Способ получения безводной серно-натриевой соли из ее кристаллогидратов или водных растворов

Номер патента: 1323

Авторы: Яковкин, Грожан

Скачать ZIP файл.

Текст

Смотреть

1323 НА ИЗОБРЕТЕНИ ПА О И ои сер или во е иевои солиастворов. онат ы А. Грож ид.1926 годсентября на, заявленном3900). и Ю1 зая ыдаче патента опубликовано 30 июня распространяется на 15 лет от 15 Действие патеи924 года способа получения оезвод кристаллогидратов К патенту А. А. Яковкин 30 мая 1914 годВ России имеются громадные залежи глауберовой соли, Так, в заливе КараБугазском во время зимних холодов осаждается мощный пласт глауберовой соли, вновь растворяющийся в теплое время; такое же явление наблюдается, хотя и в меньших размерах, в соляных озерах около Баталпашинска. Мощные залежи глауберовой соли имеются также и в Сибири, как Западной, так и Восточной. Между тем, эти залежи почти совсем не разрабатываются. Одна из причин такого явления заключается в трудности обезвоживания этой соли.Выветривание соли на воздухе не дос 1 игает цели вследствие малой упругости диссоциации этого кристаллоги драта при обыкновенной температуре и способности его плавиться с образованием безводной соли и насыщенного раствора При незначительном повыше.нии температуры, Выпаривание крепких растворов этой соли при высоких температурах сопряжено с затруднениями и большими расходами. Применение в этом процессе вакуум-аппаратов с утилизацией тепла отходящих паров является затруднительным вследствие образования плотного осадка безводной соли на нагревных поверхностях и сильного понижения их теплопроводимости. Испарение водных растворов при обыкно. венном давлении также сопряжено с только.что указанным неудобством и, кроме того, требует значительной затраты топлива на дегидратацию соли, ее нагревание и испарение воды.Неоднократно предлагавшееся выпаривание растворов около температуры наивысшей растворимости (около 34 С.) является мало-продуктивным вследствие ничтожной упругости диссоциация раствора при этой температуре. Разложе. ние кристаллогидрата или насыщенного раствора путем нагревания без применения испарения, хотя и требует затраты меньшего количества тепла, чем испарение, но обладает двумя главными недостатками: во-первых, незначитель. ным выходом безводной соли и необходимостью, поэтому, превращения насыщенных при высоких температурах растворов вновь в глауберовую соль путем понижения температуры, и вовторых, указанной уже способностью выделяющейся безводной соли образо. вать плотные осадки на нагревных по. верхностях, Наконец, известный способосаждения безводной соли из крепких растворов путем высаливания ее при помощи твердой поваренной соли также обладает недостатками, а потому не находит практического применения.Целью предлагаемого способа является устранение указанных недостатков. Сущность способа заключается в применении для высаливания безводной соли летучих веществ, способных обезвоживать кристаллогидраты или крепкие растворы соли, при температурах, лежащих выше температуры превращения кристаллогидрата или водных растворов в безводную соль. К таким веществам относятся: спирт винный, или древесный, ацетон, аммиак и т. под.Винный спирт для осаждения семи- водного кристаллогидрата из крепких водных растворов глауберовой соли уже применялся, но это осаждение произво лилось при температурах (точнее не ука. занных) ниже температуры превращения кристалл огидрата в безводную соль. Равным образом было известно и уменьшение растворимости десятиводной соли в воде, в которой растворен спирт или аммиак, но это явление изучалось лишь при низких температурах, когда не наблюдалось осадка безводной соли. Между тем, при более высоких температурах как кристаллическая глауберова соль, так и водные растворы ее, при действии указанных веществ дают безводную сернонатриеву соль, как это видно из следующих опытов: 1) 1 кгр. глауберовой соли, содержащей 43/% безводной соли, нагрет с 550 куб. сант. 96 винного спирта до 45 Ц,; выделилось 415 гр. безводной соли; раствора получено 1075 куб. сант. с содержанием 18 гр. соли. 2) 1 кгр. той же глауберовой соли нагрет с 0,5 литра того-же спирта до 55, образовалось 400 гр, безводной соли и 950 куб, сант. раствора, содержащего 25 гр. соли.3) 1 кгр. 41,5% глауберовой соли нагрет с 05 л. того-же спирта до 60, образовалось 960 куб, сант, раствора, содержащего 21 гр, соли, и выделилось 390 гр. безводной соли. 4) 1 кгр, 424 глауберовой соли нагрет с 250 куб. сант, того-же спирта до 50; образовалось 350 гр, безводной соли и 735 куб. сант, раствора, содержащего 65 гр,соли. 5) 1 кгр, той-же соли нагрет с 500 куб, сант. 98 метилового спирта до 45, образовалось 400 гр. безводной соли и 950 куб, сант, раствора, содержащего 17 гр. соли, 6) Чрез 1 кгр. той-же соли пропущен газообразный аммиак, взятый при обыкновенной температуре; сначала температура смеси сильно понизилась вследствие плавления и дегидратации соли но затем при дальнейшем поглощении аммиака, температура быстро стала повышаться; пропускание аммиака было прекращено, когда температура поднялась до 40 Ц, Выделилось 400 гр. безводной соли и образовало 650 куб. сант, раствора, содержащего 20 гр, соли. 7) 1 кгр. той-же соли нагрет до 50 Ц, с 500 куб, сант. ацетона выделилось 340 гр. безводной соли и образовалось 980 куб, сант, жидкости, разделившейся на два слоя; верхний. слой в качестве 720 куб, сант. состоял преимущественно из ацетона и содержал всего 3 гр, соли, а нижний, в количестве 260 куб. сант представлял крепкий водный раствор, содержащий 77 гр. соли, 8) 1 литр 37 раствора соли нагрет до 50 Ц. с 500 куб. сант. 96 винного спирта; выделилось 400 гр. безводной соли и образовалось 1 300 куб. сант, раствора, содержащего 80 гр. соли, 9) 1 литр 36 "о раствора нагрет с 1 литром тога-же спирта; выделилось 430 гр. безводной соли и образовалось 1700 куб. сант. раствора с содержанием 17 гр. соли.10) Чрез 3 кгр. глауберовой соли пропущено 1070 гр. паров спирта; температура поднялась до 50 Ц. Получено 1 200 гр. безводной соли и 3 литра раствора, содержащего 80 гр, соли.При практическом осуществлении предлагаемого способа приемы получения безводной соли в деталях отличаются между собой в зависимости от того, подвергается ли обезвоживанию природная кристаллическая глауберова соль, или же кристаллогидрат, выделившийся в зимнее время из соляных озер, или же подвергается очистке безводный технический сульфат, получаемый при действии серной кислоты на поваренную соль. Во всех случаях для обезвоживания удобнее применять винный спирт, как наиболее дешевый материал.1. Обезвоживание природ- соляного озера в холодноеной глауберовой соли. Природ- время. Получаемая таким образомная соль обыкновенно содержит: неко- глауберова соль почти не содержит поторое количество землистых примесей, сторонних примесей и может быть обезгипса, поваренной соли и тому подоб- воживаема без особой очистки, Способных веществ; поэтому, пред обезвожи- обезвоживания, поэтому, почти ничемванием она подвергается очищению пу- не отличается от предыдущего случая;тем кристаллизации, Для кристаллиза- разница заключается лишь в том, чтоции применяется в предлагаемом спо- тепло горячего слабого раствора полуа полусобе раствор соли, получаемый после ченного после отгонкн спирта не наосаждения безводной соли и отгонки ходит надлежащего применения, К 20,6спирта, и имеющий температуру около б, кал., потребных на обезвоживание100 Ц, ВЦ, Все тепло этого раствора ути- грамм-молекулы соли необходимо прилизмруется на растворение природной бавить еще потерю отходящего с рассолм с целью ее кристаллизации. Го- твором тепла в количестве около 10 б,этому, в предлагаемом способе тепло кал. Но и это тепло может быть утитратится лишь на обезвоживание глау- лизировано, если часть глауберовойберовой соли и на нагревание безвод- соли подвергать очистке путем криной соли до температуры опыта, Для сталлизации ее для получения химиграмм-молекулы глауберовой соли это ( чески-чистого сульфата,тепло равно 20,6 б. кал., между темкак для обезвоживания путем испаре 111, Очищение технищ техническогония воды при 100 Ц, на тоже кол суль фата. Если технический сульчество соли потребуется 134 7 б фат содержит мало неразложенной пот, е. в 6,5 раз больше.ваРенной соли, то очищение его являетПрнмер 1. Чрез 322 кгр, очи ся возможным без кристаллизации соли,ной кристаллизацией глауберовой соли Пример 2, В 315 литрах горячегопропускают 120 кгр. паров спирта, по- Раствора соли, полученного после отлучаемых прн нагревании отбросного гонки спирта, употребленного для осараствора от предыдущей операции обез- ждения безводной соли при предыдувоживання. Температура смеси повы- щей операции, растворяют 110 кгр,шается при этом до 55 - 70 Ц. в за- технического сульфата; к раствору привисимости от степени ректификации бавляют хлорной извести, необходимойспирта и содержания водяных паров. для окисления закиси железа в окись,Все тепло спиртовых паров утилнзи- и затем известкового молока, сколькоруется на дегмдратацию соли и нагре- нужно для нейтрализации имеющейсяванне смеси. При этом выделяется около р сульфате кислоты и осаждения всего130 кгр, безводной соли, которую под- железа в виде гидрата окиси. Послевергают центрофугированию и проду- отделения осадка в теплый еще расванию перегретым водяным паром для твор соли пропускают 115 кгр, паровосвобождения следов спирта, Получен- спирта, получаемых прн нагревании отная соль содержит около 0,2 м воды и бросного раствора от предыдущей опеничтожное количество по:торонних при- Рации обезвоживания. При этом полумесей. Полученный в количестве 320 чается 100 кгр, безводной соли и 455литров раствор подвергается ректифи- литров раствора, которые затем перекации в колонном аппарате для отде- Рабатывают, как указано в примере 1,ления спирта в виде паров, которые, не Если же технический сульфат содерпроходя чрез холодильник, идут непо- жит много поваренной соли, осаждаюсредственно на обработку новой пор- щейся прн действии спирта вместе сцни очищенной глауберовой соли, а безводной сернонатриевой солью, тогорячий водный раствор употребляется сульфат сначала очищают кристаллизас целью очищения ее путем кристалли- цией и затем обезвожнвают полученнуюглауберову соль, как указано в при 11. Обезвоживание кристал- мере 1,логидрата, выделенного изРедмет 11 АтентА. 1, Спос ноиатриев дратов ил щийся тем водные ра летучими, или с пол веществам ратурах об получения безводной сер. ой соли из ее кристаллогии водных растворов, отличаючто кристаллогидраты или створы соли обрабатывают . легко растворимыми в воде на смешивающимися с нею и или их парами при темпе- выше температуры превращенив кристаллогидратов или водных растворов в безводную соль,2. Прием,выполиеиия охарактеризованного в п. 1 способа, отличающийся тем, что через глауберову соль или ее раствор пропускают пары метилового или этилового спирта, выделившуюся безводную соль отделяют, а раствор подвергают иагреванию для удаления спирта в виде паров, которые затем пропускают в новую порцию глауберовой соли или ее раствора.

Заявка

63900, 30.05.1914

Грожан Ю. А, Яковкин А. А

МПК / Метки

МПК: B01D 9/02

Метки: водных, соли, безводной, кристаллогидратов, растворов, серно-натриевой

Опубликовано: 15.09.1924

Код ссылки

<a href="http://patents.su/4-1323-sposob-polucheniya-bezvodnojj-serno-natrievojj-soli-iz-ee-kristallogidratov-ili-vodnykh-rastvorov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения безводной серно-натриевой соли из ее кристаллогидратов или водных растворов</a>

Похожие патенты