Способ получения термостабильного ацетобутиратацеллюлозы5; s(jov;: ; .; , lt; .: жс: “

Номер патента: 161718

Авторы: Петрова, Прокофьева, Каневский, Сусл

Скачать ZIP архив.

Текст

СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦИААйСТИ 1 ЕСКИХ РЕСПУБЛИКОПИСАН И Е ИЗОБ РЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИЛЕТЕЛЬСГВУ161718Класс 120 11 МПК С ОЗЬ Заявлено 30.1.1963 ( 816863/23-4) ГОСУДАРСТВЕН Н Ы ИКОМИТЕТ ПО ДЕЛАМИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙссср Опубликовано О 1.Ъ.1064. Бюллетень8 3 г) ) 11) 77 одписная группа44 Заявитель Владимирский научно-исследовательский институт синтетических смол Авторы изобретения М. В. Прокофьева, В. Б, Каневский, 3. В. Петрова и В. Г. Суслякова СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРМОСТАБИЛЬНОГО АЦЕТОБУТИРАТА ЦЕЛЛЮЛОЗЫТермостабильные частично гидролизованные ацетобутираты целлюлозы используются в производстве пластмасс. Для получения ацетобутиратов целлюлозы, обладающих хорошими механическими качествами, необхсдимо удаление из эфира сульфогрупп, которые вступают в молекулу целлюлозы при ацилировании, поскольку серная кислота - один цз наиболее широко используемых катализаторов ацилирования, а также частичное омыление эфира, с тем чтобы продукт содержал 0,1 - 0,5 свободных гидроксильных групп на элементарное звено. Поэтому гидролиз является важной стадией в приготовлении термостабильных ацетобутиратов целлюлозы,.Известен гидролиз уксусной кислотой прц концентрации кислот 88 - 98%, однако на его осуществление требуется значительная затрата времени.Для экономии времени и получения продукта высокого качества предложено гидролцз ацетобутирата проводить в две стадии.На первой стадии к полученному после этерификации сиропу добавляют разбавленную уксусную кислоту в таком количестве, чтобы концентрация кислот в ванне составляла 98 - 99,5%, и затем смесь выдерживают при температуре 55 - б 5 С в течение 1 - 3 час,Вторую стадию гидролиза осуществляют в том же аппарате, добавляя такое количество 50% -ной уксусной кислоты, чтобы концентрацця кислот составила 90 - 92%, ц выдержи. вая смесь прц 55 - б 5 в течение времени, необходцмого для получения определенного количества свободных гцдроксцльцых групп.Сочетание 3-час гцдролцза прц 98 - 99%-цой концентрации кислот и 7-час при 92%-ной концентрации дает возможность поп)зцть содержание сульфогрупп до 0,002 - 0,004 ц повысить содержание свободных гидрокспльных групп до 0,12 - 0,14 на молекулярное звено и сохранить удельную вязкость продукта.Недостижимость указанного эффекта прц проведении процесса в одну стадию иллюстрируется графиками,На фиг. 1 - 3 показано влияние концентрации кислот в гидролизной ванне соответственно на скорость омыления связанной Н 801, на образование свободных гидроксцльных групп; на удельную вязкость продукта.Из графиков видно, что к 10 час гидролцза при 90 - 92 % -ной концентрации кислот в ванне содержание связанной серной кислоты выше 0,01%, и для уменьшения этого количества время должно быть увеличено.При 98 - 99,5%-ной концентрации кислот содержание связанной серной кислоты уже к 3 час гидролиза ниже 0,01%. Но продукт не содержит достаточного количества свободных гидроксцльных групп даже к 10 час.Увеличение же времени гцдролиза в этих условиях более 3 час приводит к заметному/Р,74 5 б Я Юф снижению удельной вязкости продукта (кр- вая б, фиг. 3),П р и м е р 1. 25 г хлопковой целлюлозы ак 1 ивируют ледяной уксусной кислотой, нагретой до 80 - 90 С в соотношении 1: 0,5 в течение 2,5 час при температуре 40 - 45 С. Затем массу охлаждают до 25 - 24 С и к ней постепенно в течение 10 - 15 мин при непрерывном перемешивании добавляют ацилируюцую смесь, охлажденную до 14 - 15 С, следующего состава (в г);Масляный ангидрид 100 Уксусный ангидрид 16 Метиленхлорид 132 Серная кислота 100% -ная 0,125 Хлорная кислота 100% -ная 0,061 Полученную смесь перемешивают,при температуре до 30 С до образования прозрачного сиропа, К сиропу добавляют 18,5 мл 50% -ной уксусной кислоты для омыления непрореагировавших ангидридов и создания концентрации кислот в ванне 98 - 99 % . Реакционную массу выдерживают сначала в течение 0,5 час при температуре 22 - 24 С, а затем в течение 3 час при температуре 55 - 65 С с одновременной отгонкой метиленхлорида.После добавляют еще 15,5 мл 50%-ной уксусной кислоты, раствор перемешивают при температуре 55 - 65 С в течение 7 час, Катализатор нейтрализуют раствором уксуснокислого натрия, продукт высаживают, отбеливаот, промывают и сушат.Полученный по такому методу ацетобутират целлюлозы содержит 0,002 - 0,004% связанной серной кислоты и 0,1 - 0,2 гидроксила на элементарное звено и обладает хорошей термостабильностью: температура пожелтения - в пределах 195 в 2 С, оптическая плотность 2 % -ного раствора ацетобутирата в синем и красном свете составляет соответст. пенно 0,08 - 0,09 и 0,03 - 0,04, тогда как продукт, полученный по методу одноступенчатого ;идролиза при концентрации кислот 90 - 92%, желтеет уже при температуре 160 - 170 С, а оптическая плотность в синем и красном свете составляет 0,20 - 0,30 и 0,04 - 0,05. Предмет изобретения Способ получения термостабильного ацето. бутирата целлюлозы путем апнлирования целлюлозы смесью масляного и уксусного анидридов в присутствии серпой и хлорнои кислот в органическом растворителе с последующим гидролизом уксусной кислотой, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью сокращения времени гидролиза и повышения термостабильности продукта, гидролиз проводят в две стадии при концентрации кислот 98 - 99,5 и 90 - 92% соответственно при температуре 55 - 65 С,Tемлератр/оа бб йоСбобоан Кониентраиця кислотОицкая ехред 90/8 Объем 0,35 изд. л.Цена 5 коп.бретений и открытий СССРд 4 Формат бум, 60 ХТираж 600комитета по делам иза, Центр, пр. Серова,одп. к печ. 27/Ъ - 64 г,аказ 1162/3ЦНИИПИ ГосударственногоМоск актор В, П. Липатов Составитель Клягин Типография, пр. Сапуно корректор О. Б. Тю

Смотреть

Заявка

816863

Владимирский научно исследовательский институт синтетических смол

М. В. Прокофьева, В. Б. Каневский, В. Петрова, В. Г. Сусл кова

МПК / Метки

МПК: C08B 3/18

Метки: жс, термостабильного, s(jov, ацетобутиратацеллюлозы5

Опубликовано: 01.01.1964

Код ссылки

<a href="http://patents.su/3-161718-sposob-polucheniya-termostabilnogo-acetobutiratacellyulozy5-sjov-lt-zhs.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения термостабильного ацетобутиратацеллюлозы5; s(jov;: ; .; , lt; .: жс: “</a>

Похожие патенты