Способ получения полугидрата гидроортофосфата ванадила

Номер патента: 1402579

Авторы: Селевич, Люцко

Скачать ZIP архив.

Текст

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛ ИСТИЧЕСКРЕСПУБЛИН 91 И 04 С О 1 С 31/О 01 В 25 Офр ОПИ ФВ,),17 Яг"-:тВТОР СНОМ ьскии инстиоблем Белоо универсиСелевич 088.8 )ия фосфатов поли - Журн.неорганит.29, вып,2,АТ осоГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛУГИДРООРТОФОСФАТА ВАНАДИЛА(57) Изобретение относится бам получения полугидрата гидроортофосфата ванадила и позволяет сократить длительность процесса и упростить его. ,Навеску70 з обрабатывают фосфорной кислотойв присутствии гидроксиламина в количестве, обеспечивающем малярное соотношение Ч:Н РО.ИНОН ф 1:(1,1 - 1,6):;(0,9-1,1). Реакционную смесь перемешивают в тигле и после интенсивноговыделения газообразных веществ нагревают до 120-180-С и выдерживают в течение 3 ч, Далее смесь охлаждают,полученный продукт отмывают водой исушат. В результате получают продукт,который по данным химического и,рентгенофазового анализов соответствуетполугидрату ортофосфату ванадила состава 7 ОНР 01 0,5 НО. Выход продуктасоставляет 90,1 -94,27., 1 табл.Изобретение относится к способамполучения полугидрата гидроортофосфата ванадила состава ЧОНРО 0,5 Н 20,которое может быть использовано в ка 5честве катализатора в реакциях окисления предельных и непредельных углеводородов.Цель изобретения - сокращениедлительности процесса и его упрощение.П р и м е р 1. 1 О г Ч 20, 11,2 млводного раствора гидроксиламина, содержащего 4,0 г ИНОН и 9,9 мл Н РОл, Ч:НР 04 .НЕОН 1:1,3:1,1, перемешивают в тигле и после интенсивного вы, деления газообразных веществ нагревают до 150 С и вьдерживают при этойтемпературе 3 ч . Реакционную смесьохлаждают, полученный продукт отмывают водой и сушат. В результате синтеза получено 8,90 г целевого продукта, что составляет 94,2 от теоретически возможного. 25По данным химического анализавещество содержит, : Ч 29,5; Р 18,8;Н 20 10,49,Для ЧОНР 04 0,5 НО рассчитано, .: Ч 29,63; Р 18,02; Н 20 10,47Ло данным тонкослойной хроматографии вещество содержит только ортофосфат - анион,В ходе синтеза получен полугидратгидроортофосфата ванадила составаЧОНРО 0,5 Н 20. Примесей других фосфатов четырехвалентного ванадия не35обнаружено,П р и м е р 2. 10 г Ч 20, 7,64МН ОН НС 1 и 16,2 мл НРО Я 1,33)молярное соотношение ЧЙЗРО.ИН 2 ОН40- 1:1:1, перемешивают, нагревают до120 С и вьдерживают при этой температуре 5 ч. После охлаждения и отделения целевого продукта получено 8,86 гЧОНРО 4 0,5 Н 20 или 93,8 от теоретически возможного.Пример 3,10 гИНЧО,53 гБН ОН НС 1 и 20,2 мл НРО Я = 1,33),мольное отношение Ч:НРО .МН 2 ОН -"1:1 6:0 9 перемешивают и нагреваф Э150ют до 180 С. Вьдерживают при этойтемпературе 1 ч. В результате синтеза получено 8,5 г целевого продуктаили 90,1 . от теоретически возможного.В таблице приведены примеры, характеризующие влияние соотношения Ч;:НРО 4 и ИНОН:Ч на выход целевогопродукта (все опыты выполнены при150 С в течение 3 ч).Проведение синтеза при соотношениях Н РО .Ч больше 1,6 и меньшеприводит к снижению выхода полугидрата гидроортофосфата ванадила. Использование соединений гидроксиламинапри отношениях последних к ванадиюменьше 0,9 также приводит к снижениювыхода, а соотношение больше 1,1 неувеличивает существенно выходЧОНРО, 0,5 Н 20, Как следует из примеров, время синтеза 1-5 ч являетсядостаточным, Проведение синтеза притемпературах вне указанного интервала приводит к снижению выхода ЧОНРО 4,0,5 Н 20 или к значительному увеличению времени достижения количественного выхода целевого продукта,Таким образом, анализ приведенныхпримеров показывает, что предлагаемый способ позволяет сократить времясинтеза ЧОНР 04 х 0,5 Н 20 до -5 ч(вместо 12 сут по прототипу) присохранении высокого выхода целевогопродукта ( 90%) и упростить технологию синтеза (значительное уменьшение объемов реакторов за счет проведения синтеза без этанола и обратного холодильника).Формула изобретенияСпособ получения полугидрата гидроортофосфата ванадила состава ЧОНР 04 0,5 Н 20, включающий взаимодействие оксидсодержащего соединения ванадия с фосфорной кислотой при нагревании, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью сокращения длительности процесса.и его упрощения, взаи". модействие ведут в присутствии гидроксиламина и его солей при молярном соотношении Ч НРО .МН 2 ОН = 1:(1,1- 1,6):(0,9:1,1) и температуре 120- 180 оС.1402579 МН ОН:Ч При Ч:Н РОмер НавескаО,г КоличествоН Р 04 (Й- 1,33), мл 1Навеска Вьаод ЧОНРО хЫнаон НС 1 х 0,5 Н 20

Смотреть

Заявка

4103679, 04.08.1986

НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИХ ПРОБЛЕМ БЕЛОРУССКОГО ГОСУДАРСТВЕННОГО УНИВЕРСИТЕТА ИМ. В. И. ЛЕНИНА

ЛЮЦКО ВЛАДИМИР АРСЕНТЬЕВИЧ, СЕЛЕВИЧ АНАТОЛИЙ ФЕЛЕКСОВИЧ

МПК / Метки

МПК: C01B 25/26, C01G 31/00

Метки: гидроортофосфата, полугидрата, ванадила

Опубликовано: 15.06.1988

Код ссылки

<a href="http://patents.su/3-1402579-sposob-polucheniya-polugidrata-gidroortofosfata-vanadila.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения полугидрата гидроортофосфата ванадила</a>

Похожие патенты