C07D 231/32 — атомы кислорода

159820

Загрузка...

Номер патента: 159820

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07D 231/32

Метки: 159820

...обладающих гипогликемическим действием.Известен способ получения 4,4-дихлор,2- днфенил,5-диоксопиразолидина взаимодействием 1,2-дифенил,5-диоксопиразолидина с газообразным хлором в среде хлороформа с последующей очисткой продукта бензолом (выход 70 о/о ).С целью увеличения выхода предложен способ получения 4,4-дихлор,2-дифенил,5- диоксопиразолидина галоидированием 1,2-дифенил,5-диоксопиразолидина в бензольном растворе хлористым сульфурилом. Очистку ьещества проводят также бензолом,П р и м е р, К 2,5 г 1,2-дифенил,5-диоксопиразолидина в 10 ил бензола при комнатной температуре медленно прибавляют нз капельной воронки 3 г хлористого сульфурнла, затем кипятят 30 агин с обратным холодильником, охлаждают до 0 - 5=С, осадок...

159834

Загрузка...

Номер патента: 159834

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: A61P 29/00, A61K 31/4152, C07D 231/32

Метки: 159834

...круглодонную колбу емкостью 2 л с пришлифованной стеклянной пробкой помещают 880 г 20;-ного олеума и вносят небольшими порциями 309 г 4-н. бутил,2-дифенил,5-диоксопиразолидина; при этом смесь разогревают. После добавления всего количества вещества реакционную смесь оставляют на 48 час при обычной температуре; желтую густую однородную жидкость - сульфомассу - выливают на 4 кг льда.Прозрачный раствор нейтрализуют 1 кг карбоната кальция до рН 6,5, а раствор оклаждают до 10 С. По отделении сульфата кальция и промывки его 3 - 4 л кипящей воды фильтрат с промывной жидкостью упаривают до объема около 1,5 л. К горячему раствору медленно прн размешнваннн прибавляют концентрированный раствор 1 б 0 г карбоната натрия до рН б,5 - 7, осадок...

Всесоюзная 1ji 1д”: тно гг т: г • -, . ilt; гл iisj-; . -: , .: л_; •gt; amp; вилиот«а

Загрузка...

Номер патента: 165733

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Молдавер, Халецкий

МПК: C07D 231/32

Метки: •gt, iisj, тно, вилиот«а, всесоюзная,

...холодной водой и перекристаллизовывают из спирта; выход 3,1 г (66,5/) белого кристаллического вещества с т. пл. 157 - 159 С. При использовании двойного количества пиридинсульфогриоксида выход составляет 90,3%.Найдено, %; К 8,81, 9,10; Я 6,70, 6,валент титрования щелочью - 464,Вычислено, 11/,; 1 х 1 8,99; Я 6,86; эквивалент 467,5.2,0 г полученной пиридиниевой соли 1,2-дифенил-н-бутил - 3,5-диоксопиразолидипсульфо-кислоты в 100 мл воды пропускают через колонку с катионитом КУ(натриевая форма), Элюат упаривают досуха и чолучают количественно натриевую соль 1,2-дифенилн-бутил,5-диоксопиразолидпп - 4-сульфокислоты,Найдено, %: 1 6,74, 6,75; Я 794, 7,46С,Н 19 М 2 ХаО;Я.Вычислено, %: 8 7,81; М 6,82.Аналогичным путем получают...

Способ получения 1, 2-дифенил-4(п-сульфофенил)3, 5 диоксопиразолидина

Загрузка...

Номер патента: 166352

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Халецкий, Молдавер

МПК: C07D 231/32

Метки: 2-дифенил-4(п-сульфофенил)3, диоксопиразолидина

...образуется 2 88 г пиридиииевой соли4- (гг-сульфофепил) -1,2-дифенил,5-диоксопиразолидипа с т, пл, 230 - 231 С. Выход 59,2%.Найдено, %: К 8,53; 8,26; 5 6,92; 7,05; эквиалсп- титровапия щелочью 244,5; 243,0,С.,.,11,.; К,;О;.Вычислено, 0/0; К 8,62; Я 6,58, эквив. 243,7.Злюат, получспиый пропусканием растворапиридипиевой соли через катионит КУ(вцатриевой форме), упаривают досуха ца водяиой ба.п Остаток кристаллизуют из смесиспиртэтилапстат (1: 5) с образованиемигольчатого осадка иатриевой соли епола(псульфо гил) -1.2-дифепил,5-диоксопиразолидина рис гво 1 гимого в воде, спирте, нерастворимого в эфире, этилапетате,Найдено, %; К 6,51; 6,42; Ь 7,27.СогН 44 К К а 05Вычислено, %. К 6,19; Я 7,10. 2) 1,0 г 1,2,4-трифенил,5-диоксопиразолидина...