Способ получения производного поливинилового спирта

Номер патента: 564310

Авторы: Ратовская, Раевская, Елагин

Скачать ZIP архив.

Текст

Союз Советских Социалистических РеспубликОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТБЛВСТВУ(11) 5643 3.0 51) М. Кл.еС 08 Т 116/38 С 08 У 8/10 с присоединением заявки" 23) Приоритет осударстеенный иомитетСовета Министров СССРпо делам изобретенийи открытий(43) Опубликовано 05,07.77,Бюллетень25 (45) Дата опубликовайия описания 11.08.77Г. И, Елаг А, Ратовская и Л. П, Раевска 2) Авторы изобретения Украинский на полиграфическо исследовательский институтмышленности 1) Заяви(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНО ПОЛИВИНИЛОВОГО СПИРТАИзобретение относится к химической переработке высокомолекулярных соединений, к способу модификации поливинилового спирта и его производных, Полимерные соединения, растворимые одновременно в 5 полярных органических соединениях и в воде, либо в водных. растворах кислот солей или щелочей находят в настоящее время все более широкое применение. В основном они используются при аппретировании тка О ней в текстильной промышленности; а также для составления лаковых, клеевых и различных других композиций, Особое значение такие полимеры имеют для,процессов фотомеханического изготовления различных 15 пласт, литографских фотополимерных форм и фотополимерных форм для высокой печати, В этих процессах использование бифильнорастворимого полимера позволяет совместить преимушества форм, изготовляемых с 20 применением растворимых в органике структурообраэователей, с удобствами, обеспечиваемыми воэможностью проявления готовых изделий водой или щелочным раствором,Известны способы получения производ а ного поливинилового спирта или его производного ангидридом кислот, ароматическимальдегидом или хлорангидридом ароматической кислоты, Однако полученные продукты являются неоднородными, характеризуются плохой растворимостью Я, 2 и 3.Они растворимы, кроме водных растворов щелочей, лишь в малораспространенных органических раствсрителях,Наиболее близким к предлагаемому является способ получения производнот о Поливинилового спирта путем, обработки .поливинилацеталя ангидридом кислоты в среде органического растворителя при нагревании в присутствии катализатора с последующим выделением и очисткой продукта( 31. Однако получаемый при атом продуктрастворим в ацетоне и не растворяется вводе и щелочных растворах,С целью устранения необходимости втруднодоступных реагентах и полученияпродукта, растворимого в водных растворахщелочей и в наиболее обычных, пртотеняемых на предприятиях кинофотопленочнойпромышленности растворителях (ацетон,зщ 6 детон-спиртовая смесь), предлагаетсь проводить обработку поливинилацеталей ангидридом двухосновной кислоты, Способ реализуется проведением реакции гомогенно в обычных органических растворителях при умеренных температурных условиях и с использованием доступных, производимых отечественной промышленностью поливияилацеталей и ангидридов двухосновных карбоновых кислот, 10П р и м е р 1. 10 г поливинилбутира- ля (ПВБ), содержащего 44,91% бутираль" ных групп и имеющего вязкость 10%-ного спиртового раствора 25 сек, заливают 60 мл ледяной, уксусной кислоты. Смесь перемешивают 4-5 ч до полного растворе ния ПВБ. Добавляют катализатор - 1,0 г ацетата натрия и 20 г фталевого ангидрида. Смесьнагревают до 120 оС и при этой температуре перемешивают 3 ч. Затем раствор выливают тонкой струей в 3-4 л дистиллированной воды, промывают 3 раза. теплой дистиллированной водой и сушат при температуре не выше 60 С.Получают около 17,8 г поливинилбути- ральфталата, растворимого в ацетоне и 2% ном водном растворе бикарбоната на. трия, содержащего 49,7%фталевыхи 22,4% бутиральных групп.П р и м е р 2. Смешивают 10 г ПВБ с 70 мл диметилформамида (ДМФА). Смесь оставляют на 4-5 ч для растворения полимера, Затем при перемешивании добавляют катализатор (0,3 г ацетата натрия) и 20 г фталевого ангидрида, и нагревают раствор до 120 С. Перемешивание продолжают при этой температуре 3:ч.Дальнейшее выделение продукта проводят аналогично примеру 1. Получают около.17,0 г поливинилбутиральфталата, со-,р держащего 41,4% фталевых и 26,1% бутиральных групп.П р и м е р 3, 10 г ПВБ смешивают с 100 мл ледяной уксусной кислоты. Прибавляют катализатор (6,0 г ацетата натрия 5 и 10 г янтарного ангидрида, и нагревают раствор до 110 "С. Продолжают перемешивание при этой температуре 3 ч.Дальнейшее выделение продукта проводят аналогично примерам 1 и 2, . Получают 50 около 14,0 г поливинилбутиральсукцината, содержащего 17,9% сукцинильных и 27,0% бутиральных групп, Продукт растворим в ацетоне и 2%-ном водном РаствоРе бикар боната натрия. 55П р и м е р 4. 10 г ПВБ смешивают с 80 мл ДМФА. Смесь оставляют до полного растворения полимера (4-5 ч). Затем при перемешивании прибавляют катализатор (0,3 г ацетата натрия) и 10 г янтарбо ного ангидрида. Содержимое реактора перемешивают при 80 С 3 ч,оДальнейшее выделение продукта проводят, как описано в примерах .1-3. Получают около 14,7 г поливинилбутиральсукцината, растворимого в ацетоне и 2%-номводном растворе соды. Содержание сукцинильных групп 26,9%, содержание бутирадьных групп 32,6%,П р и м е р 5. 10 г поливинйлформаля,содержащего 68,3% формальных групп, смешивают с 70 мл диметилформамида(ДМФА,Смесь перемешивают 4-5 ч до полногорастворения полимера. Затем при перемешнвании добавляют катализатор 0,3 г ацетата натрия) и 20 г фталевого ангидрида.Содержимое реактора нагревают на масля-оной бане до 120 С. При этой температуреперемешивают 3 ч.Реакционную смесь выливают тонкойструей в 3-4 л дистиллированной воды.Выпавший продукт промывают 2-3 разатеплой дистиллированной водой и сушат навоздухе. Получают около 16,5 г растворимого в 2%-ном растворе соды поливинилформальфталата, содержащего 38,8% фталатных и 41,0% формальных групп.П р и м е р 6. Смешивают 10 г поливинилбутиральфурфураля, содержащего36,5% бутиральных и 8,4% фурфуральныхгрупп (ПВБФ), с 70 мл ДМФА. Содержимое реактора перемешивают 4-5 ч до полного растворения ПВБФ. Затем прибавляют0,3 г катализатора (ацетата натрия) и20 г фталевого ангидрида. Смесь нагреваютодо 120 С и перемешивают 3 ч.Выделение продукта и его промывкупроводят, как описано в примере 5. Получают около 17,0 г поливинилбутиральфурфуральфталата, растворимого в ацетоне и2%-ном водном растворе соды, содержащего 33,7% фталатных, 23,5% бутиральныхи 5,6% фурфуральных групп.П р и м е р 7. Смешивают 10 г поливинилформальэтилалевой смолы, содержащей20,0% формальных и 19,39% этилальныхгрупп, с 70 мл диметилформамида. Смесьперемешивают до полного растворения полимера (4-5 ч). Затем добавляют катализатор (0,3 г ацетата натрия) и 20 г фталевого ангидрида, и нагревают содержимоереактора до 120 С. При этой температуреперемешйвание продолжают 3 ч.Выделение и промывку продукта проводят, как описано в предыдущих примерах.Получают около 16,0 г поливинилформальэтилальфталата, растворимого в 2%-номводном растворе соды и содержащего 38,7%фталатных, 11,9% формальных и 11,9%этилальных групп,564310 Составитель Т. ХорошихРедактор Л. Ушакова,Техред М. Левицкая Корректор Н. Ковалем Заказ 1973/194 Тираж 610 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ЧПП "Патент". г. Ужгород, ул. Проектная, 4 П р и м е р 8, Растворяют 10 г ПВБв 80 мл ДМФА. Прибавляют при перемешивании катализатор (0,3 г ацетата натрия)й 10 г фталевого ангидрида, Содержимоереактора перемешивают при 140"С 3 ч.Дальнейшее выделение и очистку продукта проводят, как описано впредыдущихпримерах. Получают около 18,4 г поливи,нилбутиральфталата, растворимого в ацетоне и 2%-ном водном,растворе бикарооната натрия и содержащего 52,3% фталнльных и 21,6 % бутиральных групп,П р и м е р 9 (контрольный). Растворяют 10 г ПВБ в 80 мл ДМФА, не добавлляя катализатора, засыпают в реактор 10 гфталевого ангидрида. Содержимое реактораоперемешивают при 140 С в течение 3 ч.Дальнейшее выделение и очистку проводят, как описано.ц предыдущих примерах,Получают около 11 г поливинилбутиральфталата, содержащего 8,4% фталильныхгрупп и 38,1% - бутнральных. Продуктрастворим в ацетоне, но не растворяетсяни в воде, ни в щелочных растворах. ф о р м у л.а и з о б р е т е н и я Способ получения производного поливинилового спирта обработкой поливииилацета- З ля ангидридом кислоты в среде органичесого растворителя при нагревании в присутствии катализатора с последующим выделением и очисткой продукта, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью сокра щения времени синтеза и получения бифильнорастворимого конечного продукта, обработку поливинилацеталя проводят ангидридом двухосновной кислоты. 1,Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе:1, Патент Великобритании М 1325617,кл, СЗР, опублик. 1973.2. Авторское свидетельство % 462836, 20 кл. С 08 У 8/14, 1973.Э. С, Н. Ушаков фПоливиниловый спирти его производные", изд-во АН СССР,М. П., 1960 т,1, с. 378-379 - про- тотип

Смотреть

Заявка

2155811, 11.07.1975

УКРАИНСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ПОЛИГРАФИЧЕСКОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ

ЕЛАГИН ГЕОРГИЙ ИВАНОВИЧ, РАТОВСКАЯ АЛЕВТИНА АЛЕКСАНДРОВНА, РАЕВСКАЯ ЛЮДМИЛА ПАВЛОВНА

МПК / Метки

МПК: C08F 116/38

Метки: производного, спирта, поливинилового

Опубликовано: 05.07.1977

Код ссылки

<a href="http://patents.su/3-564310-sposob-polucheniya-proizvodnogo-polivinilovogo-spirta.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения производного поливинилового спирта</a>

Похожие патенты