C07C 201/12 — с помощью реакций, протекающих без образования нитрогрупп

Способ получения алкиловых эфиров нитрофенолов

Загрузка...

Номер патента: 591

Опубликовано: 15.09.1924

Авторы: Измаильский, Разоренов

МПК: C07C 205/37, C07C 201/12

Метки: алкиловых, эфиров, нитрофенолов

...из фенола, имеет большое техническое значение и по сие время. О-нитро-анизол является важным продуктом для получения о-анизидина, гваякола, но главное значение он имеет для красочной химии, как исходный материал для массового продукта; дианизидина, дающего целый ряд чрезвычайно ценных голубых и синих субстантивных красителей. П-нитрофенол является исходным продуктом для р - фенетидина и фенаце.ттина,Нитро-группа в и- и о-положении к фенольному гидроксилу делает реакцию алкилирования чрезвычайно трудной, и уже. давно было найдено, что реакция протекает хорошо лишь при условии употребления сухих фенолятов и работе в спирту под давлением с галоидалки лами (раньше иодид и бромид в последнее время хлорид). В самое новейшее время для...

Способ получения метанитротолуола и 1, 3-нафтолсульфокислоты

Загрузка...

Номер патента: 50976

Опубликовано: 01.01.1937

Авторы: Лукашевич, Попов

МПК: C07C 303/22, C07C 201/12, C07C 205/06 ...

Метки: метанитротолуола, 3-нафтолсульфокислоты

...водного раствора, Возникающее диазосоединение тотчас же разлагается; мерилом скорости реакции является количество выделяющегося азота. При правильном ведении процесса в смеси вовсе не обнаруживается диазосоединения, благодаря чему взрывоопасность процесса совершенно устраняется, Реакция протекает быстро и, несмотря на то, что диазотирование ведется при высокой температуре (около 80), выхода получающихся продуктов превышают те, которые получаются по обычному способу,Предлагаемый способ позволяет резко сократить необходимое для ведения процесса количество серной кислоты.Последнее обстоятельство для случая мета-нитротолуола дает возможность проводить восстановление без предварительного выделения нитропродукта из реакционной массы,...

Способ получения 2-нитро-4-метоксифенола

Загрузка...

Номер патента: 66871

Опубликовано: 01.01.1946

Авторы: Свешников, Левкоев, Барбынь

МПК: C07C 205/37, C07C 201/12

Метки: 2-нитро-4-метоксифенола

...кипячения последнего с разбавленным водным раство ром едкой щелочи.2-:нэитротиетоксифенол получается при этом высокой степени чистоты с выходом до 95% от теории.Вместо З-нитро-акмигногатни 3 ола могут применяться его ацилвные производные.Пример. 168 г З-нитромфалтиноанизола вносят в раствор 120 г едкого натра в 2,3 л воды и смесь кипятят в колбе с оабратъньтм холодильником в течение 15 -16 часов до прекращения выделения аммиаька.разбавленную 1,7 л воды жидкость нагревают до кипения, фильтруют от незначителвньтх примесей н фиатьтграт ;ПОД 11 С 1 ПЯЮ.Т соляной кислот-ой до кислой реакции наВьтделттвшттйтся желтый кристаллический осадок 2-нитро-метоксифеиола после охлаждения отфилв-тровывают; промывают водой до нейтральной реакции на...

Способ получения 3-нитрофенола

Загрузка...

Номер патента: 90352

Опубликовано: 01.01.1950

Авторы: Померанцев, Киссин, Масанов, Пеньковский, Лившиц

МПК: C07C 201/12, C07C 205/22

Метки: 3-нитрофенола

...1;:т 1: с ;4;(11 П р и 3.1 к: р,138 а: ж:дх;1 а 1:7:он:г 1 по сжить из 300 мл воды. гъг;й:огьл и дЭН с 71111122. В гтоцгдхчо хо с;:.г 1 от;ну:о СМЬСЬ 11:31; От бьъзвро црицяпвгпот- Эагйчжзр П) а нцгриг:то ч: астмы, П-тгугктшгыьт раствор ДНЗЗОСКЗКДЕХЬЦЪНЕЪБ вместе д вътагъаевцгызг осадках: окггсцхой Зшазососпх постопспно овносят 3 170. а кэхпяьцет"разцю;кс.нигг д:азосовщдчнснкъя годны при 11 ОМСЕП 2-1 ВЕ 1 НН 21. Вытащит 032,107; 3-31: 21 :т;чгмьвагог :тс;-кгэг:ь 1 иг.з:г порции: 7:3" Выход З-тшцэск;о:1.12 з 55" гэ:;ч.с 11(Диособ :1 о:1 уче:1 из: З-гхитрокроэгогха. о т 1 21 ч а ю щ 211 с я том. что раствор или суспензии) сернокислой цгаэогохги З-хчнтробензолга вносят в горячий раствор сорной хпсцотгъг, гшеюипд конпгггтрацхпо ж: жиже...

Способ получения 2-хлор-4-метокси-5-нитротолуола и 2, 4 диметокси-5-нитротолуола

Загрузка...

Номер патента: 94283

Опубликовано: 01.01.1952

Авторы: Солодушенков, Клюев, Никонова

МПК: C07C 205/37, C07C 201/12

Метки: диметокси-5-нитротолуола, 2-хлор-4-метокси-5-нитротолуола

...которы после одной перекрстиг(гн(,31 Енн нз метиловсго спирта нмсс. тсмнср;1 уру плдв,ения 117 н предо гс);)лист собой крист;15 лчсское всчсство с:ветло-же,тогс) цвсг(1, норсио рд- СТВОр 1 ООЕ и З(СГ 1 ЛОВот с11)с. 1)(. - .;од осге;1 сгс) сос гдгя Ясг 31),1 с (лнв.М 94283 Предмет изобретения Отв. редактор Л. Г, Голандский Стаиартгиз. 1 одгь и иеи. 7/11-1%7 г, Ойьеи О,25 и. л. Тираж 5О. 1 еиа 25 кои,1 ор. Алатырь, )ипогра(1)ии 1 ха 2 Министерства культуры Чувашской АССР. Зак. 1411 с 51 чу иной сру)ккой ОО ыч ны м способом и кпучастся 2,4-;нметокси-яминотолуол - почти бесцветное вещество с температурой нгЯВ,снн 51 86 .Днзо ироиниый 2,4-димегокси-ямин)толуос прн сочетании с азого 1 мР дцт на хлопчатобума)кной ткнР 1 крясииыс ГраняОВОГО...

Способ получения 3-нитро-толуола

Загрузка...

Номер патента: 95246

Опубликовано: 01.01.1953

Авторы: Борисов, Голосенко

МПК: C07C 205/06, C07C 201/12

Метки: 3-нитро-толуола

...процесс рдзложения дпазосоли проводи;с в ейтр;к;ьной среде,зооретсннн Лв 3 ва 1 П 5 З н. П р и м е р, 7,6 г. 3-ннтро-дмипотолуола растворяют при 90 в 15,8 г.98"о-ной серпоп кислоты. Горячий раствор сугпп 11 дта амина выливают пд с.;есь 20 ьг воды и 25 г. льда и дидзотируют приливанием 30 го-ного раствора нитрита натрия при 3 - 4, 11 ри рдзмешивании к прозрачному раствору диазосоелинения добавл 51 от 21,6 г 1,5-нафталин-;исульфокпслоты; вылс,ившу 1 ос 51 дпазосуль)осогь филыруют и отжимают.В трехгорлую колбу с мешалкой и обри ным холодильником заливают 75,ил этилового спирта, и затем вносят 18 г углекислого мш - ния илп 22 г мелд в виде тонкого порошка. Полученную суспензпю нагревают ло 73 - 75 и при эой температуре постепенно внос 5 п...

Способ получения мета-нитротолуола

Загрузка...

Номер патента: 100192

Опубликовано: 01.01.1955

Авторы: Фокин, Матушкина

МПК: C07B 31/00, C07C 205/04, C07C 201/02, C07C 201/12 ...

Метки: мета-нитротолуола

...сстанавлиенгликолем й соли зазыПо известным способам мета-нитротолуол получают или восстановлением диазотированного 3-нитро- аминотолуола при помоцц этилового спирта или фосфорноватцстой кислоты, или в качестве побо шого продукта при нитровании толуола на мононитропродукты.Новый сособ полчченц" мета 1- нитротолуола заключается к диазотировании 3-нитро-аминотолуола и восстановлении диазосоединения приливанием к раствору его при комнатной температуре сначала этиленгликоля, а затем раствора серно- кислого железа, Способ технологически прост и обеспечивает высок:е выходы,П р и м е р. Растворяют при нагревании 15,2 г 3-нитро-аминотолуола в 32 г концентрированной кислоты при температуре не выше 88, Затем в горячий раствор сразу вносят при...

Способ получения пара-нитро-альфа-бромацетофенона

Загрузка...

Номер патента: 100295

Опубликовано: 01.01.1955

Авторы: Арендарук, Сколдинов

МПК: C07C 39/00, C07C 201/12, C07C 205/45 ...

Метки: пара-нитро-альфа-бромацетофенона

...плавления 95 - 98,5. Способ получения пара-ннтр бромацетофенона путем бромпр ння пара-нитроацетофенона, о т ч а ю щ и й с я тем, что. с целью деления пара-нитро-о-бромацет нона нз реакционного раствора в етом кристаллическом виде, бр рование пара-ннтроацетофенона водят в среде четыреххлористого лерода.1 И вы фе мнК АВТОРСКОМ Предметом изобретения является способ получения пара-нитро-д-бром ацетофенона путем бромирован 11 я пара-нитроацетофенона.Предлагаемый способ позволяет получать пара-нитро-о-бромацетофенон в чистом кристаллическом виде.Особенность способа заключается в том, что бромирование пара-нитроацетофенона проводят в среде четыреххлористого углерода,П р и м е р, 74 г пара-нитроацетофенона смешивают с 300 мл четырех-...

Способ получения мета-нитротолуола

Загрузка...

Номер патента: 104126

Опубликовано: 01.01.1956

Автор: Фокин

МПК: C07C 205/04, C07B 31/00, C07C 201/12 ...

Метки: мета-нитротолуола

...сырья и простота тетзнологгического гц аппаратурного афорогления процесса. Заагеау дцазогруппы,на водород проводят огр 1 г температуре не выше 30,При м с р. 15,2 г, г 0,1 моля) 3-нитро-амнно-толуола растворягот в 32 г, концентрагряаннойг сертеоц кислоты при тетопоратуре ого выше 87 - 88. По окоячаниаг растворения в торяпгГг раствор агри размеппгванпп вносят 100 г. мелкоизмельченпого льда и диазотиругот гври 8 - 10 6,9 г. азотцстокислого натрия, растворенного в 15 мл, воды. Б получен 1 гсму лпазораствору тгри 10 дооавляют 55,26 г. глицерина, нагревают до 20 ги при атой тсогператур ггрцлтгвают в течение 2 - 3 час. 16 г. сернокислого гкелезь закпсного, растворенного в 40 мл. воды. По окончаниц восстановления 3- нитротолуол отгоняют с...

Способ получения пара-нитроацето-фенона

Загрузка...

Номер патента: 104259

Опубликовано: 01.01.1956

Автор: Савицкий

МПК: C07C 201/12, C07B 43/02, C07B 41/02, C07C 205/45 ...

Метки: пара-нитроацето-фенона

...тсч 1 гг 1 ч:ъ: 1 перепила в м;1 стшнгсзпцтн5. м. ню Н и щи по шить бы троице(ГЕНЫ г.) т: 1 щтгвцчпп 1:,-=1;11 ь лам-ч минут. ;1 ИЩУ. ч хп.хп:й 1 1:0. пнпггпутп ШЬДГ на 1:П:11:.:1 гч 200 гм. виды и 50 г. при йш эли:- т: тыловым"5:ь:а 1 в 11 хг.1 п;1:;.хъ:гС прлтъюг: блш ЕМ;1 г;уис:11 г 81112 пеггрлшзпг. х:ммс: 0,5 51. воды п 180 г. гщппдй лзмцыггъг. н пгъгргвгиоч 510 1 е)11 срг 5 юь 1 1311, 11 шпсдьпой воронки ;1;б:11:;г:нгг 111-.3 Ц 1 С 1 ты 510113151. 111):1 й;:1;:гч 1 но мхи-кн ж: тг-чигцг: 250-40 мпнъгг. Загон пиит ГЗ-чгьгювуил взыцерпсну при (500. Шип х;1;нэ:1.:ыгг л вы 3111321101 в сччпшн (3111)="11 ч 11 З дм. ктитдынный 600 ил, шил. ш:.: чигп 4 ъ=.1.а;1:шепот до то);порнтурь 1 11. Нш :-=гч 1 гимпораггурс ткани ч:мтпвул...

Способ получения м-нитробензойной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 106544

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Ягупольский, Фиалков

МПК: C07C 201/12, C07C 51/16, C07C 205/57 ...

Метки: кислоты, м-нитробензойной

...(с темпе Тмрой плавления пе иже 72) и 350,11.1,55,5-иой ЯзотноЙ кислоты (1 О молей). Смесь при перемешиваиии нагревают па кипящей водяной бяис 8 - 9 .асов. Реакцио массу разбвляют 700 .г,г водь 5, охлаждаот до 0 и отфильтровывают выпявиую М-нитрооензойную кислоту. Лзотпокисль 1 й 1 тоникгаривают полИтсльпое коли естго к 1 слоты.схг:исск 1 Й п 150 д 1(т к)эистлси 3 От 3 во ь с углсгп Выход М-пптробспзсйпой кпс,5 Оты 142 а ил 85 к РС 1 СТ 1 СЪУ КОЛИ 1 ССТВУ, ТСХПСРЯТУ 13 1 11П р и м е р . В колоу, спабл(сп(5 б 11;ТПЫ 5 холоди.Внпкс:51, и 1 си(ои капсльиой Воронкой и термо;:ст)зо,"1, п 03 с 1 цОт смссь 350 .г Т С. 11 1 С С К О 11 и Л 0 Т П 011 К 1 С,0 Т Ы УД В 1,5 (с: 0,1 с й) и 400 .11.1 воды. С;1 есь пяГ 5010 до 95 и...

Способ проведения реакций, протекающих с отщеплением галоидоводородов

Загрузка...

Номер патента: 106585

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Иоффе, Ворожцов, Якобсон

МПК: C07B 41/04, C07C 201/12, C07C 205/35 ...

Метки: отщеплением, протекающих, реакций, проведения, галоидоводородов

...от теорстического) и фенолом (выход - 74%от теоретического).П р и м е р 4, Взаимодействие2,4-динитрохлорбензолас аминамиПри нагревании 2,4-динитрохлорбензола с аминами в присутствиифтористого калия непосредственноиз реакционной массы выделяютсяпродукты аналитической чистоты,2,03 г 2,4-динитрохлорбензола,0,94 г анилина и 1,16 г фтористогокалия нагревают в течение 30 мин.при температуре 100 в 1, после чего затвердевшую реакционную массуизмельчают, промывают водой,5/О-пой соляной кислотой, снова водой и, наконец, 2 51,2 мстиловогоспирта. Получено 2,5 г (97",о от теоретического) продукта с т. пл. 156.В параллельно поставленном опытебез фтористого калия получен продукт с т. пл. 128 - 130.Лнзлогич 1 о идет процесс при взаимодействи и 2,4-ди...

Способ получения этилового эфира пара-нитробензоилуксусной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 106917

Опубликовано: 01.01.1957

Автор: Зарецкий

МПК: C07C 205/45, C07C 201/12

Метки: пара-нитробензоилуксусной, этилового, эфира, кислоты

...кис101 ь) с 28 г.0,5.( Води) при температуре 5 - 10 прибавляют по. каплям одновременно в продолжение1,5 чдсд раствор 0,186 гlмоля пдраЗОБРЕТЕН го), пдд р)киид среду )нелоч)ий и) фенолфтдлс)и)01)ой бумажке, КГгда масса агустеет, нрибдвля)от 84 л(л воды. 1 О прнбдви нни всего количества рдстнорд Иелочи и хлоридд персмсшивдк)т двд чдсд при 18 20", поддержнвдя н(сл(пну)о.среду, Гродукгц рдкпии Выливают В 20,л хОлоднГ)Й ВОды, нодкисляют уксусной кислотой (с 11,5 Ъ-ным избытком против теоретического) и выделивн)сеся масло извлекают взбдлтыванисм В;сличсг иой Вор(н)кс с 200 мл Г)снзол; 6( нзольную Вцтя)кку промьВкт ВодОЙ, ндрстои д 50, 1 ри)кдь 1 1 ор(15 и НО 1 )О .г и супдт н:д Я.,Я) .11 с, 3 отго) и(и растворителя в 5)дкп мс 80 100 мм, при...

Способ получения 2, 4-динитрофторбензола

Загрузка...

Номер патента: 107175

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Ворожцов, Якобсон

МПК: C07C 201/12, C07C 205/12, C07B 39/00 ...

Метки: 4-динитрофторбензола

...и фтористого калия без каких-либо дополптгтелытых добавок с выходом до 70% от теории.Приме р. В колбу с обратным воздушным холодильником с хлоркальциепоп трубкой загруъклгот 81 г (0,4 моля) 2,4-дгпгитрохлорбеггзола и 29 г (05 моля) гртористот о калия, и смесь нагревают при нсремегпигзаггтттг н течение 5 часов при 190-чи 200". По окончании термообработки смеси последнюю обрабатывают горячим сухим бензолом и огфильтроньгпатот от иерастворнвшихстг неорганических солен. На фильт рата отгоняют бензол и оставптугося смесь разгоняют на ректгпртткационгтог: колонне под вакуумом. 24-литгтгтттофторбепзоат перегоняется при 127125 з" при 2 лип рт. ст.Выход готового продукта состагъ ляет около 709., от теории. Температура плавления полученного...

Способ получения бета-нитростиролов

Загрузка...

Номер патента: 108308

Опубликовано: 01.01.1957

Автор: Лернер

МПК: C07C 201/12, C07C 205/03

Метки: бета-нитростиролов

...состоят в сйци 1 ярматгескик йльдег иитропарафинами в присутст ганическик оснований. Пр мые для этой цели ос вызыьяют полимеризяцию о гцикся продуктов 1 поэта позволяют выделять и про очистку низкоплавкик и створ имык в реакционной ,".- нит 1 ости 1 эолов вакуте-п кой Вы,од 6,2 г или 96,7%, тсмпература плавления - 184 (из ацетона).В аналогичны. условиях конденсаиио пктрометяня с Вяпилипом и п;игзроналем завершают в течение ПЕДЕЛЯ, и КОНДснсйЦИЮ йиИСОВОГО и р-толуилового альдегидов завершаЯт в течение 10 дней.П р и и е р 2. Смесь 15 г (0,125 яо.тя) р-толуиловоо альдегида, 10 г (0,133 гяо.гя) нитроэтана, 1 льг этаночя, 10 г прокаленного сульфата натр гя и 5 капель этилендпамина нагревают 20 час. в запаянной ампул. Нри 30 в...

Способ получения пара-нятрофенил-хлорметилкарбинола

Загрузка...

Номер патента: 108317

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Груз, Ягупольский

МПК: C07C 201/06, C07C 205/12, C07C 201/12 ...

Метки: пара-нятрофенил-хлорметилкарбинола

...Получают 85; илн 85% нигробензола. Реактор при энергичном рязмешивании охлаждают, продукг фильтруют, промывают водой, тщательно отжимают и промывают смесью, состоящей из 35 лл петролейного эфира н 15,ил хлороформа. Выход нара-нитрофенилхлорметилкарбинола - 137 г нли 84%. Т, пл. - 77 7 сРПри м е р 2. В двухлитровый реактор такого же устройства, что и в примере 1, помещают .360 а фосфористой кислоты, 62 г 37%-ной соляной кислоты н 78 лл воды, Смесь размешивают 30 мин., после чего присыпают 370 с (1,5 лоля) нитроэфира паря-нитрофенилхлорметилкарбинола и нагревают ня кипящей водяной бане до 95 - -97- в течение двух часов. В дальнейшем, не прекращая перемещивания, добавляют 400.ял воды и охлаждают до 5. Прн температуре 5" продолжают...

Способ получения 5-нитро-1, 4-нафтохинона

Загрузка...

Номер патента: 108812

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Карпова, Ворожцов

МПК: C07C 79/36, C07C 205/46, C07C 201/12 ...

Метки: 4-нафтохинона, 5-нитро-1

...5-нигроамино-нафтола хлорным железом, двухромовокислымц солями ц;ругим окцслителямц,5-нцтро,4-нафтохи ион может найти применение в синтезе красителей в качествс промежуточного продукта.П р и м е р, 1,02 г неочццсцного 5-нитро-амцно-цафтола растворяют црц нагревании в 50 г,г концентрированной соляной кислоты и 100 г,г воды. Горячий раствор фильтруют от нерас гворцмого осадка (0,2 г), и к фильрагу, содери ашему 0,82 г 5-нитро-амцно- нафтола, добавляют при взбалтывании раствор 3 г кристаллического хлорного железа в 1,2 лл концентрированной соляной кислоты и 10 гл воды, Тотчас же выделяется нитронафгохинон в виде мелких красноватых иголочек. Вес осадка 0,58 г. Выход составляет 7 % от теоретического. При пере- крис"а:л 13 ацци из уксусной...

Способ получения 4-нитрозо-5-нитро-1-нафтола

Загрузка...

Номер патента: 108897

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Рюлина, Ворожцов

МПК: C07C 201/12, C07C 201/00, C07C 205/20 ...

Метки: 4-нитрозо-5-нитро-1-нафтола

...Н. Н, ВорожцоПОЛ УЧ ЕН ИЯ 4-Н И 4-нитрозо-нитро-нафтол обычно получается из 1,8-динитронафталина действием на него пятикратного количества 18 - 20% -ного олеума. Выходы продукта при этом невысоки вследствие образования побочных продуктов, получаемых в результате реакций сульфирования.Настоящим изобретением предлагается способ получения 4-нитрозо-нитро-нафтола с выходами около 80 - 90% от теории путем воздействия на 1,8-динитронафталин водными растворами щелочей,Г 1 р им ер 1, 3 г 1,8-динитронафталина нагревают с 160 мл 5%-ного раствора едкого натра в течение 3 час, на водяной бане.Осадок непрореагировавшего 1,8- динитронафталина отфильтровывается и из фильтрата подкислением выделяется 4-нитрозо-нитро-нафтол. Выход целевого продукта...

Способ получения ароматических фторнитросоединений

Загрузка...

Номер патента: 109507

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Ворожцов, Якобсон

МПК: C07C 201/12, C07C 205/12

Метки: ароматических, фторнитросоединений

...массу обрабатывают 10 лл горячего бензола и фильтруют от неорганических соедине. ний, После отгонки бензола получают 1,47 г Г 72/и от теоретиче ского) 1,о-фтор.4,б-дпнитрооензола с темп. пл.3 - 73,5.П р и м е р ". Получение 4-фтор 3-нитрофенилметилсульфона2,36 г 4-хлор-нитрофенилметилсульфона (темп, пл. 123) нагревают в течение 5 часов при 160 в 1 с 0,75 г безводного фтористого калия, Реакционную массу обрабатывают 20 мл ацетона и фильтруют. Из ацетонового раствора фракционированной кристаллизацией вылеляют 1,2 г (55% от теоретического) 4-фтор-нитрофенилметилсульфона с темп. пл. 155.Обработкой ацетонового раствора 4-фтор-нитрофенилметилсульфона анилином получают соединение С,БО,СвН(МОз)ХНС,Н, с темп. пл, 25-. П р имер 3. Получение...

Способ получения нитроацетофенонов

Загрузка...

Номер патента: 110906

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Григоровский, Титкова, Засосов, Маскалик, Кочергин

МПК: C07C 201/12, C07C 205/45

Метки: нитроацетофенонов

...в реакцию пара-нитроэтилбензола, а затем небольшим количеством (25 - 30 л.г) технического 80% -ного изопропилового спирта или другого подходящего растворителя, Полученный кетон высушивают в сушильном шкафу при 40 - 45 до постоянного веса. Выход паранитроацетофенона составляет 52 - 60 г, температура плавления 78 - 81. Не вошедший в реакцию паранитроэтилбензол отделяют на дели- тельной воронке от водного слоя, прибавляют его к остатку, полученному после отгонки изопропилового спирта и охлаждают при минус 5 - минус 10. Получают еще 0,5 - 1,5 г пара-нитроацетофенона с температурой плавления 78 - 81. Общий выход кетона составляет 53,5 - 60,5 а или 54 - 61,1 цо 0 на взятый в реакцию пара-нитроэтилбензол.Полученный пара-нитроацетофенон без...

Способ получения и-нитрофенилхлор-метилкарбинола

Загрузка...

Номер патента: 111216

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Хаскин, Вишневская

МПК: C07C 201/12, C07B 41/02, C07C 205/19 ...

Метки: и-нитрофенилхлор-метилкарбинола

...трех- горловую колбу, снабженную механической мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают при перемешивании 58 лг,г воды, 94 г 94%-ного купоросного масла, что соответствует 88,5 г 100%-ной серной кислоты (0,903 моля), 28,4 г 40%-ного формалина (11,35 г или 0,379 моля формальдегида), 1,6 лгл керосинового контакта и после охлаждения до комнатной температуры 80 г (0,324 моля) нитроэфир а гг-нитрофе рметилкарбинола. Концентра рной кислоты в полученном вод растворе составляет 52,4%.Реакционную массу нагревают до температуры 86 - 88 и перемешивают при этой температуре в течение 5 часов, после чего разбавляют 200 м,г воды. Масса самопроизвольно охлаждается до начала кристаллизации до 20, ее выдерживают при этой температуре...

Способ получения пара-нитроацетофенопа

Загрузка...

Номер патента: 111768

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Засосов, Савицкий, Кочергин, Титкова, Блинова, Григоровский

МПК: C07C 201/12, C07C 205/45

Метки: пара-нитроацетофенопа

...яды; ь, о .:ол . (;в Ро 2 .М(ьстерст( кль гуры су(д(."с(сй .5(с.СР. т)Эс 1,изук)т;О р 17 )и р(гякц, 11) Ю 3 1 ССМ 0 /1:3 к.с(н О О)1- пмс , В ьдсгивцс 53 и- цро 3 ц(то- 33031 ОТ(1)И, ЬТРО 5 Ы 5 с 1303, 0 Г;1 Ы 5 с 1 ОТ Пс фИГЬТРС ВОДО ОТ ПИТРЦТс 1 Пс 1 Т)ЭИ 51 и д,я Очистки псрскристя;3,изовь- Вс(ЮТ ИЗ СПИрТЛ. ВЫХОД СО сБ 35 С 3 47,7 - 51,7 "о, счится н 1 с.",сс, пи)оэфиров. В водно-спиртовом р 3 С 3350- РГ Пос,1 Г ОГ,С, Г 151 Кс 1 0 Л (Г 3( С 51 смесь нитроэфиров о- и,)-нптрофс- НИГХСГПГ 33 С 3 Р33 ОЛ 015, КОТОРЬГ 35 с К 3- ЗЯННЫХ ВЪН 1 С ХСЛОБИ 51 Х НС ЦРТСРПС- Бл О ЦРСБ 3)3 Н 3 И Б Г(к)Б(П С 3 35( 3(- гцие кетопы. В растворе остястся также небольпос ко/Рчсство и-нп- РОс 1 Цсс/0(1)С) 03 с П Ц ИТГ) ПТЛ с 3) Ц 53.ИСХО,цс 51 С.ГГ...

Способ получения 1-нитрометилциклогексанола-1

Загрузка...

Номер патента: 116810

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Козлов, Ханнанов, Бурмистров

МПК: C07C 201/12, C07C 205/13

Метки: 1-нитрометилциклогексанола-1

...кагалитических количеств метилата натрия протекает крайне медленно (несколько суток) и пе дает хороших выходов, Ускорение процесса и повышение выходов до 75% может быть достигнуто путем применения значительных количеств катализатора (1 моль метилата натрия на 1 моль нитрометана).Предлагается способ получения 1-нитрометилциклогексанолаиз нитрометана и циклогексанона в присутствии каталитических количеств метилата натрия, в котором, с целью ускорения реакции, на смесь ре. агентов воздействуют ультразвуком.П р и м е р. К 61 г (1 моль) нитрометана, находящемуся в плоскодонной колбе, приливают раствор 1 г металлического натрия в 30 я,г абсолютного метанола и в полученную, смесь вводят в один прием 196 г (2 моля) свежеперегнанного...

Способ омыления нитроэфира п-нитрохлоргидрина стирола

Загрузка...

Номер патента: 116944

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Вишневская, Янишевская

МПК: C07C 205/19, C07C 201/12

Метки: стирола, п-нитрохлоргидрина, нитроэфира, омыления

...концентрации в количестве 328 кг в пересчете на 100 % -ную, что составляет 1037 литров. Затем при работающей мешалке постепенно загружают 19,5 кг мочевины (0,5 моля на 1 моль нитроэфира). По окончании загрузки мочевины в аппарат подают постепенно 160 кг (в расчете на сухой вес) нитроэфира и-нитрохлоргидрина стирола с т. пл. не ниже 75.Масса быстро подогревается (через рубашку - паром) до кипения (104 - 106) и при интенсивном перемешивании выдерживается при этой температуре в течение трех часов. Затем реакционную массу быстро охлаждают проточной водой до 20 и выдерживают при дальнейшем охлаждении водой в течение трех часов, причем происходит кристаллизация карбинола в виде слегка окрашенных мелких гранул, Реакционную массу передают...

Способ получения пара-нитроацетофенона

Загрузка...

Номер патента: 118214

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Сытина, Знаева, Крафт

МПК: C07C 205/45, C07C 201/12

Метки: пара-нитроацетофенона

...который загрязнен избытком медного катализатора,Г 1 олученный осадок сушат, извлекают органическим растворителем паранитроацетофенон и после отгонкн органического растворителя очищают его обычными способами.Для получения медного катализатора растворяют 25 г медного купороса в 100 лл воды, добавляют 70 мл ЗОВ раствора бисульфита натрия, Иагрева 1 от раствор до 50+60" и при перемен 1 ивании добавляют 2 г безводного сульфита натрия.Г 1 олученную смесь (раствор) нагреваютдо 00 ф в течение 30 - 40 мин (раствор должен обесцветиться).Выпавший коричнево-красный осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат.Предмет изобретенияСпособ получения парапитроацетофенона, о т л н ч а ю ш и й с я тем, что ациланилид конденсируют с...

Способ получения пара-нитроацетофенона

Загрузка...

Номер патента: 120513

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Голованенко, Кружалов

МПК: C07C 201/12, C07C 205/45, C07B 41/06, C07B 33/00 ...

Метки: пара-нитроацетофенона

...в нижней части стеклянным фильтром для распыления воздуха, загружают 151 г (1 моль) пара-нитроэтилбензола, содержащего 0,15 г резината марганца и несколько капель П 1 дроперекиси изопропилбензола.И 120513 Предмет нзооретения Спосоо получения пара-нитрояцетофснона путем жидкофазного окисления пара-нитроэтилбснзола кислородом воздуха при атмосферном давлении и температуре порядка 135 в присутствии марганцевого катализатора, о т л и ч а о ец ий с я тем, что, с целью повышения выхода и улучшения условий проведения процесса, в качестве катализатора при)сетст Оастворнмое в окислесой среде соединение марганца, например, рсзинат, оснзоат илн олсат. Кок)иге по депак иаоб,)етепий и открьтий при Совете Министров СССР Редактор А. К....

Способ удаления фенолов из масел, содержащих фенол, и нейтральных масел из фенолов, содержащих нейтральные масла

Загрузка...

Номер патента: 120516

Опубликовано: 01.01.1959

Автор: Вальтер

МПК: C07C 205/45, C07C 51/215, C07C 201/12 ...

Метки: масла, фенолов, нейтральных, удаления, нейтральные, содержащих, масел, фенол

...и;)ИРП.,)СР, 15 - 20 ) (Бсполсч, Б КО)и(. с) ПРП по.оныхслови 5)х МДЯЛ 5)-1 ОТ МЯСЛО Пз СЫ)ОГО ИСПОЛ с 1, СодссРжс)ИСО, ПЯПРИ)1 СР, 2 " ПСЙТРЯЛЬПОГО Мс 1 СГя. В КОСОни А ПО,усс 1 СТ 51 ХорОНО 0 П 1 щСППОС 0(т фСПОЛЯ )2 С(10, 51 БЛ 5 ПОЩССС 5 ГОТОВЫЪ Г 11)0,УНТОМ. щ-ДНОВ)ССНПО ПОЛУсаЕТС 51 РЯСТБОР фснол 5)тс), содержащий пептряльщс;:яло и збьгОсп)ос количество кондспсациоппой Водя, одер)кс)цс)1 фспс,. 15 колонне Б, пс 11)5 д, с товар- ПЬМ РасТВО)0( СПР.5 с 1, СБОС:Д.)Ы., 0 П(1 Рс),1 иОГО МсСЛЯ, ПОГ) ЧЯСТС:1 Кон,СПСЯЦПОППОС М 1.О, СОДС)ЖЯПСС .,П;)10 (сПОЛЯ.гЪ Г,с(пс,1 ту, 0 ОН)сп.)Обпх кДОи, псО,и.мк)т дл 1 кярООПП- зяцип ряс 1 Воров спол 5 гс, Отведенных п;3 сОотвстствм 10 щпх колонн. Образу)опи 151 Г,)и этс) )Яствор Оды пя.рязл 5 От В...

Способ получения нитроспиртов

Загрузка...

Номер патента: 122145

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Козлов, Бурмистров, Ханнанов

МПК: C07C 205/15, C07C 201/12

Метки: нитроспиртов

...смесь нейтрализуют 10 н соляной кислотой, фильтруют для отделения хлористого натрия и подвергают фильтрат фракционированной перегонке. В результате получают 1-нитро-метил-пропанол с выходом 51% теоретического в расчете на нитрометан, т. кип. 79 - 80 (12 лл). При простом перемешивании такой смеси в течение 30 час, выход нитроспирта составляет 30%.Пр имер 2. Смесь из 45 г 2-нитропропана, 145 г циклогексанона и метилата натрия, полученного из 0,5 г натрия и 30 мл метанола, подвергают воздействию ультразвука в течение 2 час. Затем смесь нейтрализуют 10 н соляной кислотой и отделяют водный слой. Органический слой подвергают фракционированной перегонке в вакууме. После отделения не вошедших в реакцию исходных веществ получа122145...

Способ получения n-нитрофениламиноэтанола

Загрузка...

Номер патента: 134258

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Бутлеровский, Авдеенко

МПК: C07B 43/04, C07C 215/02, C07C 201/12 ...

Метки: n-нитрофениламиноэтанола

...аминоэтанола.П р и м е р 1. В стальной автоклав емкостью в 1 г, снабженный гильзой для термометра и соответствующей арматурой, загружают 20,2 г и-нитрофенилхлорметилкарбннсла и 200 л,г аммиачной воды Автоклав закрывают, загружают в него из мерника 460 - 500 лгл жидкого аммиака, нагревают до 50 - 55 по термометру в гильзе, помещают в качалку и при указанной температуре перемешивают в течение 1 час, при этом давление поднимается до 15 ати, Затем избыточный аммиак134258медленно спускают в охлаждаемый рассолом до - 20 мерник для жидкого аммиака, 1 огда давление в автоклаве и мернике сравняется, автоклав нагревают до 80 и в течение 25 - 30 мин полностью отгоняют аммиак. Автоклав охлаждают и реакционную массу, которая представляет собой...