Патенты с меткой «дизамещенных»

Способ получения дизамещенных ди-(ариламинофенокси)силанов

Загрузка...

Номер патента: 202949

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Розанцев, Иванова, Филиал, Научно, Мельник, Скрипко

МПК: C07F 7/06

Метки: ди-(ариламинофенокси)силанов, дизамещенных

...408, выч. 426,57.П р и м е р 2, В трехгорлую колбу емкостью0,25 л, снабженную обратным холодильником,мешалкой, термометром и капельной воронкой, загружают 37,04 г (0,2 г моль) и-оксидифениламина, 30 мл (0,215 г моль) триэтиламина в 100 мл абсолютного бензола.После растворения гг-оксидифенила минапри температуре 20 С в течение 1 - 2 час приливают 20,72 мл (0,1 г люль) дифенилдихлорсилана.Затем реакционную массу выдерживают1 час при температуре 20 С и 4 час при температуре кипения реакционной массы (84 -86 С) .Реакционную массу охлаждают до 15 - 20 Си отфильтровывают от солянокислого триэтиламина.Затем продукт перекристаллизовывают из120 мл изопропилового спирта.Получают 48,2 г дифенилди(фениламинофенокси)силана. Выход составляет...

Способ получения 3-алкиламиноиндолов или их моноили дизамещенных

Загрузка...

Номер патента: 248689

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07D 209/16

Метки: моноили, 3-алкиламиноиндолов, дизамещенных

...способом.П р и м е р 1. 2-Метилтриптамин.В 50 лглг диметилформамида пропускают сухой хлористый водород. После поглощения 1,4 г (0,0381 люль) (по привесу) газа к полученному раствору добавляют 3,16 г (0,0381 лтоль) я-метилпирролна и 5,5 г (0,0381 моль) хлоргидрата фенилгидразина. Раствор нагревают на кипящей водяной бане 3 сигС. ЗатЕМ В ВаКууМЕ ВОдОСтруйНОГО НаСОСа отгоняют весь растворитель. Остаток обрабатывают небольшим количеством воды и подщелачнвают избытком твердого едкого патра. Выделившееся масло экстрагируют горячим бензолом. После высушивания бензольного экстракта растворитель отгоняют, а остаток перегоняют.Т. кип. 210 - 2на); пикр ат т. ппродукта 5 г (78 11 С, т. пл. 107 С (из бензил, 217 С (из спирта). Выход% от теории)....

Способ получения дизамещенных амидов монокарбоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 249366

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Соколов, Якушкин, Савинов, Котов

МПК: C07C 231/02

Метки: амидов, кислот, дизамещенных, монокарбоновых

...из муравьиной кислоты и димети на проводят при 200 С. Пропускают нась ный диметиламином раствор муравьиной лоты и газообразный диметиламин при м ном соотношении кислоты и амина 1: 3 25 объемной скорости подачи кислоты 0,7 была достигнута степень превращени равьиной кислоты в диметилформамид, рО ф,й,- С - К ацетмина бъеми момина щения где Рскийлом у алифатическии, ароматичефатический радикал с чисх атомов от 1 до 18; Кт и ий или гетероциклический углеводородных атомов от способу в качестве каталифторированную окись алюдут при температуре 200 - чивает выход целевого про%.реактор загружают 60 мл иси алюминия. Перед начадирования катализатор подв токе воздуха при 500 -Ке - радик 1 до 1 атора тиния 400 С укта Пфторилом пвергаю В реактор...

Способ получения гетероаннулярных дизамещенных силилферроценов, содержащих азот у м0т кремния

Загрузка...

Номер патента: 278693

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Кабанов, Зайцев

МПК: C07F 15/03

Метки: содержащих, м0т, азот, гетероаннулярных, кремния, силилферроценов, дизамещенных

...с щелочным278693 25 Предмет изобретения Составитель М. КоротеевТехред Л. Я. Левина Корректор Н, Л. Бронская Редактор Л. Г. Герасигиова Заказ 3292/8 Тирани 480 Подписное.НРПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Миписгроь СССРМосква. М(-85, Раушская иаб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2(156 г), считая на взятый в реакцию аминосилаег.Элементарный состав для СН 4,5 ЬРеХв 9,5%:вычислено С 59,45; Н 9,00; К 6,3; зола 45,04.Найдено, %: С 6033; Н 925; И 63; зол а 44,80.П р и м е р 2. Синтез 1,1-бисдиметпл- (этила мино) -сгзлил 1-ферроцена,С 1 штез проводят в приборе, описанном в примере 1. Раствор 16,7 г (0,1 моль) циклопентадиенилдиметил - (этиламино) - силана в 25 дл тетрагидрофурана прибавляют к 2,3 г (0,1 г атом)...

Способ получения гетероаннулярных дизамещенных

Загрузка...

Номер патента: 280479

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Егоров, Зайцев, Кабанов, Трхкй

МПК: C07F 17/02

Метки: дизамещенных, гетероаннулярных

...силилферроцена прибавляют 23 г абсолютного этилового спирта. Реакционную 5 массу нагревают 2 час при температуре кипения спирта. Затем обратный холодильник заменяют и прямой и избыток спирта вместе с воделившимся в результате реакции диэтиламином отгоняют. Остаток разгоняют в ва кууме с количественным выходом 1,1-бссс-(диметил) этоксисилил ферроцена с т. кип.112 - 115 С/0,15 - 0,2 лс,1 с рт. ст; сгР 15265,280479 Состазитель М. Коротеев Редактор Поздняк Корректоры: В. Петрова и Е. ЛасточкинаТекред Л, Я. Левина Заказ 3868/4 Тиоагк 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при. Совете Министров СССР Москва, Ж-зб, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 11 р и м е р 2. Синтез 1,1-бис-...

Способ получения 3-(, -дизамещенных амино)-тропидинов

Загрузка...

Номер патента: 420626

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Марченко, Глушков, Корецка, Всесок, Институт

МПК: C07D 451/04

Метки: дизамещенных, амино)-тропидинов

...0,05 г и-толуолсульфокислоты в 50 мл сухого бензола вносят 30 смз (22,5 г) цеолита типа МаА-ТМ, предварительно обезвоженного в вакууме (2 мм) при 300 - 320 С в течение трех часов. Реакционную смесь кипятят с обратным холодильником 45 час, цсолнт отфильтровывают, промывают сухим бензолом, раствор упаривают на водяной бане в вакууме, оста ток перегоняют, собирают фракцгпо с т. кип.140 - 142 С/9 мм рт. ст. Выход 3-(гч-пиперидино) -тропидина 8,33 г (40,4% ); и р 0 1,532; ИК-спектр, С= С - Лг: 1620 см-; Уф-спектр (спирт) Хааке 230 нм (1 д е 3,8681); Ь,.333 нм (1 дв 2,7404).Найдено, %: С 75,66; Н 10,75;13,60.С 1 зНЛеВычислено, %: С 75,68; Н 10,75; М 13,57. Пример 2. Получение 3-(Х-морфолншо)- тропидина,13,92 г (8,1 моль) тропинона, 13,07...

Способ получения-заме1ценных или, -дизамещенных аминокарбонилалкильных соединений

Загрузка...

Номер патента: 422153

Опубликовано: 30.03.1974

Авторы: Иностранец, Лтд, Фудзисава, Иностранна

МПК: C07D 417/12, C07D 277/68, C07D 235/26 ...

Метки: аминокарбонилалкильных, получения-заме1ценных, дизамещенных, или, соединений

...соляной кислотой, и снова водой, Хлороформный растворвысушивают над сульфатом магния и концентрируют. Остаток перскристаллизовываютиз этанола и получают 3-морфолинкарбонилметил-трифтор.стил - 2(ЗН) - бснзотиазолинон (0,65 г) в виде белых игл; т. пл. 188 -190 С.Г. Раствор этпл-хлор-оксо-бепзотиазолинацетата (4,0 г) в 1-(2-оксиэтил)-пиперазина нагревают прп 100 С 24 час. После охлаждения смесь экстрагируют хлороформом. Хлороформный экстракт промывают во пой ивзбалтывают с 10 Ь-ной соляной кислотой. Солянокислый слой промывают хлороформом,подщелачивают 10%-ным раствором едкогонатра и экстрагируют хлороформом. Хлороформный экстракт промывают водой, высушивают над сульфатом магния и концентрируют.Остаточнос масло (5,5 г) оставляют стоятьдо...

Способ получения дизамещенных цианамидов

Загрузка...

Номер патента: 437756

Опубликовано: 30.07.1974

Авторы: Мельников, Киселев, Швецова-Шиловская, Беляк, Юхтин

МПК: C07C 125/08

Метки: дизамещенных, цианамидов

...в кварцевую трубку (кожух) диаметром 35 мм и длиной 420 мм, снабженную пятью отдельными зонами электрообогрева. Температуру внутри каждой зоны поддерживают изменением напряжения в цепи. Во внутреннюю газоподводящую трубку подают триметиламин в количестве 13,0 нл/час и азот со скоростью 2,0 л/час, а во внешнюю газоподводящую подают хлорциан в количестве 15,62 нл/час. Соотношение хлорциана и триметиламина составляет 1,2: 1,0. Объем реакционной зоны 26 мл, Температуру реакции поддерживают по всей длине реактора 240 - 250 С. Отходящие газы поступают в приемник с рубашкой для охлаждения и через обратный холодильник поступают в систему скрубберов, орошаемых 5 - 15% -ным водным раствором едкого натра, для улавливания непрореагировавшего...

Способ получения арилиденгидразидов дизамещенных гликолевых кислот

Загрузка...

Номер патента: 451693

Опубликовано: 30.11.1974

Авторы: Казакова, Бердинский, Петюнин

МПК: C07C 109/08

Метки: кислот, гликолевых, дизамещенных, арилиденгидразидов

...при этом маг кого комплекса и выделени лидверрилами есди- (П). полуиемам одукта известнь Изобретение относится к способу пол чения арилиденгидразидов дизамешенных гликолевых кислот, которые могут найти применение в медицине и сельском хозяй стве.1 Тредложенный способ, используя извест ную реакцию, позволяет получать новые, неописанные в литературе соединения, которые благодаря наличию в,молекуле гид разидной группировки, остатка оксикарбоновых кислот и гидразонной группировки обладают новыми свойствами по сравнению с известными соединениями.Способ состоит в том, что этиловые эфиры арилиденгидразидов щавелевой кислоты подвергают взаимодействию с магнийгалоидарилами и алкилами при комнатной температуре с последующим разложением...

Пособ получения дизамещенных митилгидразидов дизамещенных гликолевых кислот

Загрузка...

Номер патента: 485109

Опубликовано: 25.09.1975

Авторы: Казакова, Петюнин, Бердинский

МПК: C07C 109/06

Метки: дизамещенных, митилгидразидов, пособ, гликолевых, кислот

...заключается в том, что этиловые эфиры гидразоногидразидов щавелевой кислоты тюдвергают взаимодействию с магнийбромарилами и/или магнийбромалкилами при температуре кипения реакционной смеси по схеме;ЯСН=М- инин к-ЯеКфо.ц) т,альдегидгидразон рлоты (1).К раствору 22,5 г(0,1локсалата в 12,5 мл спиртэнергичном перемешиваниикаплям охлажденный раствомоль) гидразингидрата в 5павший осадок дигидразидают и промывают спиртом. К Гример 2.зид бензиловой кислотК реактиву Гриньярмоль) бромбензола и 2магния прибавляют 3,2эфира. Реакционную мана водяной бане и разлраствором хлористогоакции выделяют обычнСоединения ( Игично из эфира (1), сполучены из этиловогогидразида цтавелевой к( Ч Ц ) из этиловогогидразида щавелевой к485109 Дизамеценные...

Способ получения -дизамещенных производных 32 аминоэтилкарбамоил-6, 7-диалкокси-1-тиаизохроман1, 1 диоксида

Загрузка...

Номер патента: 503873

Опубликовано: 25.02.1976

Авторы: Курт, Вернер, Готтфрид

МПК: C07D 327/06

Метки: аминоэтилкарбамоил-6, 7-диалкокси-1-тиаизохроман1, производных, дизамещенных, диоксида

...в эквимолярном количестве, причем реакцию предпочтительно проводить в среде инертного органического растворителя, например ацетона, бензола или трихлорэтилена, притемпературе от комнатной до температуры кипения реакционной смеси, Полученный продукт очишают перекристаллизацией иэ органического растворителя, например иэ метилового спирта, этилового спирта. или иэ смеси различных спиртов,П р и м е р, К охлажденной смеси, 40 содержащей 6,1 г З-хлоркарбонил,7-диметокси-тивизохромап, 1-диоксидв и 30 мл ацетона, прибавляют при перемешивании раствор, приготовленный иэ 2,3 г 2-диэтиламиноэтилвмина и 20 мл ацетона, 4 в После перемешивания реакционной смеси прн комнатной температуре в течение 1,5 час выделившуюся в осадок солянокислуюсоль...

-арил (метил) сульфонил арилгидразиды дизамещенных гликолевых кислот, проявляющие противотуберкулезную активность

Загрузка...

Номер патента: 523084

Опубликовано: 30.07.1976

Авторы: Веретенникова, Онорин, Бердинский

МПК: A61P 31/06, A61K 31/63, C07C 243/38 ...

Метки: арил, активность, арилгидразиды, дизамещенных, проявляющие, сульфонил, противотуберкулезную, метил, кислот, гликолевых

...арилгидразидов получают соединения 11 - 1 Х, при действии и-толуолсульфохлорида полуСтруктура полученных соединений дока зана данными элементарного анализа и инфракрасными спектрами.Инфракрасные спектры измеряют на спектрофотометре ИКдля некоторых соединений во взвеси в вазелиновом масле и для ряда - в растворе хлороформа.В спектре растворов наблюдается полоса 3610 см - , соответствующая валентным колебаниям свободной гидроксильной группы, и 3400 см - , соответствующая валентным колебаниям МН-группы.При переходе к кристаллам происходит смещение обоих полос в области 3300 см в . При 1700 см -имеется полоса амид 1, а при 1320 и 1180 см- - полосы сульфонильной группы. 1 11 1 1 Ч Ч Ч 1 Ч 1 Ч 111 Х Х Х 1 Х 11 Х 11 Х 1 Ч ХЧХЧ ХЧ 1 Х Ч 11Х 1 Х...

Йодфенилгидразиды дизамещенных гликолевых кислот, проявляющие противотуберкулезную активность

Загрузка...

Номер патента: 527417

Опубликовано: 05.09.1976

Авторы: Бердинский, Першин, Зыкова, Онорин

МПК: A61P 31/06, A61K 31/165, C07C 243/28 ...

Метки: гликолевых, кислот, проявляющие, активность, дизамещенных, противотуберкулезную, йодфенилгидразиды

...с 1: 000 (1000 мг/мл) до 1: 16 млн. (0,06 мкг/мл), Штамм Н =- 37 ВЧ сеят в глубину срецы (в виде взвеси по 0,1 мг культуры в 0,2 мл физиологического раствора). Пробирки ставят в термостат при 37 С на 12 - 14 дней, после чего П р и м е р 2, о - Йодфенилгидразид бензиловой кислоты (соединение 1 Ч) .К раствору бромистого фенилмагния (из 18,8 г бромбензола и 2,7 г магния) прибавляют 6,7 г этилового эфира о - йодфенилгидразида щавелевой кислоты. Реакционную массу нагревают на водяной ХС 6 Н 4 МНННСОС(ОН) Вг Выход,% 4регистрируют результаты опыта. За титр активностипринимают минимальное количество вещества,которое полностью задерживает рост культурымикробактерий туберкулеза,Предлагаемые соединения малотоксичны, ихЛД, о превышает 1000 мг/кг,...

Способ получения -ациларилгидразидов дизамещенных гликолевых кислот

Загрузка...

Номер патента: 537069

Опубликовано: 30.11.1976

Авторы: Бердинский, Посягина, Павлов

МПК: C07C 243/28, A61K 31/15

Метки: гликолевых, дизамещенных, кислот, ациларилгидразидов

...эфир карбоновой кислоты537069 ле чего разлагают соляной кислотой, Продуктреакции выделяют в осадок.Вес 3,8 г,После кристаллизации из ледяной уксусной5 кислоты получают иглы с т. пл. 246 - 247 С.Аналогично получают соединения 11 - У 11,С использованием этилового эфира коричной кислоты получают соединения И 11 - Х 1 Ъ. Синтезированные вещества представленыв таблице.П р и м е р. р-Бензоил-р-фенилгидразид бензиловой кислоты Ц,К реактиву Гриньяра, полученному из 7,8 г(0,95 моль) бромбензола и 1,2 г (0,05 моль)магния прибавляют 2,1 г (0,01 моль) этилового эфира фенилгидразида щавелевой кислоты и нагревают 30 мин на водяной бане. Затем добавляют 3,0 г (0,02 моль) этилового 10 В таблице представлены р-ацил-р-фенилэфира бензойной кислоты в...

Способ очистки вторичных -дизамещенных тиолкарбаматов аммония

Загрузка...

Номер патента: 568363

Опубликовано: 05.08.1977

Автор: Колие

МПК: C07C 155/06

Метки: тиолкарбаматов, дизамещенных, аммония, вторичных

...получаюттучке компоненнным бензолом дн о воватых Изобретение относится к способу очистки вторичных й,й - днзамещенных тиолкарбаматов аммо. ния, которые используются в качестве промежуточ ных продуктов для получения мочевнн, карбамв тов; изоцианатов и 8 - алкилтнокарбвматов.Известен способ получения замещенных тиолкарбаматов аммония взаимодействием вторичного амина с окисью углерода и серой в органическом растворителе. Образующийся тионкарбамат недо. статочно чист и требует дополнительной очистки путем кристаллизации его из раствора с последую тпей фильтрацией (3,Однако вторичные й,й . днзамещенные тиоякарбаматы аммония разлагаются на воздухе, так что их выделение методом кристаллизапеи является нежелательным. Чистота продуктов,...

Способ получения -дизамещенных амидов карбоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 568636

Опубликовано: 15.08.1977

Авторы: Пастушенко, Зорин, Латыпова, Караханов, Узикова, Рахманкулов, Максимова, Клявлин, Злотский

МПК: C07C 103/30

Метки: дизамещенных, амидов, кислот, карбоновых

...пает 9.,тсКт.З таС; т сб.; ы. а.;:доз саеда,с -, тч"а;1;Н;З, ТЗТРаГИДРафУРаспа ИЛИ ультрафислето",а тт облучению сс.-:сибнлизатора в среде оргс,- т та т;. :геля гпт Темпсратттре ат С, В качестве фотосесибилиняют бензофенон. Облучениедлтт с -а ттт т 2800 - 3200 А, сын способ паззоляет получить цс "тстЗЬЕ П "тт, Ь "четс тт тцстг-тт -тазь."од ла 77"11 СКад:ЬС с-ат..1:аТСТ.;аз.т 1 ЗСП:р:1 т ПО,ус"аОт С КаЛН;СетЗСНЫМ Зь;ааа.: НЗ Л:ГИДас ттт; ссст яс" С "В, таит,С 1 а ст.т.1 са,гтрт 5 а 05,та,т) ст , т; - т,стигам:.-тетра:стра1: з:а в 500 з.1 бс.зола:3,08 г (0,02 зо. бе: зсфснона поме ,С в тесинс 8СИТИ,1.:Кц.С"; Г",СЛяаТ 47,7 с,."-.-.ет:лвсл:."а.я с т. к:и. 141" С100 .т.1 рт. ст, Вы:а:; . - :, с:лсктнона ттЬг 1 1 з2 Составитель С,...

Способ получения 5, 9 -дизамещенных 2-тетрагидрофурфурил-6, 7 бензоморфанов или их солей

Загрузка...

Номер патента: 587859

Опубликовано: 05.01.1978

Авторы: Герхард, Адольф, Клаус, Герберт

МПК: C07D 221/26, A61K 31/485

Метки: 2-тетрагидрофурфурил-6, дизамещенных, бензоморфанов, солей

...лития, перекристаллизовыввют изнебольшого количества этанолв и получжотсмесь 2 - и 0 -изомеров. Многократнойнерекристаллизвцисй отделяют 0 -изомер,Выход целевого вещества 1,2 г, т, пл. 192,198 С,5П р и м е р 3, (-)-2-(Ь -ТетрагидроФурфурип)- и (-)-2-(0 -те "рягидрофурфурил)-(1 Е 5 К, 98 )-2 -окси,9-диметил,7 бензоморфан,Из 6,5 г (0,03 моль) (1 К, 5 К, 98 )-(-)-2 -окси,9-диметип,7-бензоморфана и 9, 6 -тетрагидрофуроилхлорида, квк .впримере 1, получают смесь амидов, которкрастворяют в 150 мл абсолютного пиридина, добавляют 4 г пентасульфида фосфора икипятят 3 чес с обратным холодильником,упвривают в вакууме, встряхивают остатокс 150 мл хлористого метилена и 150 млводы и экстраглруют водную Фазу 50 мл хлористого метилена. Объединенные...

Способ получения -дизамещенных гидразидов

Загрузка...

Номер патента: 609462

Опубликовано: 30.05.1978

Авторы: Роджер, Рассел, Гарольд

МПК: C07C 109/08

Метки: дизамещенных, гидразидов

...Восстановительное алкилирование Я-этилацетгилразида ацетальдегидом.Смесь, состоящую из 15,3 г (0,15 моль) М"этилацетгидразида 8,8 г (0,20 моль) ацетальдегида, 90 мл метанола и 48 г 5-ного .палладия на угле (содержащего 50 воды)помещают в автоклав емкостью 300 мл,После этого автоклав продувают и создают давление согласно примеру 1,нагревают, перемешивая,смесь при температуре 30-35 фС и давлении 32,549 кг/см в течение 1,7 ч. Затем ав 2 5токлав охлаждают и сбрасывают давление. Реакционную смесь выгружают иотфильтровывают через диатомовую землю для удаления катализатора., Послеудаления растворителя и сушки над )Осульфатом кальция в вакуумном эксикаторе получают 20 г (выход 102) белого кристаллического остатка, которыйплавится при 46-49,5 фС...

Способ получения -дизамещенных амидов карбоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 622397

Опубликовано: 30.08.1978

Авторы: Дьюла, Чаба, Эржебет, Шандор, Ласло, Пал, Золтан, Иштван

МПК: C07C 103/727

Метки: дизамещенных, карбоновых, амидов, кислот

...до 1 ОС, причем выделение газа идет при 110 - 130 С и продолжает о ся 90 мин. Непосредственно после этого реакционную смесь выливают в 100 мл волы, после чего экстрагируют 100 мл бензола. Бензольную фазу отделяют от водной фазы и сушат над сернокислым натрием. После этого производят отгонку растворителя и полученный продукт очишают фракционной перегонкой в вакууме. В результате получают 18,0 г М,Х-либутиламнла бензойной кислоты, что соответствует 77,5/О. Продукт представляет собой бесцветное вещество;т,кип. 144 С (14 мм рт,ст,).Вычислено, %; К 6,0.Найдено, %: М 5,95.Пример . 9. В колбу емкостью 350 мл, снабженную трубкой лля отвода газа, помешают 15 г морфолинкарбамоилхлорида и 12,5 г бензой ной кислоты. Реакционную смесь нагревают до...

(п-хлор или п-йодбензилиден) гидразиды дизамещенных гликолевых кислот, проявляющие анальгетическую активность

Загрузка...

Номер патента: 650996

Опубликовано: 05.03.1979

Авторы: Бердинский, Казакова, Голенева, Пидэмский

МПК: A61K 31/15, C07C 251/80, A61P 29/00 ...

Метки: гидразиды, активность, п-хлор, дизамещенных, п-йодбензилиден, анальгетическую, гликолевых, проявляющие, кислот

...И 10,76; 10,84. С 11 Н 11 СЫНО,Вычислено,Ъ . И 11,00Этиловый эфир п-йодбензилиденгидразида щавелевой кислоты (11 ) .Получают аналогично с использованием пйодбензальдегида. Иглы (из спирта) с т.пл. 168-169 С.Найдено, И 8,17; 7,9;СЦ НИ 1 ОВычислено,-; М 8,09и-Хлорбензилиденгидразид бензиловой кислоты (111) . К бромистому фенилмаг" нию, полученному из 4,0 г (0,025 моль) бромбензола и 0,6 г (0,025 моль)магния, прибавляют 1,3 г (0,005 моль) эфира 1.После добавления эфира реакционную массу перемешивают 40 мин при 20 фС и разлагают насыщенным раствором хлористого аммония, продукт выделяется в осадок.Аналогично из эфира 1 получают соединения 1 У -У 1 . Из эфира 11 аналогично получают соединения 711 - Х 1. Структура полученных...

Способ получения, дизамещенных 2, 3, 2, 3-тетрагидро2, 2 диперимидинилов

Загрузка...

Номер патента: 721425

Опубликовано: 15.03.1980

Авторы: Пожарский, Смирнова

МПК: C07D 239/70

Метки: 3-тетрагидро2, диперимидинилов, дизамещенных

...те 1 рагидрофурана (ТГФ),Систему продувают азотом, Приливаютв течение 10 мин раствор 0,36 г(0,02 моль) бензофенона в 10 мл тетрагидрофурана, Перемешивают при комнатной температуре 1 ч, Эа это времялитий весь растворяется, раствор приобретает темно-фиолетовую окраску,Приливают раствор 1,82 г (0,01 моль)1-метилперимиднна н 15 мл ТГФ, пере- Щмешивают 0,5 ч при комнатной температуре, затем 1 ч кипятят. Окраска ре"акционной смеси постепенно меняетсядо болотно-зеленой, Охлаждают до комнатной температуры, прилинают 5 млводы, отфильтровывают неорганику, иэматочника высаживают продукт дизтиловым эФиром, 1,1 "Лиметил"2,3,2,3тетрагидро,2 -диперимидинил представляет собой серые кристаллы с ЭОт,пл. 198 С (из толуола) . ИК-спектр(назелин, см ),...

Способ получения, -дизамещенных производных селенофена

Загрузка...

Номер патента: 929642

Опубликовано: 23.05.1982

Авторы: Воронин, Харченко, Маркушина

МПК: C07D 345/00

Метки: производных, селенофена, дизамещенных

...затем, нейтрализуют раствором бикарбоната натрия до нейтральной реакции, продукт экстрагируютэфиром сушат, эфир отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме,1 2 П р и м е р 2. 1-(5-метилселениенил) -пропанолИетодика проведения опыта и обработки продукта синтеза аналогичнапримеру 1. Опыт проводят, исходя иззе 3 г (0,021 моль) 1-(5-метилфурил)- -пропанолаи 13,3 мп (0,113 ьопь)57%-ной хлорной кислоты при 35 оС.Выход 2,35 г (56%),Т,кип, 98-99 ОС/ мм, п, 1,5550,Найдено, %:, С 49, 10, Н 6,27.Вычислено, %: С 47,3, Н 5,95..ИК-спектр см : у селенофеновогокольца 1580, 1520,805,Щон-асс.3250-3600 ных селенофена общей формулы 1, который заключается в том, что Фурановое соединение общей формулы р 11ЯС о СН 2 СН 2-С-ВОЯ П р и м е р 1....

Способ получения, -дизамещенных хинолизидин-или индолизидинметанол производных или их солей кислот или четвертичных солей

Загрузка...

Номер патента: 982538

Опубликовано: 15.12.1982

Авторы: Хидео, Еити, Нобуо, Иссеи, Кагари, Сакае

МПК: C07D 221/04

Метки: дизамещенных, производных, хинолизидин-или, кислот, солей, индолизидинметанол, четвертичных

...из смеси ацетон-метанол, В результате получают 0,03 г бесцветных кристаллов в виде призм с т.пл. 167- 170 С с расложениемРассчитано, Ъ; С 53,26, Н 6,12,3,27.С,9 Л Вгй 06Найдено, %: С 52,96, Н 6,15,Я 3,21.П р и м е р4. 2-11,1-дифенил- -оксиметил 1 -(е)-транс-хинолизидин.Раствор 5,3 г 2-бензоил-(е)-хинолизина в сухом серном эфире добавляют по каплям к раствору фениллития полученного из 0,46 г лития и 5,2 г бромбензола ) в сухом серном эфире и полученную смесь нагревали затеи982538 515 мин с обратным холодильником. После окончания реакции реакционнуюсмесь разбавляют водой и отгоняютэфир. Остаток прибавляют к гексану,Выпадающие кристаллы отфильтровываюти промывают водой, а затем н-гексаном.После высушивания получают 4,76 гбесцветных...

Способ получения дихлоргидратов симметричных 1, 2 дизамещенных этилендиамина

Загрузка...

Номер патента: 1109383

Опубликовано: 23.08.1984

Авторы: Нургатин, Гинзбург, Бескровная, Коваленко

МПК: C07C 87/22

Метки: дихлоргидратов, дизамещенных, симметричных, этилендиамина

...-диформилпиперазина невозможен, потому, что в концентрированной соляной кислоте уже при темпе ратуре выше 35 С происходит болееглубокая деструкция молекул исходного 383 2вещества,и целевые продукты не образуются. Разбавленная соляная кислота,и в частности 6 М (203), не оказывает никакого действия на исследованнь 1 е симметричные тетра-К-эамещенныеМ,М-диормилпиперазина ни при комнатной, ни при повышенной температурах.Целью изобретения является разработка нового способа получения новыхдихлоргидратов симметричных 1,2-дизамещенных этилендиамина, которыемогут быть использованы как исходные продукты для получения полимерных материалов, оснований Бишофаи Манниха, производных имидазолинов.Поставленная цель достигается тем,что дихлоргидраты...

Способ получения, -дизамещенных нитрозогидразинов

Загрузка...

Номер патента: 1113376

Опубликовано: 15.09.1984

Авторы: Лановая, Макулькин

МПК: C07C 109/02

Метки: нитрозогидразинов, дизамещенных

...(табл. 2, 1 Ч),К суспенэии амида натрия МаМН 2,15 полученной из натрия Ма (0,50 г,0,022 моль) в жидком аммиаке МП-ждобавляют М-бензил-М-нитрозогидразин (3,00 г, 0,020 моль) и послеперемешивания в течение 10 мин (за20 это время образуется раствор Ма-бензилнитрозогидразина в жидком аммиаке серо-черного цвета) добавляют цокаплям хлористый бензил С 6 НСН 2 С 1(275 г, 0,022 моль) . Реакционную25 смесь перемешивают 15 мин и добавляют кристаллический хлористыйаммоний МНС 1 (1,00 г, 0,023 моль).После испарения аммиака к остатку добавляют воду, кристаллы проЗ 0 дукта (1 Ч) отфильтровывают, триждыпромывают водой и сушат в вакуум-эксикаторе. Выход 4,46 г (93 от теоретического). Проба с хлорным железом РеС 13 дает синий цвет (если...

Способ получения арилгидразидов, -дизамещенных акриловых кислот

Загрузка...

Номер патента: 1142470

Опубликовано: 28.02.1985

Авторы: Бердинский, Глушков

МПК: C07C 109/093

Метки: кислот, дизамещенных, акриловых, арилгидразидов

...протона для 5-1 ОХ-ных/растворов в СС 14 Р 5,88-6,09(вещества (1), (Ш) или дейтероацетоне -6,20-6,23 м.д. (вещества (П), (Ч) сконстантой Л=б Гц. Вещества (1)-(Ч)получены в виде смеси цис- и трансизомеров. Разность химическихсдвигов олефиновых протонов, вычис 40ленная для цис- и транс-фарм по известному методу 4, составляетвсего 0,03 м.д., или 2,4 Гц, чемобъясняется некоторая размытостьтриплетов олефинавых протонов в45ПМР-спектрах этих соединений. Крометого, в ПМР-спектре, в СС 1, например, соединения (1) наблюдаются следующие сигналы; 0 0,79 (ЗН, т, СН,3=6,5 Гп), 1,55 (ЗН, д, СН-СН=,.=6 Гц), 2,14. (2 Н, кв, СН=б Гц),.6,35-7,08 (5 Н, м, ароматические протоны), 9, 4 м.д. (1 Н, с, К - ЯН), сигнал-БН-группы - в области резонанса...

Способ получения производных -моно-или дизамещенных -арилмочевин

Загрузка...

Номер патента: 1246891

Опубликовано: 23.07.1986

Авторы: Шандор, Петер, Лайош, Золтан, Иван

МПК: C07C 127/19, C07D 295/20

Метки: арилмочевин, моно-или, производных, дизамещенных

...пааналогии с описанным в примере 8,причем взаимодействие осуществляют втечение 3 ч, Выделившееся в ссадактвердое вещества атфильтрсвыьаютр кфильтрату прибавляют 2,18 г (25 ммольЕ-бутилметламина и 25 ммаль метил 1;- (3 р 4-дихпаррени)-карбамата р послечего реакцию проводят повторна. После первсй реакции получают Зр 0 г(53 р 8%) И-(3,4-дихларфенил)-Е-метил 11-бутилыачевины, в то время как после второй реакции выделяют 5,05 г(3,4%) того же самого соединения,Обе фракции имеют температуру плавления 108-111 С (специальна падга;оналенный образец имеет температуруглавления 116-1 17 С).П р и м е р 12, Получение И-(3,4 дхлорфенил)-М-метиле- бутилмачевины, Сгособ осуществляют па а:алогиио;:-саНым в примере 11 р на в каЬСмес., состоящую из...

Способ получения, -дизамещенных 1, 8-диаминонафталинов

Загрузка...

Номер патента: 1318587

Опубликовано: 23.06.1987

Авторы: Степанова, Пожарский, Константинченко

МПК: C07C 87/66

Метки: дизамещенных, 8-диаминонафталинов

...80 -ного едкого45 кали в 130 мл ацетона при перемешивании в течение 10 мин прибавляютраствор 5,5 г (0,05 моль) брамистогоэтила в 20 мл ацетона, Смесь перемешивают при комнатной температуре2 ч, после чего ацетон отгоняют, а костатку прибавляют 200 мл холоднойводы, Образовавшийся остаток отфильтровывают, промывают водой (75 мл) ивысушивают на воздухе или и вакуум 55 эксикаторе, После перекристаллизациииз водного спирта получают 3,0 г(757.) 1-метил-этилперимидона в виде мелких белых кристаллов, т. пл,112-114 С,Взаимодействие 2,9 г (0,01 моль) 1-метил-З-бензилперимидона, 2,4 г (0,06 моль) тонкоизмельченного амида натрия в 8 мл абсолютного диме" тиланилина проводят по методике,55 3 13185ИК-спектр (СС 1), 1 , см :...

Способ получения моноили дизамещенных или карборанов

Загрузка...

Номер патента: 888493

Опубликовано: 30.09.1987

Авторы: Захаркин, Кобак

МПК: C07F 5/02

Метки: дизамещенных, карборанов, моноили

...аналогично примеру 1, в качестве катализатора используют тетрафениларсоний хлористый. Из 1 г о-карборана получают 1,05 г (887) 1,2-диметил-о- -карборана.П р и м е р 7. Реакцию проводят аналогично примеру 1, в качестве катализатора используют три-н-бутилсульфоний хлористый. Иэ 1,2 г о-карборана получают 1, 15 г (807), 1,2-диметил-о-карборана.П р и м е р 8. Реакцию проводят аналогично примеру 1, в качестве растворителя используют 1,4-диоксан. Из 1,2 г о-карборана получают 1, 15 г (747) 1,2-диметил-о-карборана. П р и м е р 9. Реакцию проводят,как в примере 1, в качестве растворителя используют 1,2-диметоксиэтан.Из 1 г о - карборана получают 1, 12 г(947) 1,2-диметил-о-карборана.П р и м е р 10. Реакцию проводятаналогично примеру 1, в качестве...

Способ получения 3, 3 -дизамещенных 5-(2 -тионтиазолидон 4 -илиден-5 )-2-тионтиазолидонов-4

Загрузка...

Номер патента: 1525154

Опубликовано: 30.11.1989

Авторы: Владзимирская, Горишний, Мажейка, Туркевич

МПК: C07D 277/36

Метки: тионтиазолидон, 2-тионтиазолидонов-4, илиден-5, дизамещенных

...Мелкокристаллический порошок коричневого цвета.П р и м е р 4. Получение 3,3-ди-(Р-карбоксиэтил)-5-(2 -тионтиазо35лидон-илиден)-2-тионтиазолидона(соединение 4).Кипятят 20 ммоль дихлорангидрида3,3 -ди-(-карбоксиэтил)-5-(2-тионтиаэолидон-илиден)-(2-тионтиа 40золидона) и 50 мп воды 1 ч, осадок отфильтровывают горячим, промывают водой и высушивают. Кристаллический порошок коричневого цвета,Масс-спектр: ш/г 406,45П р и м е р 5. Получение диаллилового эфира 3,3 -ди-ф-карбоксиэтил)-5-(2 -тионтиазолидон-илиден)-2-тионтиазолидона(соединение 5).Кипятят 2 ммоль дихлорангидрида3,3 -ди-(Р-карбоксиэтил)-5-(2 -тионтиаэолидон-илиден)-2-тионтиаэолидонав 10 мл безводного аллилового спирта 1 ч, осадок отфильтровывают горячим, промывают аллиловымспиртом,...