A61K — Лекарства и медикаменты для терапевтических, стоматологических или гигиенических целей

Страница 80

Способ получения 5-нитро-8-оксихинолина

Загрузка...

Номер патента: 654615

Опубликовано: 30.03.1979

Авторы: Караханьян, Джомардян, Мардоян, Матевосян, Габриелян, Карамян, Морлян, Вартанян

МПК: C07D 215/26, A61K 31/47

Метки: 5-нитро-8-оксихинолина

...4. 20,8 г (0,1 моль) нитрата 8-оксихинолина суспендируют в 62,4 мл уксусной кислоты, нагревают до 35 С, с экзотермическим эффектом начинается растворение осадка нитрата (того же результата можно достигнуть добавляя 1 - 1,5 мл сильной кислоты: серной, соляной, Реакцион 10 15 20 25 30 35 40 45 50 60 65 ную массу охлаждают и выдерживают прп 35 - 37 С полчаса, затем добавляют 500 мл дистиллированной воды и 40%-ным раствором едкого натра доводят рН раствора до 5. Выдерживают массу при 10 - 15 С в течение получаса. Выпавший осадок 5-нитро-оксихинолина отфильтровывают, промывают водой, отжимают, сушат при 60 - 70 С,Выход 11,91 г (62,7%). Продукт подвергают возгонке, а затем перекристаллизации пз 80%-ного спирта. Т. пл. 181 в 1,5 С,Найдено,...

Адсорбент гепарина крови

Загрузка...

Номер патента: 655284

Опубликовано: 30.03.1979

Авторы: Паоло, Фердинандо, Мария, Титоь

МПК: A61K 31/785

Метки: крови, адсорбент, гепарина

...с описанной в предыдущих примерах часть полиамидаминов,Приводимые ниже примеры иллюстрируют применение предлагаемых полимеров,П р и м е р 1264 мг полимераЮЯ -73 со средним диаметром гранулы 0,2-1,0 мм помещают в поливинилхлоридный цилиндр емкостью б мл, диаметром 1 см и длиной б см. Р днищецилиндра находится перфорированныйдиск, на котором для предотвращенияпотери полимера положен слой впитывающей бумаги, Водный раствор 0,025 МСаС 1 , содержащий верональяырфер с рг 7,4, с 10 мг/мл гепаринаперколируют со скоростью 0,5-1,0 мл/мин,Содержание гепарина определяют нижефильтра путем испытания на коагулирование, в ходе которого нормальнаяцитрированная плазма коагулируетсядобавкой СаС 1 э (время рекальцификации) или тромбина...

Способ получения этилового эфира -карбамоилметил-4 аминомасляной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 655304

Опубликовано: 30.03.1979

Автор: Ульф

МПК: A61K 31/22, C07C 227/10, C07C 229/12 ...

Метки: этилового, карбамоилметил-4, аминомасляной, эфира, кислоты

...это нрименеьи 1 ем предлагаемого способа получения этилового эфира 1 л 1-карбамоплл 1 етнл-алнномасляной кислоты, который заключается в том, что гли цинамидгидрохлорид подвергают взаимодействию с этиловым эфиром 4-хлормасляной кислоты в органическом растворителе прн температуре кипения реакционной массы в присутствии кнслотосвязывающего 10 средства н каталитического количестванодида калия.В качестве кислотосвязывающсго средстВа как правило нспользу 1 от углекислый 1 натрий, а в качестве органического расгво рптеля - спирты. Целевой продукт выделяют известным способом. П р н м с 1 н 22,1 г глнцннаыидагидрохлорида, 30,1 г этилового эфира 4-хлормасля 2 о ной кислоты, 22,2 г углекислого натрия и0,5 г йодида калия нагревают с обратным...

Способ получения производных 11-дезоксипростагландина

Загрузка...

Номер патента: 655308

Опубликовано: 30.03.1979

Авторы: Джехан, Тибор, Недампарамбил

МПК: C07C 405/00, A61K 31/5575

Метки: 11-дезоксипростагландина, производных

...хроматографировацшо ца 350 г силикагеля сэлюироваешем смесью дцэтцлового эфира с гек. З 5 саном (1;4) для получения целевого соединения,имеющего следуюшце характеристик:ЯМР: (СЕС 1)Ь 0,88 (м. 2 П); 4 18 (кв.4 ЕЕ);6,22 (с, 111); 6,28 (с. 1 Е 1).АцалогичеЫхг способом, но заменяя 1,3.де.кадцец.ОН эквивалентным кодцчсством 1,3-гептадисцоца; 1,3 октадиец.5.оца, 1,3 цоцадцец-оца; 1,3-уеДекадси-оца и 1,3 додекадиен. она получают соответственно диэтиловый эфир 45транс. (3-оксо-.пецтецил) -циклопропац,1.-оксо.1-гептенил) .цклопропац,1.дкарбоновой кислоты, диэтилОВЬП эфИэ т 1)аес., (З.оксо.1.еОне. ццл).циклопропац 1,1.дцкарбоцовой кислоты ц диэтловьш эфир траэгс. - (3-оксо" 1-децснил) .никло.пропы 1-1,1-1 ц 1 карбоцовокислогы.АцаэОгг 1 Еьгхг...

Способ получения производных бензо а хинолизидина или их солей

Загрузка...

Номер патента: 655309

Опубликовано: 30.03.1979

Авторы: Агоштон, Лайош, Ласло, Иштван, Шандор, Чаба, Эржебет

МПК: C07D 221/26, A61K 31/473

Метки: производных, хинолизидина, солей, бензо

...выцерживают в течение суток.Осадок фипьтруют, промывают водой, затем метиповым спиртом. Выход 1,5 го(попосы Бопьманна), 1750 см (СН, СОО-),1940 см " (С=О).ЯМР-спектр (в дейтерохпороформе);3,38 (С.1 -Н); 3,42 (С д -Н );4,10 (-0-СН-); 6,30 (СН СОО-).П р и м е р 2, 2-Оксо- р-цианоэтип, 10-(метилендиокси)-1,2,3,4,6,7-гексагидроН-бензоО 1 хинопизидин,1,0 г (4,95 ммопь) гидрохпорида6,7-(метипендиокси)-3,4-дигидроизохинопина растворяют в 3 мп дистиппированной воды. К приготовленному раствору прибавпяют 1,0 г (5,92 ммопь) нитрипа 4-диметипаминометип-оксокапроновой кислоты и реакционную слесь выдерживали в течение суток. Осадок фипьторуют промывают сначала водой и затемметиповым спиртом, Выход 0,9 г (64%);от. пп. 154-155 С (из метипового...

Способ получения производного имидазола

Загрузка...

Номер патента: 655310

Опубликовано: 30.03.1979

Автор: Джордж

МПК: A61K 31/4164, C07D 233/66

Метки: производного, имидазола

...и, полученное сотиламином с полевого продукта.-цианх)"- (2-(5- азолил) - метилю аимодеиствидокарбонатобатывают меделением це ют воимие обра им вь ер метил )-гуа подвергциандитединени следуюпПри гидрокс тиоэти, М-метил 4 - имид ди 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНОГО ИМИДАЗОЛРс актов 11. Хубддрова Корректор Р. Ьеркови Здказ 187/12 Изд. Ле 225 Тираж 520 Подписное 1 ПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, МоскваК, Рдушская и., д. 4/5Типогрд,гии. р, Сдп 1 иовд. 2 вывают из воды, получая 4-этоксикарбонил 5-этоксимсИлимидазол (6,1 г), т, пл. 113 144 С,В. 4-Зтоксикарбонпл-этоксимсигиаидазол (6,0 г) растворяют в 48%-ном водномрастворе бромистоводородиой кислоты(650 мл) и кипятят с обратным холодильником в...

Способ получения 2-анилинооксазолинов или их солей

Загрузка...

Номер патента: 655311

Опубликовано: 30.03.1979

Автор: Бернард

МПК: C07D 263/28, A61K 31/421

Метки: солей, 2-анилинооксазолинов

...Добавляют бикарбонат натрия нэкстрагируют 200 мл простого циэтилового эфира, После сушки эфирногоэкстракта и концентрирования получают 7,8 г (86,5 от теории) соединения в качестве белого твердого вецества; т, пл. 188-190 ОС. Соли можно получать известными приемами, напримеробработкой раствора свободного основания в подедящем органическом 65 мов углерода, например метокси, этокси, изопропокси или трех-бутоксигруппа. Под термином галоид понимают Фторхлор, бром и йод,СУз в группе Вх может означать,например, метил или группу СГУ,наприСЕ 1 адикал Рд.предпочтйтельйо означает группы Аналогично примеру 2 получают следуюцие соединения Формулы :2-4-(гексафтор-окси-пропил) - -анилино)-2-.оксазолин; т, пл. 173- гидрохлорид 2-И,б-хриметил-...

Способ получения производных аминоалкоксибензофуранов

Загрузка...

Номер патента: 655312

Опубликовано: 30.03.1979

Авторы: Ален, Гьи, Женевьев, Бернар

МПК: C07D 307/86, A61K 31/343

Метки: аминоалкоксибензофуранов, производных

...ЕЕ 1 1 СО ) Ег О К С И б Е 11 З О;11 тГ ЕЗ а "ца, полученного ца первом этапепримера 1, 12 г (006 коль) хлоргид= рата 2- гипзопроЕПЕламино-хлорзтанаи 21 г (0,15 моль) карбоната калия100 мл аЦетоцигрглтла, фильтРУеот г испаряеот фильтрат и рекристаллизуютостаток в смеси 50/50 ацетата этилаи изопропилового эфира. Таесирл обраЗОМ тсолгчаЕОТ 13 г 5 Г ИСКОМОГО ПРОдукта. Выход 77. т. пл. 142 С.БьЕчеслеетог %; С 60,05; Н 7,94;И 10,68.-6 - (пирсеридино-этокси) -бек з ОфуранПервыее этап, ДеЕхлОргиттрат 5 - амиеЕОг 7-Диметокси-пипеРИДинозтоксЕлбецзсфурана. В течение 10 ч нагревают собратным холодильциком раствор 25,1 г(0,1 моль) 5-ацетамидо,7-диметокси:"б-пе 1 гЕеридиноэтоессибеесзофураца в200 мл сотенной Елетслоты 2 ц, Затемцейгрализуют...

Способ получения производных нафтиридина или их стереоизомеров или их солей

Загрузка...

Номер патента: 655314

Опубликовано: 30.03.1979

Авторы: Габор, Режи, Клод, Дон, Жан-Пьер, Анри

МПК: C07D 471/04, A61K 31/437

Метки: стереоизомеров, производных, солей, нафтиридина

...показывают, что оба соединения являются геометрическими изомерамц, причем изомер с т.пл. 166 С имеет структуру транс-,оа изомер с т,пп. 195 С имеет структуру ццс-изоОмера.Это цис- и транс-цзомеры гексапдро,2,3,За,4,5 оксо-б,бН-доло 3,2,1.де 1,5 нафти- з"ридццаметцлкарбоксцлата.4.П р и м е р 3. Гексагдро,2.,3,3 а, 4,5 метил.)5В колбу емкостью 50 мп при номешцваиипомещают 2,26 г (0,010 моль) Гексагиуро,2,,3,3 а,4,5 6 Н цпдопо. 3,2,1-де 1,5 нафтиридшона - 6,3 г (0,059 моль) 98%-ной муравьинойкислотя и 2,5 г (0,024 моль) формапьдегцда40З.Раствор доводится до рефлнткса и затем 16 чнаходится прц комнатной температуре, Затемреакционную среду вылцваот на 250 мл водьуи промывают 2 раза, каждый раз в 100 мл45бензола. После этого водную фазу...

Способ получения соединений 7аминоцефем-3-ол-4-карбоновой кислоты или их солей в виде смеси изомеров 2-и 3-цефем или отдельных изомеров

Загрузка...

Номер патента: 655316

Опубликовано: 30.03.1979

Авторы: Роберт, Ханс

МПК: C07D 501/08, A61K 31/545, C07D 501/59 ...

Метки: солей, изомеров, смеси, 3-цефем, 7аминоцефем-3-ол-4-карбоновой, соединений, виде, отдельных, кислоты

...т. пл. 115 - 120 С.Посредством экстрагирования силикагсля зоны прп значении К 0,22 уксусным эфиром, концентрированием раствора на роторном испарителе и высушиванием маслянистого остатка получают 1 сс-окись дифснилметилового эфира 7 Д-фсноксиацетамидо- метоксицеф-емкарбоновой кислоты; т. пл. 175 - 180 С (из хлороформа).Такие же соединения можно получить согласно нижеприведенным примерам пунктов А и Б,А, Раствор из 24,7 мг (36 ммоль) полученной согласно примеру З,Б кристаллизованной изомврной смеси, состоящей из дифенилметилового эфира 2-14- (п-толуол 5 10 1 з 20 30 35 40 45 50 55 бО 65 сульфонплтио) - 3-фенокспацетамидо-оксоацетидин - 1-ил - 3 - метоксикротоновой кислоты и соответствующего эфира изокротоновой кислоты в 247 мл...

Способ получения винкана или его солей, или четвертичных солей

Загрузка...

Номер патента: 655317

Опубликовано: 30.03.1979

Авторы: Йожеф, Ласло, Отто, Эгон, Арпад

МПК: A61K 31/475, C07D 519/04, A61K 31/4375 ...

Метки: винкана, солей, четвертичных

...Приблизительно за 5 ч поглощается расс гитанное колнчест655317 0 или еголичаюмулы 20 ставнтель И. ФедосееваТехред Н. Строганова едактор Н. Хубларов Корректор Е. Осипов каз 187/14 Изд. Мв 225 Тираж 520НПО Государственного комитета СССР по делам нзобретеннГ113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Подпнсноткрытий Типография, пр, Сапунов во водорода, и реакцию гидрирования прекращают. Катализатор отделяют фильтрованием и промывают его три раза абсолютным этиловым спиртом, используя каждый раз по 10 мл последнего, После этого фильтрат упаривают досуха. Полученный маслообразный остаток затвердевает при стоянии в холодильнике. Этот неочищенный продукт хорошо перекристаллизовывастся из трехкратного количества ацетона.Получают 2,8 г...

Способ получения первичных аминоациланилидов или их солей

Загрузка...

Номер патента: 656504

Опубликовано: 05.04.1979

Авторы: Юджин, Роберт, Бенджамин, Эмиль

МПК: A61K 31/136, C07C 233/27

Метки: первичных, аминоациланилидов, солей

...Способ получения первичных аминоациланигидов общей Формулы- 10- СИ-ЙНО 1-про- х - в - в их м,ор, метил или эт дород или метил; дород или метил, олей, о т л и ч тс соединение о и или с я т мулы ающибщей Фор где В К, В и В имеют вышеуказначения, подвергают взаимодейс аммиаком с последующим выделцелевого продукта в свободномили в виде соли.Приоритет по признакам:08.01.73 (заявка Р 321590) приВ - водород, метил, н-пропокси;В - метил, этил;В - водород;В - водород,08,01,73 (заявка Р 321800) приВ - хлор;В 2 - метил;В 3 - метил.Источники информации, приняво внимание при экспертизе1. С. ВцесЫег, В. Реагвоп.Зцгуеу оЙ Огуап 1 с Яуп 1 Ьез 1 в, И,У.4, 1970, р, 468. занныествиюениемвиде 5 тые ыхо А. Ан бурка оставит ехред Н исим Шарганова И....

Способ получения -3(3, 4-диоксифенил) -2 метилаланинпептидов

Загрузка...

Номер патента: 656505

Опубликовано: 05.04.1979

Авторы: Франц, Макс, Карл, Гисберт, Курт

МПК: A61K 38/05, C07K 5/065

Метки: метилаланинпептидов, 3(3, 4-диоксифенил

...г (85,6) бензилоксикарбонил- Ь-аланил-Ь-З-(3,4-диоксифенил) -2-метилаланина в виде 40бесцветной пены,Раствор 12,49 г (0,03 моль) бензилоксилкарбонилаланил-Ь-З-(3,4-диоксифенил)-2-метилаланина в 110 млметанола и 40 мл воды гидрируют вприсутствии 1,5 г окиси палладия в100 мл метанола, как в примере 1.Катализатор отделяют, хорошо промывают 200 мл воды и Фильтрат упаривают в вакууме. Получают 7,88 г(92,9) сырого продукта, после перекристаллизации которого из 100 млводы получают 6,64 г (78,4) бесцветного аналитически чистого дигидрата(с = 1, Уксусная кислОта),П р и м е р 6. Ь-Серил-Ь-З-(3,4-диоксифенил) -2-метилаланин.14,63 г (0,065 моль) сложного ме-,тилового эфира Ь-З-(3,4-диоксифенил) - -2-метилаланина и 22,39 г (0,068 моль)...

Способ получения оптически активных производных простановой кислоты или их рацематов

Загрузка...

Номер патента: 656510

Опубликовано: 05.04.1979

Авторы: Джианфедерико, Кармело, Пьетро

МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00

Метки: рацематов, простановой, оптически, кислоты, активных, производных

...калия (3,05 г) в сухом ДМСО (42 мл)в течение 5 мин.После перемещивания в течение15 мин разбавляют водой (75 мл)иобрабатывают обычным образом удаление трифенилфосфоксида с помощьюэфира, подкисление щелочных водныхфаз и повторное экстрагирование смесью пентан - эфир (1:1 для получения 5 с,13-14-хлорЬ,11 сА.,15 Б-триокси,12-диизопростадиеновсйкислотыК,15 Б-бис-РО-эфира (2,7 .),или 14-хлор,12-диизо-РГГ -158-бис-РО-эфира,)5 Используя (4-карбоксибутил)-трифенилфосфонийбромид для образованияилнда путем обработки трет-бутилатомкалия или метилсульфинилкарбанидом,11,15-бис -00- и 11,15-бис-ТГП-эфиры14-хлорлактолон вводят в реакцию дляполучения следующих простадиеновых 5кислот-бис-(11 с(.,15-00- или 11 о(.,15-ТГП)-эфиров, а также оптически...

Способ получения производных гексагидро-4-индолинола или их солей

Загрузка...

Номер патента: 656511

Опубликовано: 05.04.1979

Авторы: Франц, Рихард

МПК: C07D 209/04, A61K 31/404

Метки: солей, гексагидро-4-индолинола, производных

...способом получены кислыеаддитивные соли, в частности гидромалеинат или гидромалонат и наоборот.П р и м е р. (ЗаКБ 4 ЯН, 7 акБ)- 10-4-(3,4-Лихлорфенид)-гексагидров (2-оксиэтил)-4-индолинол.3,8 г (ЗайБ, 4 БК, 7 аКЯ)-4-(3,4-дихлорфенил) -гексагидро-индолинола,1,6 г 2-бромэтанола и 4 г карбоната 15натрия нагревают в 50 мл диметилформамида в течение 4 ч до 100 С. Полученную суспензию упаривают, остатокобрабатывают метиленхлоридом и 2 нвинной кислотой. Водную Фазу подщела чивают и экстрагируют метиленхлоридом,Метиленхлоридную фазу отделяют, сушат над сульфатом натрия, упариваюти к маслянистому остатку добавляютэквивалентное количество малоновойкислоты. Гидромалонат кристаллизуютиз смеси этилацетат-этанол,т.пл. 161 С.Исходное вещество...

Способ получения ацилгидразоновых соединений или их солей

Загрузка...

Номер патента: 656512

Опубликовано: 05.04.1979

Авторы: Исаму, Кижуо, Сигео, Хисао, Масару, Сигенари, Кеити

МПК: C07D 235/00, C07D 211/00, A61K 31/15 ...

Метки: ацилгидразоновых, солей, соединений

...-пропил -4-бензил-оксипиперидина1- у-(4-Фторбенэоил) -пропил) -4-и-толил-оксипиперидина1- ф-(4-фторбензоил) -4-и-хлорФенил-оксипиперидина17 (бензоилпропил) -4.-м-три-фторметилфенил-оксипиперидина1- -(4-Фторбензоил)-этил-пипе"ридина1-(4-фторбензоил) -бутил -4-и-хлорфенил 4-оксициперидина1-в (4-Фторбензоил)-нропил-м-трифторметилфенил-.4-ацетилоксипинеридина1- Х в (2-нропиониламино-фторбенэоил) -пропил-м-трифторметилфенил-оксипияеридина1- ф-(2-бензоиламино-фторбензоил) -пропил -4-м-трифторметилфенил-оксипиперидина1- "-(2-феноксиацетгламино-фторбензоил)-пропил-п-хлорфеонил-оксипиперидина1- 7-(2-фенилацетиламина-фторбензоил) -пропил-м-трифторметилФенил-оксипиперидина1- )"- (4-Фторбенэоил) -пропил)...

Способ получения производных фталазона

Загрузка...

Номер патента: 656515

Опубликовано: 05.04.1979

Авторы: Мичиро, Масаюки, Такио, Такаси

МПК: A61K 31/502, C07D 237/32

Метки: производных, фталазона

...и и а ю- ос- алия щийся нования п или карбоИсточн внимание1. Пат кл. С 07 ест ись ринйтые в 7139 Составитель Т, Редактор 3, Бородкина Техоед М.Петко Заказ 1582/53 кунинаКоооектоо Е. Дичинска Тираж 512И Государственногоделам изобретенийМосква ЖРауш Подписноеомктета СССРОткрытийая наб. д. ИИпо5 5 113 илиал ППП Патент, г, ужгород, ул, Проектна 4 мл концентрированной серной кислоты и полученную реакционную смесь перемешивают магнитной мешалкой. После закрытия трубки ее содержимое перемешивают в течение 10 ч при комнаткой температуре. После этого содержимое трубки выливают в 10-ный водный раствор карбоната натрия и смесь экстрагируют этилацетатом. Экстракт сушат с помощью сульфата магния и выпаривают. Остаток крис" таллизуют из этанола.и...

Способ получения производных фталазина

Загрузка...

Номер патента: 656516

Опубликовано: 05.04.1979

Авторы: Кеннет, Малькольм, Питер, Норман

МПК: A61K 31/502, C07D 237/32

Метки: производных, фталазина

...с 500 мл диэтилового эфира в течение 2 ч. Припоследующем фильтровании получают б-бром-нафтол-сульфонат натрия.Часть его (6,3 г) растворяют в 250 млводы, фильтруют раствор, охлаждают имедленно добавляют к диазониевсй солПоследнюю получают при добавлении асреакованиогоывают охлаждаемого льдом раствора 1,7 гнитрита натрия в 5 мл воды к раствору 8 мл концентрированной солянойкислоты в 30 мл воды. (елтый осадокотфильтронывают, промывают 250 млхолодного насыщенного раствора хлорида натрия и превращают в пастури смешивании с 100 мп холоднойоды. Пасту охлаждают до 0 С, при.непрерывном перемешивании добавляют 25 б г карбоната натрия, через 1,5 миндобавляют холодный раствор гидроокиси натрия, После образования крного раствора...

Способ получения производных 1, 3, 8-триазаспиро-4, 5-декан4 она

Загрузка...

Номер патента: 656519

Опубликовано: 05.04.1979

Авторы: Бертольд, Дэвид

МПК: A61K 31/438, C07D 471/10, A61K 31/4164 ...

Метки: 5-декан4, 8-триазаспиро-4, производных

...(5,4 г) н безводном ТГФ(2,1 экв.), предварительно охлажденному до -78 С, н атмосфере аргона.Перемешивают 16 ч при комнатной температуре, при 0 С обрабатывают 15 мл3 М раствора гидроокиси натрия и добавлявт 15 мл ЗОВ-ного раствора перекиси водорода. Водный слой насыщают карбонатом калия, органическийслой выпаривают, остаток растворяют в 5хлористом метилене, промывают водой, сушат, выпаривают дважды, перекристаллизовывают остаток из смеси(1;1)Суспензию 1-фенил-(цис,2,3,4-тетрагидро-окси-б-метокси-нафталенил)-метил,3,8-триазаспиро - 4,5-декан-она .(2,5 г) в безводном эфире (100 мл) обрабатывают эфирным раствором хлористого водорода(1 экв.), перемешивают при комнатнойтемпературе 1 ч,...

Способ получения производных тиено(3, 2-с) пиридина или их солей

Загрузка...

Номер патента: 656521

Опубликовано: 05.04.1979

Авторы: Жан-Пьер, Даниэл

МПК: C07D 495/04, A61K 31/4365

Метки: солей, 2-с, производных, пиридина, тиено(3

...15 дующим образом,При комнатной температуре в течение 12 ч перемешивают смесь 7,5 г(0,019 моль). продукта Формулы 11,3 г (0,021 моль) безводного карбона 20 та калия.и 50 мл диметилформаьпща.После отфильтровывания нерастворимойчасти выливают в 100 мл 1 н. солянойкислоты и экстрагируют эфиром. ВоЬ-.ную Фазу подщелачивают бикарбонатомнатрия (порошок) и экстрагируют метиленхлоридом. Иетиленхлоридные экстракты промывают водой, высушиваютнад безводным сульфатом натрия ивыпаривают досуха. Оставшиеся желтоватые кристаллы перекристаллизовывают из циклогексана, выход 5,6 г(83).П р и м е р 3. 5-Бензоил-этоксикарбонил-окситетрагидро,5,6,7-тиено-(3,2-с 1 -пиридин.Насыщают сухим газообразным хлоористым водородам охлажденный до -10 Сраствор 12 г (0,046...

Способ получения эфиров клавулановой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 656522

Опубликовано: 05.04.1979

Авторы: Томас, Кристофер, Мартин

МПК: A61K 31/424, A61P 31/00, C07D 503/08 ...

Метки: кислоты, клавулановой, эфиров

...как в примере 4. С фракциями, дающими интенсивные красные пятна, поступают как в примере 4, Фракции 8-13, содержа-щие основное количество целевого эфира, объединяют, упаривают в вакууме, остающееся масло (79,3 г) хроматографируют на колонке (10 х х 45 см), наполненной силикагелем(Н, тип 60, МегсК) элюируя смв"сью хлороформ - этилацетат (8:2),Фракции собирают, как указано выггге,и получают 45,9 г масла чистотой62 (по данным ЯМР-спектроскопии).Полученное масло хроматографируютна колонке (6,9 х 45 см), наполненной сефадексом (Яерйайех ЬН 20) всмеси циклогексан - хлороформ (1;1) .Фракции упаривают и получают 27,6 гбесцветного масла чистотой 95 (по, 10 данным ФМР-спектроскопии).П р и м е р 6. Получение бензилклавуланата.150 л...

Способ получения эфиров клавулановой кислоты или их солей

Загрузка...

Номер патента: 656523

Опубликовано: 05.04.1979

Авторы: Роджер, Томас

МПК: C07D 503/18, A61K 31/424, C07D 503/08 ...

Метки: клавулановой, эфиров, кислоты, солей

...) гидролизуют в присутствии едкого натрапри постоянном рН. После хроматографирования и растирания в порошок сэфиром получают натриевую соль (15 мг)в виде аморфного твердого продукта,П р и м е р 9. Получение бензилкарбонилметилбензилклавуланата (1В - СН СО СН С Н, А - СНСи;,)К раствору бейзилклавуланата(1,8 г) в сухом хлористом метилене(100 мл) при - 30 С добавляют эфираттрехфтористого бора (25 капель0,3 мл), затем прикапывают бенэФлдиазоацетат (5 г 66-ного вещества) вО,хлористом метилене (20 мл) при -30 Сдобавляют эфират трехфторкстого,бора(2 х 50 мн), высушивают над сульфатоммагния, растворитель выпаривают прикомнатной температуре и остаток хроматографируют на силикагеле, элюируясмесью гексан - этилацетат, Остающееся масло повторно...

Способ получения 6-метоксикарбоксипенициллинов или их солей

Загрузка...

Номер патента: 656524

Опубликовано: 05.04.1979

Авторы: Джон, Питер

МПК: A61K 31/43, A61K 31/431, A61P 31/04 ...

Метки: 6-метоксикарбоксипенициллинов, солей

...эфиром (2 х 25 мл),промывки экстрактов водой (2 х 10 мл),65 сушки и выпаривания в вакууме полчают укаэанное в заголовке соединениев виде свободной кислоты. Тонкослой-,ная хроматография; Н = 0,65 (Б 10.хлороформ/ацетон/уксусная кислота5050;7) .ЯМР-спектр (СРСВЭ): Р = 1,40 (бН,ъ, гем-диметилы), 2,38 (ЗН, я, толил в), 3,52 (ЗН, я, -ОСБИ), 451-СОИН-) .Это вещество растворяютв сухом 15эфире и обрабатывают 1 экв. 2-этилгексоата натрия (в виде 2 М, раствора в 4-метилпентаноне), разбавленного сухим эфиром. Осадок отфильтротвывают, промывают эфиром и сушат, 20Получают целевое соединение в видеего натриевой соли с выходом 16%.-фенилацетамидо)-бс(.-метоксипеницилланат.Как указано в примере 2 а, используя 1,42 г кислого...

Способ получения 7-метокси-7-2-(тиенил2)-2 уреидоацетамидо-3-(1-метил-1н-тетразол-5-илтиометил)-3 цефем-4-карбоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 656525

Опубликовано: 05.04.1979

Автор: Джозеф

МПК: C07D 501/36, A61K 31/546, C07D 501/06 ...

Метки: кислоты, уреидоацетамидо-3-(1-метил-1н-тетразол-5-илтиометил)-3, цефем-4-карбоновой, 7-метокси-7-2-(тиенил2)-2

...1 НН1(д)вию с МИ 2имодей подвнием ргаю Форм 00т в улы оединеНР --М - .Х1(2 8ИИ (П:35 СВОН 1С 11с последующим взаимодействиемзующегося продукта с цианатомного или щелочноземельного ме40 ;в водной среде.Источники информации, принвнимание при экспертизе1. Патент США Р 3172286,кл. 260-243 С, 1973.45 2. Патент США 9 3833568,кл. 260-243 С, 1974. 0 браелочила ятые во ректорЕ, ДичинскаяВв вв ввЗв ввввписноеа СССРийб с д 45 Составитель 3. Латыпо Техред И. Петко К Редактор 3. Бородкина Заказ 1582 5 Тираж 512 По ЦНИИПИ Государственного комитепо делам изобретений и откры 113035 Москва МРаушская н иал ППП фПатентф, г, Ужгород, ул. Проектная,с последующим взаимодействием образующегося продукта с цианатом щеввлочного или щелочноземельного...

Способ получения производных изомеров цефалоспорановой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 656526

Опубликовано: 05.04.1979

Авторы: Ян, Хонг

МПК: A61K 31/545, C07D 501/30, C07D 501/08 ...

Метки: производных, цефалоспорановой, кислоты, изомеров

...2 г (3,8 ммоль) 1"(1-метоксикарбонил- -бромметилпроп-енил)-3-фенилацет 60 амида-сукцинимидотиоазетидин-она в 50 мл сухого ацетона н атмосфере азота добавляют 2 г (20 ммоль) ацета- та калия и кипятят 1 ч (по данным тонкослойной хроматографии реакционная смесь содержит смесь метилоных 65 6эфиров Ь - и Ь -бензилцефалоспора 2 3новых кислот), растнорители удаляютн вакууме, остаток хроматографируютна колонке с силикагелем и системеметиленхлорид-ацетон (8:1) и получают 50 мг метилового эФира Ь -бензилцефалоспораноной кислоты. Структура соединения подтнерждена методами ПИР- и ИК-спектроскопии,П р и м е р 3. Смесь 172 мг(1,5 ммоль) ацетата калия перемешивают 0,5 ч в атмосфере, азота при25 С, переливают н смесь 30 мл водыи 15 мл этилацетата, слои...

Способ получения производного дезоксистрептамина или его солей

Загрузка...

Номер патента: 656528

Опубликовано: 05.04.1979

Автор: Жан

МПК: C07H 15/222, A61K 31/7036

Метки: дезоксистрептамина, производного, солей

...досухаи экстрагируют водой, насыщенной н-бутанопом. Затем промывают н-бутанолом,насыщенным водоР., разделяют фазы и выпаривают досуха,Остаток 6,21 г и 2,82 г после выпаривания водной и органической фаз соответс твени о подвергают тонк осп ойной (ТСХ )хроматографии на силикагеле в системе656 э 28 хлоро(рорм - метанол - гидрвг окиси аммония (4:4;1). Остаток после выпариванияводной фазы содержит получаемый продуктв большем количестве. Гго очищают с помощью ионообменной смолы кврбоксиль+ного типа в К Н -форме и элюируюг0,1 н, раствором гидратв окиси аммония,Выход 1,72 г,0 Н 2 КН Н - ь=Ог( Iбензилоксикарбониламино,6 -дидезок си-о( П -глюкопиранозил 6-0- П -мегиламино,4,6 -гридезокси-О(., .) -ксило,, Г(гехсопиранозил -2-дезоксистрепгамин1,8...

Способ получения -фторандростенов

Загрузка...

Номер патента: 656529

Опубликовано: 05.04.1979

Авторы: Хенри, Клаус, Херманн, Хельмут, Рудольф

МПК: A61K 31/568, C07J 1/00

Метки: фторандростенов

...10 ч при комнатной температуре с 1 г карбоната калия, Фипьгруют, нейтрализуют раствор уксусным эфиром, выпаривают в вакууме, остаток растворяют в метипенхлориде, высушивают, удаляют раствори- тель и перекрисгаллизовываюг из смеси ацетон-гексан. Выход 800 мг; т.пл, 161- 162 С; Еэс 16600,П р и м е р 9. 11 Ъ-Фтор-гепганоипокси-андр остен З-он.530 мг 11 Ь-фгорЪ-окси-андростен-она нагревают в 3 мл пиридина с 1 мл энантового ангидрида в течение 3 ч до 120 С, разбавляют бензопом и перегоняют с водяным паром. Продукт ре акции экстрагируют мегиленхлоридом из остатка от перегонки с паром. После хромагографирования на силикагепе (ацетонгексан) получают 410 мг маслянистого продукта, ЯЗ15 900.П и м. е р 10. 113-ФторЪ(3-цикпопентилпропионилокси...

2-циклопентантакарбонил-5, 5-диметилциклогександион-1, 3 проявляющий противовирусную активность

Загрузка...

Номер патента: 657012

Опубликовано: 15.04.1979

Авторы: Шашихина, Жаврид, Ахрем, Галицкая, Вотяков, Лахвич, Будай

МПК: A61P 31/12, A61K 31/12, C07C 49/713 ...

Метки: 2-циклопентантакарбонил-5, проявляющий, противовирусную, активность, 5-диметилциклогександион-1

...суспензии 8,00 г (0,06 моль) безводного хлористого алюминия в 100 мл дихлорэтана при комнатной температуре и перемешивании добавляют 7,08 г (0,03 моль) 3-циклопентакарбонилокси- -5. 5-циметилциклогексен-она-,1. Чере 1 ч реакционную смесь обрабатывают 40 г льда и 40 мл концентрированной соляной кислоты, органический слой отделяют, а водную вытяжку через 6 ч дополнительно экстрагируют хлороформом (2 х 70 мл). Объециненные экстракты промывают водой и сушат нац безводным сульфатом магния, фильтрат после отцеления осушителя упаривают на рвторном испарителе, полученный остаток.3 же условияхОценка виРУф дилась по сности вирусаи Менчу.В табл. 2активность 245диметилциклнии вируса ос Вирули ксирова го энце лицидной ак нижению инф , Титр рас в...

Способ получения селеноциклогексана

Загрузка...

Номер патента: 657031

Опубликовано: 15.04.1979

Авторы: Мишиев, Шахтахтинский, Курбанов, Мамедов

МПК: C07D 345/00, A61K 31/33

Метки: селеноциклогексана

...600 мм заполняют 35 г прокаленоного при 300-350 С цеокараи 30 г двуокиси селена. Затем, подняв темпераотуру до 500-520 С, в реакционную зону вместе с током азота подают 20 г н-пен тана со скоростью 8 г/ч. Катализатор о в количестве 24,7 г собирают в приемнике, охлаждаемом сухим льдом, Органический слой отделяют от водного, сунгат 2 г К СО и после отгонки непрореагиС657 031еровавшего н-пентана продукт реакции дважды перегоняют при атмосферном давлении в колбе Кляйзена.Состав разгонки 1. г;1 фракция (34-35 С//760 мм рт.ст.) 7,0Остаток 1,2 (смола)Потери 1,5 0После повторной разгонки фракции 11 в количестве 7 г выделяют целевой йроодукт с т,кип. 159-160 С/760 мм, - 6,0 г (14 вес.%,) на пропущенный н-пентан) или 58,2% на прореагировавший...

Способ получения производных 3, 4-диметил-5-оксо-2, 5дигидропиррола

Загрузка...

Номер патента: 657744

Опубликовано: 15.04.1979

Авторы: Маркус, Беат

МПК: C07D 207/26, A61K 31/402

Метки: 5дигидропиррола, 4-диметил-5-оксо-2, производных

...165-167ОН 218-220 ОН 207-208 ОН 200-202 ОН 178-179 ОН 178-180 ОН 137-138 ОН 146-150657744 Продолжение табл1 Продолжение табл.1 Т емпер ат урапл авлени я, СТемператураплавления, С 188-190 148 5 4-Фтор-трифтор- метилфенил 4-Гидроксифенил ОН . 169 ОН 3,5-бис-(трифторметил) фенил ОН 152-154 3,4-Диметилоксифенил ОН Е 0 3,4-Дихлорфенил 3,4-Дихлорфенил 3,4-ДихлорфенилЕ 5 3,4-Дихлорфенил ОН СОИНСН 3 3-Бромфенил ОСОСН ОСОЕЕНСН 3 135-137 ОСОСН СН Масло ОСОСН СНСН МаслоОСОСН СОСН 82 - 832 Э 167 (расщепляется) 103 в 1 25 3-Метилфенил ОСОСН 3ОСОИНСНОСОИНСЕЕ3 3-Нитрофенил 23-125 215 (расщепляется) 4-Нитрофенил30 3-Метилтиофенил 174-175 3-Этилфенил 132-133146-147 ОН 94-95 3-Хлор-трифторметилфенил ОСОСЕ СОСЕЕ 108-109 35-этил) О 5 м е р 3....