Плазменный детектор для газового хроматографа

Номер патента: 868536

Авторы: Пушкин, Незговоров, Вохмин, Чеботарев, Житов

Скачать ZIP архив.

Текст

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскикСоциапистическнкРеспублик 1 ь 868536(23)Приоритет ссср ло делам нзобретеннй н открытийОпубликовано 30.09.81 БюллетеньДата опубликования описания 30.09,81(54) ПЛАЗМЕННЫЙ ДЕТЕКТОР ДЛЯ ГАЗОВОГОХРОМАТОГРАФА Изобретение относится к газовому анализу, в частности к плазменным детекторам, а более конкретно - к устройству плазменно-хроматографических детекторов, предназначенных для определения микроконцентраций различ - ных газов и паров.Известен плазменно-хроматографический детектор, предназначенный для определения микроконцентраций с исполь.10 зованием дрейфового газа, обеспечивающего увеличение разрешающей способности ион-дрейфового спектрометра 1,В таком детекторе поток дрейфового газа удаляет Непрореагировавшие в15 реакционной области молекулы воды, содержащиеся в газе-носителе, и анализируемой примеси из области анализа подвижности ионов, что снижает участие этих молекул в нежелательных ионмолекулярных реакциях.Известен также плазменный детектор для газового хроматографа, содержащий проточную камеру с расположенными в ней у противо, ложных торцов двумяосновныме электродами, источник ионизации, расположенный вблизи одного изэлектродов,Электрические затворы (се 1 кн) размещенные между основными электродами, охранные электроды, установленные вдоль стенок камеры перпендикулярно плоскостям основных электродов входные отверстия ( одно для подачи газа- носителя с анализируемой смесью и другое для подачи дрейфового газа) и выходное отверстие 12 В этом детекторе нейтральные молекулы воды и примеси, образовавшиеся в результате разрядки на коллекторе ионов-реагентов и ионов-продуктов, вовлекаются в поток дрейфового газа, движущегося навстречу анализируемым ионам. При этом молекулы воды и примеси достаточно долго находятся в области анализа подвижности ионов( 1 О с)и вновь поступают в ион"молеклярные реакции по схемамМН+ + М н+мн + но+ м(н о) нфм + м(но)н+м (н о)н,где М и М - мономер и димер примеси.Эти реакции приводят к изменениюмассы ионов и вследствие этого к ихподвижности. В результате изменяетсявремя дрейфа анализируемых ионов, чтовыражается в смещении соответствую"щих пиков в спектре в течение длительного времени ( 0,5 ч). Указанные процессы приводят к нестабильности спектров и большему времени последействия(порядка нескольких часов), что непозволяет использовать этот детекторв режиме непрерывного анализа,Цель изобретения - повышение точности измерения, повышение порога насы.щения, стабильности спектров и уменьшение времени последействия детектораза счет более эффективного использования дрейфового газа.Поставленная цель достигается тем,что в плазменном детекторе для газового хроматографа, содержащем проточную камеру с расположенными в ней упротивоположных торцов двумя основными электродами, электрические затворы (сетки), расположенные между основными электродами, охраннйе электроды, установленные вдоль стенок каме"ры, перпендикулярно плоскостям основных электродов, газовый канал, размещенный вблизи одного из электродовдля подачи газа-носителя с анализируемой смесью, и источник ионизации,размещенный на его выходном конце,два отверстия в обоих торцах камерыдля подачи дрейфового газа и для Выхода газов, в стенке камеры напротивзатворов сеток выполнено дополнительное отверстие для подачи дрейфовогогаза, а отверстия в торцах камерыслужат для выхода газов. 536 Достигаемое такой конструкцией детектора удаление нейтральных молекул воды и примеси потоком дрейфового газа из объема спектрометра через выходное отверстие вблизи коллектора ионов позволяет свести к минимуму объем, в котором происходят нежелательные ион-молекулярные реакции. Поэтому практически исключается влия.ние этих молекул на подвижность анализируемых ионов. Это способствует повышению порога насьпцения стабильности спектров и уменьшению временипоследействия детектора.На фиг. 1 изображен общий видпредлагаемого плазменного детектора,разрез; на фиг. 2 - спектры подвижностиДетектор имеет корпус 1, входноеотверстие для газа-носителя 2, входное отверстие 3 для дрейфового газа,О два выходных отверстия 4 и 5, катод(анод) 6, коллекторионов, электрические затворы 8 и 9, охранные электроды 10, источник 1 ионизации. Стрелки показывают направления движения15 дрейфового газа,Наличие в предлагаемой конструкциидетектора отверстия 3 для ввода дрейфового газа между электрическимизатворами 8 и 9 и входного отверстияо 5 вблизи коллектора ионов сводит кминимуму объем, в котором происходятнежелательные ион-молекулярные реак-,ции, что практически исключает ихвлияние на подвижность анализируемыхд ионов.Предлагаемая конструкция плазменнохроматографического детектора повышаетпорог насьпцения стабильность спектрови уменьшает время последействия детектора до (0,5-1,5)мин (в известном детекторе ; несколько часов).Для иллюстрации на фиг. 2 приведены спектры подвижности показывающиезависимость ионизационного тока отвремени, прошедшего после окончанияпрососа И"бутилового эфира уксуснойкислоты (бутилацетат).Условия регистрации спектров следующие: расход дрейфового газа (азот) -ч 50 мл/мин: расход газа-носителя(азот ) - 100 мл/мин температура детектора - 137 С; напряженность электрического поля - 250 В/см длительность инжектирующего импульса - 0,25м/с; длительность сканирующего импульса - 0,25 м/с период следования,импульсов - 20 м/с объем реакцион 3ной области - О сиконцентрациябутилацетата - 1,3 мг/л, что болеечем на порядок превьппает порог насы 50 щения известных детекторов,Как видно из данных, приведенныхна фиг.2 (нижняя кривая показываетфоновый ток до прососа бутилацетата,обусловленный ионами-реагентами),55 предлагаемый детектор обеспечиваетболее высокий порог насыщения, большую стабильность спектров и меньшее последействие детектора,5 868536 6Формула. изобретения конце, два отверстия в обоих торцахкамеры для подачи дрейфового газа иПлазменный детектор для газового для выхода газ.в, о т л и ч а юхроматографа, содержащий проточную ка- щ и й с я тем, что, с целью повывемеру с расположенными в ней у проти-ния точности измерения, в стенке камевоположных торцов двумя основными ры напротив затворов (сеток) выполне" электродами, электрические затворы но дополнительное отверстие для пода" (сетки), расположенные между основнЫ- чи дрейфового газа, а отверстия в торми электродами, охранные электроды, цах камеры служат для выхода газов. установленные вдоль стенок камеры, 10 Источники информации, перпендикулярно плоскостям основных принятые во внимание прн экспертизе электродов, газовый канал, расположен. Совдеп М.З. апс 1 ойЬег. ОеВсйог ный вблизи одного из основных элек- Ьг 9 аз сЬУоаайос 1 гарпу;-"Зоогпа от тродов для подачи газа-носителя с ана- Сигов. 5 с 1 епсе". 1 970. лизируемой смесью, и источник иониза 2.Патент США Ф 3626180, кл.250-41,9, ции, расположенный на его выходном 1971 (прототип) . г868536 Составитель Г, ВинокуроваН. Безродная ТехредМ.Рейвес Коррект Шарови еда Заказ 8 мио а Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 60 Тираж 910ВНИИПИ Государственногопо делам изобретений 13035 Москва Жд Раушс ю г гпР дебора, юга Подписиета СССРрытийаб. д. 4/5

Смотреть

Заявка

2869389, 10.01.1980

ВОЕННАЯ КРАСНОЗНАМЕННАЯ АКАДЕМИЯ ХИМИЧЕСКОЙ ЗАЩИТЫ ИМ. МАРШАЛА СОВЕТСКОГО СОЮЗА С. К. ТИМОШЕНКО

ВОХМИН ВАЛЕРИЙ ВИКТОРОВИЧ, ЖИТОВ АЛЕКСАНДР НИКОЛАЕВИЧ, НЕЗГОВОРОВ ЛЕОНИД ФЕДОРОВИЧ, ПУШКИН ИГОРЬ АЛЕКСАНДРОВИЧ, ЧЕБОТАРЕВ ОЛЕГ ВЛАДИМИРОВИЧ

МПК / Метки

МПК: G01N 27/62

Метки: газового, детектор, плазменный, хроматографа

Опубликовано: 30.09.1981

Код ссылки

<a href="http://patents.su/4-868536-plazmennyjj-detektor-dlya-gazovogo-khromatografa.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Плазменный детектор для газового хроматографа</a>

Похожие патенты