Способ очистки диметилформамида отпримесей

Скачать ZIP архив.

Текст

Оп ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскмлСоциалкстическнкРеспублик 11 829623(51)М, Кл,С 07 С 103/36 Гееудерстееиимй кемитет СССР по делам изееретеиий и открытий(53) УДК 547,298, , 1,07 ( 088. 8) Дата опубликования описания 18.05.81(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ДИМЕТИЛфОРМАМИДА ОТ ПРИМЕСЕЙИзобретение относится к очистке циметилформамида от смеси красителя нафталинового ряда и фенолформальдегидной смолы и может быть использовано для утилизации отходов производства с целью повторного применения их в технологичесб ких процессах,Известен способ очистки диметилформамида от различных примесей путем ацсорбции на ацсорбентах, в качестве которых используют силикагель или ионо 1 О обменные смолы 11.Однако этот способ не обеспечивает очистки диметилформамида от смеси красителя нафталинового ряда и фенолфор 1 мальдегидной смолы.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому. результату является способ очистки диметилформамиаа на активированном угле Г 23Недостатком данного способа является низкая степень очистки аиметилформамиаа от смеси красителя нафталинового ряда и фенолформальдегидной смолы, при этомконцентрация примеси снижается с 1 до0,25 г/л (степень очистки 75%, выходпродукта 90%),Цель изобретения - повышение степени очистки циметилформамиаа от смесикрасителя нафталинового ряда и фенолформальдегидной смолы,Поставленная цель достигается тем,что процесс очистки аиметилформамицаот примесей фенолформальдегидной смолыи красителей нафталинового ряда осуществляют ацсорбцией активированным углемв присутствии воды, взятой в количестве5-10 вес.%, причем активированный угольвводят в весовом соотношении к примесям 1:10 - 1:20.П р и м е р 1. В емкость объемом50 мл заливают 20 мл загрязненногоаиметилформамиаа, содержащего смеськрасителя нафталкнового ряда ( орто-нафтохинонциазида) и фенолформальдегианойсмолы с концентрацией 1 г/л, после чегодобавляют 5% воды и активированный,5 0 0,4 35 0 0,0 0 лПример 50 мл заливаю формамиа, соде 2 б л 8 з 8 уголь марки ОУ-Б при соотношении 1:1 С от концентрации примеси в отработанном диметилформамице и перемешивают на магнитной мешалке при комнатной температуре 7 мин. Затем на фильтрующем материале типа ПНС при вакууме минус 1 1 атм. отделяют циметилформамиц от угля и осветленный продукт сушат на цеоли те, при этом выход очищенного циметилформамида 18 мл, т. е. 90%, Очищенный циметилформамиц анализируют фотоколо,риметрически на содержание смеси красителя нафталинового ряда и фенолформальдегидной смолы. По данным анализа; содержание примеси снижается с 1 цо 0,15 г/л, степень очистки 85%, воцв отсутствует.П р и м е р 2. В емкость объемом 50 мл заливают загрязненный циметилформамид, содержащий смегь красителя нафталинового ряда (дифенилметанового) и фенолформальдегидной смолы с концентрацией 1 г/л, после чего добавляют 5% воды и активированный уголь марки ОУ-В при весовом соотношении примесь: уголь - 1:20.В полученном продукте концентрация примеси снижается с 1 до 0,04 г/л, степень очистки 96%, вода отсутствует,П р и м е р 3, В емкость объемом 50 мл заливают загрязненный диметилформамид, содержащий смесь красителя нафталинового ряда (бромированный ортонафтохинондиазианый) и фенолформальдегидной смолы с концентрацией 1 г/л, после чего добавляют 10% воды и активированный уголь марки ОУ-Б при весовом соотношении примесь: уголь -1:10.В очищенном продукте концентрация примеси снижается с 1 до 0,2 г/л, степень очистки 80%, вода отсутствует.4. В емкость объемомт загрязненный циметилржащий смесь красителя 2 М 23 4нафтадинового ряда (иодированиый ханоидиазидный) и феиопформальдегвдиойсмолы с концентрацией 1 г/л, после чегодобавляют 10% воды и активированный.уголь марки ОУ-Б при весовом соотношении примесьуголь - 1:20.В очищенном процукте концентрацияпримеси снижается с 1 цо 0,2 г/л, степень очистки 97,5%, вода отсутствует.10 Условия провеаения опыта и анализаво всех примерах аналогичны.При ввецении воды в объем адсорбциякрасителей и фенолформальдегианой смолы возрастает, что, вероятно связано с 15 сольватацией молекул красителя и фенолформальдегидных смол, изменением ихрастворимости и образованием ассоциатов.В табл. 1 прецставлены сравнительныеданные по степени очистки диметилфор мамиаа в зависимости от соотношенияугля. В табл, 2 представлены сравнителные данные по степени очистки димеформамица в зависимости от % содержния воды и соотношении угля.829623 6 Продолжение таба. 2 84 1:20 0,16 0,09 90 0,04 о,ог 1 О 97,5 Составитель Н. АнтиповаРецактор М, Петрова Техрец А. Савка Корректор Е. Рошки Заказ 3492/62 Тираж 443 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5филиал ППП Патент, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 Из данных, полученных в сравнительной таблице вицно, что проведение очисти диметилформамица от смеси красителя нафталинового ряда н фенолформальцегидной смолы путем добавления в загрязненный продукт 5-10% воды и активированного угля ОУ-Бпри соотношении 1:10- 1:20 от концентрации прнмеси с последукицим отделением угля от циметилформамида и уцаленнем воды на цеолите позволяет повысить степень очисткн с 50- 78 до 80-97,5%.формула. изобретенияСпособ очистки диметилформамица от примесей фенолформальдегицной смолы и красителя нафталннового ряда адсорбциенактивированным углем, о т л и ч а ющ н й с я тем, что, с целью повышеннястепени очистки, процесс ведут в присутствии воды, взятой в количестве 510 весЛ, а активнрованный уголь вводятв весовом соотношении к примесям 1:101: 20. Источники информацин,принятые во внимание при экспертизе 1. Патент США М 2841535,кл. 260-261, 1958. 2. Адсорбция н ацсорбенты. Вып, 2,1974, с. 46-50 (прототип)

Смотреть

Заявка

2761418, 24.05.1979

ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ А-1521

АХМАДЕЕВ ВЛАДИМИР ЯРХАМОВИЧ, ТЕМНОВА ИРАИДА СЕРГЕЕВНА, КОЖЕВНИКОВА ЛИДИЯ МИХАЙЛОВНА, ЖМАКИНА ТАТЬЯНА МИХАЙЛОВНА, ШЕВЧУК ИВАН АЛЕКСЕЕВИЧ, БЕЛОКОНЬ АЛЕКСАНДР ЛУКИЧ

МПК / Метки

МПК: C07C 103/36

Метки: отпримесей, диметилформамида

Опубликовано: 15.05.1981

Код ссылки

<a href="http://patents.su/3-829623-sposob-ochistki-dimetilformamida-otprimesejj.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ очистки диметилформамида отпримесей</a>

Похожие патенты