C07D 209/44 — изоиндолы; гидрированные изоиндолы

Способ очистки технического 1, 3-дииминоизоиндолина

Загрузка...

Номер патента: 170988

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Кролик, Виткина, Панкова

МПК: C07D 209/44

Метки: технического, 3-дииминоизоиндолина

...20 ровывают, клый аммоний лексное соедин ровывают и о дпасная группа Л 3 Й 1,3-дииминоизоиндолин может быть применен для синтеза некоторых фталоцианиновых пигментов.Предлагаемый способ очистки технического 1,3-дииминоизоиндолина заключается в том, что 1,3-дииминоизоиндолин растворяют в воде, отфильтровывают нерастворившиеся примеси, к прозрачному фильтрату добавляют водный азотнокислый аммоний, получают комплексное соединение формулы (СзН;Из) 2 КНОз в виде кристаллического осадка, который от. фильтровывают и затем свободное основание 1,3-дииминоизоиндолина получают, разлагая комплексное соединение рассчитанным количеством едкой щелочи.Состав комплексной соли 1,3-дииминоизоиндолина определяют потенциометрическим...

Способ получения дииминотиоизоиидоленина

Загрузка...

Номер патента: 188977

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Клюев, Вибл, Снегирева

МПК: C07D 209/44

Метки: дииминотиоизоиидоленина

...кипятят с бензальдегидом в среде этилового спирта в течение 2 час,Пример.а) Получение дииминотиоизоиндоленина.В колбу с термометром, мешалкой и воздушным холодильником загружают хорошо растертую смесь 33 г Я-иминоангидрида ортокарбоксибензолсульфиновой кислоты, 36 г хорошо высушенной мочевины и 0,3 г молибдата аммония и постепенно нагревают на масляной бане до 175 в 1 С в течение 4 - 5 час, затем реакционную массу охлаждают до комнатной температуры и добавляют к ней 70 мг абсолютного этилового спирта. НерастворивМИНОТИОИЗОИНДОЛЕНИ шийся светло-желтый кристаллический осадок отфильтровывают и сушат. Дважды перекристаллизованный из абсолютного этиловогоспирта дииминотиоизоиндоленин представляет5 собой бесцветное кристаллическое веществос...

Способ получения инсектицидных эфиров хризантемовой или пиретровой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 199783

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Садао, Иоситоси, Кензо, Токеаки, Иностранна, Тосио

МПК: C07D 209/49, C07D 209/44

Метки: эфиров, инсектицидных, пиретровой, хризантемовой, кислоты

...получен в виде раствора в масле,эмульспфицирующего концентрата, смачиваемого порошка, дуста, аэрозоля, спирали откомаров, приманки и других с использованиемобычных носителей, разбавителей или вспомогательных реагентов.Если соединение кристаллическое, его предпочтительно применять в виде предварительноприготовленного раствора в органическом65 растворителе, например ацетоне, ксилоле, ме(Сн,30 42 60 2,9 9,6 19,1 34,3 42,2 57,9 71,0 84,2 92,4 0,8 4,0 15,2 36,2 43,1 56,6 70,4 75 120 170 240 340 480 ОН СН 3 5,4 0,4 тилнафталине и т. д., в зависимости от типа оформления.Предлагаемые эфиры могут быть применены для приготовления инсектицидных составов в сочетании с другими инсектицидпыми компонентами такими, как пиретроиды, например экстракт...

Способ получения цикло-1, 3-фенилен(моно-, ди-, три-) тиоизоиндоленинов

Загрузка...

Номер патента: 202159

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Снегирева, Коваленко, Клюев

МПК: C07D 209/44

Метки: тиоизоиндоленинов, три, цикло-1, ди, 3-фенилен(моно

...(3 - 4 час). Выпавший осадок отфильтровывают горячим, промывают метиловым спиртом от примесей бутилового спирта и сушат, Выход 2,7 г или 40,9% от теоретического количества. Продукт представляет сооой красно-коричневое кристаллическое вещество с т. разл. 393 - 394 С; лис, 335 мм (в диметилформамиде),Найдено, %: С 60,75; Н 3,29; К 18,69;8 18,02.Се-Н 1 з 1 А. Вычислено, %: С 60,30; Н 3,54; К 18,25; Я 17,91.П р и м е р 2, Получают цикло,3-фенилендитиоизоиндоленин так же, как и в примере 1.1,3 -Ди- (1- имино -3- тиоизоиндолинилиден)- аминобензола берут 3,8 г (0,01 г люль) и дииминоизоиндоленина 1,5 г (0,01 г моль). Выход 1,8 г или 34,4% от теоретического, Продукт представляет собой красно-оранжевое кристаллическое вещество с т. разл. 386 -...

Способ получения 2-(3-оксиэтил)-5-хлор-за, 4, 7, 7а тетрагидроизоиндолинл

Загрузка...

Номер патента: 207915

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Татевос, Рашид

МПК: C07D 209/44

Метки: 2-(3-оксиэтил)-5-хлор-за, тетрагидроизоиндолинл

...эфир И рбт и л - 4 - х л о р,2,3,6 - т е т р и ди мида.Смесь 29,8 г (0,14 моль) М-карбоксиметилхлор,2,3,6-тетрагидрофталимида, 130 мл безводного этилового спирта и 2,6 лтл концентрированной серной кислоты кипятят с обратным холодильником 6 час, после чего отгоняют большую часть спирта (около 100 лтл), Охлажденный остаток разбавляют водой, выде лившийся кристаллический эфир отфильтровывают, промывают водой и высушив воздухе; высушенное вещество промыв большим количеством эфира, Получаю (86%) бесцветных кристаллов с т, п. 6 20 Найдено, %: С 53 37; Н 5 48;С 13,14; С.еНО,тС 1.Вычислено, %: С 53,03; Н 5,15; МС 1 13,07.в) 2-(Р-о ксиэтил)-5-хл ор-За 4 7 7 а - тетр а гидр ои з ои ндо л ин.К перемешиваемому раствору 21,7 г алгидрида лития в...

Способ получения несимметрично дизамёщенногокарбамида

Загрузка...

Номер патента: 211539

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Хайнц, Вители, Христофор, Карлхайнц, Иоахим, Германска

МПК: C07D 209/44, C07C 209/44

Метки: дизамёщенногокарбамида, несимметрично

...как указано в примере 1.П р им е р 5. 0,35 моль цианамида кальцияв виде технического продукта взмучивают в180 мл воды и смешивают с раствором0,70 лоль гидрата окиси натрия в 530 мл во 10 ды. Через 30 лин добавляют 0,35 моль о-ксилиленхлорида, растворенного в 450 мл диоксана, и гетерогенную смесь интенсивно перемешивают в течение 18 час при температуре,обеспечиваемой действием обратного холо 15 дильника. Полученный после отделения нерастворимых компонентов цианамида кальция фильтрат упаривают, отфильтровываютна вакуум-фильтре полученный после кристаллизации амид изоиндолин-карбоновой211 кислоты и перекристаллизовывают его из этанола.Пример 6. 0,17 моль о-ксилиленхлорида,0,35 люоль цианамида кальция в виде технического продукта и 0,35...

232421

Загрузка...

Номер патента: 232421

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Лифенцев, Ивановский, Ушаков, Степанов, Кисин

МПК: C07D 209/44

Метки: 232421

...1 э 1 ъ 1 Выходом жслтОВато-Оранжевыйй порошок легко растворястся в теплой воде с образованием прозрачного раствора.232421 Пример 3,Пример 5. ННХО СНО ОСН ШВ расплав 3,5 г мочевины при температурене выше 140 С вносят 1 г нитрата 1,3-диими ноизоиндолина формулы Ч и 0,17 г сухогоХаОН. После 3 - 5 мин выдержки реакционную массу выливают на противень и измельчают после затвердевания. С целью снижения температуры реакционной массы, указанную 20 выше обработку можно проводить в присутствии 30 - 40 Ъ от веса мочевины воды с последующей выдержкой, расплава при 80 - 100"С в течение 10 - 15 мин и сушкой полученного продукта в вакууме,25 МН; Способ получения выпускной формы 30 щенных или незамещенных 1,3-диимин долина либо его аналогов,...

Способ получения металлических комплексов 23-okcи-7, 13, 20, 26-tetpaaзa-8, 12-r-21, 25-tpиaзиhдиизo-индолина

Загрузка...

Номер патента: 235036

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бородкин, Гнедика, Смирнов

МПК: C07D 403/00, C07D 209/44, C07D 209/04 ...

Метки: 23-okcи-7, 25-tpиaзиhдиизo-индолина, металлических, 26-tetpaaзa-8, комплексов, 12-r-21

...изобретения Изобретение относится к области получения новых соединений, которые могут найти применение в качестве термостойких пигментов.Предлагаемый способ получения металлических комплексов 23-окси,13,20,2 б-тетрааза,12-К,25-триазиндиизоиндолина, где К - остаток бензола, пиридина, пиричидина, гуаназола, гидразина, заключается в том, что 23-окси,13,20,26 - тетрааза,12-К,25 - триазцндиизоиидолин подвергают обработке ук. 1 С суснокислой солью металла, например уксуснокислой медью, никелем или кобальтом, при кипении в спиртовой среде, например бутаноле. Продукты выделяют известным способом.Выход составляет около 75%. 15П р и м е р. О,б г 23-окси,13,20,2 б-тетрааза,12-фенилен,25 - триазцндиизоиндолцна и 0,23 г уксуснокислой меди нагревают...

Способ получения n-арилзамещенных 4, 7-дигидроили 4, 5, 6, 7 тетрагидроизоиидолов

Загрузка...

Номер патента: 253806

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Маркушина, Мариничева, Пономарев

МПК: C07D 209/44

Метки: тетрагидроизоиидолов, n-арилзамещенных, 7-дигидроили

...из 0,04 моль соединения 11 получают изогексагидробензо,3- диметокситеврагидрофуран (Ч 1). Выход 80%,20 т. кип. 72 - 73 С (4 мм рт. ст,), по 1,4588; Й 4 1,032.Найдено, %: С 63,82, 63,56; Н 9,83, 10,07; Я о 49,31.С 1 оН 1 зОзВычислено, о : С 64,49; Н 9,74; МКо 48,91.Аналогично при гидрировании 0,076 моль соединения 1 Ч получают бицикло (2.2.1)-гептан,3- (а,а 1-диметокси) -тетрагидрофуран (И 1) . Выход 67,6 о/о, т.,кип. 83 С (2 мм рт. ст,) п о 1,4785, г 4 1,101.Найдено, /о: С 66,70, 66,78; Н 9,21, 9,30; МЙ о 51,03.С 11 НгзОзВычислено, о/о. С 66,64; Н 9,15; Мйо 51,33.Литературные данные: т. пл. 38 С.Пример 3, Синтез 45-дим етил-К- ф е н и л - 4,7-д и г и д р о и з о и н д о л а (Ъ 11) . В круглодонную колбу, снабженную обратным...

Текд i

Загрузка...

Номер патента: 281474

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Институт, Баба

МПК: C07D 209/44

Метки: текд

...вновь выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают холодной дистиллированной водой. Получают 4 г (88%), блестящих кристаллов с т, пл. 228 С.Найдено, %: С 54,00; Н 4,71; К 4,61; Вг 25 32.С, Н;В.Вычислено, %: С 53,76; Н 4,80; Х 4,48; Вг 25,60; 230, 275, 285, 295.П р и м е р 4. Бромистый Х,И-диметилдигидроизоиндолиний:К 6 г бромиетого диметилаллил-(пентен- ин-ил)-аммония в 6 мл воды при перемешивании прибавляют 3 мл 2 н. раствора едкого кали. Реакция. протекает с" саморазогреванием. Водный раствор. нейтрализуют бромистоводородной:; кислотой,. выпаривают досуха,продукт циклизации экстрагируют абсолютным спиртом. Получают 5 г (84%) бромистого Х,1 ч-диметилгидроизоиндолиния с т. пл.160 в 1 С.Найдено, %: 1 ч 6,43; Вг...

Способ получения изоиндолина

Загрузка...

Номер патента: 300996

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Хайнц, Иностранцы, Германска, Иностранное

МПК: C07D 209/44

Метки: изоиндолина

...этаиола), брутто 5 формула СсНцХОз СЯ, мол. вес 249,71.б) Смесь 0,1 моль (25,0 г) о-хлорметилбензилами но метансульфокислоты, 0,11 моль(16,4 г) триэтаноламина и 250 мл этанола перемешивают 5 час при температуре кипения,10 затем этанол отгоняют, перемешввают 3 час с200 мл концентрированной соляной кислотыпри нагревании, выпаривают досуха, остатокобрабатывают 100 мл 35 о/о-ного раствора едкого натра, трижды взбалтьсвают (экстраги 15 руют) с порциями эфира по 100 мл, экстрактсушат над безводным сульфатом натрия, упаривают в вакууме в атмосфере азота. Перегоняющийся при 102 - 104 С дистиллат содержитсвыше 98% изоиндолина (по данным газохро 20 матографичеокото анализа),П р и м е р 2, Смесь 0,1 моль (25 г)...

Способ получения изоиндолина

Загрузка...

Номер патента: 305651

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Германска, Хайнц, Дрезден

МПК: C07D 209/44

Метки: изоиндолина

...в примере 1,6.П р и м е р 3, 0,05 моль (12,5 г) о-хлорметилбензиламинометансульфокислоты расщепляют по методу, описанному в примере 2,Остаток обрабатывают 130 мл метанола, в нагретую до кипения взвесь приливают при перемешивании в течение 5 мин раствор 0,07 моль (10,4 г) триэтаноламина в 20 мл метанола, перемешивают 6 час в колбе с обратным холодилышком и дальше обрабатывают по методу, описанному в примере 1,6,П р и м е р 4. 0,10 моль (25,0 г) о-хлорметилбензиламинометансульфокислоты расщепляют описанным в примере 1,6 методом, остаток обрабатывают 250 мл изопропанола и в кипящую взвесь при перемешивании пропускают в течение 3 час струю аммиака. Затем изопропанол отгоняют и далее обрабатывают по методу, описанному в примере 1,6.П р и м...

Способ получения солей дигидроили тетрагидроизоиндолиния

Загрузка...

Номер патента: 387989

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07D 209/44

Метки: солей, дигидроили, тетрагидроизоиндолиния

...илн диметилформамидс. После отгонки раствори теля с количественным выходом получают целевой продукт.Строение продуктов циклизации уно данными ИК- и УФ-спектров, а татом образования соответствующих бензиламинов в результате щелочного расинеления продуктов циклизации,Найдено, %: Х 5,75; Вг 34,52.С 1 ОН 6 КВг.Вычислено, %; К 6,09; Вг 34,79 П р и м е р 2, Бромистый М,М-пснтамстилсндигидроизоиндолиний,Раствор 13,5 г (0,05 г ноль) бромнстогопропаргил-(пентадисп,4-ил)-пнпериднния с т. пл.102 - 103 С в 50 лл димстнлформамнда подогревают на кипящей водяной бане. После отгонки диметилформамнда получают 13,5 г 100% -ного бромистого ХЛ-пснтамстил сндсгидроизоиндолиния с т. пл. 283 284 С. Найдено, %: К 5,31; Вг 29,86.С,зНОМВг.Вычислено, %: К...

401666

Загрузка...

Номер патента: 401666

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 209/44

Метки: 401666

...После удаления растворителя остаток перегоняют в вакууме. Выход 52%, т. кип, 192 - 195 С/1 мм рт. ст.Найдено, ",: С 80,68, 81,22; Н 5,95, 5,63; М 5,86, 5,90,С 15 Н О.Вычислено, о/,: С 80,78; Н 5,88; Х 6,28.Семикарбазоц, т. пл. 177 - 179 С,Аналогично получают:5-Метил(цлц 3) формцл-феццл,7-дигидроизоццдол, исходя из 0,025 моль 5-метил-фецил,7-днгцдроцзоццдола, 150 мл диметилформамида ц 0,025 моль хлорокцси фосфора, Выход 56 оо, т, кцп. 190 - 193 С/1 мм рт. ст.Найдено, Ь: С 80,53, 80,46; Н 6,48, 6,62;1 х 1 6,06, 5,70.С 16 Н-)О.Вычислено, . С 80,98; Н 6,38; К 5,90.Семикарбазон, т. цл. 166 - 167 С.40166 Ь Предмет изобретения Состави гель С. Дашкевич Текред Т. Миронова Редактор 3, Горбунова Корректор Л. Орлова Заказ 413114 Изд. М 122...

Птб

Загрузка...

Номер патента: 404824

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Комаров, Бородкин

МПК: C07D 339/08, C07D 209/44

Метки: птб

...или гетероциклическим диамином всреде органического растворителя, напримерметилового спирта, Целевой продукт выделяют известным способом.10 П р и м е р, Получение 1,3-ди-(1-амино7-тетрагидро-изоиндолинилиденамино)зола (пиридина).В круглодонную колбу вносят 50 мл абсолютного метилового спирта, 4,48 г 1-амино 15 3,3-диэтокси,5,6,7-тетрагидроизоиндола и1,08 г м-фенилендиамина. Содержимое колбыразмешивают 35 час при комнатной температуре. Затем реакционную массу охлаждаютдо 0 С, Выпавший осадок фильтруют, промы 20 вают водой и сушат. Выход 3,9 г (71%), Т. пл.165 С.Найдено, %; С 70, 22,8С 22 Н 24116,Вычислено, %: С 70,9; Н 6,4; Х 22,7.25 Полученный продукт светло-желтого цветарастворяется при нагревании в бензоле, хлорбензоле,...

Способ получения -а1у1ино-или-ы-оксизалещенных гетероциклических соединений

Загрузка...

Номер патента: 382622

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Редькин, Колесникова

МПК: C07D 223/18, C07D 221/14, C07D 209/44 ...

Метки: а1у1ино-или-ы-оксизалещенных, соединений, гетероциклических

...в100 мл метанола прибавляют по каплям в течение 2 час при энергичном перемешивании иобычной температуре раствор 1 г 1,8-бис-бром.метилнафталина в 80 мл эфира, Реакционнуюсмесь перемешивают 1 час, упаривают, к сухому остатку добавляют горячий гексан и нерастворившийся осадок отфильтровывают. Выход соли (1 Ъ) 0,7 г (95 О,), т. пл, 210 в 2 С(разл, из воды-этанола, 1: 1).Найдецо, о/о; С 61,35; Н 5,06; М 8,23; Вг 23,48.Сд 6 НдВ 1 Х,ьВычислево, % . С 63,34; Н 5,02; М 8,21;Вг 23,42.б) Раствор 1 г 1,8-бис-бромметилнафталинав 40 мл сухого цитромегаца смешивают с раствором 1,17 г основания 11 в 10 мл того жерастворителя; через несколько минут начинает выпадать осадок, Оставляют па неделю приобы шой температуре, фильтруют, осадок промывают...

411087

Загрузка...

Номер патента: 411087

Опубликовано: 15.01.1974

МПК: C07D 339/08, C07D 209/44

Метки: 411087

...ния органич Составитель Г. Мосина Техред Е. БорисоваКорректор Н. Торкина Новожилова Рсдакто аказ 208/8ЦНИИ Изд.1211Государственного комитета С по делам изобретений и Москва, Ж, Раушская н Тираж 506вета Министроткрытийбд. 4/5 ПодписноеСР ография, пр. Сапунова, 2 Выход соответствующего макрогетероциклического соединения 3,6 г (80% ); т. пл. 236 С,Найдено, %: С 76,6; Н 5,9; М 18,5.С 28 Н 261 ч 6Вычислено, %: С 763; Н 58; И 189. 5 Продукт желтого цвета. Максимум поглощения 335 нм в бутиловом спирте, Растворим при нагревании в бензоле, толуоле, бутаноле.Пример 2, В круглодонную колбу с об ратным холодильником вносят 50 мл бутилового спирта, 3,76 г 1,3-ди-(1-амино,5,6,7-тетрагидро-изоиндолинилиденамипо) - пиридина, 1,09 г...

433143

Загрузка...

Номер патента: 433143

Опубликовано: 25.06.1974

Авторы: Постников, Способ, Ивановский, Бородкин

МПК: C07D 209/44

Метки: 433143

...в том,что аммиак подвергают взаимодействию с Х=амино: 3,3=-диметоксиизоиндоленином. Аммиак обычно используют в газообраз-ном виде и процесс проводят в среде безводного метилового спирта.Целевой продукт выделяют известным способом. Выход почти количественный,считая на исходный 5 продукт и около 80%,считая на фталонитрил.П р и м е р. В круглодоннуюколбу с обратным холодильником имешалкой вносят 150 мл безводного о метилового спирта,ХО г Х=амино=3,3=диметоксиизоийдоленина и размешивают до полного растворения.При температуре не выше 20 РоС черезраствор пропускают осушенный газо 1 б образный аммиак в течение 5:час.Затем отгоняют метиловый спирт,одновременно пропуская аммиак. Отгонку ведут под вакуумом при температуре не выше 20 оС до...

Способ получения производных изоиндолина или их солей

Загрузка...

Номер патента: 499805

Опубликовано: 15.01.1976

Авторы: Мэйер, Клод

МПК: C07D 209/44

Метки: солей, изоиндолина, производных

...легко кристаллизовалась), Полученные соединения могут бьгть превращены в соли, Соли могут быть получены воздействием новых соединений на кислоты в соответствующих растворителях; в качестве органических растворителей используют, например, спирты, простые эфиры, кетоны или хлорированные растворители; образовавшаяся соль выпадает в осадок после воз можного концентрирования ее раствора и отделяет.ся фильтрованием или декантацией.П р и м е р, К суспензии 20 г (нитро - 6- -хинолил)2 - феноксикарбонил - окси - 3-изоиндолинона 1 в 200 см ацетонитрила добавля Оют 13,6 г метил - 1 - пиперазина и продолжают помешивать реакционную смесь в течение 40 ч при температуре, близкой к 20 С. Выкристаллизовав.шийся продукт затем отделяется фильтрованием,...

Способ получения производных изоиндолина или их солей

Загрузка...

Номер патента: 505359

Опубликовано: 28.02.1976

Авторы: Клод, Майер

МПК: C07D 209/44

Метки: производных, изоиндолина, солей

...хлорбутокси) - 2 - фенил - 1 - изоиндолинона и 51 мл изопропиламина, при этом получают 16,8 г хлоргидрата 3-(4 - изопропиламинобутокси) - 2 - фенил- изоиндолинона с т. пл. 158 С,3-(4 - хлорбутокси) - 2 - фенил - 1 - изоиндолинон с т. пл. 86 С получают, как описано в примере 1, исходя из 22,5 г 3 - гидрокси - 2- фенил - 1 - изоиндолинона, 0,5 г пара-толуолсульфокислоты и 11,9 г 4-хлор-бутанола.П р и м е р 3. Нагревают в автоклаве при 140 С в течение 48 час раствор 31,6 г 3-(5- хлорпентилокси) - 2 - фенил - 1 - изоиндолинона и 83 мл изопропиламина в 50 мл толуола. После охлаждения реакционную смесь выливают в 200 мл воды и 200 мл эфира. Отделяют органическую фазу. Водный раствор промывают 2 раза 50 мл эфира, Полученные органические...

Способ получения производных изоиндолина или их солей

Загрузка...

Номер патента: 507233

Опубликовано: 15.03.1976

Авторы: Клод, Майер

МПК: C07D 209/44

Метки: солей, производных, изоиндолина

...получают 5,8 г (гицрокси-изопропиламино-пропокси)-3-(трифторметил-фенил)-2-изоинцолинона, плавящегося при 125 С.оП р ,. .р 7. Раствор 8,4 г (эпокси- -2,-г 1 ропокси)-3-фенил-изоиндолинонаи 3,6 г метил-пиперазина нагревают в течение 3 сут в 84 см 3 безводного ангиприца, После охлажпения реакционную смесь 5 промывают цважцы 50 см 3 вопы и потом органический раствор экстрагир уют 5 5 см 3 1 н. хлористоводороцной кислоты и трижды -0 см воды. Воцные и кислые растворь." ),3объединяют и подшелачивают цобавлением3з см 1 н. соцы. Образовавшееся масло экстрагируют 1 50 см хлористого метилена. Полученный органический раствор вьсушивают на сульфате натрия и потом концентрируют досуха при пойиженном цавлении, Остаточное масло ра ствс ряьт в 2 О...

Способ получения производных изоиндолина или их солей

Загрузка...

Номер патента: 528869

Опубликовано: 15.09.1976

Авторы: Джеффри, Виллием

МПК: C07D 209/44

Метки: солей, изоиндолина, производных

...температуру ниже 10 С. Слои разделяют, тетрагидрофурановый слой высушивают над безводным сульфатом магния, фильтруют н упаривают в вакууме. Полученное масло растирают с холодным эфиром и фильтруют, получая 2-(-10,11 - дигидро- окси - 5 Н - дибензоа,д -циклогептен - 5-ил) -И-метил бенз амид с т. пл. 188 - 191 С (с образованием газа).б) Спиро-(10,11-дигидроН - дибензо- а,д- циклогептен,1-Х-метилизоиндолин-он).10 г (0,0292 моль) 2-(10,11-дигидро-окси Н - дибензо- а, И -циклогептен - 5 - ил) -И - метилбензамида и 150 мл 2 М серной кислоты 20 25 30 35 40 45 4подают прп ко.,ватной температуре ь колбу с мешалкой, обратным холодильником и впускным газопроводом в атмосфере азота. Смесь в течение 18 ч при перемешивании разогревают с обратным...

2-(1-оксиэтил) октагидроизоло или метаноизо индолы, обладающие седативным действием на центральную нервную систему и спосоь их получения

Загрузка...

Номер патента: 550384

Опубликовано: 15.03.1977

Авторы: Родин, Лебедев, Мариничева, Меркулова, Маркушина

МПК: C07D 209/44

Метки: обладающие, индолы, нервную, систему, метаноизо, октагидроизоло, седативным, действием, спосоь, центральную, 2-(1-оксиэтил

...относится к ным индола, обладающим вием на центральную нерви яе к способу их получения. Для расширения арсенал ских средств синтезируют тивные соединения 2- (1-о изо(или метаноизо) индолыоклав емкостью 150 мл моля) 2- (1-окспэтил)- ола, 90 мл этилового рутения. Гидрирование туре 60 С и начальноматм. После поглощеколичества водорода выгружают пз автоклакатализатор, Эта нел,-Сн,Сн,он,ггг.ЛСоставитель Г. МосинаРедактор Л, Емельянова Техред И. Карандашова Корректор Л. Денискина Заказ 1624/18 Изд.298 Тираж 589 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Мишьстров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, )К, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 отгоняют при уменьшенном давлении, а остаток перегоняют в...

Способ получения 2-(1-оксиэтил)4, 5, 6, 7-тетрагидроизо (или метаноизо) индолов

Загрузка...

Номер патента: 563415

Опубликовано: 30.06.1977

Авторы: Мариничева, Маркушина

МПК: C07D 209/44

Метки: 7-тетрагидроизо, или, индолов, метаноизо, 2-(1-оксиэтил)4

...в течение 6 час. При этом отгоняется метанол, который образуется в процессе реакции. Г 1 о охлаждении содержимоеколбы выливают в толченый лед и добавляютедкий натр до сильнощелочной реакции. Выпавшее масло экстрагируют эфиром. Послеудаления эфира продукт подвергают кипяченгио в течение 4 час с 5 мл метанола и 0,5 гедкого кали. Таким путем омыляют примесиэфирного характера. Далее отгоняют метанол,а остаток обрабатывают водой (20 мл). Выпадает желтоватое масло, которое экстрагируют эфиром. Эфирные вытяжки сушат прокале:.ым сульфатом магния. Г 1 осле удаленияэфира продукт перегоняют в вакууме.Выход 3,4 г (56%); т. кип. 137 - 138 С/4 ммго30 рт. ст.; по 1,5370,563415К СН СН 0 Ьй Составитель Г. МосинаТехред И, Карандашова Редактор Г....

Способ получения производных бензгидрилоксиалкиламина или их солей

Загрузка...

Номер патента: 569287

Опубликовано: 15.08.1977

Авторы: Иван, Каталин, Кальман, Йожеф

МПК: A61P 37/08, A61K 31/47, A61K 31/4453 ...

Метки: солей, производных, бензгидрилоксиалкиламина

...известньп,и приемами.П р и м е р 1, К смеси 4,2 г амида натрия и о 80 мл сухого бензола прибавляют 27,9 г (0,12 моля) и- метил - и. хлорбенэгидрила и затем 17,6 г (0,1 моля) ч . 3 . хлорэтил) гептаметиленимина.Смесь перемешивают 20 ч при ее температуре кипе ния. Затем смесь охлаждают ипромываютдважды 15 (по 20 мл) водой и 4 раза (по 50 мл) 2 н. соляной кислотой. Кислые экстракты соединяют и доводят рН среды этого объединенногокислого экстракта до 9 прибавлением концентрированного водного раствора МаОН. Собирают органические слои, полученные при экстракции (ЗМЗО мл) бензолом. Отго няют растворитель и остаток очищают перегонкой. Пол ченный таким образом М . 2- (и - хлор. а- метил-. а. фенилбензилокси) . этил - гептаметиленимин кипит при58...

Способ получения фенилэтиламинов или их солей

Загрузка...

Номер патента: 659081

Опубликовано: 25.04.1979

Авторы: Иоахим, Рудольф, Вольфганг, Фолькхард, Юрган

МПК: C07D 209/44, C07C 217/04, A61K 31/472 ...

Метки: фенилэтиламинов, солей

...нагревают с обратным холодиль.ником. После охлаждения твердый остаток отфильтровывают и фильтрат концентрируют. Остаток хроматографируют на силикагеле (хлоро.форм) метанол 50:1 до 30:1), основные фрак.ции концентрируют, конечный продукт выделяют в виде гидрохлорида, добавляют растворНС в эфире.Выход 0,4 г (21% теории), т.пл. 178 - 179 С,П р и м е р 2, Гидрохлорид 1-(6,7-диметок-зси. 3,4-дигидро 2 Н.изохинолин-он.ил)3- (й.. 2- (3,4-диметокси-фенин)-этил.амико-пропанаА) 1(6,7-диметокси.3,4-дигидро 2 Н-изохинолин.1 он 2 ют) 3 )и бензил М 2 (3,4 диметоксифе.ннл) атил) амико храпам. Получают енапотичнопримеру 16 путем взаимодействия 1-(6,7.диметокси 3,4-дигидроН-изохинолин.он. ил). 3 хлор пропана с 3,4-диметокси-фенилэтил-й-бенэиламином в....

Бромистый 2, 2-тетраметилен-4фенилбенз-изоидолиний, обладающий сердечно-сосудистым действием

Загрузка...

Номер патента: 718444

Опубликовано: 29.02.1980

Авторы: Чухаджян, Высоковский, Габриелян, Бабаян, Куриленко, Лукьянова

МПК: A61K 31/40, C07D 209/44, A61P 9/00 ...

Метки: бромистый, действием, обладающий, сердечно-сосудистым, 2-тетраметилен-4фенилбенз-изоидолиний

...едкого кали и нагревают 5 - 10 мин при 45 - 50 С, затем температура реакционной смеси повышается до 70 - 80 С вследствие экзотермической реакции, Через 2 ч смесь фильтруют. После перекристаллизации из этанола получают 1,9 г (95%) бромистого 2,2- тетраметилен - 4 - фенилбензЩизоиндолиния с т. пл. 306 - 307 С,Уф-спектр в этаноле Хшах нр 285 Найдено, %: Х 3,70; Вг 21,13.С 22 НыВгХ.Вычислено, %; Х 3,73; Вг 20,99, Изучение фармакологических свойств бромистого 2,2-тетраметилен- фенилбенз Ц изоиндолиния проводят на мышах и кошках.,В острых опытах на наркотизкошках изучают влияние соединетериальное давление, вегетатив,г . Дустые реакции, вызванные введением адреналина, ацетилхолина, пережатием сонной артерии и электрическим раздражением...

Бромистый 2, 2-тетраметиленизоиндолиний, обладающий свойствами дыхательных аналептиков

Загрузка...

Номер патента: 718445

Опубликовано: 29.02.1980

Авторы: Асатрян, Бабаян, Чухаджян, Габриелян, Алексанян

МПК: C07D 209/44

Метки: аналептиков, свойствами, дыхательных, обладающий, бромистый, 2-тетраметиленизоиндолиний

...смесь подкисляют бромистоводородной кислотой до кислой реакции и при остаточном давлении (20 мм рт. ст,) отгоняют растворитель досуха.Из остатка органическую соль экстрагируют 10 мл абсолютного этанола. По истечении 30 - 40 мин фильтрованием из спиртового раствора выделяют 2,5 г (83/о) бромистого 2,2-тетраметиленизоиндолиния с т. пл. 240 С.+(Й3 Составитель И. БочароваТехред А. Камышникова Корректор Т. Трушкина Редактор А, Соловьева Заказ 132/15 Изд, Мв 186 Тираж 497 ПодписноеНПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 УФ-спектр в этаноле Хгвах нр 265.По данным тонкослойной хроматографии вещество индивидуально. Р 0,56, в качестве...

Бромистые соли 2, 2-диалкилен-3а, 4дигидрозоиндолиния, обладающие свойствами дыхательных аналептиков

Загрузка...

Номер патента: 767096

Опубликовано: 30.09.1980

Авторы: Чухаджян, Алексанян, Асатрян, Бабаян, Габриелян

МПК: A61P 11/00, A61K 31/404, C07D 209/44 ...

Метки: соли, обладающие, бромистые, 2-диалкилен-3а, 4дигидрозоиндолиния, аналептиков, свойствами, дыхательных

...целевой продукт.Фильтрованием выделяют 5,5 г(94) бромистого 2,2-тетраметилен-За,4-дигидроизоиндолиния с т.пл.220 221 о С.Найдено,; й 5,43; Вг 31,60.С ИВ Вгй.Вычислено,: Н 5,47, Вг 31,25,ИК-спектр, см : 1600 (сопряженная двойная связь).УФ-спектр в этаноле Лщс,с, 235 нм.По данным ТСХ вещество индивидуально.Й = 0,46, в качестве растворителя - бутанол, этанол, 25-ный водныйраствор аммиака в соотношении 7:2:5, в качестве носителя - силуфол ОН.П р и м е р 2. Бромистый спиров(За,4-дигидроиэоиндолин,4-морфолиний)В условиях, аналогичных примеру 1, циклизацией 4,7 г (0,017 моль) бро-мистого аллил-(3-винилпропаргил)- -морфолиния (т.пл, 103-104 С) получают 4,1 г (87) бромистого спиров(За,4-дигидроизоиндолин,4-морфолиния) ст,пл. 240 С.Найдено,:...

Способ получения -5-ацетамидо-4, 5, 6, 7-тетрагидро-2н бензоспиррола

Загрузка...

Номер патента: 1017167

Опубликовано: 07.05.1983

Авторы: Эдмунд, Николас

МПК: C07D 209/44

Метки: 5-ацетамидо-4, 7-тетрагидро-2н, бензоспиррола

...в 40 мл диоксана добавляют медленно к раствору 3,2 г эфира 1,2,4,5-тетразиндикарбоновой кислоты в 100 мл диоксана, Реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре около трех дней, спустя это время тонкослойная хроматограмма показывает наличие одного основного пятна с некоторыми второстепенными пятнами Реакционную смесь выпаривают ввакууме, полученный остаток растворяют в хлороформе и хлороформныйраствор хроматографируют на 200 гфлорисила, используя хлороформ, содержащий возрастающие количества2-5) метанола, в качестве элюирующего средства. Фракции с содержаниемодного пятна основного вещества, согласно тонкослойной хроматограмме,объединяют и растворитель из объединенных Фракций удаляют в вакууме.Остаток кристаллизуют растираниемс...