Способ получения сополимера винилхлорида с виниловым спиртом

Номер патента: 604850

Авторы: Артемьев, Тихомиров, Дегтярев, Вершинин

Скачать ZIP архив.

Текст

О П И С-А-"Я-"И-ЕИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 23.07,76 (21) 2389026/23-0 1) М. Кл, С 08 Г 8/12С 081. 214/О присоединением заявкиГосударствениый комите Совета Министров СССР(23) Приоритет (43) Опубликовано 30.04,78, Бюллетень16 (45) Дата опубликования описания 28.04,78 3) УЦК 678 743 22) Заявитель ПОЛУЧЕНИЯ СОПОЛИМЕРА ВИНИ С ВИНИЛОВЫМ СПИРТОМ(54) СП высокая коррозионность процесса,значительная длительность его (12 - 24 час),введение дополнительной стадии нейтрализации продукта.5 Ближайшим по технической сущности кданному изобретению является известный способ получения сополимера винилхлорида с виниловым спиртом путем обработки сополимера винилхлорида с винилацетатом метаноль 10 ной щелочью, содержащей 0,8 - 1,2% щелочи.В качестве исходного сополимера используют сополимер 85% Винилхлорида и 15/с винилацетата. Температура обработки 67 - 69 С,время 3 - 3,5 час. Максимальная степень омы 15 ления составляет 62,5/о, что соответствует содержанию 5% групп винилового спирта в получаемом сополимере 31.Недостатками этого способа являются:низкая степень омыления ацетатных групп;20 высокая чувствительность процесса омыления к содержанию влаги в реакционной смеси (см. табл. 1, примеры 1 и 2).Цель предлагаемого изобретения - интенсификация процесса и повышение степени омы 25 ления,Для этого предложено обработку сра винилхлорида с винилацетатом мной щелочью, содержащей 0,8 - 1,2/, и,проводить в присутствии 8 - 15% от30 полимера гексаметилентетрамина. ополнмеетаноль щелочвеса со Изобретение относится к получению сополимеров винилхлорида с виниловым сп м используемых в производстве клеев, ла сочных материалов, электроизоляциинитных лент.Сополи меры винилхлорида с виниловым спиртом получают путем омыления ацетатных групп сополимеров винилхлорида с винилацетатом. Известен ряд способов для осуществления данного процесса,Омыление ацетатных групп в сополимере винилхлорида с винилацетатом проводят при 50 в 1 С в присутствии сильных кислот в среде алифатических спиртов С, - С, с последующей нейтрализацией продукта известковым молоком и отмывкой 11.Время процесса 12 час, степень омыления 80 с/ .Согласно другому известному способу 2 сополимер винилхлорида с виниловым спиртом получают алкоголизом сополимера винилхлорида с винилацетатом низшим спиртом в среде органических растворителей (75 - 90% ацетона и 10 - 25% циклогексанона и/или тетрагидрофурана) в присутствии сильнокислотного катализатора. Смесь кипятят 24 час, затем нейтрализуют известковым молоком и выделяют сополимер со степенью омыления 92%. Недостатками способов с использованием кислотных катализаторов являются: Фц 604850604850 Получают 18,5 г омыленного сополимера,содержащего 8% групп винилового спирта.Степень омыления составляет 99%, Определение степени омыления производилось мето дом ацилирования гидроксильных групп уксусным ангидридом в среде пиридина и.с помощью ИК-спектроскопии. Предпочтительным вариантом является весовое соотношение исходного сополимера и метапольной щелочи 1; 3 - 1: 3,5 и влажность сополимера до 15 вес.,При температуре процесса 69 - 70 С время реакции составляет 1 - 1,5 часа. Получаемый омыленный сополимер выделяют известными приемами.Степень омыления ацетатных групп составляет 84 - 99%.Пр им ер 1. К 20 г сополимера, содержащего 85 вес, % винилхлорида и 15% винилэцетата, с влажностью 5,5% приливают 60 г метанольной щелочи (концентрация КаОН 1,2%), затем к полученной суспензии прибавляют 2 г гексаметилентетрамина и ведут процесс омыления при температуре 69 - 70 С в течение 1,5 час. Затем сополимер отделяют от маточника, промывают водой и сушат при 60 С. Данные других примеров, проведенных по 10 методике примера 1, сведены в табл. 1.Полученные результаты показывают, что оптимальное количество вводимого в реакционную среду гексаметилентетрамина 10% от веса загружаемого сополимера.15 Содержание влаги в сополимере в пределахдо 15% мало влияет на степень омыления.По аналогии с примером 1 проведено омыление с использованием метанольной щелочи различной (0,5 - 1,5 ) концентрации. Данные 20 приведены в табл. 2. Таблица 1 Количествосополимера винилхлоридас винилацетатом, г Количество гексамети- лентетрамина, 4 к сополимеру Содержание хлора, 0 Влажность сополимера, 0; Содержание групп винилового спирта, 0 Количествометанольнойщелочи, г ТемпераВремяпроцесса,Конц. тура процесса С ИаОН, А час 20 20 20 20 20 20 20 20 5,5 10 5,5 10 15 5,5 5,5 5,5 60 60 60 60 60 60 60 60 1,2 1,2 1,2 1,2 1,2 1,2 1,2 1,2 3,53,511,51,513,51 68 68 70 70 70 70 70 70 4,663,98,27,46,97,263,38,2 47,6 46,9 51,9 51,1 50,8 51,0 46,23 51,87 10 10 10 8 5 15 Таблица 2 Количествосополимера винилхлорида с винилацетатом, г Количество гексамети- лентетрамина, 04 к сопо- лимеру Влажность сополимера, М Содержание хлора, 04 Количество метанольной щелочи, г Конц,1 ч аОНЯ ТемпераСодержание групп винилового спирта, М Время процесса, тура процесса, С час 60 60 60 60 60 20 20 20 20 20 5,5 5,5 5,5 5,5 5,5 10 10 10 10 10 49,1250,951,1351,949,35 0,5 0,8 1,0 1,2 1,5 5,2 71 7,5 8,2 8,5 70 70 76 70 70 Данные табл. 2 показывают, что концентрация щелочи 0,8 - 1,2/О является оптимальной.При использовании метанольной щелочи с концентрацией ниже 0,8% омыление проходит неполностью,. а применение более концентрированной щелочи приводит наряду с омылением и к отщеплению хлора. При аналогии с примером 1 приведены также операции омыления сополимера при различных соотношениях сополимера и спиртовой щелочи. Данные примеров сведены в 25 табл, 3Данные табл. 3 показывают, что оптималь.ным является соотношение сополимера и метанольной щелочи, равное 1:3 - 1: 3,5,Содержание групп винилового спирта, ОТемпература, С Количество гексаметилеитетрамииа, оо 40 50 60 70 80 4,3 5,6 7,5 7,62 7,8 70 70 70 70 70 1:21:2,51:31:3,51:4 5,5 5,5 5,5 5,5 5,5 10 10 10 10 10 20 20 20 20 20 Формула изобретения Составитель Н, ПростороваРедактор Л, Герасимова Техред Н. Рыбкина Корректоры: Л, Орлова и Л, КотоваЗаказ 517/14 Изд. 1 Чз 392 Тираж 655 НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Подписное Типография, пр. Сапунова, 2 Таким образом, способ по изобретению позволяет интенсифицировать процесс омыления ацетатных групп за счет сокращения времени процесса с получением сополимера винилхлорида с виниловым спиртом высокой (до 99) степени омыления. 1. Способ получения сополимера винилхлорида с виниловым спиртом путем обработки сополимера винилхлорида с винилацетатом метанольной щелочью, содержащей 0,8 - 1,2/, щелочи, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью интенсификации процесса и повышения степени омыления, обработку проводят в присутствии 8 в 1 от веса сополимера гексаметилентетрамина. 2, Способ по п. 1, отличающийся тем,что весовое соотношение исходного сополимера и метанольной щелочи составляет 1:3 -1: 3,5 соответственно.5 3. Способ по п. 1, отличающийся тем,что в качестве исходного сополимера используют сополимер с влажностью до 15 вес. ,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе10 1, Патент США3595939, кл. 260-871,опублик. 1971.2. Патент США3573265, кл. 260-871,опублик. 1971.3. Коновалов П. Г., 1 Цебровский В. В.,15 Шнейдерова В. В. Лабораторный практикумпо химии пленкообразующих и по технологиилаков и красок. М., Росвузиздат, 1963, с.126 в 1.

Смотреть

Заявка

2389026, 23.07.1976

ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ А-7411

ВЕРШИНИН ПЕТР ВАСИЛЬЕВИЧ, ДЕГТЯРЕВ ВАЛЕРИЙ ВАСИЛЬЕВИЧ, ТИХОМИРОВ ВАЛЕРИЙ ПАВЛОВИЧ, АРТЕМЬЕВ ЮРИЙ АЛЕКСАНДРОВИЧ

МПК / Метки

МПК: C08F 8/12

Метки: спиртом, сополимера, виниловым, винилхлорида

Опубликовано: 30.04.1978

Код ссылки

<a href="http://patents.su/3-604850-sposob-polucheniya-sopolimera-vinilkhlorida-s-vinilovym-spirtom.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения сополимера винилхлорида с виниловым спиртом</a>

Похожие патенты