Способ очистки окислов редкоземельных элементов

Номер патента: 990670

Авторы: Писляков, Титова, Сабинин, Степченков

Скачать ZIP файл.

Текст

Смотреть

ОПИСАНИЕ ИЗО Р ТЕНИЯ Союз СоветсиикСоциалистическихРеспублик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(Щ Заявлено 08. 01. 81 (21) 3231196/23-26 с присоединением заявки Нов Государствеииый комитет СССР ио делам изобретеиий и открытийДата опубликования описания 23.01. 83(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ОКИСЛОВ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХЭЛЕМЕНТОВ Изобретение относится к способамочистки окислов редкоземельных элементов и может быть использовано втехнологии этих элементов.Известен способ очистки окисловрвдкозвмельных элементов (РЗЭ) растворением исходкых окислов В азотнойкислоте, осаждением оксалата РЗЭ итермическим разложением его до окисла 13,Недостатком этого способа является недостаточно глубокая очистка отпримесей железа, сурьмы, олова идр. Кроме того, из-эа недостаточноглубокой очистки РЗЭ от примесей необходимо проводить ещв несколько повторных операций переосаждвния оксалатов РЗЭ.Цель изобретения - повыаенке чистоты конечного продукта.Поставленная цель достигаетсятем, что растворяют исходныв окислыРЗЭ в азотной кислоте и перед выделением .соли осаждают гидроокись РЗЭ,растворяют ее в уксусной кислоте иосаждвнкв водонераотворимой соли проводят при 80-100 фС лимонкой ккслотой.Осажденнв гидроокиси РЗЭ из азотнокислого раствора необходимо дляПОСЛВДУЮЩВГО ПОЛУЧЕНИЯ УКСУСНОКИСЛОго раствора, так как исходные окислы полностью в уксусной кислоте не растворяются. Кроме того, операция осаждения гидроокиси РЗЭ позволяет дополнительно очистить исходный продукт5 от щелочных и щелочноэемельных металЛОВ.В результате взаимодействия РЗЭв уксуснокислом растворе с цнтратнонами образуются прочные комплексы,0 которые при нагревании раствора до80-100 фС выпадают в осадок. Выделение гидратов лимонно-кислых соединений РЗЭ в твердую фазу (осадок) происходит только иэ уксусноккслогораствора и при нагревании его до 80100 С. При темцвратуре ниже 80 С резко снижается выход соли РЗЭ, а прктемпературе вьше 100 оС наблюдаетсяувеличение содержания микропримесей.20Выделение гидратов лнмоннокислыхсоединений РЗЭ иэ уксусноккслогораствора.позволяет за одну операциюсущественно повысить чистоту окисла,РЗЭ,П р и м е р 1. Окись гадолинияТ 0"б по ТУ 48-4-200-72 в количестве 0,5 кг растворяют в 700 мл концвктрированной Н 1 ч 05 ОСЧ, объем доводят деконкэОВФННОй Водой дО 10 л,Тонкой струйкой при перемвшиваннн990670 Примесь Содержание, вес,Исходныйпродукт осле очитски предлагаемый способ известныйспособ звест"ый спооб ред- агаемый пособ елеэо 2,5 10 1,6 10 1.,0. 10 1,4 10 6 15,5. 10-4 Желез 2,5 Сурьма 2,44 1 43,5 1,7 10 ф 9 6 1)-Ь 1,4.10 1,9107,5 10 6,6 .10 17,4 44 1 О 5 10 8,25 урьма 4,9 108,6 10,6 10 ово Олово9,6 10 Натрий 2,0 10 3 Натрий 2,0 101,9. 10 7,0 10 105, 3 8,6 вливают 3,5 л концентрированного аммиака ОСЧ, полученный осадок гидроокиси гадолиния отделяют от раствораи промывают деионизованной водой снебольшой добавкой аммиака ОСЧ. Оса)док переносят в реакционный сосуд, 5в котором предварительно помещают 8 л20 уксусной кислоты, (ОСЧ) послерастворения осадка приливают 2 л50 лимонной кислоты (ОСЧ) и нагревают до 80"С. После начала помутненияраствора его выдерживают при пвремешивании в этих условиях 30 мин.Полученный осадок в горячем виде отделяют,промывают горячей деионизованной водой, высушивают в сушильном шкафупри 150 ОС, помещают в муфельную печьи прокаливают при 950 С в течение3 ч, Выход очищенной окиси гадолиния0,46 кг (92). Содержание примесейжелеза, натрия, алюминия, сурьмы,хрома, меди, кремния и других злементов не превьздает 110-,4 вес. ,П р и м е р 2. Исходную окисьнводима (5 г) растворяют в 100 млазотной кислоты (7 мл концентрированной Н 80 ОСЧ на 100 мл раствора),вводят радиоактивный индикатор примеси (например, Ге СВ в количестве1 10-2 ввс,от взятой навески окиси нводима), приливают 35 мл концентрированного аммиака ОСЧ,осадок гид- ЗОроокиси гадолиния отделяют, промывают 2, При повышении требований к чисоте получаемых окислов предлагаедепонизованной водой с небольшим количеством аммиака. Осадок гидроокисирастворяют прямо на фильтре в 80 мл20-ной уксусной кислоты ОСЧ,полученный раствор пропускают через пористыйфильтр, добавляют 20 мл 50-ной лимонной кислоты ОСЧ, нагревают припервмешивании до 100 ОС и выдерживают в этих условиях 30 мии. Осадокв горячем виде отделяют, промываютгорячей водой, высушивают при 150 Св сушильном шкафу, помещают в муфельную печь и термическим разложениемцитрата при 950 С в течение 3 ч получают окись неодима с содержаниемжелеза по радиоактивному индикатору4 10 10 4при выходе по окиси неодима 91,22. Коэффициент очистки отпримеси железа оказался равным 62. Таким образом, использование предлагаемого способа обеспечивает по сравнению с известными следующие преимущества:1, Достигается большая чистота получаемых окислов РЗЭ, например, по содержанию микропримесвй железа, кремния, алюминия, хлора, натрия и др, Коэффициенты очистки по ряду микРопримесей, полученные с применением метода Радиоактивных индикаторов существующим и предлагаемым способом, и приведены в таблице. Коэффициенты очистки Смый способ позволяет производить пов 5 торную очистку бвз введения дополни990670 формула изобретения Составитель Н.ЯостенкоРедактор Г,Безнершенко Техред Ж.Кастелевич Корректор Г. Решетник Заказ 35/29 Тираж 4 б 9 ПодписноеВНИИПО Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, %-35, Раушская наб., д.45 юю тав аафилиал ППП фПатент, г.ужгород, ул.Проектная,4 Г тельных операций, так как цитраты РЗЭ легко растворимы в кислотах, в том числе уксусной. Поэтому для повторения процесса очистки достаточно осадок цитрата растворить в уксусной кислоте и беэ дополнительного введе 5 ния лимонной кислоты или при ее незначительном добавлении повторить про:цесс образования лимоннокислых соединений РЗЭ.ю Способ очистки окислов редкоземельных элементов от примесей растворением 5исходных окислов в азотной кислоте,осаждением водонерастворимой соли. и еетермическим разложением .до окислов,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью повышения чистоты конечногопродукта иэ раствора перед выделениемсоли осаждают гидроокись редкоземельного элемента, растворяют ее в уксусной кислоте и осаждение водонерастворнмой соли проводят при 80-100 Слимонной кислотой.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Химия редких и рассеянны элементов. Под ред. Большакова К.А.,т. 1, 1965, с. 147 (прототип).Ф

Заявка

3231196, 08.01.1981

ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ Х-5476

ПИСЛЯКОВ ВЛАДИМИР НИКОЛАЕВИЧ, САБИНИН АЛЕКСАНДР ГРИГОРЬЕВИЧ, СТЕПЧЕНКОВ НИКОЛАЙ ГЕОРГИЕВИЧ, ТИТОВА ВАЛЕНТИНА ВАСИЛЬЕВНА

МПК / Метки

МПК: C01F 17/00

Метки: редкоземельных, окислов, элементов

Опубликовано: 23.01.1983

Код ссылки

<a href="http://patents.su/3-990670-sposob-ochistki-okislov-redkozemelnykh-ehlementov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ очистки окислов редкоземельных элементов</a>

Похожие патенты