Способ экстракционно-вольтамперометрического определения этиленбисдитиокарбамата цинка (цинеба)

Номер патента: 1377708

Авторы: Будников, Улахович, Шайдарова

Скачать ZIP архив.

Текст

СО 103 СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 27 1) 4 щ 3 ЙФ1с ЕТЕНИ ственный унива - Ленина(54) СПОСОБ ЭК РОМЕТРИЧЕСКОГО ДИТИОКАРБАМАТА (57) Изобретен аналитической сут Кон при,60 + аб ОСУДАРСТ 8 ЕННЫИ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИИ ОЛИСАНИЕ А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ,80137770 изобретения - повышение чувствительности, селективности, экспрессности анализа, а также расширение диапазона определяемых концентраций. Цель дости гается тем, что препарат экстрагирует из водных растворов в дихлорэтан при рН 4-7 в присутствии его метаболитов и фунгицидов класса дитиокарбаматов, Переменнотоковую вольтамперограмму окисления экстракта регистрируют на вращающемся дисковом электроде из стеклоуглерода в интервале потенциалов от О до 1 В. Определение проводят на фоне 0,1 м КаС 10 в смеси дихлорэтан - ДМФА при соотношении 1:1 в приствии растворенного кислорода.центрацию цинеба по высоте пикаЕ - 0 0,05 В. С=5 10 М, 21377708 Изобретение относится к электроаналитической химии пестицидов, а именно к селективному высокочувствительному вольтамперометрическому определению этиленбисдитиокарбамата цинка5 (цинеба), и может быть использовано при проведении научных исследований и в аналитическом контроле пестицидов. 10Цель изобретения - повышение селективности, чувствительности, экспрессности анализа и расширение диапазона определяемых концентраций при определении остаточных количеств пес тицида фунгицидного действия цинеба (этиленбисдитиокарбамата цинка).Этиленбисдитиокарбамат цинка (ценеб) определяют методом анодной вольтамперометрии со стеклоуглерод- д ным вращающимся дисковым электродом (ВДЭ). Способ заключается в избирательном экстрагировании цинеба в дихлоретан при рН 4-7, отделении экстракта от водной фазы, смешивании его 25с равным количеством ДМФА, содержащего 0,1 М перхлорат натрия, введении полученного раствора в электролизер с ВДЭ, регистрации вольтамперограммы переменного тока без удаления 30 растворенного кислорода в интервале потенциалов О + 1,0 В, измерении тока в пике при потенциале (0,60+0,05) В.Среди пестицидов рассматриваемой группы в дихлорэтан в указанной области рН 4-7 экстрагируется только тирам (тетраметилтиурамдильсульфид), который окисляется на ВДЭ при более положительных потенциалах (Е, =1;ОВ) и поэтому не мешает определению ци неба. При растворении цинеба в дихлорэтане и его смеси с ДМФА каких-либо продуктов распада препарата не обнаружено, Для обеспечения необходимой для съемки вольтамперограмм проводи мости раствора концентрации перхлората натрия должна быть не меньше 0,1 моль/л. Повышение содержания электролита в растворе приводит к его кристаллизации при введении в раствор дихлорэтана. Соотношение используемых растворителей 1:1 является оптимальным. При увеличении доли дихлорэтана натрия начинает выпадать в осадок уже при его концентрацииО,1 моль/л. Уменьшение содержания дихлорэтана нежелательно, так как приводит к разбавлению экстракта и снижению чувствительности. 2П р и м е р 1, Построение градуировочного графика. Определение проводят в двухэлектродной термостатированной ячейке при 250,2 С на ВДЭиз стеклоуглерода. Электродом сравнения служит А 9/А 9 0,1 М в ацетонитриле, Вольтамперограммы регистрировали на полярографе ПУ(СССР), Вмерную колбу емкостью 10 мл вносятрассчитанное количество стандартноговещества этиленбисдитиокарбаматагцинка, растворенного в 5 мл дихлорэтана, добавляют 5 мл ДМФА, содержащего 0,2 моль/л перхлората натрия.Содержимое колбы переносят в ячейкуи без удаления кислорода регистрируютвольтамперограмму переменного тока,Измеряют ток в пике потенциале 0,60 В.Строят градуировочную прямую, выражающую зависимость тока в пике отконцентрации ЭБДТК цинка. Эта зависимость описывается уравнениемиаС с коэффициентом а = 3,25. С учетом30-кратного концентрирования из водного раствора с= 5 10моль/л.П р и м е р 2, Определение этиленбисдитиокарбамата цинка в присутствиитиурамов, этиленбисдитиокарбаматов,сероводорода, оксида и солей цинка.Для определения остаточныхколичеств цинеба после нанесения на растения необходимо проверить влияниена результаты анализа его метаболитов (этилентиурамдисульфида, сероводорода, солей цинка и оксида цинка)и других пестицидов фунгицидного дей-ствия, которые применяют параллельнос цинебом (тирам, амобен,набам). Пробу воды, содержащую указанные вещества, обрабатывают в делительной воронке дихлорэтаном в течение 2 мин. После отделения экстракта его смешиваютс ДМФА, содержащем 0,2 М перхлоратнатрия в соотношении, приведенном впримере 1, По градуировочному графику находят содержание цинка. Результаты приведены в табл.1,П р и и е р 3, Определение этилен-бисдитиокарбамата цинка (цинеба) нарастениях, Навеску растительного ма-териала 0,5 г, обработанного цинебом,помещают в делительную воронку ивстряхивают с дихлорэтаном в течение2 мин, Фильтруют раствор и добавляютк фильтру ДМФА, содержащий 0,2 моль/лперхлората натрия, в количестве 5 мл.Полученную смесь переносят в электролизер и регистрируют вольтамперограмму,1377708 15 Т а Результаты определения.цинеба в присутствии двукратного избытка этилентиурамисульфида, сульфида и оксида цинка,тирама, амобена (этиленбисдитиокарбаматаммония) и набама (этиленбисдитиокарбамат натрия), число определений 5,Р = 0,95. Найдено (с+б),мкг/мл Введено,мкг/мл 2,20 2,10+ 0,07 0,02 0,49 + 0,04 0,05 0,53 Таблица 2 Определение остаточных количеств цинеба после его нанесение на растения, число определение 5, Р = 0,95. Образец Найдено(с б), 5 мкг/мл0,011 + 0,004 0,018 + 0,004 0,11 1 0,02 0,55 +0,05 0,89 10,03 0,38 0,23 0,17 0,07 0,03 переменного тока на ВДЭ без удаления кислорода в области потенциалов 0 +.1,0 В. Измеряют высоту пика при 0,60 В. Количество цинеба находят по градуировочному графику. Результаты приведены в табл,2,Способ вольтамперометрического определения этиленбисдитиокарбамата цинка (цинеба) позволяет анализиро 10 вать объекты нанесения препарата на содержание его остаточных количеств. Нижняя граница определяемых содержаний (5 10моль/л). Способ позволяет определять цинебв присутствии его метаболитов и других пестицидов фунгицндного действия,что невозможно в условиях прототипа.Способ экспрессен (анализ длится10 мин, включая подготовку пробы),прост и доступен,Формула изобретенияСпособ экстракционно-вольтамперометрического определения этиленбисдитиокарбамата цинка (цинеба), о т - л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения селективности,.чувствительности, экспрессности анализа, расширения диапазона определяемых концентраций, препарат экстрагируют из водных растворов в дихлорэтан при рН 4-7 в присутствии его метаболитов и фунгицидов класса дитиокарбамата и регистрируют переменно токовую вольтамперограмму окисления экстракта не вращающемся, дисковом электроде из стеклоуглерода в интервале потенциалов от О до 1 В в присутствии растворенного кислорода на фоне ,0,1 МйаС 10 ю в смеси дихлорэтан -ДМФА, взятых в соотношении 1:1, а кон- центрацию цинеба определяют по высоте пика при потенциале 0,60 0,05 В. блица 1

Смотреть

Заявка

4108739, 19.08.1986

КАЗАНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. В. И. УЛЬЯНОВА-ЛЕНИНА

УЛАХОВИЧ НИКОЛАЙ АЛЕКСЕЕВИЧ, БУДНИКОВ ГЕРМАН КОНСТАНТИНОВИЧ, ШАЙДАРОВА ЛАРИСА ГЕННАДИЕВНА

МПК / Метки

МПК: G01N 27/48

Метки: цинка, экстракционно-вольтамперометрического, этиленбисдитиокарбамата, цинеба

Опубликовано: 28.02.1988

Код ссылки

<a href="http://patents.su/3-1377708-sposob-ehkstrakcionno-voltamperometricheskogo-opredeleniya-ehtilenbisditiokarbamata-cinka-cineba.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ экстракционно-вольтамперометрического определения этиленбисдитиокарбамата цинка (цинеба)</a>

Похожие патенты