C07C 319/20 — реакциями, протекающими без образования сульфидных групп

Способ получения диацетата тиодигликоля

Загрузка...

Номер патента: 78456

Опубликовано: 01.01.1949

Авторы: Пономарев, Исаев

МПК: C07C 323/12, C07C 319/20

Метки: диацетата, тиодигликоля

...путем нагревания дихлордиэтилсульфида с шелочными .солями уксусной кислоты, Однако недостатком этого способа является использование токсичного вещества в качестве исходного сырья.Предлагаемый способ получения диацетата тиодигликоля устраняет указанный недостаток и повышает выход диацетата тиодигликоля до 87% . Это достигают применением уксуснокислого натрия в качестве катализатора при ацетилировании тиодигликоля,Отличительная особенность нового способа заключается в том, что на тиодигликоль действуют кетеном в присутствии уксуснокислого натрия,Пример, В реактор, представляющий собой сосуд с трубкой для отвода газов и снабженный термометром для измерения температуры реакционной смеси, помещают 10,92 г тиоднгликоля (точка кипе...

Способ получения тиодипропионовой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 105137

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Перцов, Меркула, Рубцова, Жилина

МПК: C07C 319/20, C07C 323/52

Метки: тиодипропионовой, кислоты

...эОни о и,1 от (1)ильтров(Инеи и 1 сси тал л и ь вылаОт ив водь 1. Выко, ,9 К (Л.,";, П тСОРСтисССКОГО). Ъст)- псрйгурй и. Гв,(ния 129. Еисмиэтнос нисло (,ос ) ГИО:1 ПРОИОН(и)(1 пэй ди-Г,-пинэтн:1)ЦИИ( Гст) тпв ИРО 1 ССй. П;Ц)О;И;1 ССНО)1 КИСЛс 1 ОИ Ир("О " -сойо 1 тэ) Н. Рубцовд, Л. 3, Перйов, Р. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОДИ 11.)вес Гнь 1 сиои) иол)"1 с 3 пя тиодиир" ис новой )тисот)1. сотяицй с: гицлидо,И-(Г(-ннй идти,1-( У;с(1)пй КОНЦСНтРИРОВи)1 й С,1 НОИ КИС,(101, 1)СТЛОО.13 И - ГЯ) ОО вПои 1 ИТСГЬНОТ(1 1)ИО.Сс Ги. сс- ;(ИЭй И КОРРОЛИР )оиСГО ДСИСТЬИЯ СО,ЯНО 1 К 1)с(О 1) И 3 ИИ( РйЛТСР.11 ) ( т,1 й .ы и ( и О"1(о э)в , Я с Г1(Р й - ТИТЬ И)ИДО,)НИТСЛЬНОС 1 Ь Ги;Ц)с;и,33 И:1- ти в 3;, 3.И)1 дйр; и нио ирс,; " ;11 Гидро,и,;( 11 ри 1,(э,...

Способ получения алкилмеркаптоацетальдегидов

Загрузка...

Номер патента: 150502

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Соборовский, Гололобов

МПК: C07C 319/20, C07C 323/22

Метки: алкилмеркаптоацетальдегидов

...чтоосновныхрьевую б ичается ких од ширить схлор-р-этилмеркаптоэтиловый эфир руют эфиром.лор-р-этилмеркаптоэтилового эфира мл воды и смесь при перемешиваия смесь экстрагируют эфиром, выерегонкой.ида после двух перегонок 17,5 г ия 47 (18 мм), АР), МК - 28,75 (вычислено),- 7,39 и 7,52; 5 - 29,60С - 46,2, Н - 7,7; Я - 30,75. творим в обычных орган 1,040 ва: температура кипения 14, МК (вычислено) - 2 Предмет изобретенияСпособ получения алкилмеркаптоацетальдеги с я тем, что а-хлор+алкилмеркаптоэтиловые э одноосновных кислот подвергают гидролизч. ющий- ических отлич алиф Известен способ по получен только один пр каптоацетальдегид,Предлагаемый способ отл тоэтиловые эфиры алифатичес гидролизу. Это позволяет рас росодержащих альдегидов. При...

159836

Загрузка...

Номер патента: 159836

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 319/20, C07C 321/14, C07C 321/16 ...

Метки: 159836

...с т, кип.65/7 лглг, с 1,-о 0,9703, про 1,5032, цагретого наводяной бане. Реакцшо проводят с отгоцкойэфира цз сферы реакции, После отгонки серггого эфира реакционную колбу нагревают наплите до 102 С. На следующии день продуктразлагают 5%-ггогг уксусной кислотой, экстрагируют эфиром и после обычной обработкисушат цад серцокислым натрием. После отгопки серного эфира получают продукт. В результате многократных разгонок продукта ввакууме выделяют 2,1 г диэтилмеркапталя,8,6 г (51,84) а-фецилдиэтгглсульфида с т. кип115 в 1-25 ллг и 2 о 1,5410, с 1,-о 0,9866, найдено МК 52,82, вычислено для Сго 11 г.гЯ - 52,04,1-1 айдецо, в а/,: Я - 19,22; 19,39; вычислено в ол 1:5 - 19,28 для СгоНггЯ,11 р и м е р 2, Синтез а-фенилдиэтилсульфидаиз...

176877

Загрузка...

Номер патента: 176877

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07C 323/12, C07C 319/20

Метки: 176877

...ог.гцчкил-алктиоэтокспри 70 - 90 С в псерной кислотысерным эфиромдукта фрдкциои ия 1-(длктц гл)гг(ггсгг ч ге) ц,3-лцоксол рисутствии 2) с послед)ввыделениемровдцием,этокси) -ирои)цчто, 2,2-лцдлдцы ядгрсвдюг и-цого рствор цсй обработкойцелевого цро. одгг с гссгг гг с/у/с с,,Изобретение отцосигся к области полугения новых ссрусодерждщих хсоиоэг)иров глицерицд 1- (длктиоэтокси) -пропа цдиолов,3.Способ заключается в гидролизе 2,2-лидлкил-алктиоэгоксцметил,3-лцоксолацов цагревдцием их при 70 - 90" С в присутствии 2%-ного раствора серной кислоты, обработке здтех ссрцым эфиром и выделении продуктов фрдкциоцировдиием.П р им ер, 24,8 г (0,1 лсо.гс) 2,2-лиметцл- бутилтиоэтокси метил,3-диоксолаца и 50 ссл 2 о/о-иого раствора серной...

188962

Загрузка...

Номер патента: 188962

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07C 319/20, C07C 323/67

Метки: 188962

...в воде и спирте, нерастворческих растворителях.Тиосульфанилат калия может быть использован непосредственно для получения алкнлэфиров тиосульфаниловой кислоты. В случае необходимости получения совершенно чистого продукта тиосульфаннлат калия очищают перекристаллизацией из спирта. Для очищенного вещества т, пл. 237 - 238 С (с разложением).Найдено в %: С 31,68, 31,93; Н 2,50, 2,54;х 1 6,09, 6,29; 8 27,96, 27,98.Со На К 1 Оз 8 .Вычислено в %; С 31,70; Н 2,66; Х 6,16;15 Я 282,Пример 2. К 170 ял 10%-ного раствораедкого кали добавляют 76,5 г калиевой соли ацетилсульфаниловой кислоты и нагревают на кипящей водяной бане 2 час. Раствор охлаждают и по каплям добавляют 10%-ныйл раствор уксусной кислоты до нейтральной реакции по фенолфталеину....

Способ получения арилгидразонов трихлорметилмеркаптонитроформальдегида

Загрузка...

Номер патента: 188983

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Пелькис, Дычеико, Пупко

МПК: C07C 249/16, A01N 47/00, C07C 319/20, C07C 323/03 ...

Метки: трихлорметилмеркаптонитроформальдегида, арилгидразонов

...нерастворимы в спирте, эфире,обладают гербицидными и инсектициднымисвойствами,П р и м е р. Получение фенилгидразонов 15трнхлорметнлмеркаптонитроформальдегида,4 г (0,04 моль) анилина в 60 лтл 15%-нойсоляной кислоты диазотируют 2,8 г (0,04 моль)нитрата н ттрия в 20 мл воды. Диазорастворфильтруют и приливают к смеси 200 г уксуснокислого натрия в 100 мл уксусной кислоты(рН 5). Смесь перемешивают 10 мин, послечего к ней медленно добавляют 9 г (0,04 моль)трихлорметилмеркаптонитрометана при 18 -20 С и непрерывном перемешивании, которое 25продолжа:от 4 - 5 час, Через 1 - 1,5 час посленачала реакции изменяется окраска раствораи из него начинает выпадать осадок коричневого цвета. Осадок многократно промываютводой, при этом он осмоляется....

Способ получения алкилэфиров тиосульфаниловойкислоты

Загрузка...

Номер патента: 178387

Опубликовано: 01.01.1966

Автор: Болдырев

МПК: C07C 323/66, C07C 319/20

Метки: алкилэфиров, тиосульфаниловойкислоты

...до комнатной температуры. Затем к нему добавляют постепенно 10%- ный водный раствор аммиака при температуре не выше 30 - 40 С до рН 6 - 7. По охлаждении до 10 С выпавший осадок эфира отфильтровывают, промывают водой и сушат в вакуум-сушильном шкафу. Выход продукта с т. пл. 78 - 8,5 С составляет 32- - 35 г (64 - 70%) .11 айдено, %: С 44,37; 44,47; Н 5,00; 5,10; Я 29,37.СзНд 02112Вычислено, %: С 44,22; Н 5,10; Я 29,51. П р и м е р 2. 6 г метилового эфира ацетилтиосульфаниловой кислоты нагревают на кипящей водяной бане с 570 г 15%-ной соляной кислоты до полного растворения осадка. К по лученному раствору добавляют активированный уголь и после 10-минутой выдержки на кипящей водяной бане раствор фильтруют и охлаждают до комнатной...

Способ получения четвертичных аммониевыхсоединений

Загрузка...

Номер патента: 199903

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07C 323/25, C07C 319/20, C07C 319/14 ...

Метки: аммониевыхсоединений, четвертичных

...сухим эфиром. При этом в эфирный раствор переходит не вступивший в реакцию исходный 1-хлор-алкил фенилтиопропанол, а четвертичное аммониевое соединение выпадает в виде вязкого продукта.Аналогично ониевые соедине ения четвертичных одержащих в моил, атом серы, алщей формулы полуний,дроксал об Таблица С 1, %% Валовая формула айде вы числе наидеио ычислен вычислено иаидеи СН,С Н,С 4 Н,СдНОЮС 1 СН 28 ОИЗС 1 СсН 2 вОИЯС 1 С т р Н 3 ч О 1 Ч 3 С 1 11,4 11,4 11,2 9,7 4,9 4,2 4,3 3,6 11,6 10,0 10,0 8,9 11,4 10,4 10,1 5,084,44,43,89 11,62 11,15 11,15 9,85 С,На СН 3 С,Н,СН,СНОНСН,ЖВ 1, С 1 Способ заключается в том, что алкилтиофенол обрабатывают эпихлоргидрином в присутствии катализатора - третичного амина при нагревании, полученный...

199908

Загрузка...

Номер патента: 199908

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07D 333/18, C07C 321/22, C07C 319/20 ...

Метки: 199908

...198,5 С (из этилацетата)Найдено, %; С 63,46; Н 4,76; 5 12,85, 0 Вычислено, %: С 63,39; Н 4,91; 3 13,02.П р и м е р 2. Получение 2,5-бис-(метилмеркапто) -З-хлорметилтиофена.Это соединение получают действием хлорметилового эфира (25% избытка) на 11 г 2,5- бис-(мстилмеркапто)-тиофена в 30 мл уксусной кислоты при перемешивании в течение 3 час при комнатной температуре. После обработки по примеру 1 выделяют 12,7 г смеси моно- и дихлорметильного замещенных. Мо нохлорметильное производное перегоняют прп100 - 120 С (0,4 лсм рт. ст.); выход 7,9 г (56,5%). Дихлорметильное производное перегонясот с разложением, при охлаждении оно кристаллизуется.Фталимидное производное 2,5-бис-(метилмеркапто)-3-хлорметилтиофена плавится при 100,5 - 101 С (из...

Способ получения рф-дихлорвинилалкил (арил)сульфидов

Загрузка...

Номер патента: 202940

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Атавин, Мирскова, Зорина

МПК: C07C 319/20, C07C 323/05

Метки: арилсульфидов, рф-дихлорвинилалкил

...способ получения р,р-дихлорвинилалкил (арил) сульфидов, состоящий в том,что а,р,р,р-тетрахлорэтилалкил (арил) сульфид обрабатывают цинковой пылью в присутствии органического растворителя.Для начала реакции необходимо легкое подогревание реакционной смеси до 30 С, а затем она идет бурно с выделением тепла и требуется охлаждение до 40 - 45 С во избежаниепобочных процессов.П р и м е р 1. р,р-дихлорвинилизопропилсульфид. К суспензии 10 г цинковой пыли в 50 ллабсолютного этанола прибавляют при перемешивании 24,1 г а,р,р,р-тетрахлорэтилизопропилсульфида. Подогревают до 30 С, послечего реакция идет с саморазогреванием. Перемешивают 3 час при 40 - 45 С. Отделяют осадок центрифугированием, спиртовый растворразбавляют эфиром и промывают...

Способ получения р-арилтиоэтилкарбаматов

Загрузка...

Номер патента: 209450

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Близнюк, Калуцкий, Заликин, Коломиец, Стрепихеев

МПК: C07C 319/20, A01N 47/12, C07C 323/12 ...

Метки: р-арилтиоэтилкарбаматов

...предлагаемому способу целевые вещества получают нагреванием смеси реагентов при 80 - 100 С в присутствии каталитических количеств (0,5 - 2 мол. О) третичных аминов, например пиридина. Реакцию удобно проводить в органических растворителях, например бензоле, дихлорэтане. Выход конечных веществ 80 - 95 о,. Без катализаторов реакция не протекает или протекает крайне трудно.Примеры,1) р- (Метахлорфенилтио) этил -К-метилкарбамат.Смесь 3,8 г (0,02 гмоль) р- (метахлорфенилтио)-этанола, 1, 9 г (0,02 г-моль) М-метилкарбамоилхлорида, 0,02 г пиридина и 10 мл сухого бензола кипятят в приборе с обратным холодильником до прекращения выделения хлористого водорода (около 3 час), Удаляют в вакууме растворитель и выделяют фракци онированием пр...

Способ получения ацилоксизамещенных винилсульфидов

Загрузка...

Номер патента: 221692

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Иркутский, Амосова, Атавин, Трофимов

МПК: C07C 323/10, C07C 319/20

Метки: винилсульфидов, ацилоксизамещенных

...с т. кип. 139 - 140 С/4 лл, по201,5573 и с 14 1,1328.СН.вО,8.Найдено, %: С 63,24; Н 5Вычислено, о/о: С 63,47; НПример 3. Синтез 2этилвинилсульфида относится к об , замешенных жного эфира,НЯ(С) О асти получения группами типа бщей формулы Н где К ил или арил; п польисходных галодов карбоновыхльфидов. Этим цилоксизамещенски любого же,93; Я 15,20.5,81; Я 15,40.- (пропионилокси) П р и м е р 1. Синсульфида СН= С 5 г хлористого аэфира прибавляют мешивании к рас сульфида и 5,6 г тез 2.(аце цетила в 5 в течениетвору 6,7пиридина в окси)этилвинил. - 10 лл серного 1 час при пере- оксиэтилвинил 30 лл серного Такие винилсульфиды могут ис зованы для получения полимеров циального назначения,Предлагаемый способ заключается во взаимодействии...

Способ получения алкилили арилэфировтиосульфокислот

Загрузка...

Номер патента: 257498

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Болдырев, Колесникова

МПК: C07C 319/20, C07C 323/66

Метки: алкилили, арилэфировтиосульфокислот

...добавляют 1,8 г диэтиламида бутансульфено. вой кислоты и нагревают 2 час на водяной бане. При сильном охлаждении в реакционную массу добавляют воду. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат.Выход бутилового эфира ацетилтиосульфаниловой кислоты с т. пл. 76 - 77 С 3,1 г (96,6%); б проба смешения с заведомым эфиром депрессии температуры плавления не дает.Найдено, %: 1 М 5,08; Я 2230.С ггН ггМОзг.Вачислено, %: М 4,87; Я 22,31.10 П р и м е р 2, Фениловый эфир ацетилтносульфаниловой кислоты.К раствору 3,7 г гг-ацетиламинобензолсульфиновой кислоты в 40 .тг,г спирта и 50 лг,г воды, подкисленному 1,6 лг.г 36% -ной соляной кислоты, прибавляют раствор 4 г бензиламида бензолсульфеновой кислоты в 10 м.г спирта. Сразу же начинается...

Способ получения алкилтиоалкиловых эфиров акриловой или метакриловой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 232248

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Коршунов, Кузовлева, Фураева

МПК: C07C 319/20, C07C 323/11

Метки: алкилтиоалкиловых, акриловой, кислоты, эфиров, метакриловой

...получают прп замене фентпазина равным количеством гидрохпнона.П р и м е р 2. Бутглтпоэтплакрплат СНз = 15 = СН - СООСНзСНЯСНсВ прибор, описанный в примере 1, загружают 19,4 г (0,15 гло.гь) бутплтпоэтанола, 25,8 г (0,29 г лопь) метилакрплата, 0,2 г фентпазина и 1 лл тетрабутилата титана, Реакцшо проводят по примеру 1, При перегонке продуктов реакции получают 19,75 г (72,4 огго от теории) бутплтпоэтилакрплата с т. кип.85-"С 2 л.я, по 1,4758, с 14 0,9984 п МК о 53,09, выч. 52,95.25 Найдено, ,: С 57,03; Н 8,75; 8 17,35.Вы шслено, 10: С 57,40; Н 8,56; 8 17,02.П р и м е р 3. Этплтпоэтплметакрплат СН.=232248 15 Предмет изобретения Составитель И. Кривошеина Техред Л. Я, Левина Корректор Н, И. Харламова Редактор Л. А. Ильина...

Способ получения замещенных и незамещенных феноксидиэтилсульфидов

Загрузка...

Номер патента: 232969

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Давыдов, Мандельбаум

МПК: C07C 323/12, C07C 319/20

Метки: замещенных, феноксидиэтилсульфидов, незамещенных

...филь- трат экстрагируют тремя порциями бензола по 50 мл. Экстракт сушат над сульфатом магния, затем отгоняют растворитель, а остаток разгоняют в вакууме. Получают 15,4 г (680 г 0) гг-нитрофеноксидиэтилсульфида с т. кип, 154 - 156 С при 0,4 мм рт, ст; по 1,5902. Аналогично получены: феноксидиэтнлсульфид, и-хлорфеноксидиэтилсульфид, 2,4-дггхлорфеноксидиэтилсульфнд и 2,4,5-трнхлорфено О ксидиэтилсульфид н другие соединения, константы которых приведены в таблице. П р и м е р 2. Получение о-этнлфеноксндиэтилсульфнда. К раствору 14,0 г (0,1 моль) о-этилхлорбензола,и 12,0 г (0,11 мо,гь) 2-оксидиэтилсульфида в 75 мл бензола прибавляют 5,6 г (0,1 мо.гь) сухого КОН. Смесь нагревают на водяной бане до 75 С и прн интенсивном перемешнванни...

Способ получения метионина

Загрузка...

Номер патента: 234260

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Йозеф, Иностранцы, Иностранна

МПК: C07C 323/23, C07C 319/20

Метки: метионина

...аммиака из реакционной смеси удаляют выпариванием. Оставшуюся в автоклаве смесь, содержащую метнониннитрил, при температуре 25 С медленно добавляют к 1425 г 50%-ной (по весу) серной кислоты. Полученную смесь нагревают в течение 1,5 чис с обратным холодильником. Г 1 олучают 1675 г реакционного продукта с содержанием 13,1 вес. о/о метионина, что соответствует выходу 98 о/, в расчете на. первоначальное содержание р-метилмеркаптопропиоальдегида.Если реакционное время сокращают с 4,5 до 1,5 час, то при прочих одинаковых условиях вышеназванной реакции получают 1681 г реакционного продукта с содержанием 11,5 вес. о/, метионина, что соответствует выходу 86,5 о/,.Если вместо цианистого водорода применяют смесь из натрийцианида и...

Способ получения арилэфиров тиосульфокислот

Загрузка...

Номер патента: 235018

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Болдырев, Вид

МПК: C07C 323/66, C07C 319/20

Метки: арилэфиров, тиосульфокислот

...уве- сульфинодействию с ипячении в щим выдеными припров что, с одукта взаимо т при к следую извесния арилэфи,иися тем, целевого нр двергают овых кисло среде с попродукта Дата опубликования описан Известен способ получения арилэфиров тиосульфокислот взаимодействием сульфинатовнатрия с сульфенхлоридами. При этом получают продукт низкой степени чистоты, требующий дополнительной очистки. Выход чистогопродукта составляет 50 - 60%.С целью увеличения выхода целевого продукта, предложен способ, состоящий в том,что сульфиновые кислоты подвергают взаимодействию с эфирами сульфеновых кислот при 10нагревании в водноспиртовой среде. Выходпродукта достигает 87 - 96%.ГТ ример 1. оитрофениловый эфир бензолтиосульфокислоты, К раствору 0,92 г...

Способ получения алкоксиметиловых эфиров 1 пропилмеркаптоэтанола-2

Загрузка...

Номер патента: 239309

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Мамедов, Осипов

МПК: C07C 323/12, C07C 319/20

Метки: алкоксиметиловых, эфиров, пропилмеркаптоэтанола-2

...илии а в среде безводного бензола,П р и м е р. В круглодонгную колбу с механической мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром помещают смесь 10 г (0,08 г моль) 1-пропилмеркаптсэтанола, 12,2 г (0,1 г моль) диметиланнлина и 100 м,г сухого бензола. Смесь нагревают до 26 - 28 С и при этой температуре каплями приливают прн непрерывном перемешивании 11,4 г (0,12 г моль) а-хлорметилэтилового эфира. После приливания а-хлорэфира реакционную смесь продол жают перемешивать в течение 4 час прн нагреваниц до 45 - 48 С. Далее реапционную смесь промывают водой, 5 г 0-ным расгворогм серной кислоты (75 мл), снова водой 3 раза и сушат над безводным сульфатом натрия.0 Затем остаток (13,8 г) псдвергают вакуумнойразгонке, при этом...

Способ получения п-нитрофенилтиобензойнойкислоты

Загрузка...

Номер патента: 245087

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Проектный, Сеина, Гитис, Иванова, Клевцова, Всесоюзный

МПК: C07C 323/56, C07C 319/20

Метки: п-нитрофенилтиобензойнойкислоты

...диметилкарбамилхлоридом в присутствии безводного треххлористого алюминия при температуре 120 - 150 С, желательно при 140 - 150 С, Полученный диметиламид и-нитрофенилтиобензойной кислоты омыляют 35% -,ной серной кислотой, Получают чистый продукт с выходом 97%.П р им е р 1. К 4 г диметилкарбамилхлорида добавляют 1,67 г (0,0125 моль) безводного треххлористого алюминия при температуре 20 - 30 С. Реакционную массу нагревают до температуры 100 С и добавляют 231 г (0,01 моль) и-нитродифенилсульфида, Смесь выдерживают,при 140 - 150 С,в течение 6 час, выливают,в горячую воду, охлаждают. Продукт фильтруют и сушат. Выход 2,7 г (90% от теоретического). Т. пл, 115 в 1 С. 22 г амида и-нитрофенилтиобензойной кислоты суспендируют в 10-кратном избытке...

249379

Загрузка...

Номер патента: 249379

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Ивасенко, Сироткина, Лопатинский

МПК: C07C 319/20, C07C 321/30

Метки: 249379

...в виде быстро застывающего хасла, далее 2-ацетилдифениленсульфпд очищают перекристаллизацией из этанола. Получают 34,6 г (76%)продукта с т. пл. 110 С (по литературным дан 30 ным, т. пл. 11 Г),Изобретение относится к способу получения жирноароматических кетонов.Известен способ получения 2-ацетилдифениленсульфида взаимодействием дифениленсульфида с хлористым алюминием и ацетилгалогенидом в среде органического растворителя. Выход продукта 50%.С целью повышения выхода продукта, предложен способ получения 2-ацетилдифениленсульфида, отличающийся тем, что предварительно получают комплекс дифениленсульфида с хлористым алюминием в эквимолярном соотношении, комплекс малорастворим и выпадает в осадок, На полученный комплекс действуют...

Способ получения ял-диалкоксиили пх диалкилтиотрифенилметанов

Загрузка...

Номер патента: 258305

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Великой, Топчий, Киевский, Завгородний

МПК: C07C 321/28, C07C 41/18, C07C 319/20 ...

Метки: диалкилтиотрифенилметанов, ял-диалкоксиили

...0(СН;)при температуре 60 С и энергичном перемешивании в течение 1 час прибавляют 1,9 г (0,012 лголь) я-хлорбензилхгетилового эфира, После этого см есь продолжают перемешивать при этой же температуре еще 5 час, обрабатывают водой, 5%-ныл раствором соды, высушивают хлористым кальцием и перегоняют. Получают 3,65 г, или 99% от теоретическото выхода гг,п-диметокситрифенилметана с т. пл. 101,4 С.10 П р и м е р 2. Получение п,п-диэтокситрифенилметана.К смеси 12,2 г (0,1 моль) фенетола и 1,42 г(0,01 лголь) комплекса ВЕ, 0(СгН,)при температуре 40 С и перемешивании в тече ние 1 час прибавляют 1,67 г (0,01 моль)а-хлорбензилхгетилового эфира. Смесь допол,нительно перемешивают 5 час прп той же температуре, После соответствующей обработки получают...

Способ получения 2, 2-бис-(алктио)-1-пропаргилокси-пропанов

Загрузка...

Номер патента: 262109

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Ихалева, Атавин, Васильев, Шостаковский

МПК: C07C 319/20, C07C 323/12

Метки: 2-бис-(алктио)-1-пропаргилокси-пропанов

...при этой же 25температуре, затем дважды промывают водой.Водный слой экастрагируют эфиром. Эфирныйслой и продукт реакции сушат сульфатом магния. После отгонки эфира остаток перегоняютв вакууме. 30 2Получа;от 15,2 г (79%) 2,2-бис-(бутилтио)- 1-пропаргилоксипропана, т, кип, 115 в 1 С прн 1 ял рт. ст.; пзо 1,4990; д 4 0,9703; М 1 тп найдено 82,91, вычислено 82,63.Найдено, %. С 60,89; 61,28; Н 9,83; 9,63; З 23,26; 22,93.СЛ 1 з 68 гО,Вычислено, %: С 61,26; Н 9,55; 8 23,35.П р и м е р 2. К алкоголяту натрия, полученному из 1,84 г порошкового металлического натрия в толуоле и 17 г 2,2-бис-(пропилтио)- пропанола, приоавляют прои перемешивании и температуре 60 С 9,52 г бромистого пропаргила. После окончания прибавления реакционную смесь...

Способ получения р, р-бис

Загрузка...

Номер патента: 293796

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Проектный, Голубев, Гитис, Иванов, Александров, Глазь, Всесоюзный

МПК: C07C 323/37, C07C 319/20

Метки: р-бис

...полученного соединения проверяетсяэлементарным анализом:Я 14,8 Найдено: С 70,0 Н 4,8 Х 6,4 70,2 4,7 6,3 СззНзо 1 ч О. 15 Вычислено: С 70,1 Н 4,6855 14,95 дмет изобретени Способ 20 тио)-бензо бис- (4-нпт ют кислор лоты в пр бальта, пр 25 пнем, восс известнымИзобретение может быть использовано в качестве мономера для термостойких материалов в промышленности пластмасс. Известно, что введение мостиков 5 или СО между ароматическими кольцами в мономере дает возможность получить мономер с улучшенными свойствами, но до сих пор не удавалось провести окисление р,р-бис-(4-нитрофенилтио) -дифенилметана так, чтобы метиленовая группа этого соединения окислялась до СО, а сульфидная оставалась неокисленной.Предлагаемый способ отличается тем, что...

Способ получения серусодержащих эфиров непредельных двухосновных карбоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 309007

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Кузовлева, Коршунов, Фураева, Осгсо

МПК: C07C 319/20, C07C 323/12

Метки: эфиров, непредельных, карбоновых, кислот, двухосновных, серусодержащих

...- алкоголяты натрия, титана и т. п. Роль ингибитора полимеризации играют фентиазин, р-оксидифениламин и т. п. Исходным веществом служит метиловый или этиловый эфир фумаровой, малеиновой, либо итаконовой кислот. Алкилтиоалканол содержит этильные, пропильные и другие радикалы,Алкилтиоалкиловые эфиры непредельных двухосновных кислот получают с выходом 70% и выше.П р и м е р 1, Получение бпс-(этилтпоэтпл)- фумарата,5 В колбу, присоединенную к ректификационной колонке, загружают 14,4 г (0,1 г лтоль) дпметилфумарата, (0,2 г лголь) этилтпоэтанола, 100 лцл бензола и 0,05 г фентиазппа. Из смеси отгоняют 5 - 10 тгл бензола для удале ния возможных примесей влаги и вводят 1 лглтетрабутплата титана, При температуре около 58"С отгоняют смесь...

Способ получения карбалкоксиметилтиоэтил-акрилатов или –

Загрузка...

Номер патента: 345133

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Фураева, Аристархова, Коршунов, Кузовлева

МПК: C07C 323/52, C07C 149/243, C07C 319/20 ...

Метки: карбалкоксиметилтиоэтил-акрилатов

...карометокси.",гетилтиоэтанола,80 мл бензола, 50,5 г (0,5 г/моль) триэтиламина и при перемешивании прикапывают 45,25 г(0,5 г/моль) хлорангидрида акриловой кислоты в 50 мл бензола с такой скоростью, чтобы зо температура реакционнолась выше 30 С, Послехлорангндрнда перемсцеще полчаса, отгоняют бгоняют в вакууме, Полутеории) карбметокснмТ. кип. 129 С/4 млг; ггроНайдено, %: 5 15,43; МВычислено, %: ЬПример 2. Полтноэтнлметакрилата.СН=С - СООСНзСсмеси и добавлсиваннеензол и осчают 24,5 етнлтиоэт 1,4850; гУ Кр 49,54. е поднима пня всего родолжают таток пере г (40 о/ от тлакрнлата 201568 Матт 49,98. е карбметокснметт 15,69; учею ЯСН.СООСН Н метнлтиоэтанола ловои кислоты в ают кар бметокси(45% от теории) ,4832; гУо 1,1414, 49,90; Н 6,5 о; Ь 1 Из...

349162

Загрузка...

Номер патента: 349162

Опубликовано: 01.01.1972

МПК: C07C 323/52, C07C 153/01, C07C 319/20 ...

Метки: 349162

...которыеполучают при обработке иислоты соответствующим основаниеы в подходящем растворителе, например в метанолеэтаноле, ацетоне, воде. Образовавшиеся тругдчнорастворимые основания отделяют фильтрованием,легко растворимые - выпариванием раствор игеля,Соли, трудно растворимые в используе,.мом,растворителе, можно получить затемдвойным введеннем в реакцию другой соликислоты с оонованием или соответствующейсолью последнето,Пример 1. В раствор 1,62 г (3,89 ммоль)диэтилового эфира 4 Ь, 5, 6, 7, 8, Яа-гексагидрофлуоренч 2 чилокси-и-иентилмалоновой кислоты в 22 мл ледяной уксусной,иислоты добавляют при перемешивании 4, 4 мл 5 и, серной кислоты и кипятят 10 час с обратным холодилыником. Охлажденную реаиционнуюсмесь концентрируют в вакууме и...

349165

Загрузка...

Номер патента: 349165

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Чарли, Оскар, Йерг, Герхард

МПК: C07C 319/20, C07C 323/52

Метки: 349165

...в 30 лл абсолютного этанола добавляют 0,3 лл концентрированной серной кислоты и затем при перемешиванпп кппятят 1,5 час с обратным холодильником.11 осле охлаждения реакционную смесь выли. дают в 100 лл воды и экстрагируют простым эфиром.Эфирный экстракт промывают 2 и, раст 4вором соды и водой, высушивают над сульфатом натрия и выларивают в вакууме. Образующееся при этом масло хроматографируют на кизельгуре и элюируют бензолом, 5 Получают 1,60 г (92,9/, от теории) чистоосложеного этилового эфира 2- (4 Ь, 5, б, 7, 8, 8 а-гексагидрофлуорен-илокси) - гептановой кислоты в виде бесцветного масла, и" 1,5110.10 Пример 3. Раствор 1,60 г (5,84 ммоль)2-(46, 5, 6, 7, 8, 8 а-гексагидрофлуорен-илокси)-масляной кислоты в 10 мл абсолютного бензола...

Разгрузочное устройство переносного пассажного инструмента

Загрузка...

Номер патента: 349971

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Оаши, Главна, Еремин

МПК: C07C 205/32, C07C 319/20, C07C 323/09 ...

Метки: инструмента, разгрузочное, пассажного, переносного

...каждого механизма параллельны и расположены в одной плоскости с точкой опоры подвижной стойки, несущей ложные лагеры.На фиг. 1 показано описываемое устройство; на фиг 2 - его принципиальная схема; на фиг. 3 - механизм разгрузки.Устройство содержит ложные лагеры 1, соединенные с подвижными стойками 2, и механизмы разгрузки неподвижных лагер. Каждый механизм разгрузки содержит рычаг 3, который подвешен на упругом подвесе (бронзовой ленте) 4, закрепленном на рычаге 3 с помощью уголка 5, а на корпусе б - с помощью перекладины 7 и уголка 8. На конце рычага 3 закреплен груз 9. Другой юнец рычага 3 с помощью упругой бронзовой ленты 10 соединен с концом рычага 11, причем ца рычаге 3 эта лента закреплена с помощью планки 12, а на рычаге 11...

Способ совместного получения а-окисей олефинов и р оксиалкилсульфидов

Загрузка...

Номер патента: 359249

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Эмануэль, Парфенов, Малиевский, Винц, Институт

МПК: C07C 319/20, C07C 323/12, C07D 303/04 ...

Метки: совместного, а-окисей, олефинов, оксиалкилсульфидов

...по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 этилена, либо окись пропилена. Следует иметь в виду, что окись этилена, кроме описанной выше реакции, вступает также в реакцию оксиэтилирования оксисулыфидов. Однако подбор условий опыта в ряде случаев позволяет снизить скорость этой реакции,,Предлагаемый способ в ряде случаев дает возможность получать окиси олефинов или оксиалкилсульфиды, синтез которых другими способами трудноосуществим,,П р и м е р 1, В реактор автоклавного типа из нержавеющей стали объемом 180 мл загружают 48 мл бис- (р-оксипропил) -сульфида (51,75 г, 0,344 моль) и 20 мл окиси этилена (17,388 г, 0,395 моль). Реактор герметизируют, создают давление...