: 192212

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Цыганова, Шлихуноза, Всесоюзный, Кочергин

МПК: C07D 233/68, C07D 233/92

Метки: 2-ллкил-4

...едкого патра. Выход 87 - 98% от теоретического.П р и м с р 1. 2 Э т и л(5) -н и т р о и и и д а 3 о л. В круглодонную колбу емкостью 100 льг помещают 25,6 мл 92 - 94%-ной серной кислоты и прибавляют к ней постепенно прп перемешивании 15 г 2-этилимидазола, при этом температура повышается от саморазогревания 20 до 130 - 140 С. К полученному раствору при. бавляют при перемешивании в течение 1 - 1,5 час 33,6 г сухого тонкоизмельчепного азотнокислого натрия небольшими порциями с такой скоростью, чтобы температура массы 25 от экзотермичности реакции сохранялась в пределе 130 - 140"-С. По окончании прибавления азотпокислого натрия массу нагревают при 130 - 140"-С в течение 2 час при перемешивании, затем охлаждают до 18 - 25 С, прибав192212...

Способ получения 1-(р-оксиэтил)-2-метил-5-нитроимидазола

Загрузка...

Номер патента: 199031

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07D 233/92

Метки: 1-(р-оксиэтил)-2-метил-5-нитроимидазола

...аге ленхлоргидрина или этиленкарбонат спечивают удовлетворительного вых вого продукта. Предлагаемый способ от ных тем, что в качестве а та используют окись этиле 1 ной кислоты или ее смеси с Такое ведение синтеза шение выхода целевого причества, считая на прореагировавшпй роимидазол (0,33 г исходного проста 11 овлено). Очистку для получе 1 гия а с т. пл. 160= С производят перекрицисй из смеси этилацетата с металои мер 2, 11 г окиси этиле;1 а постспенно ляют к раствору 6,35 г 2-метил(5)-нит 1 дазола в 60 см 65%-ной муравьиной ты. После часовой выдержки при комй температуре смесь обрабатывают, как ыло описано в пр 1 мере 1. Получают 3,1 г ного продукта и 4,35 г (99% от теоретиГо кол 1 чества, сч 1 та 51 112 г 1 рореаг 11 ровав....

Способ подучения 1-(3-оксиэтил)-2-метил-5нитроимидазола

Загрузка...

Номер патента: 201416

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Шлихунова, Кочергин, Цыганова, Крафт

МПК: C07D 233/92

Метки: 1-(3-оксиэтил)-2-метил-5нитроимидазола, подучения

...в 10-кратном количестве воды при кипячении с 50/, активированного угля в течение 30 яин, горячим отфильтровывают, быстро охлаждают до 2 - 5 С и через 10 - 12 час отфильтровывают, промывают 100 .1 гл охлажденной воды и сушат при 70 - 80 С. Получают 45,9 г чистого 1-(р-оксиэтил)- 2-метил-нитроимидазола (63,70 о от теорети ческого количества, считая на прореагировавИзвестны способы получения 1-(р-оксиэтил).2-метил-нитроимндазола, используемого в качестве препарата для лечения трихомопадных кольпитов, путем обработки 2-метил(5)- нитроимидазола окисью этилена в присутствии органических кислот,Указанные способы предусматривают использование муравьиной кислоты или ее смеси с уксусной кислотой.Отличие предлагаемого способа заключается в...

201417

Загрузка...

Номер патента: 201417

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Изоб, Институт, Шлихунова, Цыганова, Зительвсесоюзный, Кочергин

МПК: C07D 233/92

Метки: 201417

...вь 2-метил(5) -нитроимидазола.В данном изобретении для повышения выхода целевого продукта и упрощения тсхпологии его получения сульфат 2-метилимидазола обрабатывают концентрированной азотной кислотой, например 99%-ной, в присутствии водного бисульфата натрия.П р и м е р. Смесь 276 лл воды, 352,н,г 93%- ной серноп кислоты, 576 г безводного сульфата натрия и 164 г 2-метилимидазола при перемешивании нагревают с обратным холодильником до 130 С и, продолжая нагревание и перемешивание, постепенно добавляют 252 пл 99%-ной азотпои кислоты. Затем массу кипятят 4 час при 130 - 132 С, дают остыть до 110 - 115 С, выливают в 1200 ял воды и нейтрализуют 25/,-цым водным раствором аммиака до рН 5 по универсальному индикатору,поддерживая...

Способ получения 4

Загрузка...

Номер патента: 232271

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Цыганова, Кочергин, Всесоюзный, Шлй

МПК: C07D 233/92

...в вакууме. Получают 6,2 г (90,2%) технического 1-метил-нитро- этоксиимидазола с т. пл. 63 - 63,5 С. Это бесцветные или бледно-желтые кристаллы с т. пл. 64 - 64,5 С (из воды), легкорастворимые в большинстве органических растворителей и труднорастворпмые в холодной воде.Найдено, %: С 41,98; Н 5,24; Х 2-1,35.СсН 9 МОа,Вы-шслено, %: С 42,15; Н 5,30; Х 24,55.П р и м е р 3. 1-Зтил-метил-нитро-этоксиимидазол.К раствору этилата натрия, приготовлеииоКорректор Л. В, Юшина гсввк 1 ор Л. А. Ильина Заказ 420/3 Тир 1 ь 437 Подписное Ц 11 ИИПИ Когиитста по делана изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Цситр, пр. Серова, д. 4Типографии, пр. Сапунова, 2 му из 0,46 г металлического натрия и 30 лг,г безводного этанола, прибавляют 3,8 г...

239874

Загрузка...

Номер патента: 239874

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Витомир, Франджо, Тать, Милан

МПК: C07D 233/92

Метки: 239874

...другую органическую или неорганическую кислоту. омещают 15 г 2-метил г 2,2-дихлорэтилоодной муравьиной кисперемешивании до кипри этой температуре смесь охлаждают вопод вакуумом выде (5) -нитроимидазол и тщательно высушенную ния под вакуумом. Зат в реакционную колбу 2,2-дихлордиэтилового 25 ом до получения проденсата. Примерно в ержится в виде нижне,2-дихл ордиэтилового П р и м е р. В колбу п4(5) -нитроимидазола, 1вого эфира и 22 г безвлоты и нагревают припения и выдерживаютв течение 25 час.Затем реакционнуюдой, отфильтровываютлившийся 2-метил фильтрат собирают всклянку для фильтроватем фильтрат помещаюи перегоняют избытокэфира с водяным парзрачного водного кон400 мл конденсата содго слоя около 86 мл эфира, которып отделяют и используют...

Способ получения производных имидазола

Загрузка...

Номер патента: 248568

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Инк, Иностранец, Соединенные

МПК: C07D 233/92

Метки: производных, имидазола

...Малова Корректор С. М. Сигал Заказ 3216 16 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква 7 К, Раушская наб., д, 4 т 5 Типография,пр. Сапунова, 2 ричневого 1-метил-нитроимидазол-илметилкарбамата, плавящегося при 164 166,5 С.Когда процесс проводят с использованием окиси диоктилолова, окиси диметилолова или дибутилдиацетата олова в качестве катализаторов вместо окиси дибутилолова, получают также хорошие выходы 1-метил-нитроимидазол-илметилкарбаматов.П р и и е р 2. Смесь, состоящую из 3,24 г 1-метил-(1-оксиэтил) - 5 - нитроимидазола, 9,2 Г этилкарбамата и 0,018 г окиси дибутилолова, медленно нагревают до 160 - 165 С и поддерживают при этой температуре в течение приблизительно 30 мин,...

Способ получения производных имидазола

Загрузка...

Номер патента: 385445

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Тать, Витомир, Иностранцы

МПК: C07D 233/92

Метки: имидазола, производных

...до полного растворения. В течение 1 час при 40 С к полученному раствору добавляют по каплям раствор 13 г КОН в 40 мл метилового спирта, перемешивают 1 час, охлаждают и подкисляют концентрированной соляной кислотой до р 1-1 5. Осадок отфильтровывают, филь- трат упаривают досуха и полученный желтый маслянистый остаток кристаллизуют из 3 мл смеси эфира и воды (3: 1) и получают чистый лродукт, т. пл. 218 - 220 С,Для синтеза исходного 1-карбоксипропил- метил-нитроимидазола в смеси 30 мл метанола и 40 мл диметилформамида растворяют 3,08 г (0,055 моль) гидрата окиси калия, охлаждают до 0 С и прибавляют 5,01 г (0,08 моль) 4-броммасляной кислоты и 3,15 г (0,025 моль) 2-метил-(5) -нитроимидазола. Из смеси отгоняют метиловый спирт,до тех...

Способ получения производных имидазола

Загрузка...

Номер патента: 386515

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Тать, Миха, Авторы

МПК: C07D 233/92

Метки: производных, имидазола

...смесь до комнатной температуры и добавляют 16,4 г (0,2 люль) безводно го уксуснокислого натрия. При перемешпвании отгоняют метанол и остаток растворяют в 100 лил воды. Водный раствор экстрагируют 30 этилацетатом (4(60 лл). Экстракт высушиЗаказ 3464/13 Изд.1854 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 вают над хлористым кальцием и упаривают досуха. Маслообразный остаток высушивают в атмосфере азота при температуре 80 С и остаточном давлении 0,3 мм рт, ст, Получают 9,25 г (86,5% ) технического продукта. К этому продукту добавляют 50 мл этилацетата и небольшое количество активированного угля и нагревают. После...

365886

Загрузка...

Номер патента: 365886

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Что, Окси, Каждый, Превращенна, Алкил, Заключающийс, Галоид, Где, Совместно, Алкилрадикал, Незамещенный, Нлн, Атом, Причем, Образуюнщй, Оксигруниа

МПК: C07D 233/92

Метки: 365886

...кислоты.Получают 900 цг (16 о/о от теоретического) 5(2-оксиэтокси)-1-индацона с т. пл. 121(122) -127 С.480 цг 5- (2-оксиэтокси) -1-ццданона подвергают химическому взаимодействию и обрабатывают, как описано в примере 26. Получают145 чг (16% от теоретического) 5-2-ацетоксиэтокси)-2-(5-нитро-метил - 2-имидазолилметплец)-1-инданона с т. пл. 212(215) в 2 С.Найдено оо С 57,33; Н 4,65; И 11.77Вычислено, оо: С 58,22; Н 4,62; М 11,32.П р ц м е р 38. 490 лг 5-хлор,6-ди метил-Збензофурана подвергают химическому вазимодсйствшо, как описано в примере 26. Перекристаллизация отстоенного с водой продуктапз тетрагидрофурана дает 65 цг (8 о/о от теоретического) 5-хлор,5-дцметил-(5-нитрометцл-цмцдазолцлметилен) -3 - беизофураиас т. пл. 265 - 217...

372816

Загрузка...

Номер патента: 372816

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Вител

МПК: C07D 233/92

Метки: 372816

...- 50 С.По завершении процесса конденсации путем добавления воды осаждают непрореагировавший 2-метил-нитроимидазол, затем его отфильтровывают, фильтрат подщелачивают водным раствором едкого патра, после чего отфильтровывают осажденный 1- (2-оксиэтил) -2-метил-нитроимидазол. Осадок подвергают очистке известными способами.П р и м е р 1. В 140 мл ацетона и 23 мл этиленгликоля при температуре до 40 С капельной воронкой вводят 158 г серной кислоты и засыпают 200 г 2-метил-нитроимидазола. Затем при температуре 45 - 50 С в течение 100 мин при охлаждении и перемешивании вводят попеременно окись этилена и серную кислоту в следующих дозах: 90 г окиси этилена, 23 г серной кислоты, 80 г окиси этилена, 23 г серной кислоты, 70 г окиси этилена, 20 г...

Способ получения производных нитроимидазола или их солей

Загрузка...

Номер патента: 552899

Опубликовано: 30.03.1977

Авторы: Жан, Жозеф, Робер

МПК: A61K 31/4164, C07D 233/92

Метки: солей, нитроимидазола, производных

...соль в качестве остатка и1-(2 - аминоэтил) - 2 - метил - 5-нитроимидазол, бромистоводородная соль, т. пл.260,3 С.По подобной методике, но с тем исключением, что применяют концентрированный раствор соляной кислоты вместо раствора бромистоводородной кислоты, используют процедуру примера 7, получают следующие соединения, исходя из соответствующих бензамидов:1-(2 - аминоэтил) - 5 - нитро - 2 - пентилимидазол, дихлоргидрат в виде остатка;1-(2 - аминоэтил) - 2 - бутил - 5 - нитроими."азол, дихлоргидрат в качестве остатка;1-(2 - аминоэтил) - 5 - нитро - 2-имидазолметанол, хлоргидрат; т. пл, 197,8 С и1- (2 - аминоэтил) -2- (хлорметил) - 5 - нитроимидазол, хлоргидрат в качестве остатка. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 П р...

Способ получения производных 5-нитроимидазола

Загрузка...

Номер патента: 659091

Опубликовано: 25.04.1979

Авторы: Франье, Весна, Витомир

МПК: C07D 233/92

Метки: 5-нитроимидазола, производных

...С), которь 1 е частичнорастворяются. Реакционную смесь нагревают до 60-65 С, причем исходныйпродукт растворяется полностью. В течение 12 ч смесь продолжают перемешивать. При этой температуре затем до 15бавляют еще 1,26 г ЮаЯОЗ. Через, 2 чисходного материала больше нет. Реакционную смесь упаривают досуха. Сильно гигроскопический остаток представляет собой смесь неорганических солей 20и соли натрия данного продукта. Этунатриевую соль высушивают путем двукратного выпаривания с 30 мл ацетонитрила и тотчас же используют дальше.Определение гигроскопической кислотыпроводят при помощи ее соли бария,которая выпадает из воды вместе сВа(ОН) . Выделяется серо-белое веществ0во, которое при нагревании до 250 Сразлагается, 30Найдено,Ъ; Ва...

Способ получения производных 5-нитроимидазола

Загрузка...

Номер патента: 671727

Опубликовано: 30.06.1979

Авторы: Витомир, Весна, Франье

МПК: C07D 233/92

Метки: 5-нитроимидазола, производных

...5 и температуру реакционной смеси поддерживают при 35 - 40 С. Пропускают два эквивалента постоянного тока, (200 мА), причем напряжение на концах от 8 до 10 В. По окончании реакции смесь раство рителей упаривают в вакууме и оставшееся масло экстрагируют 4 раза по 100 мл этилацетата, Органическую фазу соединяют и промывают водой, высушивают сульфатом натрия и концентрируют в маслянистый ос таток, Очищают путем перекристаллизации из бензола или путем хроматографии на силикагеле с этилацетатом в качестве элюента. При этом получают продукт, который после перекристаллизации из 96%-ного эта иола показывает т. пл. 124 - 126 С.Анализ:СзН 1 зМзО 4Мол. вес 247,3.Рассчитано, %: С 38,86; Н 5,30; К 16,99; 25 8 12,97.Найдено, %: С 38,69; Н 5,42; И...

Способ получения 4(5)-аминопроизводных имидазола

Загрузка...

Номер патента: 968033

Опубликовано: 23.10.1982

Авторы: Пушкарева, Офицеров, Мокрушин, Селезнева

МПК: C07D 233/92

Метки: 4(5)-аминопроизводных, имидазола

...1,4-диоксане исходный оксана при температуре 70-80 в тече- продукт остается в неизменном виде. ние 1-3 ч. При понижении температуры Зависимость выхода целевого аминоимиддо 50 ОС увеличивается время реакции 1 з азола 1 от концентрации 1,4-диоксана до 5-7 ч, при комнатной температуре представлена в таблице. Пример Концентрация1,4-диоксана,о Выходаминоимидазола,о Время реакции,ч.Кроме целевого аминоимидазола 1 образуется 40-ный побочный5(4)-нитроимидазол(5)-карбоновой кислоты.+Исходный 5(4)-нитроимидазол(5)-карбоксазид остается в не-.изменном виде. Выход 0,845 г (80) .П р и м- е р 3, Суспензию 1,5 г (8,24 ммоль) 5(4)-нитроимидазол(5)- -карбоксазида в 45 мл 90/-ного водного 1,4-диоксана выдерживают при 70- 80 С 3 ч. Осадок отфильтровывают,...

Способ получения 1-метил-5-амино-4-нитроимидазола

Загрузка...

Номер патента: 1011643

Опубликовано: 15.04.1983

Авторы: Фассахов, Шарнин, Сабирзянов

МПК: C07D 233/92

Метки: 1-метил-5-амино-4-нитроимидазола

...-т ел ь нос т ь реа кции .Цель изобретения - упрощение тех.нологии, сокращение времени реакции.ПоставлеНная цель дости гаетсясогласно способу получения соединения (1), заключающемуся в том, что ЗО1 -мет ил -4, 5 -ди ни трои ми даз ол обр абатывают водным раствором аммиака при. температуре 45-90 С.Отличительным признаками предлааемого способа является применение з 51-метил,5 "динитроимидазола в качестве исходного, а также использование водного раствора МН и проведениереакции при температуре 45-90 оС.Время гроцесса 0,5 ч, 40В результате реакции получает 1-метил-амино-нитроимидазол с максимальным выходом 96/ от теоретического. Синтезированное вещест во не да -,ет депрессии с заведомо известным об разцом ИК-спектры...

Способ получения 1-алкил-4-нитроимидазолов

Загрузка...

Номер патента: 1011644

Опубликовано: 15.04.1983

Авторы: Фассахов, Шарнин, Наумов, Сабирзянов

МПК: C07D 233/92

Метки: 1-алкил-4-нитроимидазолов

...и м е р 4. Получение 1-Р -оксиэтил -4-нитроимидазола. К суспензии .0,01 моль 1,4-динитроимидазола в 20 млдихлорэтана при перемешивании и 2530 С прикапывают 0,011 моль моноэтаноламина, По окончании прикапываниятемпературу реакционной смеси доводятаодо 45-50 С и выдерживают в течениечаса, Далее дихлорэтан отгоняют ипродукт кристаллизуют из этилацета.- та. Получают 0,49 г (31 от теоретического) 1-(оксиэтил)-4-нитроимидазола с Т 117-118 С. Литературные дано 45ные Тпя 118 С,Найдено,; С 38,17; Н 439;й 26,81,5 Т Э 3Вычислено, : С 38, 21; Н 4,46;й 26,75.П р и м е р 5. Получение 1-( -оксиэтил)-4-нитроимидазола, К суспен.зии 0,01 моль 1,4-динитроимидазолав 20 мл смеси изо-пропиловый спирт - Явода 1:3 при перемешивании и 5-10 Сприкалывают. 0,011...

Способ получения 1, 4-динитроимидазолов

Загрузка...

Номер патента: 1416488

Опубликовано: 15.08.1988

Авторы: Ильина, Ахметгараев, Фассахова, Григорьева, Фассахов, Гафаров

МПК: C07D 233/92

Метки: 4-динитроимидазолов

...ч.П р и м е р 1. 1,4 ДНИ (1 а) 1,36 г (0,02 моль) имидазола присыпают в смесь 2,1 мл 95%-ной (0,04 моль) серной кислоты и 11,3 мл (0,12 моль) уксусного ангидрида.,Температура прио дозировке поднимается до 35-40 С. После охлаждения реакционной смеси до 15-20 С дозируют 6,4 г (0,08 моль) нитрата аммония и дают трехчасовую выдержку при 35-40 С. После окончания выдержки массу разбавляют 30 мл воды и экстрагируют дихлорэтаном50 2-15 кп. Выход 1,4-динитроимидазола 1,7 г (567. от теории),Т = 90-91 С (четыреххлористый углерод). Результаты опытов, проведенных при различном соотношении компонентов, времени выдержки и температурах, представлены в табл, - 3. В табл.4 приведены данные элементного анализа целевых продуктов. Таким образом,...

Способ получения 1-метил-5-нитроимидазолов

Загрузка...

Номер патента: 1648249

Опубликовано: 07.05.1991

Авторы: Мишель, Клод, Ноэль, Вивиан

МПК: C07D 233/92

Метки: 1-метил-5-нитроимидазолов

...ной среды методом высокоразрешающей1648249 Способ получения 1-метил-нитроимЩазолов общей формулы где К - атом водорода или метил,взаимодействием производного нитраимццазола с сульфатом, о т л и ч а -ю щ и.й с я тем, чта, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве производного нитроимидазолаиспользуют соединение Формулы где К имеет указанные значения;Х - .радикал ацетоксиметил,в качестве сульфата - диметилсульфати процесс проводят в органическом растворителе, выбранном среди ароматических углеводородов, таких, как ксилол, при 80-100 С с последующим гидролизом полученного продукта водойопри 70-109 С и выделяют целевой продукт,Приоритет и а и ризнак ам:15.088 при Е - метил.10.06.88 при К - атом водорода нлиметил....

Способ получения 1-оксиэтил-2-метил-5-нитро-имидазола

Загрузка...

Номер патента: 1657058

Опубликовано: 15.06.1991

Авторы: Вивиан, Альбер, Мишель

МПК: C07D 233/92

Метки: 1-оксиэтил-2-метил-5-нитро-имидазола

...составляет 81,4 Е.Выход метронидазола составляет 907 по отношению к превращенному 1-ацетоксниетил-метил-нитро-имидазола.П р и м е р 4. В дистилляционный аппарат, приемник которого погружен в ванну ацетона - сухого льда, вводят 23,4 г гликольдиацетата (0,16 моль и 7,84 г концентрированной серной кислоты (Й = 1,83) (0,08 моль).57058 6 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 5 16Создают в аппарате давление15 мм рт. ст. (2 кПа). Затем нагревают реакционную смесь в течение 3 чдо 100 С, отгоняя 8 г уксусной кйслоты.В кипятильнике получают ди(2-ацетокси-этил)-сульфат в форме желтогомасла.В колбу, снабженную магнитной.мешалкой, вводят 7 г ди(2-ацетокси-этил)-сульфата, полученного вышее,и 5,1 г 1-ацетоксиметил-метил-нитро-имидазола...

Способ получения 1-оксиалкил-5-нитроимидазолов

Загрузка...

Номер патента: 1657060

Опубликовано: 15.06.1991

Авторы: Альбер, Вивиан, Бурнадетт, Мишель

МПК: C07D 233/92

Метки: 1-оксиалкил-5-нитроимидазолов

...составляет 49%.Смесь производных имидазола в растворе образована из 89,1% метронидазола и 9,6% 2-метил(или 5)-нитроимидазола.П р и м е р 5. Работают по примеру 2, но используют 0,208 г(0,0012 моль) этиленсульфата в 2 смксилола. Нагревают до 80 ОС в течение4 ч, затем добавляют 3 смя этанолаи нагревают при флегме в течение3 чВ полученном растворе обнаруживают 103 мг метронидазола и 44 мг2-метил(или 5)-нитроимидазола.Смесь производных имидазола врастворе образована из 65,2% метронидазола и 33,5% 2-метил(или 5)-нитроимидазола.Степень превращения 1-ацетоксиметил-метил-нитроимидазола составляет 67 Х.45Выход метронидазола составляет587. по отношению к исходному 1-ацетоксиметил-метил-нитроимидазолуи 87% по отношению к...

Способ получения производных имидазола или их фармацевтически приемлемых солей

Загрузка...

Номер патента: 1694062

Опубликовано: 23.11.1991

Авторы: Джон, Дэйвид

МПК: A61P 9/12, C07D 233/92, A61K 31/4164 ...

Метки: имидазола, солей, производных, приемлемых, фармацевтически

...37,7 г 2-(4-метилйенокси)бензойной кислоты и 12 мл концентрированной серной кислоты в 500 мл метанола кипятят 14 ч. После охлаждения 25реакционную смесь концентрируют н вакууме, а остаток переносят в смесьхлористого метилена и воды. Срганический слой отделяют, промывают насыщенным раствором бикарбоната натрия 30и рассолом, сушат над безводным сульфатом натрия, фильтруют и концентрируют. Сырой продукт разгоняют н глубоком вакууме (120-135 /Пр 025 торр)и получают 35,08 г метилового эйира2-(4-метилйенокси)бензойной кислоты,т,пл. 31-34 С.ЯМР (200 мГц, С 1 И:1-) р о: /р"/дв.д 1 Н), 7, 39 (тр.д, 1 Н), 7, 11 (м,ЗН) р Ьр 88 (мр ЗН) р 3 р 81 (ср ЗН) р,фо2,30 (с, ЗН),С. Метиловый эфир 2-(4-бромметилфенокси)бензойной кислоты,Раствор...

Способ получения 2-метил-45-нитроимидазола

Загрузка...

Номер патента: 1768598

Опубликовано: 15.10.1992

Авторы: Шишкин, Енин, Фассахов, Абдрахманов, Ильина, Шарнин, Копылов, Додух, Полозенко, Фаляхов, Петрова, Сущикова

МПК: C07D 233/92

Метки: 2-метил-45-нитроимидазола

...кислоты (0=1,84)и приливают 2,83 мл (0,03 м) уксусного ангидрида. Реакционную смесь выдерживают1768598 Формула изобретения Способ получения 2-метил(5)-нитроимидазола путем обработки исходного 2- метилимидазола серной кислотой и дальнейшим нитрованием азотной кислотой, отличающийся тем,что,сцелью повышения выхода и упрощения процесса, обработку серной кислотой проводят в среде уксусной кислотыс добавлением уксусного ангидрида, нитрование осуществляют при 18-20 С, и молярное соотношение 2-метилимидазол; уксусная кислота: серная кислота; уксусный ангидрид: азотная кислота составляет 1:3-3,1;1-1,5:3-3,1;2-2,5. Влияйие мольното соотношеНия" уксуногб ангидрида и уксусной кислоты на выход 2-метил 4 (5) - нитроимидазола.(с 3=1,5). Выдерживают...