Патенты с меткой «сульфохлоридов»

Способ амидирования жидких сульфохлоридов ароматического ряда

Загрузка...

Номер патента: 316

Опубликовано: 15.09.1924

Автор: Пантелеймонов

МПК: C07C 303/38, C07C 311/16

Метки: амидирования, ряда, ароматического, жидких, сульфохлоридов

...можно употреблять меньших размеров, так как исключается соответственно вся масса воды; аммиак для амидирования можно получать из всякого рода аммиачных отбросов, нагревая их с известью; получаемый амид не только не засоряется сульфокислотами, но и получается свободным от всех примесей, которые присутствуют в нашатырном спирте или углекислом аммонии; амид свободен от влаги, которая мешает непосредственному перекристаллизовыванию его из метилового спирта и т, п.Несмотря на эти преимущества, амидирование газообразным аммиаком непроизводилось, главным образом, вследствие того, что находящийся в аппарате жидкий ортосульфохлорид по мере насыщения аммиаком густеет, обращаясь в твердое тело - амид, и наконец реакция доходит до такой стадии, что...

Способ получения нитропроизводных ароматических сульфохлоридов

Загрузка...

Номер патента: 75069

Опубликовано: 01.01.1949

Авторы: Лукашевич, Меламед

МПК: C07C 303/08, C07C 309/86

Метки: сульфохлоридов, нитропроизводных, ароматических

...осмоленито реакционной массы.По предлагаемому способу при энергичном удалении хлористого вочереда, путомсоздаинн разрежения н газоном пространстве реактора. процесс сульфохлорирования резко ускоряется и через 34 часа нитро бензол полностью исчезает. Подобное явление было отмечено и в случае Применения трупах нитросоединений, в частности о-нтттдэсэ-хлорбеттзола.сзтветствугошей тконструтацни загружают хлорсултьфоновую кислотувесовых частота). нагревани 9 От 95 и нереметииватот при температуре Зин часа. Хлористый нет ыцеазягоитктися п проис се огтингг. согтттииаат ииекотсгее ра зеженис и иросасыннът егхтя"е газь через склянки с водой Радежение регу пируют таким образоги, чтобы не имели место зиатктгтехтьттьте потери хлорсульфсиеной...

Способ получения сульфохлоридов изомерных нафтохинондиазидов

Загрузка...

Номер патента: 173756

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Козлов, Белов, Володарский

МПК: C07C 309/88, C07C 303/08

Метки: нафтохинондиазидов, сульфохлоридов, изомерных

...колбы, снабженной термометром и мешалкой, нагревают на масляной бане при 60-"С 2 час (или 6 час при 40 С), охлаждают до 20 - 25 С и выливают на лед. Осадок отфильтровывают, промывают холодной водой, затем 1%-ным раствором бикарбоната натрия и вновь водой до нейтральной реакции промывных вод, Хорошо отжатый на воронке осадок ярко-желтого цвета высушивают в вакуум- шкафу при комнатной температуре,Выход продукта 12,6 г, или 60% о тического. Сырой продукт его раствора в тр ным углем, а пос ливанием в петро кристаллизацией щество - длинн является 6-сульф диазпда. Диазоазста н%: 10,43, збалтываниемактивировант угля - выпоследующей олученное вел. 148 в 1 С нафтохиноночищают ихлорэтилене ле отделения лейный эфир из бензола, ые иглы - с т....

Способ получения сульфохлоридов карбазола

Загрузка...

Номер патента: 270729

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Шишкина, Новикова, Прошечкина

МПК: C07D 209/88

Метки: карбазола, сульфохлоридов

...и без него. Продукт выделяют известным способом. Выход 93,1 - 99,9%.П р и и е р 1. 5 г (0,03 лголь) карбазола, 21,3 г (0,15 моль) хлорокиси фосфора и 24 лгл 25 (0,36 лголь) хлорсульфоновой кислоты нагревают на глицериновой бане до 100 С и выдерживают 3 час. Реакционную массу охлаждают и выливают на лед. Осадок отфильтровывают,промывают водой до отсутствия хлор-ионов. Получают 13,7 г (99,9%) 1,3,6-трисульфохлорпда кар базола,Найдено, %: С 23,03; 22,87.Вычислено, %: С 2298.П р и м е р 2. 5 г (0,03 лголь) карбазола, 18,7 г (0,09 лголь) пятихлористого фосфора, 40 лгл сухого четыреххлор истого углерода, 36 л,г (0,54 лголь) хлорсульфоновой кислоты нагревают до кипения и выдерживают 3 час в указанных условиях. Растворитель отгоняют,...

Способ получения сульфохлоридов

Загрузка...

Номер патента: 358313

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Тевелев, Филимонова, Смирнов, Томилов, Кофман

МПК: C07C 303/16, C07C 309/80

Метки: сульфохлоридов

...по в ида. Т лит. д по 14Найд 8 18,00Вычи С 1 40,1.Выхо ст.,3,84;,48; 5 8,00; ,7%. еству Известен способ получения сульфохлори.дов, заключающийся в окислителыном хлорировании бис (Р-хлорэтил) сульфида в среде концентрированной ооляной кислоты в при сутствии инициатора. Недостатком такого способа является необходимость применения окисляющего и хлорирующего агента, а также инициатора реакции.С целью устранения указанных недостат ков и упрощения технологии процеоса по ттредлагаемому опособу дисульфиды общей формулы (С 1 СНКСНБ) е, где й - ,низавший алкил, подвергают электролитическому окислению в среде концентрированной соляной 20 кислоты. Процесс, осуществляют в однокамерном электролизере,на аноде, изготовленном из платины, угля или...

Способ получения ароматических сульфохлоридов

Загрузка...

Номер патента: 958414

Опубликовано: 15.09.1982

Авторы: Кашин, Песковский, Лимаренко, Бурмистров, Самодригина, Педан, Тарасевич, Березин

МПК: C07C 309/86, C07C 303/08, A61P 31/00 ...

Метки: ароматических, сульфохлоридов

...р и м е р 2, Хлорангидриды он п-толуолсульфокислот.В трехгорлую колбу емкостью250 мл помещают 184 г хлорсульфоновой кислоты, охлаждают до 0 С и принепрерывном перемешивании медленнодобавляют 46 г толуола, содержащего. 1 г цетилтриметиламмония бромистого.Температура реакционной массы поддерживается на уровне (-5)-(0) С охлаждением колбы снаружи рассолом.По окончании прибавления толуолареакционную массу перемешивают 8 чпри 0 С и выливают на 250 г льда.Отделяют выделившееся масло - смесьиэомерных толуолсульфохлоридов иоставляют стоять на ночь при (-10 С);Выкристаллизовавшийся и-толуолсульфохлорид отфильтровывают. Температура плавления после перекристаллизации .из эфира 69-70 С, выход 39 г(42) .,Отделившийся в виде масла...

Способ выделения ароматических сульфохлоридов

Загрузка...

Номер патента: 973527

Опубликовано: 15.11.1982

Авторы: Самодригина, Тарасевич, Песковский, Педан, Бурмистров, Лобань, Кашин, Лимаренко, Березин

МПК: A61K 31/185, A61K 31/095, C07C 303/44 ...

Метки: сульфохлоридов, выделения, ароматических

...сульфокислотП р и м е р 1 .и-Толуолсульфохлорид. 5Реакционную массу, полученную сульфохлорированием 46 г толуола 151,г хлорсульфоновой кислоты в присутствии О,б г хлористого натрия, охлаждают до (-10 РС и фильтруют на 10 нутч-фильтре через углеродную ткань. Получают 70,2 г и -толуолсульфхлорида со следующими показателямии -Толуолсульфохлорид, 87,0 . Вода,% Отсутствует Кислотность,мг КОН/г 34,1Температура кристаллизации, С 64,8Полученный продукт соответствуеттребованиям ТУ на технический и -толуолсульфохлорид (ТУ 6-14-232-76 ).Сточные воды отсутствуют. Концентрированный кислотный маточник (75,6),состоящий в основном иэ моногидратасерной кислоты, может быть использован для получения л -толуолсульфокислоты,П р и м е р 2...

Способ очистки ароматических сульфохлоридов

Загрузка...

Номер патента: 1004364

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Бурмистров, Песковский, Самодригина, Березин, Кашин, Лимаренко, Педан

МПК: C07C 303/44, A61K 31/095, A61K 31/185 ...

Метки: ароматических, сульфохлоридов

...последующим отжимом кристаллов нвцентрифуге имеет следующие характеристики.фСульфохлорид (суммаизомеров), % 87,6Вода, % 9,0Кислотность, мг КОН/г . 38,5Температура кристаллизации, С 65,4В химический стакан емкостью 500 мл,20снабженный мешалкой, загружают 50 гэтого сульфохлоридв и 200 мл 0,1%-ноговодного раствора триметилцетиламмонийбромида, нагретого до 70 ОС, и смесьперемешивают, при этом сульфохлорид 25расплавляется, Продолжая перемешивание,смеси дают самопроизвольно охладитьсядо 25 С, образовавшиеся при этом граопулы сульфохлорида отфильтровываютпромывают 100 мл хол иной воды и отжимают на зОцентрифуге в течение 15 мин при3000 об/мин. Получают п-толуолсульфохлорид с содержанием воды 1%, кислотностью 0,022 мг/КОН/г,...

Способ количественного определения ароматических сульфохлоридов

Загрузка...

Номер патента: 1228014

Опубликовано: 30.04.1986

Авторы: Спинце, Вентерс, Веверис, Лусе

МПК: G01N 31/16

Метки: ароматических, количественного, сульфохлоридов

...и оставляют в термоРстате при 35 С на 15 мин, во время выдержки несколько раз перемешивая до полного растворения образца. Затем прибавляют 27 мл диметилформамида и титруют 0,1016 н.водным раствором гидроокиси калия до появления двух скачков потенциала на кривой титрования, Параллельно титруют "холостой опыт. На титрование анализируемого вещества до первого скачка потенциала израсходовано 4,88 мл титранта, до второго - 9,81 мл титранта. На титрование "холостого" опыта потребовалось 0,20 мл титранта. Количество титранта, эквивалентного количеству нафталинсульфоанилида, находят:Ч =9,81-4,88-0,20=4,73 (мл); Неравенство объемов Ч и Ч свиде -1тельствует о наличии примесей кислого характера.Количество анализируемого вещест - ва находят,...

Способ получения сульфохлоридов -ациланилина или его производных

Загрузка...

Номер патента: 1268570

Опубликовано: 07.11.1986

Авторы: Красюк, Беляев, Золова, Доценко, Коротенко, Аврамченко

МПК: C07C 143/70

Метки: производных, ациланилина, сульфохлоридов

...присутствии в качествекатализатора 60-652-ного олеума примолярном соотношении соответствующего М -ациланилина, хлорсульфоновойкислоты и олеума, :6-7 : 0,08-0,1,и температуре 42-47 ОС,П р и м е р 1, В колбу емкостью1000 мл, снабженную. мешалкой, обратным холодильником, термометром, вливают хлорсульфоновую кислоту в количестве 699 г в пересчете на 1007"ную(6 моль). Затем при перемешивании 20вводят.2-ацетаминоанизол 165,2 г(1 моль), поддерживая температуру302 С (охлаждают льдом или эахоложенной водой в бане). После введения1/2 части 2-ацетаминоанизола приливают 6,48 г (0,08 моль) 603-ного олеума, после чего придают оставшийсяплав при 3012 С. Затем реакционнуюмассу нагревают до 42-47 фС и выдерживают при этой температуре и раэмешивании в...

Способ получения сульфохлоридов молибдена и вольфрама

Загрузка...

Номер патента: 1357354

Опубликовано: 07.12.1987

Авторы: Малышева, Елисеев

МПК: C01G 41/00, C01G 39/00

Метки: сульфохлоридов, вольфрама, молибдена

..., д. 4/5Подписное Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 1 13573Изобретение относится к способам получения новых соединений сульфохлоридов молибдена и вольфрама состава МБ С 1, где М - Мо или И, которые5 могут быть использованы при синтезе сложных металлоорганических и комплексных соединений с каталитическими свойствами,Цель изобретения - получение суль- о фохлоридов молибдена и вольфрама, обладающих каталитическими свойствами.П р и м е р 1. Исходные соединения МоС 1 и БЬ Бэ, взятые в молярном соотношении, равном 3:2, с точностью 1 б взвешивания 4 10 фг по массе, помещают в ампулу и под вакуумом запаивают. Ампулу со смесью в течение 3 ч въщерживают при 120 С, При этом протекает промежуточная...

Способ получения ароматических сульфохлоридов

Загрузка...

Номер патента: 1490112

Опубликовано: 30.06.1989

Авторы: Магид, Антипанова

МПК: C07C 303/08, C07C 309/86

Метки: сульфохлоридов, ароматических

...перемешивании 46 г (0,5 м) толуола в течение 1 О мин, поддерживая температуру в реакторео18-20 С. По окончании дозирования реакционную массу перемешивают еще 3 ч при температуре 20-25 С и осторожно выливают в захоложенную воду. Выделившийся и-толуолсульфохлорид отфильтровывают и сушат под вакуумом, получают 84,8 г сухого п-толуолсульфохлорида. Выход 897. Содержание основного вепдества составляет 98, 97, т.пл. 68-69 С.1490112 П р и м е р 2. 2.5-Диметилбензолсульфохлорид (2,5-ДМБСХ),В описанный реактор загрузили175 г (1,5 моль) ХСК, добавляютО, 92 г (2 на и-ксилол) диэтилентриамина и дозировали при перемешивании 53 г (0,5 моль) и-ксилола втечение 10 мин, поддерживая температуру в реакторе 15- 17 С,Таким образом, предлагаемый способ по...

Способ получения сульфохлоридов

Загрузка...

Номер патента: 1563591

Опубликовано: 07.05.1990

Авторы: Маргерита, Валериа, Якопо, Рита

МПК: C07C 309/00

Метки: сульфохлоридов

...экстрагирующим агентом (например СОС 14, СНС 1). Э Это позволяет получить следующиивыход перечисленных сульфохлоридов:175-85% р,е, 62-63 С/17 мм рт,ст,;95% р.е. 74-75 С/17 мм рт,ст.;93% р.е, 97-98 С/17 мм рт.ст.;94% р,е. 145-146 С/17 мм рт.ст,;количествен, р,К, 40-41 С;количествен. р.Г, 57-58 С;количествен, р,Е. 63-64 С;96% р.Г, 91-92 С,96% р,Г. 96 С,С 1С Н - ЯОС 1С ен з - БОС 1С,Н О,С 1Счн- ЯОС 1Синзэ- Яо С 1С Н О,С 18 О,С 14 С 1-С,Н-СН;8 О,С 1 выход выход выход выход выход выход выход выход выход Формула изобретения1, Способ получения сульфохлоридов .формулы К 8 ОС 1,Составитель Т.ВласоваРедактор В.Бугренкова Техред М.,Цидык Корректор М.Пожо Тираж 334 Заказ 1069 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и...

Способ получения перфтор-, хлорфторалкилсульфенилили сульфохлоридов

Загрузка...

Номер патента: 1612531

Опубликовано: 30.09.1991

Авторы: Гаврилова, Юрьев, Коломейцев, Игнатьев, Марченко, Скрипник, Пинчук, Ягупольский, Кондратенко, Мовчун, Койдан

МПК: C07C 309/80, C07C 313/12

Метки: сульфохлоридов, хлорфторалкилсульфенилили, перфтор

...трнхлорбензолй нпомещалот в продутую азотом трехгдр" 20 дую колбу, снабженную трубкой для ввода газа, холодильником глубокого охлаждения, в котором поддерживается температура -4 ОСр термометром и притемпературе в колбе +10 С за 40 мин 25Опропускают 6,4 г 0,09 моль) хлора. Реакционную смесь выдерживают еще 30 мин до. прекращения конденсации хлора а холодуйьнике глубокого охпаждения. Сырой продукт отгоняют при пониженном давлении (70 мм рт.ст,) В ловушки, охлдждаемые до -70 С я перегоняют. Выход 11,5 г (79,1%), т. кип 98-100 оС, п 1,4767. Спектр ЛИР " Г (С 0). СОр 3 р млн . 28,7(1 Г) (стандарт СС 1 уГ)о35П р и и е р 2. Трифторметилсульфенилхлорид. По примеру 1 иэ 34,4 г (О, 23 моль) бензилтиоцианатд, 69,8 г 0,46 моль) трифторбромметана и...