Способ получения фитостерина

Скачать ZIP архив.

Текст

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИН 091 ИИ И 4 С 07 7 9/00 А ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ УДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Ленинградская лесотехническаяакадемия им.С.М.Кирова, Всесоюзньйордена Трудового Красного Знаменинаучно-исследовательский химикофармацевтический институтим. Серго Ордлюникидзе и Чимкентский химико-фармацевтический .заводим. Серго Орджоникидзе(56) Зандерманн В. Природные смолы,скипидары, талловое масло. М.: Лесная промышленность, 1964, с.530-535.Некрасова В,Б., Ковалев В.Е. Фитостерин сульфатного мыпа (обзорнаяинформация). М.: ВНИПИЭИлеспром,вып.2, 48 с.(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФИТОСТЕРИНА путем омыления таллового пекащелочью в спиртовой среде при нагревании с последующим выделением целевого продукта, о т л и ч а ю щ и й -с я тем, что, с целью повышениявыхода фитостерина и улучшения егокачества, в качестве спиртовой средыиспользуют пропанол и в среду вводятдобавк окиси алаииния в количестве0,1-1,0 мас.Х к талловому пеку примассовом соотношении пека и пропано-,ла 1:(5-10) и при соотношении щелочи и таллового пека 1:(0,25-0,3).5 10 15 30 35 40 45 Изобретение относится к усовершенствованному способу получения фитостерина и может быть использовано в сульфатно-целлюлозном производстве при переработке талловых продуктов, в частности таллового пека.Цель изобретения - повышение выхода и улучшение качества фитостерина.П р и м е р 1, Талловый пек при 265 оС и остаточном давлении 3 - 5 мм рт.ст. представляет собой липкий мазеобразный продукт темно- коричневого цвета с кислотным числом 30 мг КОН/г и числом омыпения 140 мг КОН/г. 10 г таллового пека смешивают со щелочью МаОН (0,25 г), пропанолом (50 г) и воздушно-сухой окисью алюминия (0,01 г) при соотношении 1:0,25:5:О, 1 при нагревании до 98 С (температуры кипения пропаонола) на водяной бане в колбе с обратным холодильником. Смесь кипятят 5 мин при 98 С, а затем приступаюток отгонке растворителя, После отгонки пропанола омыпенный пек обрабатывают (экстрагируют) диэтиловым эфиром 4 раза по 50 мп, отгоняютрастворитель. Полученный фитостерин-сырец (3,32 г) анализируют на содержание непредельных стеринов дигитониновым методом. Продукт содержит 1,23 г ( 12,3 Ж) стеринов и 2,09 г нестериновых примесей (20,97 нейтральных веществ). Фитостерин кристаллизуют из этанола, Получают 0,85 г с Сп, = 128-130 С и содержанием непредепьных стеринов 83,57.П р и м е р 2. Талловый пек (10 г) смешивают и нагревают в спиртовой щелочи как в примере 1. Омыленный пек экстрагируют этилацетатом 4 раза по 50 мп, отгоняют растворитель до сухого вещества в 307-ном растворе, т.е. 3,3 г фитостерина-сырца 307, а 7; 7 г этилацетата 707. Затем остаток - раствор фитостерина-сырца в этилацетатео (11 и) кристаллизуют при 4 С в течение 12 ч, Выпавшие кристаллы очищенного фитостерина отфильтровывают, промывают на фильтре охлажденным до 4 фС этилацетатом (1 г), сушат кристаллы, Выход очищенного фитостерина 8,407 с щ = 128-130 С и содержанием непредельных стеринов 83,0 Х. П р и м е р 3. Талловый пек в количестве 10 г смешивают со щелочью, пропанолом и воздушно-сухой окисью алюминия, взятых в соотношении 1:0,25:5:0,01 и нагревают до 98 С, Омыпенный пек обрабатывают как в примере 2. Получают очищенный фитостерин 8,07. (0,8 г) с С = 128 -о130 С, содержание непредельных стеринов 84,07.П р и м е р 4, 10 г таллового пека смешивают со щелочью, пропано.лом и окисью алюминия, взятых в соотношении 1:0,25:5:1,0 и нагреваютодо 98 С. Омыпенный пек обрабатывают как в примере 1. Выход очищенногоо фитостерина 8, 5 Х о Си = 128-130 С и содержанием непредельных стеринов 83,63. П р и м е р 5. Талловый пек в количестве 10 г смешивают со щелочью и пропанолом без добавки окиси алю" минияпри соотношении компонентов пек : щелочь : пропанол 1:0,25:5. Омьщение пека и выделение фитостерина проводят как в примере 2. Выход очищенного фитостерина 8,0 Е с йЭВ128-.130 С, содержание непредельных стеринов 84,07.П р и м е р б. 10 г талловогоУ пека смешивают со щелочью НаОН 0,25 г, пропанолом 100 г и воздушно- сухой окисью алюминия 0,01,г при соотношении 1:0,25: 10:О, 1 при нагревании до 98 С по примеру 1. Омыпенный пек обрабатываюг как в примере 2. Получают очищенный фитостернн с выходом 7,9 Х128-130 С и содержанием непредельных стеринов 83, 1 Ж.П р и м е р 7. Для сравнения с предлагаемым способом получения фитостерина проводят опыт известным способом. 10 г таллового пека омыпяют спиртовой щелочью при соотношении пек:щелочь:60%-ный этанол 1;0,3: 10 при перемешивании в автоклаве при 170-180 С и давлении 9,7 атм в течение 5 ч.Спиртоводныйраствор омыпенного пека охлаждают и кристаллизуют при 13-15 С в течеоние 72 ч, Выпавший из раствора фито. стерин-сырец отфильтровывают, сушат и анализируют. Выход фитостеринасырца 2,85 г (28,53) к пеку. Сырец содержит стеринов 7,7 Х (0,77 г) к пеку или 273 к фитостерину-сырцу. Содержание нестериновых компонентов в сырце 733 или 20,8 Х к пеку.Стериновая фракция фитостеринасырца при анализе содержит 81.,393непредельных стеринов, температураплавления ее 118-124 ОС. Затем фитостерин-сырец очищают от нестериновых примесей, для чего его измельчают до порошкообразного состояния,смешивают с горячей водой 50 мп,взвесь охлаждают и экстрагируютдиэтиловым эфиром 4 раза по 50 млд.Экстракт промывают водой, отгоняютрастворитель, а остаток кристаллиэуют из 963-ного этанола (5 мп) при4-6 С. Выпавшие кристаллы очищенного фитостерина анализируют. Выходпродукта 0,39 г или 3,93 к пеку сС = 118-124 С, содержание непреодельных стеринов 81,393,Данные всех опытов представлены в таблице. Как видно наилучший выход .фитостерина и его качество были получены в условиях предлагаемого 1216188 4способа в мягких условиях омыпенного таллового пека при соотношениикомпонентов пек, пропанол, равном1:5-10 с добавкой окиси алюминия0,1-1,0 мас.7 к пеку. Предлагаемыйспособ позволяет получить выходфитостерина 8,5 Х, что по сравнениюс известным способом,. где выход3,92, в 2 раза выше. При этом ка 10 чество целевого продукта улучшилось,о чем говорит более высокая температура плавления фитостерина 128 -130 С по сравнению с фитостерином,ополуЧенным по известному способу1 (118-124 С). Таким образом, предлаогаемый способ получения фитостеринапозволяет повысить выход в 2 разапо сравнению с известным методом иулучшить качество фитостерина, аро также вести процесс омыпения пекабез повышенногб давления при 98 С,что упрощает процесс и позволяетотказаться от автоклавного.оборудования,ф сч . счщщсщ ещ ВСщ оВв с е В оее н 0 Э еее М е ФЧоФ В ВО еСЧ ФЧ е е е Ее В В о оФФщ е О м Вщ ф

Смотреть

Заявка

3803163, 06.08.1984

ЛЕНИНГРАДСКАЯ ЛЕСОТЕХНИЧЕСКАЯ АКАДЕМИЯ ИМ. С. М. КИРОВА, ВСЕСОЮЗНЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ХИМИКО-ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. СЕРГО ОРДЖОНИКИДЗЕ, ЧИМКЕНТСКИЙ ХИМИКО-ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ ЗАВОД ИМ. СЕРГО ОРДЖОНИКИДЗЕ

ДЕОРДИЕВ ВЛАДИМИР ТРИФОНОВИЧ, КОВАЛЕВ ВЛАДИМИР ЕВГЕНЬЕВИЧ, НЕКРАСОВА ВАЛЕРИЯ БОРИСОВНА, ПАНИНА ВАЛЕНТИНА ВАСИЛЬЕВНА, ДАНИЛЬЧУК ДМИТРИЙ НИКОЛАЕВИЧ, ЯНКОВСКИЙ БОРИС АНДРЕЕВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07J 9/00, A61K 31/575

Метки: фитостерина

Опубликовано: 07.03.1986

Код ссылки

<a href="http://patents.su/4-1216188-sposob-polucheniya-fitosterina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения фитостерина</a>

Похожие патенты