Способ получения порошка двуокиси хрома для носителей магнитной записи

Номер патента: 1454574

Авторы: Сапрыкина, Осмоловский, Дунаев, Иванова, Козьмина

Скачать ZIP архив.

Текст

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН Н 01 Р 1/Об ц 4 В 22 Р 9 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТПРИ ГННТ СССР ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 318. 1(088.8)034988,кл.252-62. К А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(56) Патент США У 3опублик, 1963.Патент фРГ В 2942 ь 6,кл. С 01 С 37/02, опублик, 1981. 1Изобретение относится к магнитным материалам, в частности к способам получения порошка двуокиси хрома для изготовления носителей магнитной записи информации, и может быть использо вано при изготовлении магнитных лент для профессиональной и бытовой видеозаписи.Цель изобретения - повьппение однородности порошка двуокиси хрома.Изобретение основано на использовании гидротермального разложения смеси хромового ангидрида и окиси хрома в присутствии окиси железа и оксалата сурьмы БЬС О ОК. 15Применение оксалата сурьмы обеспечивает полное его растворение при сме- шении с хромовым ангидридом и водой ЯО 1454574(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА ДВУОКИСИ ХРОМА ДЛЯ НОСИТЕЛЕЙ МАГНИТНОЙ ЗАПИСИ(57) Изобретение относится к получению порошка двуокиси хрома для носителей,магнитной записи, предназначенных для профессиональной и бытовойвидеозаписи. С целью повьппения однородности порошка двуокиси хрома приего получении используют гидротермальное разложение смеси хромовогоангидрида и окиси хрома в присутствииокиси железа и оксалата сурьмы, Получены порошки магнитной двуокиси хромас козрцитивной силой 502-543 Э и ко"эффициентом неоднородности по полямперемагничивания 0,51-0,56. 1 табл. 2без загрязнения пасты каким-либо анионом, который мог бы повлиятЬ на механизм роста кристаллов двуокиси хром или на коррозионную устойчивость аппаратуры для синтеза, При введении оксалата сурьмы спонтанное эародьппеобразование смешанных оксидов БЬСгРе,О, на которых кристаллизуется диоксид хрома, происходит в узкой температурной области, что обеспечивает более высокую однородность порошка (низкую величину коэффициен" та ), чем при использовании оксида сурьмы (сенармонтина) с высокой величиной удельной поверхности, Кроме того, высокая коэрцитивная сила при использовании оксалата сурьмы, быстро растворяющегося при взаимодейст 3145457вии с хромовой кислотой в ходе проведения синтеза, может бь 1 ть достигнута ,при меньшем содержании оксалата сурьмы, чем оксида.Критериями монодисперсности служиткоэффициент неоднородности по полямНперемагничивания=где Ннсполуширина линии первой производной 10намагниченности по полю, Нс - значение поля, отвечающего максимуму производной.П р и м е р 1. Гидротермальныйсинтез двуокиси хрома проводят в присутствии окиси сурьмы (сенармонтита с удельной. поверхностью 5,7 м /г) по известному способу.К хромовому ангидриду СгОэ (274,4 г) добавляют окись железа Ре 0 (1,3816 г) 20 и окись сурьмы (сенармонтит уд. поверхность 5,7 м 2 /г,7256 г). В смесь вливают воду 118 г. Смесь перемешивают. Затем к смеси постепенно добав,ляется окись хрома СгОэ (137,2 г) при 25 непрерывном перемешивании.Полученную пасту переливают в пробирку из кварцевого стекла, которую ,устанавливают в автоклав емкостью 0,5 л. В автоклав перед установкой ,пробирки предварительно вливают 17 г воды. Смесь в автоклаве разогревают до 330 С, при этом давление возрастает до 350 атм. Длительность разогрева 3 ч. Далее отключается. обогрев автоклава, который самопроизвольно охлаждается за 20 ч. После охлаждения пробирку с прореагированной пас, той вынимают из автоклава, спек извлекают из пробирки, перетирают, сушат 4 Оа,при 110-120 С 2 ч на воздухе.По данным рентгенофазового анализа продукт является двуокисью хрома,По , данным магнитных измерений, проведенных на осциллографической установке 45 в переменном магнитном поле частотой , 50 Гц с. амплитудой 1 кЭ, порошок име:ет коэрцитивную силу 491 Э, коэффициент неоднородности по полям перемагничивания= 0,73.50П р и м е р 2, Гидротермальный синтез двуокиси хрома проводится в присутствии окиси сурьмы (сенармонтита с удельной поверхностью 9,7 м /г) по известному способу.55К хромовому ангидриду СгО(274,4 г) добавляют окись железа РеОз (1,3816 г) и окись сурьмы (сенармонтит, уд.: поверхность 9,7 м 2 /г) 0,7256 г. В смесь 44вливают воду 118 г. Смесь перемешивают. Затем к смеси постепенно добавляют окись хрома СгОз (137,2 г) при непрерывном перемешивании.Последовательность всех дальнейших операций по примеру 1.По данным рентгенофазового анализа продукт является двуокисью хрома. По данным магнитных измерений он обладает коэрцитивной силой 502 Э, коэффициент неоднородности по полям перемагничивание (3 = 0,72.П р и м е р 3. Гидротермальный синтез двуокиси хрома проводят в присутствии оксалата сурьмы ЯЬС ООН по предложенному способу. К хромовому ангидриду СгО (274,4 г) добавляют окись железа Ре О (1,3816 г) и оксалат сурьмы БЬС ООН (1,1288 г), Смесь перемешивают, при этом выделяются пузырьки углекислого газа эа счет химической реакции оксалата сурьмы с хромовой кислотой. Далее к смеси посте-. пенно добавляется окись хрома Сг Оэ (137,2 г) при непрерывном перемешивании.Полученная паста переливается в пробирку из кварцевого стекла, которая далее устанавливается в автоклав емкостью 0,5 л. В автоклав перед установкой пробирки вливается 17 г воды. Смесь в автоклаве разогревают доо330 С, при .этом давление возрастает до 350 атм, Длительность разогрева 3 ч. Далее отключается обогрев автоклава, который самопроизвольно охлаждается эа 20 ч. После охлаждения пробирку с прореагировавшей пастой вынимаютиз автоклава, смесь извлекают из пробирки, перетирают в ступке, сушатопри 110-120 С 2 ч на воздухе.По данным рентгенофазного анализа продукт является двуокисью хрома.По данным магнитных измерений,проведенным на осциллографической установке в магнитном поле с частотой 50 Гц и амплитудой 1 кЭ, порошок имеет коэрцитивную силу 515 Э, коэффициент неоднородности по полям перемагничивания 3 = 0,51.П р и м е р ы 4, 5 и 6. Синтез двуокиси хрома проводится известным способом в присутствии окиси сурьмысенармонтита с удельной поверхностью 5,7 м 2/гСодержание окиси сурьмы в исходной пасте в примере 4 0,4617 г в примере 5 0,9235 г, в примере 6 1, 187 г. ПоОкись сурьмы БЬ О уд. 9,7 м/г Окись сурьмы БЪОуд. 5,7 м/г Содержаниесурьмы впасте,г-атомов При- Н, Эмер,У Пример, В При- Н , Э (3мер,В сурьмы на 100 г-ато,мов хрома 456 0,82 10 502 0,66 502 Оэ 72 3 515 Оэ 51 528 0,69 11 540 0,63 530 0,69 12 543 0,65 447 0,73 7 491 0,73 2 481 0,69 8 478 0,76 9 0,07 1 0,11 1 0,14 5 0,18 6 5 14545следовательность всех операций и условия синтеза и переработки, как впримере 1.Результаты приведены в таблице.П р и м е р ы 7, 8 и 9. Синтез5двуокиси хрома проводится известнымспособом в присутствии окиси сурьмысенармонтита с удельной поверхиостью9,7 м /г. Содержание окиси сурьмы висходной пасте в примере 7 0,4617 г, впримере 8 0,9235 г, в примере 1,187 г.Последовательность всех операций иусловия синтеза и переработки, какв примере 1. 15Результаты приведены в таблице.П р и м е р ы 10, 11 и 12. Синтез двуокиси хрома проводится предложенным способом. Содержание оксалата сурьмы в исходной пасте в примере10 0,7183 г, в примере 11 1,4367 г,в примере 12 - 1,1873 г, Последовательность всех операций и условиясинтеза и переработки, как в примере 3. 25Характеристики полученной магнитной двуокиси хрома (коэрцитивная сила Н и коэ.фициент неоднородности )сопоставлены в таблице Результатыпредставлены по 3 группам в зависимости от используемого соединениясурьмы.Примеры 1,2,4-9 оносятся к получению порошка двуокиси хрома известным способом а примеры 3 10-12 - к9 У35получению порошка двуокиси хрома предложенным способом,74 . 6Приведенные в таблице данные показывают, что для всех концентраций сурьмы при гидротермальном разложении смеси хромового ангидрида и окиси хрома в присутствии окиси железа и соединения сурьмы применение окса- лата сурьмы согласно предложенному способу обеспечивает более высокую однородность порошка (величинакоэффициента неоднородности в таблице 0,51-0,66), чем при применении окиси сурьмы по известному способу (= 0,69-0,82), причем это справедливо независимо от того, выше, ниже или равны величины Н у порошка, синтезированного с использованием окса- лата сурьмы и с использованием сенармонтита с высокой днсперсностью.Использование изобретения позволяет улучшить качество носителей магнитной записи. Формула изобретения Способ получения порошка двуокиси хрома для носителей магнитной записи, включающий приготовление смеси хромового ангидрида и окиси хрома и ее гидротермальное разложение в присутствии окиси железа и соединения,содержащего сурьму, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что, с целью повышения однородности порошка двуокиси хрома, в качестве соединения, содер-. жащего сурьму, используют оксалат сурьмы. Оксалат сурьмы БЬС ООН

Смотреть

Заявка

4276891, 06.07.1987

ШОСТКИНСКИЙ ФИЛИАЛ ВСЕСОЮЗНОГО ГОСУДАРСТВЕННОГО НАУЧНО ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКОГО И ПРОЕКТНОГО ИНСТИТУТА ХИМИКО ФОТОГРАФИЧЕСКОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ, ЛГУ ИМ. А. А. ЖДАНОВА

ОСМОЛОВСКИЙ МИХАИЛ ГЛЕБОВИЧ, ИВАНОВА ЛАРИСА ЮРЬЕВНА, КОЗЬМИНА СВЕТЛАНА МИХАЙЛОВНА, ДУНАЕВ АЛЕКСЕЙ ИВАНОВИЧ, САПРЫКИНА ЛЮДМИЛА ВАСИЛЬЕВНА

МПК / Метки

МПК: H01F 1/06, B22F 9/00

Метки: хрома, записи, носителей, двуокиси, порошка, магнитной

Опубликовано: 30.01.1989

Код ссылки

<a href="http://patents.su/3-1454574-sposob-polucheniya-poroshka-dvuokisi-khroma-dlya-nositelejj-magnitnojj-zapisi.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения порошка двуокиси хрома для носителей магнитной записи</a>

Похожие патенты