C07C 211/52 — углеродный скелет замещен атомами галогена или нитро- или нитрозогруппами

Способ выделения 4-нитро-2-аминотолуола

Загрузка...

Номер патента: 47695

Опубликовано: 31.07.1936

Автор: Зиньков

МПК: C07C 209/84, C07C 211/52, C07C 209/86 ...

Метки: 4-нитро-2-аминотолуола, выделения

...с 10 - 15- кратным количеством воды при небольшом нагревании, разлагают содой, добавляя последнюю до некоторого избытка. В растворе содержится натровая соль -сульфокислоты нафталина (которая может быть использована для следующего осаждения), а осадокпредставляет собою достаточно чистый 4- нитро 2-аминотолуол.Таким образом регенерируется большая часть нитро - толуидина, так как общий выход выделенного в виде сульфата и сульфоната продукта достигает 90% теоретического,При таком способе можно работать и без поваренной соли (при больших потерях сульфата), Можно также, при большом разбавлении нитромассы, оставить весь продукт в растворе, откуда он выделяется необходимым количеством- сульфокислоты нафталина (при некотором недостатке...

Способ очистки 2-хлор-4-нитроанилина

Загрузка...

Номер патента: 48319

Опубликовано: 31.08.1936

Автор: Вагенберг

МПК: C07C 209/84, C07C 211/52

Метки: 2-хлор-4-нитроанилина

...1 тТоцгп. сйегп, Кос 93,1772).Очистка хлористого анилина солянойкислотой или, как указано в герм, пат,,432801, азотной кислотой трудна ине удается без потерь, потому что этовещество в соляной кислоте труднорастворимо, а также требует много азот.ной кислоты, которую не удается получить обратно, Эта работа по очисткесопряжена с большими емкостями и врезультате получается недостаточно чистый продукт,В противоположность этому способу.в настоящем изобретении предлагаетсяочистка 20 - 25 оо м раствором (объемным)ацетона в воде. Такой способ дает совершенно чистый продук. и легко осуществим в производственном масштабе,Смесь хлорнитроанилина с дихлорнитроанилином экстрагируют на холоду и одновременно из куба отгоняют ацетон и воду, после...

Способ получения нитроанилинов

Загрузка...

Номер патента: 63224

Опубликовано: 01.01.1944

Авторы: Силин, Кожемякин

МПК: C07C 211/52, C07C 209/10

Метки: нитроанилинов

...аммиачной воды закончено, закрывают вентиль и начинают подогрев до температуры 140, при которой дают выдержку в течение 12 18 часов (в зазисимссти от глубины насыщения аммигчнои воды).Г 1 о окончанки аммс(нолиза давление аммиака спускают через дефлегматор (для конденсации паровой воды) в другой такоп же автоклав, в: которып уже загружен п-нитрохлорбензол и 20 - 25-процентная аммиачная вода. Такихг образом нет надобнссти каждый раз пользовать:я жидким аммиаком для укрепления аммиачной воды. Можно также спускать давление аммиака по окончании аммонолиза в какой-либо автоклав, рассчитанный на невысокое давление, в который заранее загружается слабый:аммиачный раствор. Полученяый ь этом автоклаве крепкий раствор аммиака (50 -...

Способ получения ароматических аминов и аминонитросоединений

Загрузка...

Номер патента: 72449

Опубликовано: 01.01.1948

Автор: Артемьев

МПК: C07C 211/43, C07C 211/52, C07C 209/36, C07C 211/58 ...

Метки: аминонитросоединений, аминов, ароматических

...порядке подвергается фильтрации и промывке отминеральных солей.Пример 2,В 350 в. ч. воды растворяют 20 в, ч, едкого натра (из расчета ца 100%). В раствор добавляют 97 в. ч. 2,4 динитрофенола. Смесь размешивают 15 - 20 лая, нагревают до 60 - 70 С и в течение 40 мин равномерной струей приливают 65 в. ч. (в расчете на 100%) 15% раствора сульфогидрата кальция.Для завершения процесса дается выдержка в течение 4 - 5 час при 75 - 80 С, после чего массу нейтрализуют соляной кислотой до исчезновения реакции на бриллиантовую желтую бумажку и в горячем состоянии фильтруют от шлама.По охлаждении из фильтрата выделяют желтые кристаллы 4-нитро-аминофенола, которые могут быть отфильтровацы в обычном порядке.Выход 85 - 90% от теории, температура...

Способ получения 5-нитро-1, 2, 4-ксилидина

Загрузка...

Номер патента: 81735

Опубликовано: 01.01.1949

Авторы: Свешников, Нестерова, Пашин

МПК: C07B 43/02, C07C 211/52, C07C 209/68 ...

Метки: 4-ксилидина, 5-нитро-1

...исрот(13133)вии 3 13 тт(, уд. в. 1.,(о, сл(;15 зс( т(.м. 1 тооы т)стуЙ и( густевшую массу размешивают (ц( короткое4;о 50 - 1( и 3 риойвг)53 От 10 кйилм в;( 3 и)с 22 кислоты, уд. в. 1. 6. По окончйнии ир 3й)(ии 1 йзот ани 1 с) ТС 1)33313 1(Тк)р, зО( С,)(3 1 И 3) т 1010 Из р(1 Ч 1 от тонкой струей ири;и)ергичном рйзм 33 ивани и и 2 кг измельченного г)ь;й. Про;укт иити)вйиия оти) мывают иа )ильтре )ии;едовйтельпо водой. слйо о рй ва водой. Промьту(1 и г(ороио от)кйув) ийту )-иитр лидина размепшвйт ири нагревании и тчние ( чйс вором 42 г едкого патра в 260 мл во;ьк 1)ослоы 1)к;)50-1, 2, 5.-ксилидии от(рильтровывают и иро.,1,33 а 0 и по;Ои;(О ней трек ь) Ой рейкии.55 ес сухоО теыз ичсскго про;(1 к й (Ос Гавл 51(" ( кристаллизации из...

Способ получения паранитроанилина и его производных

Загрузка...

Номер патента: 82212

Опубликовано: 01.01.1950

Авторы: Кутепов, Коган

МПК: C07C 211/52

Метки: паранитроанилина, производных

...- паранитроан 11 лина анил и 10:1:11 кап 11 ется1 ля превращен 51 твердого продукта реакции в мелкораздроолеиное состояние к продуктам реакции добавляют разбавленную соляную кислоту и кипятят в течение часа. После этого смесь охлаждают. Оорабать 1 вают раствором соды до слабо щелочкой реакции и Отопяют избыток нилина с воляным паром. Осадок, оставшийся после отгонкп агплина. Отделяют фильтрованием и обрабатывают соляной кислотой при температуре 40 .для извлечения паранитроанилина. 1 эасз вор, содержаий паранитроанилин подщелачивают содой и выиавший паранптроапилип отделяют фильтрованием. Сухого паранитроапплпна получцот 2,7 кг, что состав82212 ляет 99,2% оттеоретического; т. пл. паранитроанилина 145 - 46,5. После отделения...

Способ получения фторанилинов

Загрузка...

Номер патента: 126484

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Якобсон, Ворожцов, Рубина

МПК: C07C 209/10, C07C 211/52

Метки: фторанилинов

...способ получения фторанил обр аботке соответствующих фторхлорбензолов ванин водным раствором аммиака в присутств этом на аминогруппы замещаются только атом в этих условиях не реагируют с аммиаком.При м е р 1, Во вращающийся автоклав е жают 5,86 г о-фторхлорбензола, 0,5 г хлористои водного раствора аммиака, Автоклав нагревают пламенем газовой горелки. Затем содержимое делительную воронку и экстрагируют эфиром п ные вытяжки соединяют, сушат над хлористым ки эфира перегоняют фторанилин,Получают 3,1 г о-фторанилина с т, кип. 1 тильное производное имеет т. пл. 81.П р и м е р 2. Описанным в примере 1 спосо бензола получают 3,7 г п-фторанилина с т. кип. тильное производное имеет т. пл. 150. ючающийся в ве при нагрений меди, При омы же фтооа...

Способ очистки n, n-дибета-нафтил-р-фенилендиамина

Загрузка...

Номер патента: 140065

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Литвинова, Тараненко, Павлова, Белоусова

МПК: C07C 211/51, C07C 209/64, C07C 209/84 ...

Метки: n-дибета-нафтил-р-фенилендиамина

...в экстрагировап примесей этиленгликолем, для чегополученный плав с температурой около 300 при интенсивном размешивании постепенно выливают в концентрированный этиленгликоль, предварительно нагретый до температуры не ниже 145 - 150.В результате этой операции образуется суспензия Х,К-ди+нафтилфг-фенилендиамина в этиленгликоле, которую немедленно отфильтровывают, промывают горячим этиленгликолем и горячей водой изатем сушат.Однократная промывка обеспечивает получение продукта с температурой плавления не ниже 228.Предлагаемый способ неизвестен.Прк пенение способа позволяет значительно упростить технологиювыделения и очистки Х,К-ди-р-нафтил-п-фенилендиамина и свести ее и.одностадийной операции, то есть к...

Способ получения 2, 4, 6-тринитро-м-фенилендиамина из тетранитроанилина

Загрузка...

Номер патента: 147119

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Максимов, Шутов, Збарский, Жилин, Орлова

МПК: C07C 211/51, C07C 211/52, C06B 21/00 ...

Метки: тетранитроанилина, 6-тринитро-м-фенилендиамина

...пропускают слабую струю аммиака для поддержания максимально высокой его концентрации (последнее условие, так же как и применение безводного метанола, продиктовано тем, что в противном случае заметно возрастает скорость побочных процессов - гидролиза и метанолиза, приводящих к загрязнению продукта аммиачной солью л-аминоникриновой кислоты и тринитро-.ч-аминоанизолом)."чо 147119 Время реакции - 1 час. Полученную суспензию фильтруют, осадок тщательно промывают водой и сушат. Получают светло-желтый порошкообразный продукт с температурой плавления около 280-, который в случае необходимости можно перекристаллизовать из уксусного анги;, - рида. Однако, как показали исследования, некристаллизованный продукт по стойкости очти не уступает...

159853

Загрузка...

Номер патента: 159853

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07B 39/00, C07C 205/21, C07C 201/12 ...

Метки: 159853

...осадок и промывают его от выделившегося йода воднь 1 м раствором К 1. Продукт представлял собой калиевую соль тринитройодфенола и после ооработки азотной кислотой (растворяли в 97% -ной НМОв и осаждали водой) давал соответству 1 ощий свободный фенол. Выход около 70%, температура плавления после перекристаллизации из водного метанола 197 в 1 С.П р и м е р 3. Тетранитрофенол растворяют в хлорокиси фосфора (молярное отношение СвН (ХО),ОН: РОС 1 л = 1: 5), нагревают полчаса при 50 С и выливагот охлажденный раствор в лед. Осадок хлортринитрофенола отфильтровывают и сушат. Если проводить реакцию в присутствии 1 моля пириднна, то при разбавлении выпадает (с выходом более 90%) пиридиниевая соль хлортринитрофенола (т, пл. после перекристаллизации...

160506

Загрузка...

Номер патента: 160506

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 211/52, C07C 209/62

Метки: 160506

...Бена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по дедам изобрстспцц и открытий ГГСР Москва, Центр, пр. Гсрова, д. 4.Типография, пр. Сапупова, 2,ла в 70 л, соляной кислоты (с 11,19) прибавляют 22 г двуххлористого олова, Массу выдерживают при 100 - 102 С около 2 час до прекращения выделения сероводорода, после чего прибавляют 20%-ный раствор едкого кали до щелочной реакции. 2-Хлор,4-диаминотолуол извлекают эфиром, последний испар- ют, Выход 2,9 г (92,5%), т. пл. 49,54 С. После перекристаллизации из нейтрального эфира (с активированным углем) получают бел ыс игольчатые кристаллы, т. пл. 54,5 55,5 С.Найдено, %: Х 18,35, 18,41; С 22,75, 22,60.С,НКС.Вычислено, %; 1 х 17,95; С 122,70.Пример 2, Получение 4-метилбснз,1,3-т и о д и а з о л. К...

160507

Загрузка...

Номер патента: 160507

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 211/52, C07C 209/62

Метки: 160507

...СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Сапунова, 2 Типография, пр. в бензоле, хлороформе, уксусной кислоте, трудно - в спирте.Найдено, %; 1 х 1 12,49, 12,66; С 1 32,28, 32.64; Я 14,80, 14,89,СтН,1 х 1,С 1.,.Вычислено, %: 1 Х 1 12,79, С 1 32,37, Я 14,64.23-Диамино-дихлортолуол. К суспензии 1,6 г дихлорзамещенного в 6 г цинковой пыли в 10 мл воды при хорошем перемешивании осторожно по каплям прибавляют соляную кислоту. Смесь нагревают на кипящей водяной бане. Прибавление соляной кислоты продолжают до полного растворения цинковой пыли,Далее горячий раствор фильтруют. После охлаждения выделяют белый кристаллический осадок. Последний растворяют в 10 лл воды, раствор псдщелачивают едким кали и диамин извлекают эфиром, Эфирный раствор...

161772

Загрузка...

Номер патента: 161772

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 211/51, C07C 209/62, C07C 211/52

Метки: 161772

...2 час.Выход достигает 50, от теоретического, П р и м е р. 1 г 4,5-дихлорбенз, 1,3-тиадиазола, 4 г дигидрата двухлористого олова и 30 лгя концентрированной соляной кислоты нагревают 2 час на кипящей водяной бане. По охлаждении белый осадок отфильтровывают, промывают последовательно разбавленной (д = 1,04) соляной кислотой и водой. Фильтрат упаривают досуха на водяной бане, остаток растворяют в небольшом количестве воды, подщелачива 1 от 10 о,-ным едким натром экстрагируют эфиром, Последний испаряется. Получают 0,43 г (50%) вещества с т. кип.126 - 138 С растворимого в спирте, горячей воде: спиртовой раствор дает с раствором фенантренхинона в уксусной кислоте желтый осадок (реакция на о-днамины): пнрнднновый раствор образует с хлористым...

161773

Загрузка...

Номер патента: 161773

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 209/62, C07C 211/52, C07C 211/51

Метки: 161773

...З,б-дихлор-о-нитробензола смесью олова и хлористого олова в солянон кислоте. Выход З,б-дихлор-о-феш 1 ленднамина достигает лишь 10, от теоретического.Предложенный способ получения З,б-днхлор-о-феннлендиамина основан на восстановительном расщеплении 4,7-дихлорбенз, 1,3- тиадиазола. Восстановление ведут дигидратом хлористого олова в концентрированной соляной кислоте при нагревании.Выхсд З,б-дихлор-о-фенилендиамина составляет до 79 на взятый и до 98 оуо на вступивший в реакцию 4,7-дихлорбенз, 1,3-тиадиазол.П р и м е р. 1 г 4,7-дихлорбенз,1,3-тиадиазола, 4 г дигидрата хлористого олова и 30 лл концентрированной соляной кислоты нагревают на кипящей водяной бане 2 час. По охлаждении выделяют 0,2 г исходного 4,7-дихлорбенз,...

162853

Загрузка...

Номер патента: 162853

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 211/51, C07C 209/36, C07C 211/52, C07C 211/59 ...

Метки: 162853

...массу нагревают до кипения, охлаждают и экстрагируют дихлорэтаном; дихлорэтан отгоняют. Темный остаток при стоянии закристаллизовывается. Выход 1,7 г (91%); после кристаллизации из воды т, пл. равна 63 С.Полученный продукт дает осадок при сливании спиртового раствора с раствором фенатренхинона в уксусной кислоте (реакция на ортодиамины); при взаимодействии с-хлористым тионилом в присутствии пиридина образуется 5-бромбенз,1,3-тиадиазол с т. пл, 61 С (из 60-градусного спирта), не дающий депрессии температуры плавления, с заведомо известным бромпроизводнымНайдено, %: С 33,14, 33,93; Н 1,69, 1,49; К 12,40, 12,44.Вычислено, %: С 33,50; Н 1,39; М 13,02.П р и м е р 2. П о л у ч е н и е 3,5-д и б р о м-оф е н и л е н д и а м и н а. Тонко...

Способ выделения 3-нитроанилин-4-сульфокислоты

Загрузка...

Номер патента: 164273

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Асташин, Малышева, Бел

МПК: C07C 211/52, C07C 303/44, C07C 309/40 ...

Метки: выделения, 3-нитроанилин-4-сульфокислоты

...с концентрацией 22,5,( считая на 50. Загружаемое количество бисульфита натрия делят на четыре порции и за гружают в течение 1 час 50 згин. Первая порция составляет 263,1 кг, а остальные три - по 87,7 кг.После 15 згин выдержки массу в аппарате охлаждают до 8".С и спускают в течение часа при остановленных мешалках в следующий аппарат на охлажденную до 10-С 40%-ную серную кислоту под уровень. Туда же вносят 50,. ОП, в виде 5 в ,(,-ного водного раствора, Затем реакционную массу выдерживают 2 час оез перемешивания при 15 - -20-С. По окончании выдержки массу подогревают до 70"С и выдерживают при этой температуре 2 гас, причем из реакционной массы выделяется сернистый газ. Для полного удаления его из массы через свинцовый барботер в аппарат...

Способ получения 2, 4-динитрооксиэтиланилинаno, предложен способ получения 2, 4-динитрооксиэтиланилина взаимодействием 2, 4-динитрохлорбензола или 2, 4-динитроанизола с моноэтаноламииом. пример. к 0, 01 г-моль

Загрузка...

Номер патента: 164292

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 213/02, C07C 209/10, C07C 211/52 ...

Метки: 4-динитрооксиэтиланилина, 4-динитрооксиэтиланилинаno, г-моль, взаимодействием, 4-динитроанизола, предложен, моноэтаноламииом, пример, 4-динитрохлорбензола

...сняты на приборе ИКСв вазелиновом масле. В спектрах обнаружены характеристические частоты ОН-группы (3640 сл - 1), бензольного кольца (1042 ся, 1085 см, 1135 сл), актисимметричного колебания КО.-группы (1575 см - 1). Частоты колебания вторичной аминогруппы и симметричного колебания КО-группы обнаружить нельзя, так как в этой области поглощается масло, в котором исследуются ИКС-спектры, поэтому ИКС-спектры снимают в растворителе (бензоле). В них обнаружены характеристические частоты колебания ИН- группы (3435 см - 1 и симметричного колебания И 02-группы (1350 сл - 1). особ получения 2,4-динитровзаимодействием 2,4-дицитли 2,4-динитроанизола с мо 0,01 г воль 2,4-динитрохл4-диццтроацизола добавляоламица, через 10 - 15 линси...

165742

Загрузка...

Номер патента: 165742

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 209/84, C07C 211/52

Метки: 165742

...от примесей фенольпого характера. Указанные известные методы очистки 3 нитро-ахИОтолуо,1 а не позволяот гОлуитьпродукт, свооодный от фенольных примесей,обнаруженных авторами.Предлагается для упрощения процесса сырой продукт нагревать с разбавлепньв раствором щелочи при 90 - 95"С в течение 2 -2,5 час,Полученную после гидролиза пасту 3-питро-аминотолуола без предварительной отмывки от кислоты обрабатывают водным раствором едкого патра при 90- 95 С в тление2 - 2.5 час. Данный способ позволяет получать 3-нитро-ахннотолуо; с содер; апемчистого всцсства 99 68 и т. пл, 1144 -14 8 С с выходом 70 - 71%, считая 1-Толуцдин,Пример,В трехгорлую колбу с мешалкой и термо 5 метром вливают 25 г 30,",-ного раствора едкого патра, 60 х 1,г воды и вносят...

Способ получения хлоранилинов

Загрузка...

Номер патента: 166037

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Королькова, Ардемасов, Карлаш, Чист, Бать, Овчинников, Тсн, Антоновска, Поздеева

МПК: C07C 211/52, C07C 209/36, C07C 211/59 ...

Метки: хлоранилинов

...и водород) подаются в реакционную колонну снизу, что исключает местные перегревы в зоне реакции и способствуетудлинению срока службы катализатора засчет уноса с него образующихся смолообраз 10 ных соединений жидкими продуктами реакции, Непрерывность процесса облегчает осуществление его автоматического управления.В процессе синтеза образуется минимальноеколичество сточных вод (вода, образующаяся15 только по реакции около 0,3 т на 1 т хлоранилина), Отсутствуют шламы, образующиесяпрн восстановлении ароматических нитросоединений чугунными стружками.Ведение процесса в потоке и под давлением20 исключает пропуски токсичных продуктов врабочие помещения и тем самым обеспечигает хорошие санитарные условия труда рабочих.На чертеже изображен25...

Способ получения продуктов конденсации о-хлор-

Загрузка...

Номер патента: 167884

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Струкова, Иванова, Тараненко, Скрипко, Лебедева

МПК: C07C 209/60, C07C 209/24, C07C 211/48 ...

Метки: конденсации, о-хлор, продуктов

...042 в 1,057 - 1,058. Всего выделяют 37,26 г продукта конденсации о-хлоранилина с масляным альдегидом, Выход составляет 67,2% от теоретического, считая на о-хлоранилин.Продукт конденсации о-хлоранилина с масляным альдегидом хорошо растворим в эфире, ацетоне, бензоле, этиловом спирте, толуоле и диоксане, нерастворим в воде, разбавленных кислотах и щелочах.Найдено, %: С 71,41; Н 7,67; х 5,87; С 1 14,7.Вычислено, %: С 71,33; Н 7,69; 1 х 5,94; С 15,07.С 14 Ни 1 чС 1.Мол, вес; найдено 238,3; вычислено 235,5.П р и м е р 2. В четырехгорлую колбу емкостью 0,25 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром, делительной воронкой и насадкой Дина - Старка для отгона реакционной воды, загружают 30 г (0,235 люль) о-хлоранилина и 0,3...

Способ получения смеси дихлордифепилдихлорэти-

Загрузка...

Номер патента: 168086

Опубликовано: 01.01.1965

Автор: Антыков

МПК: C07C 209/10, C07C 211/52

Метки: смеси, дихлордифепилдихлорэти

...или углекислоты). В воронке вязкую жидкость (после отделения маточника) промывают 5 - 6 раз холодной или теплой водой до нейтральной реакции, отделяют декантацией от промывной воды, нагревают до 75 - 80 С при помощи змеевика или греющей рубашки и спускают жидкость в приемник.Выход готового продукта 506,7 г (89,2% теории).Из маточника путем упаривания можно выделить хлористый аммоний. Готовый продукт - смесь дихлордпфенилдихлорэтиленов и аминированных изомеров ДДТ - представляет собой вязко-текучую жидкость светло- коричневого цвета с уд. в. 1,07 - 1,08. При длительном стоянии на воздухе при 20 С жидкость постепенно густеет, становится тесто- 35 - 40 - 30 - 40 118 120 85 92 192 246 220 264 77 74 70 70 11120 Ц 11 Ч 12 8 12 8 Таблица 1...

Способ получения аминопроизводных 1, 2-дифенил-1, 1, 2, 2 тетрафторэтана

Загрузка...

Номер патента: 168274

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07C 211/56, C07C 209/36, C07C 211/52, C07C 201/08 ...

Метки: 2-дифенил-1, тетрафторэтана, аминопроизводных

...7,65.СыНвР 4%Ог.Вычислено в /о. И - 7,61.П р и м ер 3. П ол у ч е н и е 1,2-д и-(4-а м ин о ф е н и л) -1,1,2,2-т е т р а ф то р э т а н а. Этосоединение получают восстановлением 1,2-ди(4-нитрофенил) -1,1,2,2-тетрафторэтана, приготовленного фторированием 1,2-ди- (4-нитрофенил) -1,1,2,2-тетрахлорэтана при нагреваниисмеси, состоящей из 4 г тетрахлорпроизводного, З,З г трехфтористой сурьмы, 20 капель 6 рома при 200 С. Выход 50,/ т. пл.184 - 186 С (из спирта). Процесс восстановления ведут аналогично указанному в примере 2.Найдено в %: Г - 21,57; 21,48; М - 7,84;7,85.С 4 НвР 4 ИО.Вычислено в %: Г - 22,09; И - 8,14.Выход 1,2-ди- (4-аминофенил) -1,1,2,2-тетрафторэтана 90,9%, т. пл. 177 С (с разложением),4Найдено в о: М - 9,84; 9,70; Р -...

Способ получения галоиданилинов

Загрузка...

Номер патента: 168302

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Наумов, Мокроусоз

МПК: C07C 209/36, C07C 211/59, C07C 211/52 ...

Метки: галоиданилинов

...восстановлением галоиднптробензолов водородом в присутствии катализатора, в качестве которого применяют различные металлы,например хром, палладий. При осуществлении 5известных способов происходит отще плениеиона хлора, который дезактивирует катализатор, а также вызывает коррозию нержавеющих сталей,Предложено, с целгпо повышения избирательного действия катализатора, в его составвводить 5% палладия и 0,04% меди. Реакциявосстановления в присутствии такого катализатора протекает с большой скоростью ужепри 5 - 20 ати и комнатной температуре при 15полном отсутствии отщепления хлора, что делает процесс технологически легкоуправляемым и экономичным.П р и м е р. В автоклав емкостгнитной мешалкой загружают 10 Оили парахлорнитробензола...

Способ получения ои п-нитрозамещенных вторичных ароматических и жирноароматическихаминов

Загрузка...

Номер патента: 169123

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Соловьева, Гусева

МПК: C07C 209/62, C07C 211/52

Метки: жирноароматическихаминов, п-нитрозамещенных, ароматических, вторичных

...20 мсск, охлаждают иразбавляют равным объемом воды. Яркооранжевый кристаллический осадок промывают водой и сушат.Выход 26 г (98% от теоретического). Мелкие светло-оранжевые пластинки с т. пл.191 в 1 С. После кристаллизации из спиртат. пл. 194 5 - 195 С.П р и м е р 6. Получение 4-питро-карбоксидифениламина.К 10 мл 8%-ного водного раствора едкогопатра прибавляют 1,6 г и-карбоксианилидаи-нитрофеноксиуксусной кислоты и смесь кипятят 30 мсск с обратным холодильником, Образовавшийся темно-красный раствор охлаждают, подкисляют НС 1 до кислой реакции поконго, отфильтровывают ярко-оранжевый осадок и промывают водой. Выход 1,2 г (92 5% от теоретического); т, пл. 250 - 252 С, После кристаллизации из уксусной кислоты т, пл, 253 - 254 С....

169504

Загрузка...

Номер патента: 169504

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Шутов, Жилин, Орлова, Збарский

МПК: C07C 211/56, C07C 211/51, C07C 211/52 ...

Метки: 169504

...по которому 2,4,6-тринитро-м-фенилендиамин получают также из стифниновой кислоты, но в качестве хлорирующего агента используют хлорокись фосфора в 4 - 7-кратном избытке. Стифниновую кислоту в присутствии двухкратного молярного избытка пиридина обрабатывают 4 - 7-кратным молярным избытком хлорокиси фосфора притемпературе около 100 С в течение часа.ь После обработки реакционной смеси льдомотфильтровывают осадок тринитродихлорбензола. Аминированием тринитродихлорбензолав кипящем спирте получают 2,4,б-тринитро-мфенилендиамин, выход более 90%,10 П р и мер. В колбу, снабженную мешалкой,термометром и обратным холодильником, помещают 1 моль стифниновой кислоты и б -7 моль хлорокиси фосфора. Затем при перемешиванин добавляют 2 моль пиридина...

Способ получения 2, 4, 5-трихлоранилина

Загрузка...

Номер патента: 170516

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Козорез, Сою, Новосибирский, Шейн

МПК: C07C 211/52, C07C 209/10

Метки: 5-трихлоранилина

...2,4,5-трихлора гйся тем, что, с целью упр улучшения качества и пов одукта, 1,2,4,5-тетрахлорбенз заимодействию с водным ра ри нагревании под давление об по п. 1, отличающийся т дут при 240 С, нилина, ощения ышения ол подствором м.ем, что 1. Спос0 отличающпроцесса,выхода првергают ваммиака п5 2. Споспроцесс ве Цо 3 псна Изобретение относится к областиния 2,4,5-трихлоранилина - исходногоства для синтеза красителей, в часпигмента ярко-красного 2 СТП, выпусв СССР.Известны сиособы получения 2,4,5-танилина,Описываемый способ нов,нии и дает лучшие выходышим качеством) целевого прлючается в том, что 1,2,4,5 подвергают взаимодействию сром аммиака при 240 С в а90%.Пример 1. 455 гтехничрахлорбензола (т. пл. 132ного водного раствора аммиавтоклав...

Способ получения 4-хлор-1, 2-диаминобензола

Загрузка...

Номер патента: 172818

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Халецкий, Сергеев, Песин

МПК: C07C 211/52, C07C 211/59, C07C 209/36 ...

Метки: 2-диаминобензола, 4-хлор-1

...восстановителями (сернистым натрием, оловом или двухлористым оловом и соляной кислотой, железом и соляной кислотой и др.).Выход конечного продукта не превышает 70/ от теории.Предложенный способ восстановления 4- хлор-о-нитроанилина отличается тем, что в качестве восстановителя применяют водный или спиртовый раствор гидросульфита натрия, Это значительно упрощает процесс. Выход диамина составляет 80%, Образующийся таким путем 4-хлор,2-диаминобензол достаточно чист и пригоден для различных синтезов без очистки, на что указывает превращение его в соответствующее производное бенз,1,3-тиодиазола с высоким выходом (90 - 93%).П р и и е р. 20 г 4-хлор-о-нитроанилина, 100 мл спирта, 20 мл воды и 100 мл 20%-ного едкого натра нагревают до к...

Способ получения нонанитропроизводных триаминотрифенилбензолов

Загрузка...

Номер патента: 172820

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Шарнин, Мойсак, Зин

МПК: C07C 209/10, C07C 211/52, C07C 211/56 ...

Метки: нонанитропроизводных, триаминотрифенилбензолов

...ком в ср производных тличающийся рьевой базы ицидов, краатов, соответ- ифенилбензоеде диметилодписная группа52 Известен способ получения нонанитропроизводных трихлор, 3,5-трифенилбензолов, заключающийся в том, что м, м, м" (или и, и", и") -трихлор, 3, 5-трифенилбензол обрабатывают нитрирующей смесью, концентрирован ной азотной кислоты и олеума с последующим нагреванием. Предложенный способ получения нонанитропроизводных триаминотрифенилбензолов расширяет сырьевую базу синтеза потенциальных пестицидов, красителей и лекарственных препаратов. Он отличается тем, что соответствующие нонанитрохлор,3,5-трифе. нилбензолы обрабатывают газообразным аммиаком в среде диметилформамида, Таким образом получают 1,3,5-трижды-(4-амино,5- 15...

Способ получения тетратионата 2, 4, 5-трихлоранилина

Загрузка...

Номер патента: 186494

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Трунов, Мельников, Спектор, Санин, Володкович, Голышин, Молчанов

МПК: A01N 33/08, A01N 41/00, C07C 209/68 ...

Метки: тетратионата, 5-трихлоранилина

...0,003 0,001 0,005 0,002 0,005 0,000 0,003 25т разлагается при температуре 211 -Про 3 С. ние ени- ше 8,910 м50 мм) щества; 0,350 Предметом настоящег ся способ получения т хлоранилина, по котор ния нефитотоксичного хлоранилин подвергаю кислым раствором тетр о изобретен тратионата му, с цель фунгицида,взаимоде тионовой к я являет,4,5-триполуче 2,4,5-триствию с слоты,Фунгицидная активность тетратионат2,4,5-трихлоранилина представлена в табл. 1 В лабораторных условиях изучали вл соединений на рост стеблей и корней п цы. Отрицательного влияния их на рост ницы не наблюдали.186494 Таблица 2 Таблица 3 Средняя величина в мм Концентрация но действующему началунее Площадьожогов в мм стеблей корней Тетратионат 2, 4, 5-трихлоранилинаКонтроль (без...