C07C 321/14 — ациклического насыщенного углеродного скелета

Способ получения диметилсульфида и метилмеркаптана

Загрузка...

Номер патента: 44552

Опубликовано: 31.10.1935

Авторы: Зейде, Хитрик

МПК: C07C 319/08, C07C 319/14, C07C 321/04 ...

Метки: метилмеркаптана, диметилсульфида

...с медным порошком пои температуре 250 - 280 с последующей перегонкой.Получение сульфгидрата аналогично описанному. Необходимо лишь исходить из сульфгидрата натрия или калия, которые берутся в избытке. Предме изобретения.ения диметилсульфида на путем метилирования ьфгидрата натрия, отличто в качестве метили- а применяется метилоолуол сульфокислоты. Способ и метилме сульфида чающийся зирующег вый эфир ркапта или сул тем,о агент пара-т1116Использование алкильных и алкиленовых эфиров арил-сульфокислот в качестве алкилирующих средств известно уже давно.В последние 10 - 15 лет алкилирование этими эфирами охватило весьма широкую область: алкилирование фенольных гидрооксилов, амино-и амино-групп, азотного атома гетероциклов, ацетоуксусного...

Способ получения меркапталей

Загрузка...

Номер патента: 136365

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Шостаковский, Богданова, Плотникова

МПК: C07C 321/14, C07C 319/14

Метки: меркапталей

...в Бюллетене изобретений Ла 5 за 961 г Известные способы получения меконечных продуктов. а также вслсдстдов являются малодоступными.Описываемый способ полученияаиетали подвергают взаимодействиюми, взятыми в избытке при нагреванихода при этом увеличиваются.По предложенному способупротив теоретического расчетаной бане в течение 5 - 16 час,нагревают в запаянной ампуле.гонкой в вакууме выделяют мер малые выходы ходных альдегиеи дают ойкости и ркапт вие нс меркапталей отличается тем, что с соответствующими меркаптанаи под давлением или без него, Выятый в двокипящейкаптанахмеркаптава,ацеталь и меркаптан, вколичестве, нагревают нПри низкокипящих мер После отгонки избытка ка итал ь. одямесь разПредмет изоб ре ия аюшийся тем, ч м или без него....

Машина для мойки пробирок и т. п. полых предметов

Загрузка...

Номер патента: 136635

Опубликовано: 01.01.1961

Автор: Филатов

МПК: C07C 319/14, C07C 321/14, B08B 9/36 ...

Метки: мойки, пробирок, полых, предметов

...в трубку 17 и фиксируется шпиль. кой 18, допускающей перемещение пальца в пределах выреза в трубе 17. Пружина 19 позволяет пальцу, перехецаясь, компеснрова п разниц В д:1 ине заГружясл 1 ых 1 рооирок. Ня пальце закреплен козырек 20, не дающий при загрузке проваливаться очередной пробирке.Приспособление для извлечения пробирок из гнезда барабана состоит из закрепленного на головке 4 корпуса 21, свободно движуше гося в нем сердечника 22 с упором 23, и подпрх)кигенлых рычагов 24 с обрезиненными губками. При 1 рямом ходе головки упор 23 подходит к укрепленному на щеке барабана упору и сердечник 22, входя и корпус 21, даст возможность рычагам 24 сжать пробирку. При обратном ходе головки прооирка вынимается из барабана. Затем упор 23 доходит...

159836

Загрузка...

Номер патента: 159836

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 319/20, C07C 321/14, C07C 321/16 ...

Метки: 159836

...с т, кип.65/7 лглг, с 1,-о 0,9703, про 1,5032, цагретого наводяной бане. Реакцшо проводят с отгоцкойэфира цз сферы реакции, После отгонки серггого эфира реакционную колбу нагревают наплите до 102 С. На следующии день продуктразлагают 5%-ггогг уксусной кислотой, экстрагируют эфиром и после обычной обработкисушат цад серцокислым натрием. После отгопки серного эфира получают продукт. В результате многократных разгонок продукта ввакууме выделяют 2,1 г диэтилмеркапталя,8,6 г (51,84) а-фецилдиэтгглсульфида с т. кип115 в 1-25 ллг и 2 о 1,5410, с 1,-о 0,9866, найдено МК 52,82, вычислено для Сго 11 г.гЯ - 52,04,1-1 айдецо, в а/,: Я - 19,22; 19,39; вычислено в ол 1:5 - 19,28 для СгоНггЯ,11 р и м е р 2, Синтез а-фенилдиэтилсульфидаиз...

161732

Загрузка...

Номер патента: 161732

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07G 1/00, C07C 319/14, C07C 321/14 ...

Метки: 161732

...5.25 е,от лигВпд.П р и м е р 2. То же, по автоклав В масляной бане после подогревдш 1 я се до 280 С вы 1 ржиВают 75,1 ин. Выход диметилс) льфидд 64",1 от теоретического илп 6.26" от лигпиа,ГГодп. к печ. 5 Т - 64 г. Формат бум, 60(901/в Обьем 023 изд. л.Заказ 934 2 Тираж 600 Цена 5 коп.ЦНИИГ 1 И Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 3, То же, но автоклав в масляной бане выдерживают при 280 С 20 мин. Выход диметилсульфида 64,93% от теоретического или 6,38% от лигнина.П р и м е р 4. То же, но автоклав в масляной бане выдерживают при 280 С 60 чин. Выход диметилсульфида 60,01% от теоретического или 5,88 о,от лигнина.П р и м е р 5. То же, но нагрев...

Способ одновременного получения диалкилмеркаптолов и диалкилмеркапталей ацетальдегида

Загрузка...

Номер патента: 175502

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Атавин, Васильев, Шостаковский, Дмитриева

МПК: C07C 321/14, C07C 319/14

Метки: ацетальдегида, одновременного, диалкилмеркаптолов, диалкилмеркапталей

...мети 107,5 С (1 лм рт, выход 76,3%. ет изобретения П Способ одномеркаптоловдегида, отлич4-винилоксимемеркаптаномлых катализафокислоты, свых продуктов чения диалкилталей ацетальо 2,2-диалкилн нагревают с рисутствии киср и-голуолсульделением целевременного полу диалкилмеркап юиийся тем, чт тил,3-диоксол а ри 50 - 90 С в п торов, наприме последующим вь перегонкой.подписная группаАвторыизобретения М. ф. Шостаковский, А, С, Атавин, Н Известны способы раздельного получения диалкилмеркаптолов и диалкилмеркапталей.С целью расширения сырьевой базы предложен способ одновременного получения этих соединений, который состоит в том, что на 2,2-диалкил- винилоксиметил,3- диоксолан действуют меркаптаном при нагревании при 50 - 90 С в присутствии...

Способ получения 1, 2, 2-трис(алктио) пропанолов

Загрузка...

Номер патента: 188963

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Михалева, Дмитриева, Атавин, Васильев

МПК: C07C 319/14, C07C 321/14

Метки: 2-трис(алктио, пропанолов

...и 27 г изобутилмеркаптана в присутствии 5 капель концентрированной со ляной кислоты нагревают в запаянной ампуле при температуре 100 - 110 С в течение б час.Получаемая при этом реакционная смесь представляет собой два несмешивающихся слоя, Нижний слой - этиленгликоль отделяют 23 от продукта реакции на делительной воронке и промывают эфиром, Эфирный слой и продукт реакции объединяют и высушивают сульфатом натрия. Эфир отгоняют, Продукт реакции разгоняют под вакуумом. При этом полу чают 27,95 г 190,7%) 1,2,2-трис(изобутилтио) пропана, т. кип. 141 С при 2 лтлт рт. ст.,пас 1,5065; с 1 с 0,9662.Найдено в %: С 58 56, 58 39; Н 10 69;5 31,41; МК 94,79.Зо Вычислено в %: С 58,44; Н 10,38; Я 31,16,МР 95,233,Кроме того, выделяют 1,8 г...

Способ получения диллкилдисульфр1плт;: тк: ;: к дов»й, . 11

Загрузка...

Номер патента: 190291

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Иностранцы, Мишель, Иностранна

МПК: C07C 319/24, C07C 321/28, C07C 321/14 ...

Метки: тк, диллкилдисульфр1плт, дов»й

...(ДМДС) 369 Триэтаноламин Е 1 в Х (ТЗА) 4 Я 627Получаемые (4000 г) продукты содержат, г: ГазСтепень молярпого преобразования СН;Яв ДМДС 62,7%. Так как процент потерь н меркаптан по сравнению с образовавшимся меркаптаном составляет 3%, то выход продукции составляет, следовательно, 97%.П р и м е р 2. Ту же колонну устанап. ивзют па баллоне, служащем котлом, который нагревают до температуры 110 С (т. кип. ДМДС). Три первых тарелки служат для разгонки СН8 Н, растворенного в ДМДС, который таким образом непосредственно циркулирует в колонне. Свежий СНЯН вводят под третью тарелку. Верхняя часть колонны работает в условиях, аналогичных описанным выше.Баланс реакции следующий.Вводимые продукты содержат 4550 г, из них:Газ СНзЬН: 3000...

190292

Загрузка...

Номер патента: 190292

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07C 319/24, C07C 321/14

Метки: 190292

...доОВЫХ ПОЛИСУЛЪФИДОВ190292 Пример 2. В условиях,меру 1, проводят реакцию сАктилмеркаптанСераТриэтиламинМетанол идентичных привеществамн, г:146 (1 моль) 64 (2 атома) 0,95 Составитель И, Кривошеина Редактор Л. Г. Герасимова Техрсд Т. П. Курилко Корректоры: Т. Н. Костикова и Е. ф, ПолионоваЗаказ 4337/3 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изооретеиий и открытий ири Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 гребленне этих двух продуктов позволяет получать свободный от На 8 и в то же время совершенно прозрачный продукт.Характеристика полученного продукта следующая;по 1,5473; г 14 1,0131,Найдено, %: 5 31,8.Вычислено теоретически для (СаНв;) всв, %: 32,1Доктор тест отрицательный; мол. вес найденный...

Ая библиотека11

Загрузка...

Номер патента: 190293

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07C 319/16, C07C 321/14

Метки: библиотека11

...непрерывным способом смесь из 1000 ч. этилена и 500 ч. Нг 5 с пространственной скоростью 450. Газовую смесь при 270 С под давлением 50 атм пропускают в реактивную трубку, которая содержит активированный уголь, пропитанный примерно 10% ацетата серебра, После одного прохода газовой смеси по катализатору получают 1280 ч. продукта, состоящего из 92% этилсульфида, Остаток 8% состоит исключительно из этантиола. Выход в пересчете на преобразованный С.Н, - 94%,П р и м е р 2. Заменяя катализатор примера 1 древесным углем, пропитанным приблизительно 10% азотокислого серебра, пропускают непрерывным способом 1000 ч. этилена и 500 ч. Н.,Я, в смеси с 380 ч. СО., через реакционную трубку, Пространственная скорость равна 300, Операция проводится при...

Способ получения диметилсульфида

Загрузка...

Номер патента: 202124

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Ведерников, Рощин, Максимов

МПК: C07C 319/14, C07C 321/14

Метки: диметилсульфида

...ясин Деметьлирующие агенты в пересчете па серу,г/кг абсолютно-сухого веществадиметилсульфид, г/кг аб- солютно ратура процесса, Исходное сырье сухогодипетил- вещеСУЛЬфИД ства ХаОН в г Чз,О/лметил- меркзп- тан г/кг абсолютносухого вещества сероводород Черный целок То же36,10 20,35 392 297 Лигнин 1 Лигнин и 12,44 32 23,4 45,20 5,0 30 Злелентарная сера 0,0931 6,22 7,67 3,30 3,96 5,5 Маг 3 9 Н.,О 0,2046 6,73 6,55 То же 305 2,88 3,39 реактор через регулятор 7. Огаро. направляется далее па с 5 кигапие в содорегспсрационные котлы.Парогазы газодувкой 8 транспортируются в скруббер 9, орошаемый едким патром (150- - 200 г/л), который подается насосом 10 из сборника щелочи 11. В скруббсре происходит процесс сорбции ссроводорода,...

Способ получения тиоэфиров

Загрузка...

Номер патента: 204939

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Сосьете, Франци, Поль, Иностранцы

МПК: C07C 319/16, C07C 321/14

Метки: тиоэфиров

...сС 0 бисдиэтиламинтетрасульфида, 680 г Н 8, нагревают до 140 С, Затем пропускают 1000 л этилена, после чего давление становится 80 - 100 атлс. Это давление быстро понижается, Через 5 лсссн снова вводят этиле до получения исходного давления, Спустя 10 пан реактор охлаждают и удаляют избыточный непреобразовапный этилен, извлекают из реактора 3000 лсл раствора этилового сульфида, содержащего 1750 г этого продукта.П р и м е р 2, В реактор загружают смесь 1000 частей этилена, 10% меркаптобензтиазолтетрасульфида, 500 частей Н.,8 и 360 частей СОв, процесс ведут при 40 С и под дав 2лением 50 атлс, получают целевой продук количественным выходом, со степенью кон сип 80%,м е р 4. Опыт проводят по методике а 1 с использованием заместителей...

Способ получения тиоэфиров

Загрузка...

Номер патента: 212159

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Поль, Иностранцы, Иностранна

МПК: C07C 321/14, C07C 319/16

Метки: тиоэфиров

...6 час ко же сернистого этиях,какивиспольрастворе Получентам прих же усчов катализатор ил амина ви 5 г серь ны резуль Предмет изобретен Известен способ получения тиоэфиров в жидкой фазе действием на олефины сероводородом или газом, содержащим его, под давлением при температуре 100 - 200 С в присутствии катализатора. 5С целью повышения выхода целевого продукта предложено в качестве катализатора использовать серу совместно с вулканизирующим агентом и процесс вести в среде распворителя - получаемого тиоэфира, 10Пример 1. В автоклав вводят 20 г меркаптобензотиазола, 7,5 г серы и 340 г Н 5. Эту смесьподогревают при температуре 140 С, подают этилен под давлением 100 атм и поддерживают это давление в течение, всей реак ции. Через 4 час...

Способ очистки диметилсульфида

Загрузка...

Номер патента: 213836

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Максимов, Ведерников

МПК: C07C 319/28, C07C 321/14

Метки: диметилсульфида

...содержа ниех 10% расход все-таки еле редмет изобретен и Способ о ного при 25 зы, от мет что, с цель левого про да подвер ной серно 30 20 об %лсульфида, полученульфатной целлюлоотличаюигийся тем, степени чистоты церат диметилсульфиги концентрированв количестве 10 чистки димети производстве с илмеркаптана, ю повышения дукта, концент ают экстракцг й кислотой Изобретение относится к способу очистки диметилсульфида, получаемого при сульфатной варке целлюлозы и содержащего различные серусодержащие примеси, например метилмеркаптан.При получении диметилсульфоксида из этого диметилсульфида примеси переходят в дпметилсульфоксид, что загрудняет его применение в медицинских целях.Известен способ очистки дпметилсульфпда водным раствором шелочи,...

Способ получения меркаптанов, содержащих сульфидные связи

Загрузка...

Номер патента: 245089

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Кузовлева, Коршунов

МПК: C07C 321/04, C07C 319/18, C07C 319/02 ...

Метки: сульфидные, связи, меркаптанов, содержащих

...39,95; Н 8,13; 5 52,67.С 4 Н то 2Вычислено, %: С 39,34; Н 8,19; 3 52,46, Литературные данные: т. кип. 70 - 69 С20при 13 ллт.рт.ст., пв 1,528; кроме того, выделяют 4,5 г этилтиоэтилтиоэтилмеркаптана (25%, считая на загруженный этиленсульфид) с т. кип. 113 - 114 С при 4 мярт. ст., по 1,5622, с 14 1,1072. Мйо . найдено 53,46, вычислено 53,72.Найдено, %: С 39,45; Н 7,76; Я 52,50.СоН 148 зВычислено, %: С 39,56; Н 7,89; Я 52,75. Литературные данные: т. кип. 103 - 105 С при 0,6 лл. рт. ст.П р и м е р 2. Получение бутилтиоэтил- и 25 бутилтиоэтилтиоэтилмеркаптановС 4 НОЯСН 2 СН 2 ЯН и С 4 Н 95 СН 2 СН 2 ЯСНзСН 25 НАналогично описанному в примере 1 из0,6 моль бутилмеркаптана и 0,3 моль этиленсульфида получают 22,63 г (50,2%, считая на зо з а...

250767

Загрузка...

Номер патента: 250767

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Федеративна, Иностранцы, Иностранна, Эдуард

МПК: C07C 321/14, C07C 319/24

Метки: 250767

...слой отделяется и, как найдено, содержит 30 г чистой желтоватой жидкости, по 1,583, Спектр ядерно 21магнитного резонанса (ЯМР) показывает присутствие этильных групп, а инфракрасный спектр очень похож на инфракрасный спектр диэтилсульфида. Анализ на общую серу показывает, что лродукт имеет средний состав (С 2 Нв) 25 з, фракционированная перегонка под вакуумом применяется для разделения данного продукта на ряд фракций с повышающимся содержанием серы от (С,Нв),5, до (С,Н;) 8 в,Пример 2. Аналогично, примеру 1, 25 г хлористого винила, 17 г сероводорода, 105 г гидросульфида натрия (содержание ХаНЯ 70%) и 100 г воды нагревают и перемешивают при 88 - 92 С в течение 16 час. Жидкий органический продукт насчитывает до 26 г диэтилполисульфида...

Способ получения диметилдисульфида

Загрузка...

Номер патента: 255263

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Максимов, Иатентно, Исаева, Рощин, Ведерников

МПК: C07C 319/24, C07C 321/14

Метки: диметилдисульфида

...и выукт известным способом. Изобретение относится к промышленному способу получения диметилдисульфида с использованием отходов сульфатно-целлюлозного производства и может найти применение в органическом синтезе.Известен препаративный способ получения диметилдисульфида, заключающийся в том, что галоидный алкил подвергают взаимодействию со спиртовым раствором дисульфида калия.С целью расширения сырьевой базы, предлагается для получения диметилдисульфида диметилсульфид обрабатывать концентрированной серной кислотой. Целевой продукт выделяют известным способом. Пр имер 1. При взаимодействии 575 люл серной кислоты уд. в. 1,84 с 500 лл диметилсульфида, не содержащего меркаптана (т, е.1: 1,15 об. ч.), при охлаждении и перемешивании...

Способ получения диметилсульфида

Загрузка...

Номер патента: 265013

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Хельмут, Иностранцы, Герхард, Иностранна, Федеративна, Гланцштофф

МПК: C07C 321/14, C07C 319/14

Метки: диметилсульфида

...с почти количественным выходом. Из диметилсульфида простым путем может быть зо олучен диметилсульфоксид, кот я ценным р астворителем.Предлагаемый способ поясняе еи. При мер 1. В автоклав, ихеющий объем 100 мл, помещают 20 г тритиана, приблизительно 50 мл метанола (молярное соотношение 1;8) и 2 г безводного А 1 С 1,. Эту смесь нагревают до 230 - 240 С. Через 3 час устанавливают давление порядка 200 атм, Затем содержимое автоклава охлаждают до 100 С и снимают давление, отводя содержимое автоклава в охлажденный сборник. Газохроматографический анализ полученного продукта реакции показывает выход диметилсульфида, равный 99% от теории из расчета на количество используемого тринити ан а. Способ осуществляется с призтенением различных...

Способ получения диметилсульфида

Загрузка...

Номер патента: 322997

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Пинегина, Панкратова

МПК: C07C 321/14, C07C 319/14

Метки: диметилсульфида

...5 Условия опыта:температура, Собъемная скорость, час -продолжительность опытмольное соотношение0 СНзС 1: НзЬМатериальный баланс:Взято, вес, %Нз-5 Получено, вес, %СНзС 1НзЯ, НС 1322997 Таблица 1 Компонент, вес. О 6 Продукт СН 4 СНЗС Н,С+НС 1 (СН,)Я 100+ 1,5следы Конденсат следы следы 18,4 7,1 74,5 Газ 10 Таблица 2 Химический состав, мол. % Условия опыта Количество катализатора,ела(СНз) 8 СН,ОН лин сек 48,60 11,0 18,0 2,3 1,54 370 409 20,7 10 в 1,00 18,3 44,5 12,0 5,0 20,2 1,49 1,00 300 25 ф Дааще 1. Яос Огд. Зуп. с 11 епь 1 арап 24,6; 471 - 492, 1966,Предмет из о бр ете н и я Составитель Б. БезбородоваТекред Е, Борисова Корректоры: Е. Ласточкинаи В. Петрова Редактор Т. Пилипенко наказ 1529/16 Изд. И 664 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ...

Способ получения сл1есей тиоэфиров

Загрузка...

Номер патента: 289586

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранна, Сосьете

МПК: C07C 319/16, C07C 321/02, C07C 319/04 ...

Метки: тиоэфиров, сл1есей

...при молярном соотношении реагентов (1: 2,5) - (1: 7) при температуре от 20 до 90 С и рН среды от 6,8 до 3,3. Целевой продукт после отгонки избытка сероводорода вы деляют фр акционированием.П р и м е р ы 1 - 7. В автоклав из нержавеющей стали емкостью 5 л, снабженный термометром, манометром, трубкой для подачи кидкого сероводорода и приспособлением для 3 отвода непрореагировавшего газа, вводят 1000 г 36%-ного водного раствора форъ 1 альдетч 1 да с определенным рН, Через этот раствор пропускают рассчитанное количество жидкого сероводорода (от 750 до 2040 г), зависящее от того, какой 1 онс 1 ный продукт нужен; НЯ - СН.8 - Н нли НЯ - СНэ - 5 - СН. - 5 Н.Реакцию проводят при перемешпванпп и постепенном повышении давления с 35 до 60 ат....

Способ очистки диметилсульфида от водного метанола

Загрузка...

Номер патента: 294326

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Франци, Сосьете, Иностранец

МПК: C07C 319/28, C07C 321/14

Метки: диметилсульфида, водного, метанола

...20 состав, оо;ДМС 50,4+ 0,6СН,ОН 47,3+0,8СН,ЬН 0,03Н О 2,0+.0,225 Концентрация метанола в остатке и влияние этой концентрации па чистоту полученного ДМС приводятся в табл. 1. Условия работы были такими, что флегмовое число было равно нулю, температура куба 75 С и расход 30 воды 240 ил/час,Температура реактора,"С 5 Потери ДМС, о,Следы Следы 0,1 0,9 0,6 0,8 1,2 1,9 Следы То же 55 60 65 70 75 2,5 1,9 1,3 0,6 0,3 17,6 34,6 39,7 69,6 10 30 Таблица 2 Содержание ОН ОН в ДМС,%Потери ДМС,флегмовое число Следы Следы 0,6 0,5 3,5 0,5 0,99 9,7 Из таблицы видно, что с увеличением концентрации спирта в остатке потери ДМС увеличиваются и достигают даже величин, которыми нельзя пренебрегать, когда концентрация спирта в остатке превыпаст 40%, и...

Способ получения диалкилсульфидов

Загрузка...

Номер патента: 355161

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Варшавский, Бучихин, Каабак, Кабачник, Федоезжина

МПК: C07C 319/14, C07C 321/14

Метки: диалкилсульфидов

...пл. 68 С,истого 4% и Приполу Авторы зобретения Л. В. Кааб релки серу растворяют в октилбромиде,ле растворения серы содержимое колбьгревают при перемешивании на бане из сва Вуда. После начала реакции маги5 октилбромидом, о чем свидетельствует реповышение температуры в колбе до 1170 С, в колбу из воронки по каплям вние 10 мин при сильном перемешиваннн пют раствор серы в октилбромиде. Реакц10 ную смесь выдерживают 0,5 час при 1170 С, охлаждают до 50 - 60 С и медлприливают в колбу 100 мл воды и 1010%-ной соляной кислоты, Содержимоебы переносят в делительную воронку, эк15 гируют бензолом, органический слой отдют, промывают водой и перегоняют в кКляйзена. Получают диоктилсульфид, т.135 - 140 С/Змм; п о 1,4538; И 4 0,833; в78% (в пересчете на...

Способ получения диалкилдисульфидов

Загрузка...

Номер патента: 380645

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 319/22, C07C 321/14

Метки: диалкилдисульфидов

...или диметилсульфоксид.Выход целевого продукта достигает 70% . П р и м е р 1. В четырехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, вносят 19,5 г безводного сульфида натрия 150 игл диметилформамида (ДМФА) и содержимое колбы перемешивают при нагревании (80 - 90 С) до полного растворения сульфида; при этом раствор приобретает светло-зеленую окраску. Затем небольшими порциями добавляют серу; раствор окрашивается в темно-зеленый цвет. Когда температура в колбе достигнет комнатной, прибавляют по каплям 71 г йодистого метила.По окончании добавления последнего окраскараствора полностью исчезает, после чего со 5 держимое колбы отфильтровывают от йодистого натрия, продукт отмывают...

429586

Загрузка...

Номер патента: 429586

Опубликовано: 25.05.1974

Авторы: Иностранцы, Иностранна, Джон

МПК: C07C 321/14, C07C 319/24, C07C 321/18 ...

Метки: 429586

...колбе при механическом перемешивании в течение 15 мин. В процессе добавления раствора сульфида натрия величина рН поддерживается равной 8 путем одновременного добавления 2 М раствора соляной кислоты.Полученную реакционную смесь перемешивают в течение 1 час при рН 8 и затем трижды экстрагируют 100-миллилитровыми порциями эфира. Далее раствор высушивают безводным сульфатом натрия, после чего эфир упаривают.Сульфиды отгоняют и смесь имеет следующий состав: Пример 3. Приготавливают, как в примере 1, используя эквимолярные количества иодистого метила и бромистого аллила с целью получения солей Бунте, а затем осуществляется реакция с сульфидом натрия. Полученный продукт имеет следующий состав: Данное вещество обладает прекраснымивкусовыми...

Способ получения меркапталей р-органотиопропионовых албдегидов

Загрузка...

Номер патента: 432138

Опубликовано: 15.06.1974

Авторы: Иркутский, Михалева, Атавин, Чеботарева, Трофимов

МПК: C07C 321/14, C07C 319/18

Метки: р-органотиопропионовых, меркапталей, албдегидов

...Синтез дибутилмеркапталяр-бутцлтиопропцонового альдегцда.Смесь 5,6 г пропаргцлового спирта, 27,0 гбутцлмеркаптана и 0,1 г г-толуолсульфокислоты, нагревают в запаянной ампуле при температуре 1-10 - 150 в течение 5 - 6 час, Получаемая прц этом реакционная смесь представляет собой два несмешивающихся слоя. Нижний слой - вода, ее отделяют от органического слоя и экстрагцруют эфиром. Органический слой и эфирные вытяжки объединяют,промывают водой и сушат над сульфатом натрия. После удаления эфира остаток разгоняют в вакууме. Получают 14,0 г дибутилмеркапталя р-бутилтцопропионового альдегида.Т. кцп. 172 - 173(3 лглг); пр" 1,5118; г 12", 0,9708;МК 95,16, вычислено 95,22,Найдено, %: С 58,58, 58,65; Н 10,46; 10,60;20Я 31,01; 30,80.С 15 Н...

Способ получения полуметилмеркапталя 8 метилмеркаптопропионового альдегида

Загрузка...

Номер патента: 453401

Опубликовано: 15.12.1974

Авторы: Суханов, Царенко, Рыков, Сизов, Изобретени

МПК: C07C 321/14, C07C 319/14

Метки: полуметилмеркапталя, альдегида, метилмеркаптопропионового

...в качестве промежуточного продукта,Предлагаемый способ получения устойчивого полумет)илаеркаиталя -метилмеркаг)топр)- пионового альдегида, заключается в том, что -х)етилмеркаптопроиионовый альдепд подвергают взаимодействию с метилмеркаптаном.Процесс предпочтительно проводят в присутствии каталитических количеств аацша, например триэтиламниа или пиридина, порядка 1%. Температура реакции 0 - 120, предпочтительно 20 - 30. Процесс может быть осуществлен периодически и непрерывно. Выход целевого продукта - 95 - 99%,П р п м е р 1, В реактор, снабженный обратным холодильником, мешалкой и термометром, помещая)т 104 вес. ч. Д-метила)еркаптоиропионового яльдсгида, доба вля)от 2 - 3 капли триэтилам)ша и из беретки, снабженной рубашкой, приливают 56...

Способ получения этилтиоортоформиата

Загрузка...

Номер патента: 960167

Опубликовано: 23.09.1982

Авторы: Злотский, Батырбаев, Рахманкулов, Узикова, Зорин

МПК: C07C 321/14

Метки: этилтиоортоформиата

...48 97.П р и м е р 2, Реакцию проводятаналогично примеру 1. Берут 68,1 г.ход 85%) атилтиоортоформиата на йре- ф 5вращенный диэтилтиометан. Данные физико-химического анализа аналогичныпредставленным в примере 1,П р и м е р 3. Реакцию проводятаналогично примеру 1. Берут 136,2 г 30(1 моль) диэтилтиометана и 20,б г(0,1 моль) перекиси лаурила. Температура реакции 80 оС. Выделяют 8,1 5 г . (выход 83% на превращенный диэтилтиометан) этилтиоортоформиата. Данные физикхимического анализа аналогичны представ-,цленным в примере 1.П р. и м е р 5. Реакцию проводятаналогично примеру 1. Берут 95,3 г(0,05 моль) перекиси лйурилй. Темперйтура реакции 90 оС, продолжительность1,5 ч. Выделяют 16,1 г (выход 82% напревращенный диэтилтиометан)...

Способ получения органических сульфидов

Загрузка...

Номер патента: 1230465

Опубликовано: 07.05.1986

Авторы: Рита, Йакопо, Валерия

МПК: C07D 251/52, C07C 321/14, C07C 321/28 ...

Метки: органических, сульфидов

...г гексадецилтрибутилфосфонийбромида, чистый метилоктилсульфидс количественным выходом.Получают способом, аналогичнымпредыдущему, но с использованиемтетрабутиламмонийбромида и выделением продукта путем простого экстрагирования растворителем без пропуска -ния раствора через спликагель, чистый метилоктилсульфид с количественным выходом.В табл. 1 приведены сульфиды,полученные при условиях, аналогичныхпримеру 1 (но иногда с различнымиколичествами катализатора). Даны только изменяющиеся параметры длякаждого получения (состав реагентов,время реакции и выход).Образовавшиеся сульфиды выделяютиз реакционной смеси либо декантацией, либо фильтрованием или экстрагированием растворителем, удаляя катализатор, если он был растворим в жидкой фазе,...

Способ получения диалкилсульфидов

Загрузка...

Номер патента: 1616908

Опубликовано: 30.12.1990

Авторы: Кашинский, Щербина, Грунвальд

МПК: C07C 321/14

Метки: диалкилсульфидов

...серы.Пол:. ге)гный водна-щелочнои раствор смеси меркаптидов (300 мл) загружали в реактор, представляющий собоЙ т.оуглодоннуг 0 колбу объемом 250 мл, снабженную сбратным холодильником, капсльпой воронкой и мешалкой. К водно-щелочному раствору смеси меркаптицо:.: добавляли 0,05 г Фторида бора и по кеглям при постоянном пер мешивани и охлаждении,цо 10-15 С прибавляли 5 гол бром ".стого этила, т.е.в объегттгом соотношении раствор реагент 8:. По окончании прибавления смесь интенсивно перемешивали в течение 05 ч, органический слой смеси ,циалкилсульфидов отделяли от водно- щелочного в делительной воронке и промывали водой, Полученную смесь диалкилсульфтлдов перегонкой при атмосферном давлении на лабораторной установке состоящей из...

Способ получения диалкилдисульфидов

Загрузка...

Номер патента: 1641189

Опубликовано: 07.04.1991

Авторы: Карл, Михаэль, Курт

МПК: C07C 321/14

Метки: диалкилдисульфидов

...0,3-0,7 моль на 1 моль меркаптана. 0Реакцию можно пояснить на примереследующего уравнения: 2 К-БН+СС 1++НаОН - способствующий передаче фаэкатализатор - В-Б-Я-К+НСС 1+ИаС 1+Н 20,П р и м е р 1, В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратнымхолодильником и капельной воронкой,подают 160 г (1 моль) трет-нонилмеркаптана, 22 г (0,55 моль) гидроокисинатрия, 75 мл воды и 0,8 г (2 ммоль) 20хлорида трикаприлметиламмония.Размешивая и охлаждая водой, в течение 1 ч каплями прибавляют 77 г(0,5 моль) тетрахлорметана, причемтемпература повышается от 20 до 30 С, 25оДополнительно перемешивают еще в течение 2 ч. Затем водную фазу отделяют от органической Фазы с использованием делительной воронки, Органическую Фазу очищают от образовавшегося...