Способ выделения синтетических жирных кислот из мыльного клея производства жирных кислот

Номер патента: 1610814

Авторы: Правдин, Панаев, Малютин, Фесенко, Моргунов

Скачать ZIP архив.

Текст

у.СОЮЗ СОВЕТСНИСОЫИАЛИСТИЧЕСНРЕСПУБЛИН7 1610814 1 5 С 07 53 00 ГОСУДАРСТВЕННЫПО ИЗОБРЕТЕНИЯМПРИ ГННТ СССР СМИТЕТТНРЬПИЯ НИЯавдин,и В.К.Фесен спо ение относится синтетических Изобрет Гвыделениялот (СЖК),. окислением кислородом пользовано ного клеярных кисполучаемых кпарафиновыхвоздуха и можна стадии ра тали тич глеводо ет быть ложения ей жирных ов с" мыь- щелочных со тся интенение. каче-ч, 4 тотипу.с атриевых актеризуются ВыдеследующиКисл щьного клея си при 80+5 С бе с мешалко енные кислотымп показателями Н/г 252 г 8 тное число, мг Кое число, мг К 01нильное число,Н/г ие 1 чй кислотына 577.-ную арб Г К ко(56) Авторское свидетельство СССР Р 210854, кл. С 07 С 51/42, 1966,Авторское свидетельство СССР Иф 437744, кл. С О С 51/02, 1973.(54) СПОСОБ ВЬЩЛЕНИЯ СИНТЕТИЧЕСКИХ ЖИРНЫХ .КИСЛОТ ИЗ МЬЛЬНОГО КЛЕЯ ПРОИЗВОДСТВА ЖИРНЫХ КИСЛОТ(57) Изобретение касается производства синтетических жирных кислот, в ч стности их выделения .иэ мыльного кислот.Целью .изобретения явлсификация процесса и улучства целевого продукта.П р и м е р 1 (по прмыльным клеем на основесолей СЖК).Берут 1000 мас,ч. мь: обрабатывают его н течен132 мас.ч. смесью воти1125 мас.ч. в пересчете клея, и может быть использовано в химической промышленности. Цель - улуч-.шение качества целевого продукта и интенсификация процесса, Его ведут разложением мыльного клея с помощью сначала НБО и затем НРО при нагревании в присутствии 15-1507 НаНО или ИН БО з (от массы образующихся солей).Массовое соотношение НБО и,Н РО,1. =-, . = 0,15-3:1. Зти условия обеспечийаюг максимальный выход синтетических жирных кислот (до 260 ч.) при минимальных зфирных и карбоннльных числах (4-4,2 и 12,2-12,8 мг КОН/г), а также малом времени расслоения реакционной смеси (5-8 мин). 1 табл, , сЮ щ(7 мас.ч. в пересчете на 737.-ную9,6 мас.ч.) при соотношении азотная. , сфосфорная кислота 18:1,После остановки мешалки смесь чет-ко расслаивается через 10 мин на275 мас.ч. технической смеси кислотври 914,6 мас.ч. раствора солей5 253,2 11,840годное чц ло,г иода/100 г 121Содержание мас 7;ц е ог ошя емыецолифуцкциоцальные кислоты 3,0П р и и е р 2,(по прототипу с:.иьгльнмм клеем ца основе калиевых со-,лей С 1 НК)1 ОБерут 1000 мас.чмьцгьного клея ссодержанием твердой части 30 мас.% ицрц 80+5 С в термостатированной колбес мешалкой обрабатывают в течение 1 ч123,5 мас.ч. смесью азотной (117 мас.ч 15цлп.впересчете на 57%-йую .кислоту205 мас,ч.) и фосфорной (6,5 мас.ч.ппц в пересчете на 73%-ную 89 мас.ч,)кц глот; соотцогцецгги 18:1.После остановки мешалки смесь чет ко расслаивается через 10 миц на слойСНК 255 мас.ч. и 919 мас.ч, раствора,содержащего 198 мас.ч, солей концентрацией 198:919:100 = 21,7 мас.%.Соли представлены 188 мас.ч. КО 25и 9 мас.ч. 1(НРО 4,. Соотношение К 1 Р О:;К О составляет 5,6:1:12,7.Такую смесь солей трудно употреблять как удобрение.Выделенные кислоты имеют показатели:Кислотное число,мг КОН/гЭфирное число,мг КОН/г 8,2 35Карбонильпое число,мг КОН/г 17,6Иодное число,г иода/100 гСодержание, мас. %енеомыляемыеполифункциональные кислоты (ПФК) 2,9П р и м е р 3. Берут 1000 мас.ч,мыльного клея с содержанием твердои 45органической части 30.мас 7 добавляют 40 мас.ч. Ы 114 ЛО и цри 80+5 С влабораторных условиях в термостатированной колбе с мешалкой обрабатываютв течение 15 миц 25 мас.ч, НИО,(228 мас.ч, в пересчете на .737-ную),После остановки мешалки смесь через 1 мин четко расслаивается на4,2 12,2 12,5 ь 14 О,г ч 4 О мас о ли 14 лО:3 ( 5% Отсуит О бра зова вши хся солей КЮ иКБ., РОН) .Концентрация солей равна30,5 мас.% Соотношение Б:Р О:К. Ог 1:6,1:5,1.Выделенные кислоты имеют показатели:Кислотное число,мг КОН/г 248,6Эфирное число,мг КОН/гКарбонильцое число,мг КОН/г 12,5Иодное, г иода/100 г 12,2Содержание, мас.%:неомыляемые . 2,7полифуцкциоцальцыекислты 1,2П р и м е р 4. Берут 1000 мас.ч.мыльного клея с качеством как в примере 2 и при 80+5 НС обрабатывают егосначала 95 мас.ч НИО,. (166 мас,ч.в пересчете ца 57%-цую НЛОз) в тече нии 10 мин, а затем 63 мас.ч. фосфорной кислоты (863 мас,ч, в пересчетена 757-ную фосфорнуго кислоту) .кислотыв течение 30 миц. Перед разложениемдобавляют 192 мас.ч. 11 Н 4 ИО.После расслоения в течение 1 минполучают 260 мас.ч. сырых С 1 П( и952 мас.ч. водного раствора солей(432 мас.ч., в том числе КМО 153 мас,чКН,РО 87,5 мас.ч. и %1 БОу 192 мас.ч.мг КОН/г 4 0Карбонильное число,мг КОН/гИодпое, г иода/100 гСодержание, мас. Е:неомыляемые 2,8полифуцкциоцальцыекислоты 11П р и м е р 5. Берут 1000 мас.ч.мыльного клея с качеством как в црц-о,мере 2 и при 80+5 С обрабатывают влабораторных условиях в термостатировацной Колбе с мешалкой сначала100 мас.ч. ШЧО (175 мас,ч. 57%-цойНЮ) в течение 10 мцц, а зетом32 мас.ч. фосфорной кисл(п,(43,8 мас.ч, в пересчете на 733 -ную)в течение ЗО мин.После отстоя в течение 1 мин получаюг 260 мас,ч, жирных кислот и1221,8 мас,ч, раствора, содержащего5505 мас.ч. солей или 41,3 мас.Х. Потери в опытах составляют 40 мас,ч.Состав солей, мас.ч,: КЯО 160;КНРО 4 АА,З; %4 БО 303. Перед разложением в мыльный клей добавляют303 мас.ч, БН 4 Ю (1507). СоотношениеЯ:Р О :К О = 1:0,19 0,76. Полученныекислоты ймеют следующий состав:Кислотное число, 15мг КОН/г 249,3Эфирное масло,мг КОН/гКарбонильное число,мг КОН/г 20Иодное число,г иода/100 г 12,1Содержание, мас. 7:неомыляемыеполифункциональные 25кислоты 1,2П р и м е р 6 (Сопоставительныйза нижним содержанием компонентов).Берут 1000 мас.ч. мыпьного клея скачеством как в примере 2 и при 80+5 фС 30в лабораторных условиях в термостатированной колбе.с мешалкой сначала17 мас.ч. ННОЕ (ЗО мас.ч. в пересчетейа 573-ную НИО) в течение 15 мин,а затеи 170 мас.ч. Ц 1 РО 4 (233 мас.ч.в пересчете на 737-ную кислоту) обрабатывают в течение 30 мин. После остановки мешалки смесь четко расслаивается на два слоя через 10 мин.Полу чают 255 мас.ч, СЖК и 995 мас,ч. раствора,вкотором содержится 27,2 мас.ч.КБО,236 мыс.ч. КНРОи 27 мас.ч..ВНЯЛО. Койцентрация раствора составляет 27,2 мас,7. Перед опытом в мыльный клей добавляют 27 мас,ч. МННОЪ. 45Соотношение Н:РС,КО в солях .составляет 1:9:6,7, Соотношение НБО:фНРО = О,1:1,Полученные кислоты имеют следующий состав: 50Кислотное число,мг КОН/гЭфирное число,мг КОН/г 4,1Карбонильное число,55. мг КОН/г 12,4Иодное, г иода/100 г 1 1,9Содержание, мас.7.:неомыпяемые полифупкционлльнискислоты 1,8П р н м е р 7 (сравнительшп 1 заверищм содержанием компонентов).Берут 1000 мас.ч. мыпьного клея сфкачеством как в примере 2 и при 8015 Св лабораторных условиях в термостатированной колбе с мешалкой обрабатывают сначала 100 мас.ч. НИО.После остановки мешалки смесь чет"ко разделяется на два слоя через5 мин. Получают 260 мас.ч. СЖК и1245 мас.ч. раствора концентрацией42,7 мас.Б, Отмечают выпадение осадкапри 80 С 25 мас,ц, солей, в соотношении, мас.ч.: КБОз 161; КНРО 34,8;ИНОЮ 335. Соотношение Ю:Р О.К Оравно 1:0,13:6,4. Перед опытом в мыльный клей добавляют 335 мас,ч. БН 4 Юз(1707. от суммы образующихся солей).Полученные СЖК характеризуются показателямиКислотное число,мг КОН/г 250,4Эфирное число,мг КОН/г . 6,5,Карбонильное число,мг КОН/гИодное, г иода/100 гСодержание, мас.Х:неомыпяемые 2,8полифункциональныекислоты 2,2П р и м е р 8. Берут 1000 мас.ч.мыльного клея с качеством как в примере 1 и обрабатывают его в лабораторных условиях при 80 С в термостатнроованной колбе сначала 98 мас.ч. ННОЕ(89 мас.ч. в пересчете на 733-нуюкислоту) в течение 30 мин.После расслоения в течение 2 минполучают 280 мас.ч, СЕК и 111 мас.ч.раствора солей концентрацией 34,3 мас Х,Б том числе БаЮ 132 мас. ч; 79,5 мас.ч.БаНРО 4. и .70 мас.ч ИаБО, Соотношение г 1 РО.К О = 1,5:1;О. СоотношениеНБО .Н РО составляет 1,5: 1,Перед опытом в мыльный клей добав-.ляют 170 мас.ч. БаМО 5 (803 от суммыобразовавшихся солей).Полученные С 1 КК характеризуются по"казателями:3,8 2 у 9 10 17,9 12,450 Кислотное число,мг КОН/г 250,3Эфирное число,мг КОН/гКарбонильное число,мг КОН/г 10,6Иодное, г иода/300 г 11,6Содержаниефмас. 7;неомыпяемь 1 еполифункциональныекислоты 9П р и м е р 9 (сравнительный сизменением порядка обработки мылакислотами).15Берут 1000 мас.ч, мыльного клея скачеством как в примере 4 и обрабатывают его при 80+5 С в лабораторныхусловиях в термостатированной колбес мешалкой сначала 63 мас.ч. фосфорной кислоты (86,3 мас.ч. в пересчетена 737-ную кислоту) в течение 10 мин,затем 95 мас.ч. ННОЕ (166 мас.ч. впересчете на 577-ную кислоту) в течение 30 мин,. т.е. повторяют пример 4, 25но при другой последовательности об.работки мыльного клея.После расслоения в течение 2 минполучают 260 мас,ч. СЖК и 952 мас,чвводного раствора солей концентрацией45,2 мас.7, в том числе КЮО) 153 мас.чКНРО 4 87,5 мас.ч ЮН 4 Ю 192 мас.ч,Причем %1400 берут в количестве 807.от образовавшихся солей в результатереакции разложения.При 80 С после остановки мешалкиднаблюдается выпадение солей до 5 мас,чпри охлаждении до 20 фС количествовыпавших солей увеличивается до15 мас.ч. Соотношение М:РО.КО составляет 1:0,51;1,17.Полученные кислоты имеют показатели аКислотное число,мг КОН/г 255,1Эфирное число,мг КОН/г 9,5Карбонпльное число,мг КОН/гИодное, г иода/100 гСодержание, мас. 7.:неомыпяемые 2,7полифункциональныекислоты 2,9П р и м е р 9. Показывает, что изменение порядка обработки мыпьного 55 клея па обратный, т.е. обработка сначала фосфорной, а затем азотной кислотой приводит к ухудшению процесса. В растноре солей выпадает осадок, акачественные показатели кислот ухудшаются по эфирному и карбонильному числам (9,5 и 17,9 против 4 и 12,2), а также по примесям ПФК (2,9 против 1,1), что крайне нежелательно. Обобщенные данные по примерам 1-9 приведены в таблице.Из таблицы видно, что разложение мыльного клея только смесью азотной и фосфорной кислот приводит к ухудшению качества кислот по эфирному и каркарбонильному числам и увеличению содержания полифункциональным кислот.При подаче сначала азотной, а затем фосфорной кислоты до рН 3,0-3,2 при 80 С при соотношении НИО,НРО 4 в пределах (О, 15-3,0): 1 с последующим добавлением в мыльный клей перед разложением 15-1507 азотнокислых солей от количества образовавшихся по реакции солей удается получить максимальный выход . ОКК (260 мас.ч.), минимальные эфирные и карбонильные числа (4 т 4,2 и 12,2-12,8 мг КОН/г), а также минимальное содержание ПФК (0,9 - 1,2 мас,/), при минимальном времени расслоение реакционной смеси 5-8 мин.Таким образом, данный способ позволяет существенчо интенсифицировать процесс и улучшить качество целевого продукта. гФормула из оДр етенияСпособ выделения синтетических жирных кислот из мыльного клея производства жирных кислот путем разложения мыпьного клея азотной и фосфорной кислотами при повышенной температуре,о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью интенсификации п 1 оцесса и улучшения качества целевых продуктов, разложение ведут в присутствии азотно-кислого натрия или аммония, взятых в количестве от 15 до 150 мас.7 от образующихся солей, при масавом соотношении азотной к фосфорной кислоте в пределах О, 15-3,0:1, причем сначала разложение ведут азотной кислотой, а завершают процесс разложения фосфорной кислотой.1 О б 0844 О Сь сч- сч ф с 4 О О л е е л л л е Ф л М С 4 с- с- т-СЧ ОСЧ ф ллойд лффслл е е л л е е О е л СЧ СЧ Р 4 С 4 СЧ СЧ СЧ СЧ С 1 жсЧц асЧ 0л л 0 1 Г СЧ СО Ф сс 0 01 е л л л л а е л лсчсчсчсч Фюл ЩСЧСЧО Ю л л л в л л л фф б 0.0 СЧ 0 СЧ М ММ л л л л в е л л л СЧ М ф СО В ф О СЛЩ щацщи (Ч СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ О 6 ОЪ В 11111 с Е О ж 1 11 Мсл гсЧМСЧ Мс 4 л в л е л л в л ОслсЧ-а счмбсч Фм ф сОв л сЧ лЮ О Сь сЧ СЛ СЧ 0 лс 4 М И О Ь СЧ Мм А ж сч л м СО сЧ М О М СЧ ОЛ м 0 ОО ОО ОО х 4л В ": О жм О О е- - е- О ФФООО ла О 00 СЧ сЧ СЧ сч СЧе ееаю аффвлмоОГ 1 ОООООО ОООООО ОООООО ОО ф 0 сЧ СЧ 1д 1 Ф

Смотреть

Заявка

4492436, 11.08.1988

ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ А-1785

МОРГУНОВ А. Н, ПРАВДИН В. Г, ПАНАЕВ Ю. Д, МАЛЮТИН С. А, ФЕСЕНКО В. В

МПК / Метки

МПК: C07C 51/42, C07C 53/00

Метки: синтетических, производства, жирных, кислот, клея, мыльного, выделения

Опубликовано: 15.10.1992

Код ссылки

<a href="http://patents.su/5-1610814-sposob-vydeleniya-sinteticheskikh-zhirnykh-kislot-iz-mylnogo-kleya-proizvodstva-zhirnykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ выделения синтетических жирных кислот из мыльного клея производства жирных кислот</a>

Похожие патенты