C07C 303/32 — солей сульфокислот

Способ получения 2: 6-нафтолсульфокислоты и ее производных, содержащих заместители в положении 3 и 7

Загрузка...

Номер патента: 48329

Опубликовано: 31.08.1936

Авторы: Куликов, Ляшенко

МПК: C07C 303/32, C07C 309/39, C07C 309/43 ...

Метки: содержащих, 6-нафтолсульфокислоты, положении, заместители, производных

...заявки найдено, что 8-нафтол и его производные, содержащие заместители в положении 3 и 7, легко сульфируются разбавленной серной кислотой.Применение такого необычного сульфирующего агента, как 75 - 80% серная кислота, позволяет получать почти с количественными выходами моно-сульфокислоты без примеси изомеров, Послед" нее обстоятельство имеет особо важное значение, так как освобождает производство от целого ряда операций и тем самым сокращает расход материалов, энергии, количества аппаратов и за счет уменьшения продолжительности всего процесса в 2 - 3 раза увеличивает производительность аппаратуры.Пример 1. 27 ч. 79%-й серной кислоты нагревают до 125 - 130, при этой температуре вносят 15 ч. -нафтола. Дают выдержку 20 - 30 мин, до полной...

Способ получения формальдегидсульфоксилата натрия

Загрузка...

Номер патента: 66413

Опубликовано: 01.01.1946

Автор: Кунин

МПК: C07C 303/32, C07C 309/02

Метки: формальдегидсульфоксилата, натрия

...Госплаииздата им, Воровского, Калуг При производстве формальдегидсульфоксилата натрия (ронгалита) имеет место недостаточное восстановление формальдегидбисульфита и наличие брака. Количество брака достигает значительной величины, что удорожает дродукцио и приводит к перерасходу дефицитных продуктов. Автором установлено, что одной из причин брака является недостаточная активность цинковой пыли. Для устранения этого предлагается проводить активацию цинковой пыли слабым раствором соляной кислоты, надример, 1.процентной, взятой в таких количествах, чтобы с ней прореагировало не более 3% цинка, идущего на восстановление.Активность цинковой пыли прп этом возрастает в несколько (в 10 - 15) раз.Так например, формальдегидбисульфит почти совершенно...

Способ получения гваяколсульфоновокислого калия

Загрузка...

Номер патента: 68786

Опубликовано: 01.01.1947

Авторы: Иоффе, Фельдман, Шевелев, Шапиро

МПК: C07C 303/32, C07C 309/42

Метки: гваяколсульфоновокислого, калия

...с гумированной коммуникацией, Это вызвано тем, что следы железа в рабочих растворах способствуют окислению тиокола, окрашивают его в розовый цвет, в результате чего препарат не отвечает требованиям фармакопеи,В настоящее время установлено, что можно получать отвечающий требованиям фармакопеи тиокол и в железной или чугунной не эмалированной аппаратуре, соблюдая определенную концентрацию водородных ионов, устанавливаемую путем добавления в реакционную массу кислоты, в частности фосфорной.На этом основании предлагается растворы, состоящие из пара- и метаизомеров тиокола после неитрализации подкислять фосфорной или другой кислотой до тех пор, пока индикаторная бумажка, пропитанная бромтимолблау, не будет иметь слабо- желтой окраски,...

Сносов получения натровой соли бета-нафталинсульфокислоты

Загрузка...

Номер патента: 78370

Опубликовано: 01.01.1949

Авторы: Масанов, Кукин, Корсунский, Каюков

МПК: C07C 303/32, C07C 309/35

Метки: натровой, соли, сносов, бета-нафталинсульфокислоты

...результате повышаются качество и выход бетанафтола.Отличием от известного является то, что из сульфомассы, полученной сульфированием нафталина, основную массу сульфокислоты выделяют в виде достаточно концентрированнойчистой пасты бета-нафталинсульфоъкислого натрия при выливании сульфомассы в раствор сульфата до проведения гидролиза альфа-нафталинсульфокислоты. Поопедующую окон. чательную нейтрализацию сульфо ОПИСЬЪВЗВМОГО СПОСООЗмассы и выделение бета-соли осуществляют известным способом. Получающаяся по новому способу крупнокрэисталлихческая бета-соль хорошо фильтруется и дает возможность производить отмывку альфа изомера и минеральных солей.Способ получения натриевой соли бета-на-фталинсульфокислоты, о тл ич а ю щ и й с я тем, что из...

Способ омыления хлорангидридов сульфокислот, полученных при сульфировании керосиновых фракций нефти

Загрузка...

Номер патента: 78378

Опубликовано: 01.01.1949

Авторы: Гершенович, Балакирев, Хомяков

МПК: C07C 303/32, C07C 309/02

Метки: фракций, полученных, хлорангидридов, омыления, керосиновых, нефти, сульфировании, сульфокислот

...омыляют слабым раствором щелочи в присутствии восстановителей, Этот способ обеспечивает получение светлых продуктов омыления, так как кислород воздуха, находящийся в реакционной среде, связывается восстановителем.Пример, В круглодонную трехгорлую колбу загружают 23 б г 15%-ного раствора едкого натра и 0,5 г гидросульфита натрия.Затем, перемешивая, постепенно приливают 203,9 г смеси сульфохлоридов, полученных сульфохлорированием дезароматиъированного керосина.Приливание ведут с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превышала 50 С.По окончании приливания реакционную смесь нагревают до 75 С и выдерживают при этой температуре в течение 1 - 1,5 часа. Затем содержимое колбы выливают в дели- тельную воронку и при 95 в...

Способ получения алкилсульфонатов щелочных металлов

Загрузка...

Номер патента: 95221

Опубликовано: 01.01.1953

Авторы: Матиас, Карл

МПК: C07C 309/04, C07C 303/32

Метки: щелочных, алкилсульфонатов, металлов

...получающийся .нитдил может быть легко возвращен в цикл переводом в амид или использован самостоятельно.Пр и м е р 1. Смесь, состоящую из 60 частей сульфохлорида, полученного сульфохлорированием парафиновых углеводородов, содержащих в среднем по 15 атомов углерода, и очищенного от не вступивших в реакцию углеводородов посредстством экстрагирования двуокисью серы, 13 частей ацетамида и 13 частей тонко размолотой поваренной соли, подвергают медленному нагреву лиоо в вакууме, либо при пропу 1 скании воздуха при одновременном энергичном размешиванин.При температуре 135 начинается сильное выделение хлористого водорода, одновременно происходит перегонка ацетониврила. В остатке получается натриевая соль алкплсульфоновой кислоты,Пр им е р 2....

Способ получения препарата “гексония б-1, 6 гексаметилен бис” (триметиламмоний бензолсульфоната)

Загрузка...

Номер патента: 111218

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Симон, Черкес

МПК: C07C 309/28, C07C 303/32

Метки: препарата, триметиламмоний, бис, бензолсульфоната, гексаметилен, б-1, гексония

...раствором метилового эфира бензол-сульфокислоты.Способ осуществляется слсду 1 ощим образом.В круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, помещается молекулярное количество бензольного раствора 1,6-гексаметилен-бис-диметиламина и через холодильник, небольшими порциями прибавляется бис-молекулярное количество бензольного раствора метилового эфира бензол-сульфокислоты, Смесь быстро разогревается так, что вначале колбу приходится охлаждать, а,после того, как бурное течение реакции проходит, процесс метилирования заканчивается кипяченпем на водяной бане в течение двух часов.Образующиеся кристаллы отсасываются и перекристаллизовываются из горячего абсолютного спирта. При охлаждении выпадают кристаллы с температурой...

124443

Загрузка...

Номер патента: 124443

Опубликовано: 01.01.1959

МПК: C07C 309/32, C07C 303/32

Метки: 124443

...Отфильтрованный осадок дисульфохлорида мезо,3-дгифенилбутана загружают в колбу емкостью 250 лл, туда же добавляют 120 яг воды и 3 г едкого натра. Содержимое колбы при слабом кипении нагревают в течение пяти часов. К концу реакция должна быть щелочной по финолфталеину,В колбу добавляют 0,6 г активированного угля, кипятят 30 мин и отфильтровывают в горячем состоянии. Уголь на фильтре промывают 10 лл горячей воды.К фильтрату добавляют несколько капель разбавленной соляной кислоты до нейтральной реакции по фенолфталеину; фильтрат упаривают до г/, первоначального объема и по охлаждении отфильтровывают осадок, Осадок промывают один раз 5 гял воды и отфильтровывают. Получают 2,8 г высушенного при температуре 120 осадка и 35 гил фильтрата....

154269

Загрузка...

Номер патента: 154269

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07C 303/32, C07C 309/29

Метки: 154269

...87,5 г (1,05 моль) 36%-ного формалина и 28 г (1,03 моль) синильной кислоты в 30 мл воды прибавляют при перемешивании и охлаждении (О - 5 С) в течение 30 мин 100 мл (1,иоль) 40%-ного едкого натра, затем перемешивают 1,5 часа без охлаждения.Температура самопроизвольно поднимается до 30 С. В результате получается ор. ганический слой, его отделяют, промывают водой и сушат в вакууме (10 мм рт, ст.) при 50 С.Выход и-цианметилбензолсульфоната 173 г (93,6% от теоретического, в пересчете на 1005-ный бензолсульфохлорид),П р и м е р 2. К смеси 83 г хлоральгидрата (0,5 моль), 88 г (0,5 лоло) 93,9%-ного технического бензолсульфохлорида и 14 г (1,03 моль) синильной кислоты в 30 мл воды приоавляют при перемешивании и охлаждении (О - 5...

156557

Загрузка...

Номер патента: 156557

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07C 303/32, C07C 309/46

Метки: 156557

...2 л, снабженную мешалкой, термометром, капельцой вороцкой:1 цисходяшим прямым холодильциком, помешают 84,6 г х. ч. дифециламица, цагревают его до 130 С, затем постепенно приливают 85 я 1 л 96",-цой х. ч. серпой кислоты, Выделя 10 шу 10 ся при этом воду непрерывно удаляют цз реакционной массы.М 15 б 557По добавлении сер 1 юй кислоть температуру повышают до 178 - 180 С, при этой температуре массу перемешиьают 12 - 15 иин до начала загустевания, после чего охлаждают до 108 - 112 С и приливают 10%-иый водный раствор едкого патра до слабощелочиой реакции по феиолфталеииу ( 1025 льг),Охлажденный до комнатной температуры щелочной раствор огфильтровывают от непрореагировавшего дифениламия (около 15 г), а фильтрат экстрагируют встряхиванием с...

Способ получения натриевой соли а-нафталин-

Загрузка...

Номер патента: 162855

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Никитенко, Дыханоз

МПК: C07C 303/32, C07C 309/35

Метки: соли, а-нафталин, натриевой

...128 г нафталина в 350 лг.г с) хо: О 1 пхлорэтапа. Выделяющийся в процессе рсггкппп хлористып Водород ОтВОдят В т 51 Г) илп 1 О 1.гоп 101 ОТ ВОДОЙ. После ПриоаВлеп 1151 дпг.;и рэтапового растьора п 11 ггалина реакцпопвуго массу перемешивают прп той же темггсра:г,ре до прекращения выделения хлори. стого Водорода (2,5 - 3 час), затем выливают в энергично перемешпзаемый 10%-ны 11 водный раствор едкого патра (1,2 г) и переносят В делптельную воронку.Дихлорэтановый слой отделяют, осветляют активированным углем, высушивают и регенерируют растворитель обычной отгонкой; в кубе остается 25 - 26 г нафталина, который используют в следующем опыте. Водно-щелочпой слой встряхивают в делительной воронке с равным объемом изобутилового или н. амилового...

Способ получения l, 8-диokcиhaфtaлиh-2-n, n-ди-(

Загрузка...

Номер патента: 175514

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Старостина, Басаргин

МПК: C07C 309/50, C07C 303/32, C07C 309/51 ...

Метки: n-ди, 8-диokcиhaфtaлиh-2-n

...кислот. Раствор горячим фильтруют от случайных механическнх примесеи, которые отсаспомощи водоструйпого насоса,К фцльтрату, охлажденному добавляют несколько капель 1 и. НС 15 женця рН 2,0 - 3,0 (контролируютверсальцой индикаторной бумаге)течение 3 - 5 лин вводят прн пере4,8 лл (0,06 лоло) 35/и-ного растмальдегида,О Стакан с реакционным раствороют в сосуд цлц в другой большойполцеццый углекислым газом, цстоять при комнатной температуре3 час. 15 По истечении этого времени раствор пере.ливают в стакан емкостью 1,5 - 2,0 л и выделяют продукт, добавляя при перемешиваниц 1200 лл ацетона. Вначале образуется эмульсия, цз которой затем выделяется ХИМДУ в 20 виде тяжелой маслянистой жидкости бурогоцвета. Маточ гик декаптируют, к маслянистой...

Способ получения ариловых эфиров n-(p-xлopэtиjl)-taуpиha

Загрузка...

Номер патента: 184840

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Варшавский, Коломиец, Гладштейн, Близнюк, Зимин, Голубева

МПК: C07C 303/32, A01N 41/08, C07C 309/18 ...

Метки: ариловых, n-(p-xлopэtиjl)-taуpиha, эфиров

...сушат над серно- кислым магнием при температуре 0 - 5"С, Растворитель отгоняют в вакууме, остаток растворяют в 150 игл спирта и обрабатывают насыщенным спиртовым раствором щавелевой кислоты (0,05 г лоль). Фильтрованием выделяют 10,6 г оксалата фенилового эфира Х, Х- ди- (р-хлорэтил) -таурина. После упарнвания спирта дополнительно получают 6,05 г продукг а,Выход 80%; т, пл, 113 в 1 С, кисл, экв, 414, выч, 416.Найдено, %: Х 3,18; Я 7,71.С 1 НгсС.ХОтЯ,Вычислено, %: Х 3,36; 5 7,69.П р и м е р 2. В раствор 0,05 г лоль фенилового эфира Х,Х-ди-(р-оксиэтил)-таурина в 50 лгл хлороформа продувают сухой хлористый водород до кислой реакции, а затем при перемешивании добавляют 0,12 г люль пяти- хлористого фосфора. Реакционную массу нагревают прп 60...

Способ получения na-соли а-нафталинсульфо-кислоты

Загрузка...

Номер патента: 186499

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Спрысков, Гнедин

МПК: C07C 303/32, C07C 309/35

Метки: а-нафталинсульфо-кислоты, na-соли

...слой отделяют и промывают. Количество промывной воды не должно превышать ЗО 30 мл, Промывную воду присоединяют к основному водному слою и из раствора отбирают пробу на анализ. Спектрофотометрически определяют количество сульфокислот в растворе и их изомерный состав. Затем кислый раствор нейтрализуют содой. По данным анализа и количеству соды, ушедшей на нейтрализацию, рассчитывают содержание ИаС 1 и 1 ча 2304. К раствору при температуре 40 - 50 С добавляют такое количество поваренной соли и воды, чтобы концентрация натриевой соли сульфокислоты составила 10,6 - 11,5 г, а концентрация суммы 1 чаС 1 и Ха 2304 10,7 - 12,6 г на 100 г раствора. Образовавшуюся суспензию выдерживают при температуре 20 С в течение 12 час, выпавший осадок...

Способ получения натриевых солей сульфокислот

Загрузка...

Номер патента: 187032

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Хелевин, Караваев

МПК: C07C 303/32, C07C 309/46

Метки: солей, сульфокислот, натриевых

...50,1 г натлот диметилаиилииа с содержанием 72,8% ульфокислот. 1 редмет изобретен сульфо.рования шим выем споью расвыхода качестю соль ут 60 - е вышеакцион 5 Изобретение относится к области получений натриевых солей сульфокислот диметиланилина, которые находят широкое применение в анилинокрасочной промышленности.Известно получение натриевых солей сульфокислот диметиланилина, состоящий в том, что диметиланилин подвергают взаимодействию с 30%-ным олеумом при температуре 55 в 100 С с последующим выделением продукта известными приемами. Выход метаизомера в сумме сульфокислот 57 - 59%,Предложенный способ отличается от извест ного тем, что в качестве исходного сырья ис. пользуют сернокислую соль диметиланилина, которую подвергают взаимодействию...

Способ получения смачивателя нб—натриевой соли бутилсульфокислоты нафталина

Загрузка...

Номер патента: 193495

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Стаканов, Живорукова, Рубежанский, Сокирко

МПК: C07C 309/37, C07C 303/32

Метки: соли, нафталина, бутилсульфокислоты, смачивателя, нб—натриевой

...предварительно обработанной газообразным хлором при температуре 70 - 75 С.П р и м е р. В четырехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, термо метром и трубкой для пропускания хлора, загружают 70 мл синтетического н-бутилового спирта и при 70 - 75 С пропускают хлор до содержания в нем непредельных соединений не выше 1,5 - 1,9%, в пересчете на кротиловый 20 спирт. Затем загружают 40 г нафталина и смесь подогревают до 80 С. В течение 1,5 час подают при размешивании 150 г 100/о-ной серной кислоты при температуре 80 - 85 С, после чего массу подогревают до 90 - 92 С и, размешивая, выдерживают при этой температуре в течение 1 час.По окончании сульфирования массу переносят в делительную воронку и отстаивают в течение 1 час. Масса...

Способ получения алкилсульфокатов

Загрузка...

Номер патента: 197577

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Тютюнников, Бухштаб

МПК: C07C 309/04, C07C 303/20, C07C 303/32 ...

Метки: алкилсульфокатов

...и вводят 30 Оо-ный раствор углекислогонатрия для осаждения основного углекислого кобальта и дают отстояться. Образовавшиеся верхний и нижний слои (соответственно углеьодороды и водный раствор сернокислых и 0 сернистокислых солей) спускают раздельно(или перекись бензоила)Нафтенат кобальта Предмет изобретения 1301,4 40%-ного раствора. Составитель И. Кривошеина Редактор Л, Г, Герасимова Текред Т. П, Курилко Корректоры: М, П, 1 омашова и Н. И. БыстроваЗаказ 215518 Типаж 585 Подписное1 ЯИ 11 П 1 И Комптета по делагп изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр Серова, д. 4 Типографии, пр. Сапунова, 2 Средний слой, в нижней части которого находится взвесь основного углекислого ,кобальта, фильтруют, Из фильтр ата...

Способ получения алканоламиновых солей сульфаниловой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 201421

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Курлина, Куликов, Поль

МПК: C07C 303/32, C07C 309/46

Метки: алканоламиновых, сульфаниловой, солей, кислоты

...в 1 Расплывае ся, гигроскопична То же Мопоэтаг Диэта пол 10 ТриэтаноМетил эта Диэтилэ 1 Метплдиэ о ламинааминаламинаиолс 1 мииааноламинатилэтаноламинПредметом настоящего изооретения являет. ся не описанный до сих пор способ получения сульфанилатов алканоламинов, которые представляют собой фунгициды системного действия.Пример 1. К 75 ч, воды и 173 ч. сульфаниловой кислоты при перемешивании приливают 149 ч, триэтаноламина. После отгонки воды нагреванием реакционной массы при перемешивании получают 320 ч, сульфанилата триэтаноламина, т. пл. 30 - 50 С, после пере- кристаллизации т. пл, 51 - 55 С.П р и м е р 2, 61 ч. моноэтаноламина нагревают до 100 - 120=С и к нему при перемешива. нии добавляют 173 ч. сульфаниловой кислоты. Образовавшийся...

Способ получения алкарилсульфонатов или алкилсульфатов

Загрузка...

Номер патента: 206432

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Иностранна, Иностранец

МПК: C07C 303/24, C07C 303/06, C07C 305/06, C07C 303/32 ...

Метки: алкарилсульфонатов, алкилсульфатов

...кг/час. Поток газа, содержащего 5 об. % газообразного серного ангидрида и 95% сухого воздуха, подают в реакгНонныс камеры 1 - 4, а поток газа, содержащий 2 об.% серного ангидрида и 98% сухого воздуха, поступает со скоростью 155 а/час в реакциопныс камеры 5 - 8. Реагирующие всщсства проходят через реакционный сосуд, как было описано в примере 1, Около 70),го лаурилового спирта превращается В лаурилсульфат в каьсрах 1 - 4, а в камере 8 образование лаурилсульфата почти полностью заканчивается. Из конечной реакционной камеры 9 лаурилсульфат попадает в реакционные камеры 9 и 10, где температура снижается до 20 - 22 С. Смесь газа и лаурилсульфата, выходящая из выходной камеры, попадает в сепаратор, где отделяются компоненты газа и...

Способ получения магниевой соли 5-нитрофлуорантен-4 сульфокислоты

Загрузка...

Номер патента: 251580

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Зинченко, Бурмистров, Днепропетровский

МПК: C07C 309/38, C07C 303/32

Метки: сульфокислоты, магниевой, соли, 5-нитрофлуорантен-4

...С) .Найдено, %: Н 0 13,76.(СгпНВМОаЗ) Мд 6 НОВычислено, и/,: НвО 13,77,Приме рофлуора евой солиДля ни сульфонат184268152 г антенавт. с ованнатри используют фл полученный по 20 ф(56 п/с.ной а НХОа), или колбе облив перемешива натриевая переходит вТщательно анализируют Кьельдаля (с нием). Найдено, %: Н,ЫОа Вычислено, Дт 4,43. Мя/о: Х 4,14,Изобретение может быть использовано в химической промышленности для синтеза промежуточных продуктов для красителей, флуоресцентных препаратов.Предлагаемый способ заключается в том, что натриевую соль флуорантен-сульфокислоты подвергают нитрованию -5 бп/о-ной азотной кислотой при температуре порядка 20 - 35 С с последующим выделением целевого продукта из реакционной массы, полученной после нитрования,...

Патентнотехническая библиотека

Загрузка...

Номер патента: 252219

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Иностранцы, Иностранна, Джон

МПК: C07C 303/32, C07C 309/32

Метки: библиотека, патентнотехническая

...углекислого натрия или калия, но не растворяется втеплом водном растворе двууглекислого натрия и, как и собственно фенол, выпадает израствора в едком кали при пропускании двуокиси углерода,Калиевую соль выделяют в виде желтоватого порошка с т. пл. 274 - 276 С, для чего Т 0спиртовый раствор 4- (4-хлорфенилсульфо-.нил)-фенола вводят в реакцию с эквимолекулярным количеством этилата калия (в безвод- .ной среде) или водного раствора едкого кали.Соль растворяется в холодном диметилформамиде, холодном диметилсульфоксиде, теплом тетраметиленсульфоне, теплом спирте игорячем нитробензоле. При экспозиции солина действие атмосферы (с относительнойвлажностью около 50 ) за 90 мин наблюдается привес в количестве 5%, что обусловлено образованием...

281457

Загрузка...

Номер патента: 281457

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07C 309/38, C07C 303/32

Метки: 281457

...кислоты уд. веса 1,34 б; внешним охлаждением температуру поддерживают ниже 34 - 35 С. При этом натриевая соль сульфокислоты переходит в раствор. Через 15 мин для предотвращения дальнейшего нитрования и окисления добавляют раствор 2 г мочевины в 10 мл воды, затем 90 г воды и нитросульфокислоту экстрагируют 50 мл бутилового спирта, При этом верхний слой бутилового спирта окрашивается в красно-коричневый цвет, водный же раствор почти полностью обесцвечивается. Верхний слой отделяют от воды, промывают небольшим количеством водного раствора поташа для нейтрализации только азотной кислоты, водный слой при этом слабо окрашивается в красно-коричневый цвет. Отделяют водный слой, а слой бутилового спирта нейтрализуют твердым поташом. При...

Способ получения солей фторсодержащих виниларилсульфокислот

Загрузка...

Номер патента: 291915

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Праведников, Гор, Никитина, Сорокина, Панов, Рыбакова, Кочешков, Тимофеюк

МПК: C07C 303/32, C07C 309/39

Метки: фторсодержащих, виниларилсульфокислот, солей

...12,38; Ма 8,72, 8,81.Вычислено, %; С 36,96; Н 1,53; Р 21,96;5 12,30; Ха 8,84.П р и м е р 2. Сульфирование г-триметилсилил-а,р-дифтор р-хлорстирола диоксансульфотриоксидом.В четырехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, термометром и капель291915 Предмет изобретения Редактор О, С. Филиппова Составитель М. Мещерякова Корректор Г. С. Мухина Заказ ЗП а Изд. М 582 Тираж 473 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, )К, Раушская иаб., д. 45Типография, ир, Сапунова, 2 ной воронкой, помещают 50 лл дихлорэтана. К нему при - 15 С из капельной воронки быстро прибавляют 2,4 г (0,03 моль) серного ангидрида и 2,5 ,ил диоксана. К образовавшейся суспензии при той же температуре по каплям...

Способ получения натриевых солей моносульфокислот диметиланилина

Загрузка...

Номер патента: 296768

Опубликовано: 01.01.1971

Автор: Хелевин

МПК: C07C 309/46, C07C 303/32

Метки: натриевых, диметиланилина, моносульфокислот, солей

...мета-изомера 73% от суммы сульфокислот, заключающийся в том, что серно- кислую соль диметиланилина подвергают сульфированию 60 - 65% -ным олеумом при 20 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами. 1С целью повышения содержания мета-изомера в смеси моносульфокислот диметиланилина, предлагается диметиланилин подвергать сульфированию 30%-ным олеумом в присутствии окисной сернэкислой ртути с после дующим выделением целевого продукта известным приемом, Содержание мета-изомера 76 - 78% от суммы сульфокислот.П р и м е р, В 500 г 30%-ного олеума вносят при интенсивном перемешивании 7,5 г акис ной сернокислой ртути, затем при охлаждении и перемешивании прибавляют 91 г диметиланилина с такой скоростью, чтобы...

Способ получения калиевой соли 5, 11-динитрофлуорантен-4 сульфокислоты

Загрузка...

Номер патента: 308011

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Бурмистров, Зинченко, Днепропетровский

МПК: C07C 309/38, C07C 303/32

Метки: сульфокислоты, соли, 11-динитрофлуорантен-4, калиевой

...р и м е р 1, Нитрование флуорантенсульфоцата натрия и выделение 5,11-динитрофлуорантен-сульфокислоты в виде калиевой соли.15,2 г флуорантен-сульфоцата натрия 10 (0,05 г лоль) вносят порциями прп перемешивании в 200 лл охлажденной до комнатной температуры 80/о-цой серной кислоты. Перемешивание продолжают до получения однородной пульпы. Затем реакционную массу 15 охлаждают до 8 - 10 С и в течение 15 -20 зшн прикапывают цптрующую смесь: 6,43 г 98%-ной азотной кислоты (0,1 г .поль, уд. в.1,5) и 15 г 94% -цой серной кислоты (0,15 г лоль, уд. в. 1,84).20 Температура удерживается охлаждением впределах 15 - 16 С, реакционная масса быстро загустевает, перемешивание продолжают еще 30 мин с поднятием температуры до 48 - 50 С.Затем реакционную...

Способ получения тринатриевых солей сульфонатов эфиров янтарной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 318572

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Панаева, Всесоюзный, Гетманский, Груздев, Проектный

МПК: C07C 309/05, C07C 303/32

Метки: тринатриевых, кислоты, сульфонатов, эфиров, солей, янтарной

...033 С СООНИаО,З - СН - СООСНМаО,Б - СН - СООНВ трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную термометром, механической мешалкой и обратным холодильником помещают200 мл (0,284 г моль) 18/,-ного водного раствора сульфита натрия.Раствор нагревают до температуры 65 Си к нему при интенсивном перемешивании втечение часа добавляют 91 г (0,25 г моль)додецилового эфира сульфомалеиновой кислоты.После прибавления всего количества додецилового эфира сульфомалеиновой кислоты реакционную массу перемешивают в течение 1 час при температуре 56 С и затемнейтр.ализуют 20% -ным водным растворомгидроокиси натрия до рН 7.При охлаждении реакционная масса загустевает и легко отделяется от воды на воСН - СООСНм+МаИаО,Я - СН - СООН В условиях примера 1 из 200...

Способ получения кальциевой соли 1-хлорпропанол-2 сульфоновой кислоты••: о2ная-; , .,: -, -jj.

Загрузка...

Номер патента: 319590

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Левшина, Андрианова, Сафонова, Всесоюзный, Гринева, Романчук

МПК: C07C 303/32, C07C 309/06, C07C 309/08 ...

Метки: кислоты, 1-хлорпропанол-2, кальциевой, соли, сульфоновой, о2ная•

...что обеспечило получение кальциевой соли 1-хлорпропанол-сульфоновой кислоты (11) с высоким выходом (80 - 85/) и высо кой степени чистоты (97 - 99%). Предлагаемый способ гораздо удобнее в технологическом отношении, экономичнее и проще в выполнении, чем известные методы получения кальциевой соли 1-хлорпропанол-сульфоно вой кислоты. Основывается он на использовании доступного сырья - натриевой соли 1-хлорпропанол-сульфоновой кислоты и кальций-катионита КУ, который после снятия с него кальциевой соли 11 может быть ЗО перезаряжен и использован вновь,319590 Предмет изобретения Составитель Л. Иоффе Редактор О, Юркова Текред 3, Тараненко Корректоры: Н. Коваленко н Е, ИсаковаЗаказ 3628/4 Изд. М 1555 Тираж 473 ПодпнсносЦНИИПИ Комитета по...

Способ получения водорастворимых оптических

Загрузка...

Номер патента: 326183

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Бинин, Изобретеии, Лукащук, Подрезова

МПК: C07C 303/32, C08K 5/42, C07C 309/38 ...

Метки: водорастворимых, оптических

...соли, фильтруют и получают 4,5 г продукта 1 Ч, представляющего собой смесь натриевых солей моно- и дисульфокислот оксазола 111, Сульфохлорид, т. пл. 234 - 235 С (из хлорбензола+гексан) .Найдено, %: С 1 18,07, 17,91; М 2,41, 2,44; Я 9,82, 9,64.Вычислено, %: С 119,5; Х 2,56; Б 11,7, Смесь 1 г продукта 1 Ч, 2 мл моноэтаноламина и 10 мл 25%-ного раствора бисульфита натрия нагревают 5 час, охлаждают и получают 1 г отбеливателя,Отбеливают капрон по методике примера 1.Пр и м ер 3. Смесь 2 г сульфокислоты 11, 2 мл у-метоксипропиламина и 50 мл 25 о/,-ного раствора бисульфита натрия нагревают при 70 - 80 С 6 час, оставляют на ночь, затем фильтруют, перекристаллизовывают из воды, сушат и получают 1 г отбеливателя.Отбеливают капрон по...

Способ получения натриевых солей сульфокислот диэтиланилина

Загрузка...

Номер патента: 326184

Опубликовано: 01.01.1972

Автор: Хелевин

МПК: C07C 303/32, C07C 309/46

Метки: диэтиланилина, солей, натриевых, сульфокислот

...тем, упрогцсцпя технологического ышенпя процентного содержаСпособ полукислот диэтилчто, с целью0 процесса и по Изобретение относигся к способу получения промежуточного продукта, в частности натриевых солей сульфокислот диэтиланилина, который находит широкое применение в анилинокрасочной промышленности, например в производстве красителей. Наиболышш интерес представляют собой цдтриевые соли сульфокислот диэтилашглшга с максимальнымным содержагпгем метаизомера, т. е. метадиэтиланилицсульфокислоты.Известен способ получения цатриевых солей сульфокислот диэтиланилипа с максимальным содерхсацием метаизомера 65,9%. Способ состоит в том, что диэтилацилин подвергают сульфированиго 30% -ным олеумом и целевой продукт выделяют известными приемами....

328577

Загрузка...

Номер патента: 328577

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Эрнест, Вольфгард, Федеративна, Иностранна, Гюнтер, Федеративиа, Альбрехт, Ганс

МПК: C07C 309/32, C07C 303/32, C07D 213/04 ...

Метки: 328577

...и) Гс Голи кслц 51 ВОлл э(1)ВР 1 моиоасРцойкислоты бис- (-1-Ок( и(си ил) - (иирцдил) -л("тдцд.П р и м е р 5. Соль калия полуэфирд моцосерной кислоты бис- (4-оксцфецил) - (пирцдил 2) -метана.4,9 г амндосульфоновой кислоты вводят при комнатной температуре в раствор 13,8 г бис- (4-окснфенил)-(пириднл)-метана в (5 ,5 л диметилформамида, размешнваот 4 час при 60 - 65 С и оставляют нскодную смесь при 5 комнатнон 5 с.:исрдтуре иа 12 ч(тс, после чего выливая(т н 1.50 зл воды и,чобавляют к и:;" 9,1) г к;рбон;11; к;л 5)я.1 дальней)ш.м обработку ведут аналогично примеру 1, В игоге получают 2,5 г соли калия 10 иолуэфирд моцоссрной кислоты оис-(4-оксиП р и м е р 6. Соль циклогексиламмо;шя полуэфирд моносср ной кислоты бис- (4-оксцфс ш)л) -(шрц,Чцл)...