C07C 321/22 — тиолы, сульфиды, гидрополисульфиды или полисульфиды с тиогруппами, связанными с атомами углерода колец, кроме шестичленных ароматических колец

199908

Загрузка...

Номер патента: 199908

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07D 333/18, C07C 321/22, C07C 319/20 ...

Метки: 199908

...198,5 С (из этилацетата)Найдено, %; С 63,46; Н 4,76; 5 12,85, 0 Вычислено, %: С 63,39; Н 4,91; 3 13,02.П р и м е р 2. Получение 2,5-бис-(метилмеркапто) -З-хлорметилтиофена.Это соединение получают действием хлорметилового эфира (25% избытка) на 11 г 2,5- бис-(мстилмеркапто)-тиофена в 30 мл уксусной кислоты при перемешивании в течение 3 час при комнатной температуре. После обработки по примеру 1 выделяют 12,7 г смеси моно- и дихлорметильного замещенных. Мо нохлорметильное производное перегоняют прп100 - 120 С (0,4 лсм рт. ст.); выход 7,9 г (56,5%). Дихлорметильное производное перегонясот с разложением, при охлаждении оно кристаллизуется.Фталимидное производное 2,5-бис-(метилмеркапто)-3-хлорметилтиофена плавится при 100,5 - 101 С (из...

Ан ссср

Загрузка...

Номер патента: 376363

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Никольский

МПК: C07C 319/14, C07C 321/22

Метки: ссср

...3,08 г (0,055 моль) сухого едкого кали, б г (0,05 моль) циклопро 2ййлбромиДа й 3,1 г (0,05 моль) этилмеркат 1.тана, запаивают ее в токе азота и нагревают 12 час при 80 - 100 С. Содержимое ампулы разбавляют водой, органический слой отделя ют, водный слой экстрагируют эфиром, объединенные эфирные экстракты и органический слой сушат над сернокислым натрием.Эфир отгоняют и перегоняют остаток в вакууме, Получают 2,9 г циклопропилэтилсульфи да, выход 55%; т. кип. 54 - 56 С/75 мм;и р 1,4610.Найдено, %: С 58,86; 58,70; Н 9,75; 9,60;5 31,37; 31,22.15 Вычислено, %: С 58,73; Н 9,82; 5 31,37. П р и м е р 2. Смесь 15 мл диметилсульфоксида, 1,22 г (0,022 моль) едкого кали, 2,4 г (0,02 моль) циклопропилбромида и 2,2 г 20 (0,02 моль)...

Способ совместного получения бетаинов 2-диметилсульфоний -1, 3индандиона и метилтиометиленфталидов

Загрузка...

Номер патента: 687068

Опубликовано: 25.09.1979

Авторы: Павар, Нейланд, Лякса

МПК: C07C 321/22, C07D 307/89

Метки: 2-диметилсульфоний, бетаинов, метилтиометиленфталидов, 3индандиона, совместного

...5,9 г (60 Ъ),т.пл. 86-90 С. После перекристаллизации из 20 мл этанола т.пл. 94-95Найдено, Ъ: 5 16,87,СН, О,З.Вычислено, Ъ: 3 16,72.Фильтрат после отделения метилтиометиленфталида ( 250 мл) экстрагируют 180 мл хлороформа. Хлороформенный экстракт. упаривают дообъема 15 мл, разбавляют 100 млацетонитрила и хроматографируют наокиси алюминия ( 300 г), элюируя600 мл ацетонитрила. Собираютсветло-желтую фракцию и упаривают.Получают 0,8 г (8 Ъ) желтых кристалов бетаина 2-диметилсульфоний 1,3-индандиона. После кристаллизации из ацетона т.пл. 188-189 С.П р и м е р 2. 3-Метилтиоме"тилен-б-нитрофталид и бетаин 2-диметилсульфоний-нитро,3-индандиона.Мелкорастертую смесь 9,65 г(0,05 моль) ангидрида 4-нитрофталевой кислоты и 10,05 г (0,05...