C07C 329/02 — монотиоугольные кислоты; их производные

Способ получения галоидных производных карбонилгалоидсульфенов

Загрузка...

Номер патента: 192093

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Федеративна, Иностранец, Иностранна

МПК: C07C 329/02

Метки: карбонилгалоидсульфенов, производных, галоидных

...являются новыми.П ри мер 1. 211 мл (приблизительно 200) серной кислоты, 18 г водьг и 186 г (1 монго) трихлорметилсульфенхлорида нагревают при энергичном перемешивании до 45 - 50 С. Через 1 или 1,5 час почти 2 мо,гь хлороводородя оказываются отщепленными и его выделение ослабляется. Обе фракции 1)еякции отделяются одна от другой посредством делительной воронки. Легкая фаза представляет собой требуемый сырой продукт уже высокой, чистоты. Он может быть псдвергггут дальнейшему очищению посредством дистилляции.При использовании свежей серной кислоты выход равен 854; при применении фракции серной кис.горы, уже бывшей в употреблении для аналогичной реакции, выход составляет 95, от теорегического количества. вляется в виде желтой ый вес которой...

Способ получения 0-алкилгидроксиламиновых

Загрузка...

Номер патента: 202164

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Рожкова, Баскаков

МПК: C07C 329/02

Метки: 0-алкилгидроксиламиновых

...р 2. О-изопропилХ 1-карботиоизопропилх 1-метилгидроксиламин,К смеси 5 г (0,0336 моль) 1 х 1-карботиоизопропил-Х-метилгидроксиламина и 4,6 г0 (0,0374 моль) свежеперегнанного бромистогоизопропила при охлаждении добавляют покаплям водный раствор 1,7 г (0,0425 моль)едкого натра, Перемешивают 6 час при 50 -60 С, экстрагируют бензолом, сушат над5 Мд 804, отгоняют в вакууме растворитель иперегоняют продукт, выход 4,4 г (67,8% );т. кип. 43 - 45 С (0,03 лм рт. ст); пп 1,4683;с 1 4 0,9979; МК о найдено 53,30; МК о вычисл е 200 но 52,41,202164 3Найдено, %: дч 7,50; 7,57; Я 16,31; 16,38.С,Н 1 О,.Вычислено, %: Х 7,34; Я 16,75. Предмет изобретения ТаблицаСВОЙСТВА О-АЛКИЛ-М-КАРБОТИОЛКИЛ-М-АЛКИЛ.и-М-АРИЛГИ,ПРОКСИЛАМИНОВНайдено, % Брутто- формула 1204 ио...

Способ получения гйдроксиламйновых

Загрузка...

Номер патента: 202166

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Всесоюзный, Защиты

МПК: C07C 329/02

Метки: гйдроксиламйновых

...ся способ получения не описанных саминовых производных эфиров ти й - ЯСОНА кислоты общей формулы ОНВыделившиеся кристаллы отделяют; выход 7,5 г (72,1 %); т. пл. 79 - 80 С (из петролейного эфира). Найдено, %: С 43,95; 44,01; Н 8,06; 8,28;8 19,63; 19,92.Вычислено, %: С 44,10; Н 8,06; Я 19,62.5 П р и м е р 2. Х-карботиоизопропил-сг-трифторэтилгидроксиламин. К смеси 4,7 г (0,0408 моль) трифторэтилгидроксиламина и 6,3 г (0,050 моль) изопропилового эфира тиолхлоругольной кислоты,в дихлорэтане добав ляют водный раствор 3,76 г (0,050 лсоль) бикарбоната натрия, массу перемешивают 5 - 6 час при 60 - 70 С.Дихлорэтановый слой отделяют, удаляют вгакууме растворитель и получают 6,5 г про дукта; выход 2,7%; т. пл. 68 С (из петролейного эфира).Найдено,...

Способ получения монотиокарбоната алкена

Загрузка...

Номер патента: 222275

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Иностранка, Иностранна

МПК: C07C 329/02

Метки: монотиокарбоната, алкена

...окружающей среды. В результате получают 140 г продукта, содержащего, вес, ос:Окись этилена 30 Сернистый этилен 4 15 Меркаптоэтанол 4Монотиокарбонат 55 Дитиокарбонат 3Разные вещества от 3 до 4,или 0,73 мо,гь монотиокарбоната на 1 моль 20 взятой сероокиси углерода.П о и м с р 2. При опыте, аналогичном описанному в примере 1, смешивают 0,25 моль сероокиси углерода. 1,5 моль окиси пропиле.на, содержащей 0,02 моль гликольксантата 25 натрия и 0,02 моль хлористого лития с 10%вслы. Смесь оставляют на 15 час при окружающей температуре и получают смесь, содержащую, кроме исходных веществ, 0,065 моль монотиокарбоната и 0,025 моль 30 эппсульфида пропилена. Из этой смеси путем222275 10 Предмет изобретения Составитель И. Кривошеина Редактор Л....

Способ получения тиокарбонилфторида

Загрузка...

Номер патента: 245770

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бретцке, Туманова, Долгопольский, Губанов

МПК: C07C 329/02

Метки: тиокарбонилфторида

...побочных веществ выделенединения, представляющие собой продуктакции перфторметиленового бирадикалаходными, а также с промежуточными соениями реакции.Побочные продукты идентифицируют хтографически (по объемам удерживанияветствующих компонентов). Пр им ер 1. Смесь из ЗЗ г серы и б 7 г натриевой соли пер фторпропионовой кислоты т:цательно растирают и дополнительно перемешивают в колбе путем периодического встряхивания в течение 1 час. Приготовленную таким образом смесь таблетировалп под давлением 1250 кг/с.ц-. Таблетированную смесь из пнтателя плунжером подают в пиролизнучо трубку, где проводят ппролиз при 700 С. Пары продуктов пиролиза поступают через улавливатель для серы в ловушки и конденсируют. Конденсат разгоняют на низкотемпературной...

Способ получения несимметричных производных диамида гидpaзиh-n, n-биctиoугoльhoй кислоты

Загрузка...

Номер патента: 254504

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Переливани, Львовский, Туркевич

МПК: C07C 329/02

Метки: n-биctиoугoльhoй, кислоты, гидpaзиh-n, диамида, производных, несимметричных

...метанола в колбе с об на водяной бане в теч акции горчичными 1 СО 20 икал, зами груплкильный ра или ацильнь й пр одукт вы 23+кар лтмоль в 160 млильником тем отго. Целе обом.3,63 г анина а нагр ратны ение 5 ваютхолодас. ЗаКорр ктор Г. П. Шильман Заказ 455/15 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ- Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва Ж, Раугнская наб., д. 4,5 Типография, пр. Сапунова, 2 3Выход 93,0%.Вычислено, %: И 18,72; 3 18,37,С 4 Н аХт О 5 а.Найдено, %: Х 18,93; Я 18,25.Пример 2. 120 млоль (26,31 г) метилового эфира 3-Р-карбоксиэтилроданина и360 ммоль (18 г) гидразингидрата нагреваютв 240 мл метанола в колбе с обратным холодильником на водяной бане в течение 4 час30 мин. Растворитель отгоняют и...

Способ получения тиофосгена

Загрузка...

Номер патента: 372809

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Герхард, Ханс

МПК: C07C 329/02

Метки: тиофосгена

...и сероводорода. При этом получают смесь, состоящую из тиофосгена, сероводорода. При этом получают смесь, состоящую из тиофосгена, сероуглерода, хлористого водорода и жидкой серы. Газообразную смесь можно переработать обычным способом, например фракционированной конденсацией; при этом получают тиофосген 5 высокой чистоты, Выход тиофосгена 94% оттеории.П р и м е р, Стеклянную реакционную трубку с двойной рубашкой (длиной 1 м и с внутренним диаметром 15 мм) наполняют 120 г 10 силикагеля (с размером зерен 1,5 - 3 мм инасыпным весом 0,7 г/л) и обогревают при помощи вращающегося термостата до 135 С.Через два подводящих патрубка к головке реакционной трубки непрерывно подводят при 15 помощи дозировочного насоса 17,75...

Способ получения трийодированных производных 5 аминоизофталевой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 969156

Опубликовано: 23.10.1982

Авторы: Ульрих, Хайнрих, Ханс-Мартин, Вольфганг, Бернхард, Пауль-Эберхард

МПК: A61P 43/00, A61K 31/095, C07C 329/02 ...

Метки: трийодированных, кислоты, производных, аминоизофталевой

...2,4,6-трийод-Х-метиланилид.А. 115 г дихлорида 5-метиламино 2,4,6-трийодизофталевой кислоты растворяют при комнатной температуре в 80 мп диметилацетамида. К этому раствору добавляют по каплям 44,6 г монометилатмонохлорида тиодипропионовой кислоты, причем температуру поддерживают на уровне ниже 30 С.После 24 ч перемешивания выпавшие в осадок побочные продукты отсасывают и фильтрат сокращают в объеме в вакууме. Маслообразный остаток хроматографируют с применением метиленхлорида через силикагель. Фракции, содержащие чистое вещество, собирают. Раствор сокращают в объеме и остаток вымешивают с 10 мл сухого эфира. Получают 71 г (47 от теории) дихлорида 2,4,6-трийод-З-М-метил-И- (метокси-тиа-пимелоил)амино-изофталевой кислоты ;т.пл .153 С. 31,2...