Патенты с меткой «метил-1»

Способ получения смеси метил-1, 1, 2, 2тетрафторэтилфосфина и метил-бис-1, 1, 2, 2тетрафторэтилфосфина

Загрузка...

Номер патента: 140058

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Равер, Брукер, Соборовский

МПК: C07F 9/50

Метки: метил-бис-1, 2тетрафторэтилфосфина, метил-1, смеси

...0,5 л промывают бескислородным азотом и вакуумируют до остаточного давления 2 - 3 мя рт. ст. После этого загружают в автоклав 20 г метилфосфинз и 37 г тетрафторэтилена и нагревают его при 150 в течение 7 часов, при этом максимальное давление в автоклаве составляет 42 атлг и конечное давление 15 атн. По окончании рсакции содержимое автоклава через вентиль выпускают в ловушки, охлаждаемые углекислотой.От полученной смеси путем разгонки на низкотемпературной колонке отделяют низкокипящую фракцию (5,2 г) и фракционируют остав шуюся жидкость в атмосфере азота. Получают 29,7 г (выход 54,3% от теоретического) метил,1,2,2-тетрафторэтилфосфина и 7,6 г (выход 16,4% от теоретического)...

Способ получения метил-1, 1, 2, 2 тетрафторэтилоксиметилфосфина

Загрузка...

Номер патента: 148401

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Брукер, Соборовский, Равер

МПК: C07F 9/50

Метки: метил-1, тетрафторэтилоксиметилфосфина

...при перемешивании и постоянном пропускании азота постеливают 8,5 г 38 оо-ного водного раствора формальдегида. Теьреакции поднимается с 20 до 35 за счет экзотермии,С первыми порциями формалина появляется муть, а зационной смеси выделяется масло. По окончании приливаниреакционную смесь нагревают при 70 - 80 в течение 3шееся масло отделяют и перегоняют в вакууме.Температура кипения полученного метил,1,2,2-тетрафторэтилоксиметилфосфина 71/20 лл.Выход - 12 г 170% от теоретического, считая на 1,1,2,2-тетрафторэтилфосфин) . холодиль- кислородлфосфина пенно при 1 пература тем из реакя формалина ас. ВыделивФосфордикал пристойких полческие соедипу и этилфтПредлагфторэтилфоспозволяет пнегорючих иРеакция убликовано в Бюллетене...

Способ получения окиси метил-1, 1, 2, 2 тетрафторэтилоксиметилфосфина

Загрузка...

Номер патента: 148402

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Соборовский, Брукер, Равер

МПК: C07F 9/50

Метки: метил-1, окиси, тетрафторэтилоксиметилфосфина

...заключается в том, что на метил, 1, 2, 2- тетрафторэтилоксиметилфосфин действуют водным раствором перекиси водорода. Это позволяет получить окись метил, 1, 2, 2-тетрафторэтилоксиметилфосфина, что представляет интерес для синтеза негорючих полимеров.При м е р, В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, холодильником и капельной воронкой, вносят 5 г метил, 1, 2, 2-тетрафторэтилоксиметилфосфина, Затем при перемешивании небольшими порциями приливают 1 г перекиси водорода в виде 6%-ного водного раствора. Реакция сопровождается значительным выделением тепла. Путем охлажде. ния колбы температуру реакционной смеси поддерживают равной О,По окончании реакции удаляют воду под вакуумом, а остаток перегоняют в глубоком вакууме. Температура кипения...

Способ получения р-замещенных гидразидов 2, 3-дигидро-6 метил-1, 4-оксатиинкарбоновой-5

Загрузка...

Номер патента: 364615

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Руднева, Мельников, Швецов, Кина

МПК: C07D 327/06

Метки: метил-1, 4-оксатиинкарбоновой-5, р-замещенных, гидразидов, 3-дигидро-6

...например избытка исходного гидразина или триэтиламина, при 20 - 100 С,11 р н м е р. К 3,56 г фенилпропионилгпдразина в 100 1 ь бензола добавляют 2,02 г триэтиламина и 3,56 г хлоргидрида оксатинновой кислоты и нагревают реакционную смесь при 5 неремешивании 1,5 час при 80 С. Затемохгаждаот, оензольный раствор промывают годой, сушат и упаривают в вакууме. Полученное густое масло промывают 10%-ной соляной кислотой, водой, 10% -ной щелочью н 10 снова водой. Затем экстрагируют бензолом исушат СаСз, Получают 4,12 г (67%) р-пропиопил-а-фенилгидразида 2,3-дигидро - 6-метил,4-оксатиинкарбоновойкислоты в виде густого, не кристдллизующегося масла.15 Найдено, %: Х 9,02, 9,07.С 15 НзО;Я.Вычислено, %: Х 9,15. ардктеристнка р-заме 1 ценпых Г 11...

Способ получения 4-(7-бром-5-метокси-2-бензофуранил)-1 метил-1, 2, 3, 6-тетрагидропиридина или его кислотно аддитивной соли

Загрузка...

Номер патента: 682132

Опубликовано: 25.08.1979

Авторы: Карл, Раймонд

МПК: A61K 31/343, A61K 31/443, A61K 31/14 ...

Метки: метил-1, 4-(7-бром-5-метокси-2-бензофуранил)-1, аддитивной, 6-тетрагидропиридина, соли, кислотно

...нагревают подвергают восстановлениюдо 100 С вместе с диметилформамидом, затем рия или калия с последующим46отфильтровывают на путч.фильтре, новый оста. целевого продукта в виде оснток на фильтре домывают диметилформамидом. вщит в кислотно.аддитивнуюСобранные фильтраты выпаривают в вакууме, способом.иэ остатка затем удаляют летучие путем нагре. 2. Способно п,1,о тлива в вакууме до 80 С в течение 2 ч, Остаток, с я тем, что, восстановление врастворяют в небольшом количестве хлористо- органическом растворителе.го метилена, затем хроматографируют на 800 г Источники информации, принокиси алюминия (активность Н, нейтральная). нпе прп экспертизеПервая фракция, элюированная с применением 1, Гетероциклические соедине2 л хлороформа,...

Способ получения -замещенных производных -метил-1 адамантилметиламина

Загрузка...

Номер патента: 944280

Опубликовано: 07.09.1983

Автор: Козлов

МПК: C07C 87/06

Метки: метил-1, адамантилметиламина, замещенных, производных

...скоростью 0,1-0,3 ч-"при давлении 10-20 атм и температуре 250-270 С в присутстовии катализатора, который представляет собой 10-15% меди и 4-10% гидро- окиси лития, нанесенные на у-окись алюминия.Проведение процесса по данному способу позволяет получать Й-замещенные производные с-метил-адамантилметиламина в одну стадию и с хороиим выходом (60-70%) в расчете на 1-адамантилмеФилкетон.Следующая схема показывает протекание процесса:45 50 сущности к предложенному являетсяспособ получения а.-метиладаман-.тилметилаь,ина взаимодействием адамантилметилкетона с ацетамидом вприсутствии муравьиной кислоты притемпературе кипения смеси в течениенескольких часов с последующим гнц"ролиэом образовавщегося Й-формиладамантиламина соляной кислотой 3 Однако...

Способ получения 1 -окси-7 -метил-5, 6, 7, 7 тетрагидроиндан-5-она или 1 -окси-8 -метил-1, 2, 3, 4, 6, 7, 8, 8 -октагидронафталин-6-она 1-водного

Загрузка...

Номер патента: 1041543

Опубликовано: 15.09.1983

Авторы: Камалов, Азизян, Энфиаджян, Саргсян, Балыкина, Анорох, Петренко

МПК: C07C 49/623

Метки: октагидронафталин-6-она, метил-1, тетрагидроиндан-5-она, метил-5, окси-8, окси-7, 1-водного

...втечение 45-90 мин прибавляют растворборгидрида натрия (1,75 г,0,046 моль в расчете на 100-ный) в180 мл дистиллированной воды.После прибавления всего количества МаВН 4 (окраска раствора гостепенно меняется от светло-желтой до темно-коричневой и далее изумрудно-зеленой) реакционную смесь перемешиваютеще 20-30 мин и затем в тех же условиях добавляют 2 н.НС 1 до рН 5-7.Оранжевый раствор насыщают 100 гИаС 1 и экстрагируют его 1 350 и2 150 мл хлороформа.Объединенный экстракт сушат безводным ИаЯО 4. Остаток после отгонкихлороформа (вязкое масло или кристаллическая масса желтого или оранжевого цвета) - технический 1-окси,6,7,7 а-тетрагидроиндан-он. Вы- .ход - 29,4 г (96,7 от теории).Продукт может быть использован всинтезе стероидных...

Способ получения бензолсульфонатной соли 3-этил-5 метилового эфира 2(2-аминоэтоксиметил )-4-(2-хлорфенил)-6 метил-1, 4-дигидропиридин-3, 5-дикарбоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 1498388

Опубликовано: 30.07.1989

Авторы: Эдвард, Джеймс

МПК: A61K 31/4422, A61P 9/10, A61K 31/4418 ...

Метки: 3-этил-5, 4-(2-хлорфенил)-6, метил-1, метилового, бензолсульфонатной, соли, 2(2-аминоэтоксиметил, эфира, кислоты, 4-дигидропиридин-3, 5-дикарбоновой

...СукцинатСалицилатМалеатАцетатГидрохлорид Нестабильная30 Определение гигроскопичности.Для того, чтобы получить стабильныеформы, нужно иметь негигроскопичнуюсоль, Гигроскопичность лекарстваили его соли приводит к поглощениюсвободной влаги, которая обычно вызывает нестабильность,Только такие соли, как малеат,тозилат и безилат не поглощают влагу при относительной влажности 75%ь40 при 37 С н течение 24 ч, Даже приотносительной влажности 95% и 30 Св течение 3 дней и безилат и малеатостаются безводными. Поэтому можносчитать, что безилатная соль негигроскопична и поэтому она образуетстабильные формы, минимизируя возможность внутреннего химического разложения,Определение адгезионных свойств,50Последней характеристикой приемлемойсоли...

Способ получения натриевой соли 1, 2, 3, 4-тетрагидро-2 метил-1, 4-диоксо-2-нафталинсульфокислоты

Номер патента: 1822554

Опубликовано: 20.12.1996

Авторы: Крысин, Гусейнов, Матвеев, Гухман, Титова, Пармон, Одяков

МПК: C07C 309/44

Метки: натриевой, соли, 4-тетрагидро-2, метил-1, 4-диоксо-2-нафталинсульфокислоты

Способ получения натриевой соли 1,2,3,4-тетрагидро-2- метил-1,4-диоксо-2-нафталинсульфокислоты взаимодействием 2-метил-1,4- нафтохинона с водным раствором бисульфита натрия с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и улучшения чистоты целевого продукта и исключения сточных вод, в качестве водного раствора бисульфита натрия используют продукт взаимодействия в воде сульфита карбоната или бикарбоната натрия с газообразным сернистым ангидридом, имеющий концентрацию натрия 0,89 2,33 моль/л и содержащий 5 10% избыточного (по отношению к числу молей натрия) растворенного ангидрида, процесс проводят при 40 60oС при молярном соотношении бисульфита натрия и 2-метил-1,4-нафтохинона 1:1 в...