C07D 213/127 — получение из соединений, содержащих пиридиновые кольца

Способ получения пиридина, хинолина и тиофена

Загрузка...

Номер патента: 64342

Опубликовано: 01.01.1945

Автор: Кнунянц

МПК: C07D 333/10, C07D 215/02, C07D 213/127 ...

Метки: тиофена, пиридина, хинолина

...образующегося из каменного .угля, облегчает отщепление радикалов, связанных с пи. ридиновым ядром, Это предположение находит подтверждение в опытах Дуфтона над гомологами бензола, Дуфтон показал (Саз Жог 1 с 1 69, 127, 1918), что при пропускании паров толуола с водородом над активировавным углем образуются почти с количественными выходами бевзол и метан. ИДЕТЕЛЬСТВУ вано в Бюро цзобрещений Госплана СССР Автору настоящего изобретения удалось подтвердить высказанное выше предположение об образовании пиридина в углях,Согласно изобретению, оказалось возможным получить, например, пиридин, при пропускании смеси водорода и пиколинов или высших гомологов пиридина над активированным углем или над гидрирующими катализаторами.Катализаторами могут...

Способ выделения 2, 6-лутидина из фракций пиридиновых оснований

Загрузка...

Номер патента: 64586

Опубликовано: 01.01.1945

Авторы: Кимен, Григоровский

МПК: C07D 213/127

Метки: оснований, пиридиновых, 6-лутидина, выделения, фракций

...в литерат ре его соли с ф галевой кислотой, Фгалаты других сопугстиующих гомологов - 3. и т-пиколина - также полученные авторами впервые. оказались значительно легче растворимыми в спирте, ацегоне и других органических растворителях, Эти свойства позволяют получать ф галат 2,6-лутидина совершенно чистымП р и м е р, Исходный материал - отобранная с эффективным дефлегматорэм фракция пиридиновых оснований, кипящая в пределах 140 - 142 (пригодны также фракции оснований, аналогично отобранные в соседних пределах кипения, но они беднее лутидином),100 г фракции оснований нагрезают в трехгорлой колбе с обра- ным холодильником до 65 - 70 и прибчвляот небольшими порциями по 20 - 30 г, всего 218 г, фгалевой кислоты. Затем температуру ма:сы...

Способ выделения альфа-пиколина из пиридиновых оснований, содержащих только альфа-пиколин и пиридин

Загрузка...

Номер патента: 101691

Опубликовано: 01.01.1955

Автор: Чумаков

МПК: C07D 213/127

Метки: пиридиновых, выделения, альфа-пиколина, оснований, альфа-пиколин, содержащих, пиридин

...растворенпыс в 15 частях воды. Сразу начинается выпадение белого осадка родяпида тстраг рщпмаргпця.Смесь размешивают прп температуре О в тсчепие двух часо, после чего осадок отфильтровывают. Фил.т 1 эят Всалия 0 поварсппойу со;ьо и дважды экстрагнруют оензолом. После ВысушнВа 1 П 151 пяд плавленым едким натром бснзольный экстракт разгопяот с рмсн(исм дефлсг.;я Гора. Получяот 4весовые части :-николина с температурой кипешя 127 - 129,П р и м е р 2. В качестве исходногоматериала применяют высушешуюпад плавленым едким патром фрякцио пирндинозых оснований с температурой кипения 125 - 129, содержаую око,ю 70",:-николина.1 х 5 С весовым частям фракции,растворенны в 75 частях воды, прпохлаждении и размешивании прплиают раствор 7,5 весовых...

Способ выделения 2, 6-лутидина из бета -пиколиновой фракции пиридиновых оснований

Загрузка...

Номер патента: 104875

Опубликовано: 01.01.1956

Автор: Дыханов

МПК: C07D 213/127

Метки: бета, пиколиновой, 6-лутидина, фракции, оснований, пиридиновых, выделения

...крис)л- СПИЕСКИ ОсДО КОВПЛЕССНО) СОЛИ да с 2 б-.тутидпном отФИ)ьтроьваОт, промывают на фильтре 15 - 20 мл ацетона или эФира и тропо отжимают.Вла;пнуо комнлекснуо соль вводи в 200 мл 10%-ного раствора едкого ндтрд, нагрев;От до растворения и из поЛу ЧС)НЮГО рСТВОта ВодЯНЫМ ИдрОМ ОтГО- н 1 От 2,6-;у Мсдпн. 11 з водного р)створ 2,6-лутидпн вьцетяот общсп 1 нгнятым мгто;ом - выса тиванпем при помощи г)срдого едкого патра, которого .оерут 10 г ва к;и;дые 100 мл ргт)ора, В резусьг;)тг получают 12 - 13,5 г сукого 2,6-.упдинд, что соот)етствуст 22 - .) 5 со от взятого количества 3-пиколиновдй 51)1 икции. Вещество достаточно чнгтос.Из ппколинового мдточникд, нолученног;) нри Фнльзрдцпп коуплсксной соли имия с 2.6-.тутпдпном, после прнодвлг-...

Способ выделения 4-метилпиридина из р -пиколиновой фракции

Загрузка...

Номер патента: 105811

Опубликовано: 01.01.1957

Автор: Чумаков

МПК: C07D 213/127

Метки: фракции, выделения, 4-метилпиридина, пиколиновой

...(при (.О- щ)к(нпц его 30 /о и, -иикОлиновои (рр(кции). Пог,( П(регники ( и цяным пдром очищ(,нный продукт кипит прц 1 3 - 1 14 о 11 рсдмст изойрстсипя;тандартгнз. Подо. к оеч057 г. ОЙъеи 0,25 и д Тираж 350. Цена 25 кот. оографня .(И.(. Иавгуры 0 аройкой АГ:сР,г. Гон(кар-Олд, .оветская, 04.3 аи. (064,ио иом рд("Iорс о(3 Придии(ии о;1,1 иоп К 1 НЛ(ГХЫ.1 истотд -1-)г ИГ)Пири,инд, иьы( ля( вго о,покрпноп иордйотПи клори(ть)м кой(ль, ,. оо;,Нол) ч(гди 4-)гтиПири(ии ( оисрппи- Ин( Ы(РЖИТ .(-,И)СИ,ПИРИ:И 1 Ю.0 гт;(,(ьиь и(Йольши( к(клич(гтн(1 Примеи ,1-(тцлрилин н м(пдОт ии Полу ч(- ип ии(1,. (и)им(р. и;( д 1 И(ов;и К И(,1 ОТ Ы.П,) и ) с р. 1 т "3 (в) к,нпгрнрв,(1- ип линни ки(,(огь (Г 1 = 1.1) нрпои.- дг 1).4 (г) голи (0 ГаН О. (и ь:)рсвзят...

Способ получения гидразида изоникотиновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 106220

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Павлов, Поляченко, Гангрский

МПК: C07D 213/127

Метки: кислоты, гидразида, изоникотиновой

...После отгоики всей воды, выделяющейся в процессе реакции образовацця гидразцда,.реакциоццую массу охляжлгпот " до 20 и выделившиеся кристаллы плразида отфильтровывают и промывают спиртом. После перекристяллизации получают плразил изоццкотицовой кислоты (с выходом 87% от теории),П р и м е р. 123 г 11 моль) изоцикотицовой кислоты, 100 г гилразингилрита (2 моля) и 100 лл бутцлоцого спирта цягревяют, о кипения.Волу цз цогоця цепрерывцо уляляот, я спирт возвряцьзот ц р якццоццую смесь.После отоцки воды реякццошуо массу охлаждают ло 20". Вьшявшйй тилрязил отфильтровывяот ця ворцке е помоио вакуума и промы. вяют спиртом, Сырой гилразид перекристяллизовывяют из 150 лл воды. Получеццый 96 - 99%-иый гилразил может быть, ця пример,...

Способ выделения метилпиридинов из их смесей с 2, 6 диметилпиридином

Загрузка...

Номер патента: 106570

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Гангрский, Швецова, Чумаков

МПК: C07D 213/127

Метки: метилпиридинов, выделения, смесей, диметилпиридином

...Ост 1 льныс 10 - 25% состав;,(яОт Отв. редактор П, Ю. Мазуреико Стандартгиз. Подп. к печ, 8/71-1957 г. Объем 0,125 и. л. Тира)к 350, Цена 25 коп. Гор, Алатырь, типография2 Министерства культуры Чувашской АССР, Зак. 3224 янном рязешнвдннн нр(1:,1 н)(нот 200 г ,;-николиновой фракции с т. кип, 138 в 144, со,терс(,11(цсйо 25 311 3- и 4-мстил)йнридинов н ,6-ди (. тил Г Иридинд, Ост(1 л )Пое 2-мсп(лпнрнди( и углеводороды.емпсрдт 1 р(1 нодни)1 дстс 5 до 98 - 100. По окончдннн ппнлидиня рсянн(юн;(ую массу ыдсрживдн)т 15 30 зинч" Г)н тсъ 1 нспдтрс к(псни 51 н зятем охлжд(1(от до 1 О- - 15. После 2 - 3-:дсового размещения при з Го 1 температуре Выпавшие коми, Скс фнл(Т 1) ют, Г(ц(1(с,(ьно О жнмдют, иеремосят В колбу с мешалкой и...

Способ выделения 4-метилпиридина

Загрузка...

Номер патента: 106597

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Чумакова, Чумаков

МПК: C07D 213/127

Метки: 4-метилпиридина, выделения

...чего охлаждают до температуры 710, размешивая в течение 1 - 2 часа и время от времени прибавляя но 1 - - 2 мл эфира (всего 20 - 30 л(л) для вытеснения из кочбы воздуха и предотвращения окисления . им реакционной массы.Реакционную массу фильтруютна воронке Бюхнера, тщательно отжимают, затем отключают вакуум и осадок на фильтре смачивают 50 лл холодной воды. 1 азминают шпателем и дают выдержку около . 20 - 30 мин после чего фильтруют, отжимая досуха.Осадок переносят в колбу, размсшивают со 100 мл холодной воды в течение 20 - 30 мин., фильтруют и еще раз промывают.Получают 100 - 110 г влажной комплексной соли 4-метилпиридина и хлористого, железа желтого цвел. Соль переносят в 100 мл 20" .його раствора едкого цатра и,перегоняот с водяным...

Способ получения гидразида изоникотиновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 108313

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Павлов, Гангрский

МПК: C07D 213/127

Метки: кислоты, изоникотиновой, гидразида

...в массе 120. Остаток охлаждают до температуры 30 и растворяют в 600 ял холодной воды прп размешиванпи. К полученному раствору при температуре 4 - 7 медлешю приливают около 1 .г 20",о-ного раствора соды до слабо- розового окраш ива кия феколфталеиновой бумажки, Выделившееся основание эфира пзоникотиновой кислоты извлекают дихлорэтаном (спачала 500 лег, и затем 4 раза по 500 е,).Из экстракта дихлорэтан отгоняют при абсолютном давлении 50 в 1 Еи рт. ст. и остаток после отгонкп дихлорэтана перегоняют прп 12 - 14 е,г рт. ст. Получают бутплоьый эфир изоннкотиновой кислоты с температурой кипения 120 - 132" при 12 - 14 дев рт. ст.Промехкуточну 10 фракцию прпсоедшятот к следующей операции перегонки продукта, Выход 95 - 96"и от...

Хроматографическдой экспресс-метод количественного анализа состава смесей 2-алкили 2, 6-диалкилпиридинов с 3или 4 алкилпиридинами

Загрузка...

Номер патента: 111936

Опубликовано: 01.01.1958

Автор: Чумаков

МПК: C07D 213/127

Метки: состава, 3или, анализа, алкилпиридинами, экспресс-метод, хроматографическдой, 6-диалкилпиридинов, количественного, 2-алкили, смесей

...производится на полосках бумаги размером 1,5 - 2 М 10 - 20 см в восходящем.токе эфира в цилиндре со стеклянным крючкодержателем, пропущенным через пробку. Градуированный график зависимости длины (или площади) зоны от процентного содержания основания в смеси строится с помощью искусственных смесей с известным процентным содержаниием. Отношение К.= -, где Д 1 -.77,+Л,длина или площадь зоны пиридина 3- или 4-алкилпиридина, а 7 в длина или площадь зоны 2-алкилпиридина или 2,6-диалкплпиридина, которая берется как среднее арифметическое нескольких (5 - 7) измерений.111936 Фиг. 1 Ы Для данного сорта бумаги и данной смеси пиридиновых оснований К является постоянной и хорошо воспроизводимой величиной. Процентное содержание анализируемой...

Способ разделения бета-пиколиновой фракции

Загрузка...

Номер патента: 113165

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Гангрский, Дыханов, Русакова, Чумаков

МПК: C07D 213/127

Метки: фракции, разделения, бета-пиколиновой

...капельной воронкой.В куб помещают 60 г р-пиколино вой фракции и 30 мл 40%-ного раствора формальдегида. Дают колонке поработать на себя в течение 2 - 4 часов после чего начинают отбиЗОБРЕТЕН ханов и Л. А. Русаков КОЛИНОВОЙ ФР 737 в Комитет по делам изобретеюте Министров СССР отбирают порциями и110 - 130 мл). Пения можно тно судить о составе иоснований (см. табли Пиридин, 2-метилпириди 2,6-диметилпиридин3-метилпиридин о состав оснований в ракциях определяют ческим путем. Азео ат в среднем около ридиновых оснований вода и формальдегид). ромежуточных фраки их возвращают на в следующем опыте, е основания из водноМ 113165 Предмет изобретения Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРОтв. редактор Л. Г, Голандский...

Способ выделения 4-метилпиридина из “бета-пиколиновой фракции” или из смеси с 3-метилпиридином или 2, 6 диметилпиридиком

Загрузка...

Номер патента: 115571

Опубликовано: 01.01.1958

Автор: Чумаков

МПК: C07D 213/127

Метки: фракции, 3-метилпиридином, диметилпиридиком, смеси, выделения, 4-метилпиридина, бета-пиколиновой

...г соли хлористого никеля. Нагревают до 70 - 80 и при этой температуре постепенно и при перемешивании прибавляют 200 г 3- пиколиновой фракции (т. кип. 138 - 145). Реакционная масса закипает и прибавление 3-пиколиновой фракции ведут с такой скоростью, чтобы смесь спокоино к По нии прибавления т30 мин., после че рфильтре промыва д5 - 7В колбу для перегонки с водяным паром помещают пасту комплекса, 100 л.г воды и 40 лл 40/-ного раствора едкого натра (или 40 г соды), после чего производят перегонку с водяным паром до исчезновения 4- метилпиридина в погоне.Получают 48,0 г 4-метилпиридина, что соответствует 80 оо выхода от теоретического, считая, что исходная ".-пиколиновая фракция содержит 30% 4-метилпиридина,4-метилпиридин выделяют из...

Способ выделения 3-метилпиридина

Загрузка...

Номер патента: 128021

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Гангрский, Чумаков

МПК: C07D 213/127

Метки: 3-метилпиридина, выделения

...1:кс температуре и перемсшиВании прибавл 5 ют псоольши)1 порци 5 ми 30 с измельчепнои хлористоЙ меди (СПС 1), Продолают персмспВаппе в течение 1 - 2 час, изредка пропуская сернистый газ до уничто)кения зс леноватого или голубоватого оттенка, Вьшавший Осадок Ог.);гьтров вают на воронке Бюхнера и тщательно прозывао 2 раза по 50 1.г воды. СВОООднос ОспОВание рсгенерируют 11 з комплскспо сОли разложеппсз насыщенныь раствором едкоГО натра и,1 и соды и псрсГОнкОЙ с вод 5 пым паром. 3-метилпиридин выделяют пз Водпого ра твора пзвсстнымп способами, например обработкой едким патром. Пол; ча:от 70 - 80 г 3-мстилпиридина. Пикрат имеет т. пл. 149 - 150".П р и м е р 2, Получспие чистого З-мстипиридппа.ДЛЯ Ос 1 ИСТКИ ТЕХНИССКОГО 3-МЕ 1 ПЛПр 1 дипа К...

Способ выделения 2, 5-лутидина

Загрузка...

Номер патента: 133887

Опубликовано: 01.01.1960

Автор: Гепштейн

МПК: C07D 213/127

Метки: 5-лутидина, выделения

...фракции составляет 3%, считая на сырые основания, В настоящее время она не отбирается и остается в кубовых остатках,П р и м е р. Лутидиновую фракцию оснований (100 г) оорабатывают при комнатной температуре кристаллической орто-фосфорной кислотой (100 г); можно также применять 85%-ную кислоту.Реакционную смесь после охлаждения разбавляют метловым спиртом (15 мл) и выпавший осадок фосфата 2,о-лутидина отфильтровывают и промывают метиловым спиртом. Температура плавления полученного фосфата 2,5-лутидина 136 - 138.2,5-лутилин, выделенный через фосфат 53 - 59 167 -168 156 в 1,5 0,9328 2,5-лутидин, выдел иный через фенольыый компдекс- 4,5 167 -1 с 8 58 - 59 156 - 157 0,9322 Чистый 2,5-лутидин по дитературным давным,о- 16,0157,2155 - -157 58...

Способ получения 2-винилпиридина

Загрузка...

Номер патента: 135488

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Куинджи, Зепалова, Рок, Цин, Глузман, Валькова

МПК: C07D 213/127

Метки: 2-винилпиридина

...мешалкой, трубкой для подачи газа и карманом для термометра, загружают 1,5 кг технического а-пиколина и 410 г 27%-ного водного раствора формалина с уд. в, 1,064,В автоклав вводят инертный газ, природный или коксовый (возможно и без него) таким образом, чтобы начальное давление в авто- клаве составляло 0 - 10 ат,и и по достижении температуры 165 (при начальном давлении, равном 10 ати) реакцию ведут в пределах 1,5 - 2 час. Затем реакционную массу выгружают из автоклава и разгоняют на фракции. Фракциюив количестве 1570 г отгоняют до 140 при нормальном давлении, а затем до 110 - 120 при давлении 10 мм рт. ст. Эта фракция состоит из избыточного а-пиколина и воды.Титрованием в ней определяют содержание а-николина, равное 1275 г;...

Способ получения 2-4-6-коллидина

Загрузка...

Номер патента: 149784

Опубликовано: 01.01.1962

Автор: Гепштейн

МПК: C07D 213/127

Метки: 2-4-6-коллидина

...для проведения процесса по предлагаемому способу применяют коллидиновую фракцию, кипящую в пределах 165 - 1 О, получаемую при ректификации легких пиридиновых оснований. Выход фракции составляет 2% на сырые основания. В настоящее время она не отбирается и остается в кубовых остатках.Коллидиновую фракцию 1100 г) обрабатывают при комнатной температуре 85%-ным раствором ортофосфорной кислоты в метиловом спирте (50 г) Выпавший осадок фосфата отфильтровывают и на фильтре промывают метиловым спиртом. Температура плавления полученного фосфата 180 - 182. Выход фосфата составил около 30%, считая на взятую фракцию. Разложение фосфата производят водным раствором щелочи с одновременной отгонкой основания паром. Водный конденсат высаливают...

154278

Загрузка...

Номер патента: 154278

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07D 213/127

Метки: 154278

...з г (1),1 " виолы 4-зетилпирид:Иа 0,2 - 0,3 г металлического натрия. Содержимое колбы нагревают при перемешивании в токе азота до 125 С до появления интенсивного красно-бурого окрашивания (натрийорганическое производное 4-метилпирилина), после этого прибавляот 10,4 г (О, г. до.6) стирола. Реакционную массу по прибавлении нагревают еще 40 лин при 125 С. Затем охлаждают и Осторожно при перемешивании вносят 2 - 3 и воды для разложения металлорганического соединения. Дают отстояться, после чего верхний слой отделяют, а нижний, водный слой, экстрагпруют 4.ц.г бензола. Бензольную вытяжку присоединяют к основной массе продук тов реакции и высушивают кипячением с гранулированным едким кали в течение 2 - 3 час.Фильтруют и промывают на фильтре 5...

155156

Загрузка...

Номер патента: 155156

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07D 213/127

Метки: 155156

...из 90 ооо окиси алюминия, прокаленной при температуре 1100 С, и из 1 Оо 1 о окиси никеля.С помощью электрообогрева в трубе поддерживают температуру 340 С. Нижний конец трубы соединен с водяным холодильником, из которого в жидком состоянии выходят продукты реакции. 1 полученным 11 родуктам прибавляют20 я.1 бе 11 зола, после чего прод 1 кт подвергают дистилляции в колонне, заполненной кольцами Рашнга. Всего получено 140 г 2-этилпиридина с т. кип. 14 С. Выход продукта 73 о 1 о.П р им ер 2. Опыт проводят так, как описано в примере 1. но прн температуре 290 С.15556Состав катализатора: 95% у-окиси алюминия и 5% окиси никеля. Выход продукта бб%.П ример 3. Опыт проводят по методике, описанной в примере 1. ИО ПРи темпеРЯтУэе 330 С....

162534

Загрузка...

Номер патента: 162534

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07D 213/127

Метки: 162534

...т. кип. 124 - 131 С (26 мм рт. ст); п1,4963. Выход 55,1%, считая на 4-этилпиридин.Уксусную кислоту отщепляют от 4-(а ацетоксиэтил)-пиридина в трубке из пирексового стекла диаметром 22 мм с обогреваемой зоной 230 м и, заполненной битым кварцевым стеклом (размеры отдельных элементов не более 4 - 5 мм). Раствор 25 г 4-(а-ацетокси)- этилпиридина в 125 л 1 л бензола пропускают в токе азота при 500 С со скоростью 30 капель в минуту примерно 2,5 час. Продукты реакции собирают в хорошо охлаждаемый приемник, предварительно покрытый порошком гидрохинона. Катализат промывают 25 мл 20 о,-ного водного раствора едкого натра и высушивают поташом. Бензол отгоняют с дефлегматором в вакууме, а остаток подвергают вакуум-перегонке.Получают 10 г...

163183

Загрузка...

Номер патента: 163183

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 241/02, C07D 213/16, C07D 213/127 ...

Метки: 163183

...1 С). П р и м е р 3. К раствору 10,8 г фенилгидразина, б лл уксусной кислоты и 100 лл воды при 90 - 100 С прибавляют постепенно 11,4 г 2-винилпиридина. Полученную эмульсгпо кипятят при энергичном перемешивании 20 час и после охлаждения прибавляют небольшими порциями 4 г едкого кали. Отделяют маслянистый слой, водный слой исчерпывающе экстрагируют хлороформом, объединенные вытяжки промывают водой, сушат сульфатом натрия и перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип, 159 - 163 С (3,5 лл рт. ст.).Получают 6,5 - 7 г 2-(2-12-фенплгидразпно)- этил -пиридина, Вещество быстро кристаллизуется; т, пл. 124,5 - 125 С (из бензола, содержащего немного метилового спирта). Серебристые белые кристаллы,Кроме того, получают 9,5 - 10,5 г высококипящего...

168702

Загрузка...

Номер патента: 168702

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07D 213/127

Метки: 168702

...для которых применяют огнеопасный амид натрия; выходы целевых продуктов - низкие.Предлагается соответствующие алкенилпи ридины гидрировать в присутствии катализаторов.П р и м е р. Во вращающийся автоклав из нержавеющей стали помещают раствор 0,125 моль свежеперегнанного изомерного 20 (3-пентенил) -пиридина или (5-нонадиенил, 7)-пиридина в 50 - б 0 мл метилового спирта и 2 чайные ложки никеля Ренея. В автоклав нагнетают азот до 2 - 3 ата и выпускают его, удаляя таким образом воздух, Затем подают 25 водород до 30 - 40 атм и приводят автоклав во вращение при комнатной температуре до поглощения расчетного количества водорода, Если гидрирование не начинается, то автоклав нагревают до 80 - 90 С, Гидрирование 30 ки автоклава обмывают 25 игл...

Способ выделения 4-этилпиридина из смеси

Загрузка...

Номер патента: 169120

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07D 213/127

Метки: выделения, 4-этилпиридина, смеси

...цинка, Выделившийся комплекс 4-этилпиридина разлагают известными способами.2- и 4-этилпиридин - ценные исходные продукты для синтеза, например, винилпиридинов, которые используют для получения специальных видов каучука и ионообменных смол.Пример 1, К смеси 1,18 г (0,011 моль) 4-этилпиридина и 1,18 г (0,011 моль) 2-этилпиридина в 5 мл этилового спирта прибавляют при перемешивании 0,53 г (0,005 моль) безводной хлорной меди в 2,5 мл спирта. Реакционную массу перемешивают при охлаждении ледяной водой в течение 30 мин, Выпавший комплекс отфильтровывают, промывают спиртом два раза по 1 мл, переносят в паствор 0,5 г едкого патра в 3 мгг воды и перегоняют с паром до объема дистиллята 20 мл.5 Дистиллят содержит 0,53 г (450/,) 4-этилпиридина;...

Способ получения стирилпиридинов

Загрузка...

Номер патента: 170986

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Кост, Шейнкман

МПК: C07D 213/127

Метки: стирилпиридинов

...из спирта, Продукт -оранжевые иглы, т. пл, 160 - 161 С, выход 3,5 г (69,5% от теоретического), по литературным данным т. пл. 164 - 165 С.Аналогично проведена конденсация 4-этилпиридина с и-диэтиламинобензальдегидом (желто-оранжевье иглы, т, пл. 115 - 116 С, выход 72% от теоретического) и с гг-метоксибензальдегидом, т, пл. 79 - 80 С, выход 44%.П р и м е р 3. З-Метил-б-стирилпиридин.В трехгорлую круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 6,93 мл безводного 2,5-лутидина и по каплям добавляют 6,93 мл хлористого бензо ила при перемешивании и охлаждении ледяной170986 15 Предмет изобретения Составитель И, БоцароваТехред Т, П. Курилко Корректор Ю. М, Федулова Редактор П....

Способ получения дивинилпиридинов

Загрузка...

Номер патента: 182160

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07D 213/127

Метки: дивинилпиридинов

...за один про 1 яет собои темно.коричотделяют от водного онатом калия и перего - 86"С и 10 л,11 рт, сг. идина 28% от теории, иридина в продуктахпомощно парофязпой матарайс ЛХЧ. Пре т пз Н 1 5 Способ пол 1 ИОиИ 1 СЯ ТЕ 5 с нарами Бо н 1 И 1 температ Ром, сост 051 И 1 О меди и карбо, что см ды падве барс 540 -и нию дтоНН 51,(Белов дтд кали Дивинилпи 1 И 1 дпн 11 могут найти применение и качестве сп:нвдющих агентов для получения ионообменных смол.Предлагаемый спосоо получения дивинилнир 1 динов 311 кл 10 ается Б том, что этилвинилниридтшы Б смеси с парами воды подвергают дегидрированию при 540 в 5 С над катализатором, состоящим из окислов железа, магния, меди и карбоната калия.ЕЕ р н м е р, В контдктн ю трубку, снабженную эг к грообогревом,...

Способ выделения 2, 3, 6-коллидина

Загрузка...

Номер патента: 177890

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Чумаков, Луговска

МПК: C07D 213/127

Метки: 6-коллидина, выделения

...2,3,6- и 2,4,б-коллидитем, что коллидиновую х оснований, содержа- - и 246-коллидины, обмедью в среде сухого Способ выделениялидиновой фракции псодержащей, напримеО ны, отличающийсяфракцию пириди новьщую, например, 2,3,6рабатывают хлорнойметанола. Способ выделения 2,3,б-коллидина из коллидиновой фракции пиридиновых оснований, содержащей, например, 2,3,6- и 2,4,6-колли- дины, в литературе не описан.Выделение предлагаемым способом заключается в том, что коллидиновую фракцию пиридиновых оснований обрабатывают рассчитанным количеством хлорной меди. Рацю проводят в среде сухого метанола.Пример 1. Для выделения 2,3,6-коллидина используют коллидиновую фракцию, освобожденную от анилина. Из нее дополнительно отделяют 3,5-лутидин при помощи...

177891

Загрузка...

Номер патента: 177891

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Луговска, Новикова, Чумаков

МПК: C07D 213/127

Метки: 177891

...смеси 4-винилпиридина и 2-метил-винилпиридина, 0,45 г безводного хлористого железа в 3 и г сухого метанола, получают 0,47 г 4-винилпиридина, Выход 56% (весовой, считая на 40% 4-винилпиридина, содержащегося в исходной смеси). Пикрат 4-винил и и р иди на имеет т. пл. 191 - 191,5 С (исправлено). Смешанная проба его с пикратом известного образца депрессии не дает.Пример 3. Смесь 4-винилпиридина и 2-метил-винилпиридина.3В условиях, описанных выше, исходя из 2,1 г смеси 4-впнилпириднна и 2-метил-винилпиридина и 0,45 г безводного хлористого никеля в 3 лл сухого метанола, получают 0,42 г 4-винилпиридипа, Выход 50 огго (весовой, считая на 40% 4-винилпиридина, содержащегося в исходной смеси). Пикрат полученного 4-винилпиридина имеет т. пл. 190 в...

178377

Загрузка...

Номер патента: 178377

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07D 213/127

Метки: 178377

...меди в 30 л сухого метанола прп перемешивашш и охлажденин (техпература реакционной массы 25 - 30"-С) прибавляют 20 частей коллидиновой фракции с т. кип. 168 - 173" С, освобожденной от примесей анилинов опнсанньп выше мето дом, Выпавший осадок отфильтровывают нашоттовском фильтре, промывают сухим холодным метанолом (10,1,1) и 2 раза сухим эфиром (по 10 1,г). После получасового высушивания на воздухе получают 7,9 г светлоо голубого комплекса 3,5-диметнлпиридина схлорной медью. Основание нз комплекса выделяют перегонкой с псрсгретым паром в прнсутствш; избытка едкого патра. 11 олучают около 50 .г дистиллята, который обрабатывают 5 твердым сдкил кали (1: 5), а затем Отделяютверхний маслянистый слой. Г 1 оследний высушивают кипячением в...

179318

Загрузка...

Номер патента: 179318

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07D 213/127

Метки: 179318

...изс)1 ткз едкоГО иатр 1. Получают около 20 лсл дистиллятя, который обрабатывают твердым едким изтром (1; 5) и Отдсл 51 ОГ 13 ерхииЙ хясл 51 иисГыЙ слОЙ. Пос ,цдиий высушивают кииячсиием в течеиие 2 -- 3 чс 1 с с твердым едким кали, Получают 2,5 г 2,5-диметигИириди я. Выход 62,5 вес. О счи 5 1 я, чт исходи 151 смесь пиридииовых Осиов)3 иий содержит 1 О), 2,5-демипЛпиридииз. Пират 2,5-диметилпиридиия имеет т. Ил. 172 1)2,0 С Гиспрзв.)еио. Смси)яии;15 Ирооз с 513- рятом известии О образца 2,5-диметил 1)ири О лина (т, пл. 171- 171,5 С, исправлено) депрессии ие дает 72172,5" С, исправлено),П р и м е р 2, Б усло 3 И 5 х, яизлогичиьх опис;Ииым 3 примере 1, и раствору 0,24 гГ),Г)02 5 И 0.2) б)ез 13)дОГО х.10 ристого коба,1 тс 15 5 3...

Способ разделения сл1еси 2-, 3и 4-фенилпиридинов

Загрузка...

Номер патента: 180600

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Чумаков, Луговской

МПК: C07D 213/127

Метки: 4-фенилпиридинов, разделения, сл1еси

...разделение смеси 2-, 3 цилпиридицов вести путем комплекс вания, для чего смесь пиридиновых ос нагревают с безводными солями в и углеводородном разбавителе, выпавш плекс отфильтровывают и выделяют смесь 3- и 4-фецилпиридинов, а из та - 2-фецилпцридин. Для получеция 2-фенилпиридина концентрат его пе в вакууме в присутствии тех же соле лов,Для избежания гидрдлиза ко миле зовацие ведут в среде инертного разбЗаказ 1120/2 Тираж 626 Формат бум. 60 Х 90/з Объсги 0,16 изл. л. ГолписосЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, л. 4 Типографии, пр. Сапунова, 2 гируют бсчэолом или эфиром, ит.воритсль, а остаток перегоняют, 1 мс.111 зн этом получа 1 от П 1 зедГон до"С при 20 лл 1...

180601

Загрузка...

Номер патента: 180601

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07D 213/127

Метки: 180601

...комплексные соединения, чем с 2-фенилпиридином.Предложено разделение 2-, 3- и 4-фенилпиридинов вести хроматографическим путем на окиси алюминия, импрегнированной солью металла. При этом 2-фенилпиридин выделяют известными приемами из элюата, а смесь 3- и 4-фенилпиридинов - из комплекса, образовавшегося на окиси алюминия,П р и м е р. В хроматографическую колонку диаметром 25 лм и высотой 300 лтл, загружают 10 г окиси алюминия, импрегнированной хлорной медью, и поверх слоя адсорбента помещают раствор 5 г (0,00305,поль) изомерных фенилпиридинов в 20 лл диэтилового эфира. Элюирование проводят также диэтиловым эфиром. При этом нижняя зона, имеющая коричневато-зеленый цвет, вымывается полностью. В семи пробах по 20 ял обнаружен...