Способ получения алкильных производных серосодержащих кубовых красителей

Номер патента: 12604

Автор: Калишер

Скачать ZIP файл.

Текст

Класс 22 Д, 6 М 12604 ЕНТ НА ИЗОБРЕТЕНИ ОПИСАНИЕспособа получения алкильных производнысодержащих кубовых красителей,сероирмы "Л. Кассел и Ко, о-во о огр. отв.",ш. Ь. Н. в г. Франкфурте н/М, Германия,тября 1926 года (заяв. свид. М 11279).вобретатель ин-ц х., Калишер (Оеоц,Ка 11 зсЬег),К патенту ин-нойЬ. СаззеПа й Со., 6.аявленному 4 сен Действительный Приоритет от 3 апреля 1922 г. на основании ст, 4 Советско-германского соглашения об охране промышленной собственности, аче патента опубликовано 31 января 1930 года. Действие патента распространяется на 15 лет от 31 января 1930 года,11 риготовленные по известным способам, путем действия серы иди хлористой серы на антрацен и его производные, красителп (как например: индантреноднвковый, гидроноливковый и гидронкоричневый) обладают свойством давать со щелочным гидросульфитом коричневый,сине-фиолетовый, синий и до черного окрашенный кубПо предлагаемому способу растворенные в щелочном кубе продукты восстановдения легко могут пере. ходить, прп вбаимодействии с алкилирующпми средствами, в новые, более не окисдяющиеся соединения; эти последние интенсивно окрашены, Оттенки окраски приблиз 1 ггельно соответствуют цвету раствора в куое, но соверптенно отличны от цвета исходного продукта. Так, например, из красновато-коричневого красителя получают, при обработке бромЮстым этндом в кубе, темно-синий краситель, а из подученного однвково-зеленого нрас 1 щеля (индантрейоливковый) при той же реакции в черн продукт. В качестве алкилирующих средств применяют все употребительные ддя этой цели соединения, как-то: гадоидалнилы, алкилсульфаты, галоидопроизводные жирных кислот и их эфиры, гадоидный бензил, затем алкилирующе-действующие щирноарома-. тические аммониевые соединения, как, например, триалкиднафтид или диалкилбензиларид-аммониевая соль и т. д.Новые красители являются ценными исходными продуктами для получения других красителей, частью лй и сами применяются в качестве красителей. Вместе с тем, они могут быть получецы и прямо на волокне, если соединять исходный краситель, в присутствии щелочных восстановителей, каковы, например, гидросульфит или виноградный сахар, с хорошорастворимым в воде адкилирующим веществом, Прп этом сперва образуется на волокне продукт восстановления, соответствующий исходному красителю который, далее,. благодаря одновременно присутствующему алкилирующему средству, превращается в нерастворимый алкилированный,продукт, при чем так быстро и полно, что не наблюдается заметного отделения красителя от волокна,Таким образом получают синие, коричнево-серые до черного красители, прочные свойства которых, в особенности неизменяемость по отношению к хлору и щелочи, в сравне. нии с первоначальными красителями, значительно повышаются.П р и и е р 1, - Приготовляют куб при нагревании из 10 кгр коричнево- красного красителя, 20 кгр гидросульфита, 40 кгр щелочи крепостью 40 Ле и 250 л воды. В находящийся в чану с обратным холодильником прозрачный сине-фиолетовый раствор прибавляют при температуре 50 постепенно, прп сильном размептивании - бромистый этол до тех пор, пока проба содержимого чана после фильтрования не будет бесцветной, Образовавшийся этильный продукт, взвешенный в жидкости в виде мелких синих хлопьев, выделяется затем обычным способом - фильтрованием, В сухом состоянии он представляет собою темносиний порошок, нерастворимый в воде, щелочах и кислотах. Кристаллизуется из органических растворителей, Так в кристаллизацией из хлорбензола получают зелено-фиолетовые блестящие иглы, точка плавления которых лежит выше 300, Соединение растворимо.в моногидрате с синей окраской, переходящей при нагревании в коричневую,Если же применять вместо бромистого этила хлористый бензил, то при одинаковой обработке получается аналогичное темно-.синее соединение, растворимое в, моногидрате, с зелено- коричневой окраской и не кристаллнзующееся без разложения из хлорбензола или нитробензола.Пример 2. - В полученный по примеру 1 куб прибавляют при сильном размешивании и температуре около 30 этиловый эфир хлороуксусной кислоты до полного выделения красителя. Выделенное обычным путем соединение, выкристаллизованное из монохлоубензола,образует мелкие черно-фиолетовые кристаЛлы, точка плавления которых лежит около 240.Цвет раствора в моногидрате - синий,а после нагревания в зелен.В тех же условиях, как с эфиром хлор-уксусной кислоты, - с моно-,хлор-уксусной кислотой получается соответственное соединение, при чемтемпературу реакции, целесообразноповысить до 50 - 60, Фильтруют вы-.деленное в виде натровой соли соединение и промывают раствором поваренной соли, После сушки оно представляет собою черный порошок, легко растворимый в горячей воде сфиолетовой окраской и выпадающийиз кислых растворов в синих хлопьях.Раствор в моногидрате окрашен всиний цвет, переходящий при нагревании в зеленый. В слабокислой ванне шерсть окрашивается в сероватоголубой цвет,П р и м е р 3. - Еслизаменить употреблявшийся в примере 1 красительоливково-зеленым красителем (в продаже индантрен оливковый О), приготовленным по примеру 2 из антраценаи серы,=то,получается, при тех жеусловиях работы, черный порошок,который ие растворяется в употребительных органических, растворителяхи не плавится еще при 300. Цвет раствора в моногидрате - оливковый,Сходные соединения получаютсяпри применении красителей, имеющих в продаже названия: гидроноливковый Ои гидронокоричневый 06.Чтобы получить алкилированноепроизводное на волокне, поступаютследующим образом,Пример 4. - Прежде всего хлопчатая бумага окрашивается обычнымспособом в кубе с 5 - 10, коричневокрасного красителя, Затем приготовляют ванну из 2 - 3 куб. см натровой щелочи крепостью 40 Ве, 1 - 2 ггидросульфитав виде порошка, и от 4 до10 г хлористого треметил-а-нафтилам, мония на литр жидкости, вносят окрашенную хлопчатую бумагу,в горячуюили нагретуюдо кипения ванну, выдерживают от 20 до 30 минут при одной итой же температуре, промывают исушат,Таким образом, сообщеннаяокраска теперь уже интенсивно-синегоцвета и обладает прочными свойствами.- э Предмет патента. З, О. Тип. Гицюгр. Упр,дравл В.-М. Сил РККА, Ленинградлеаие Рд, Адмиралтейеква. Вместо хлористого триметил- анафтиламмония могут быть применены также и другие аирноароматические четвертичныеоснования: так, например, хлористый диметилбензилфениламмоний (Лейкотроп О) даЕт зелено-синюю окраску.Если употребляют другие алкилирующие реагенты, то происходят сходные изменения окраски: так, например, при применении этиленхлоргидринаполучаются синие тона; в то время как а-дихлоргидрин, гидросульфит и сода - ведут к более чернымоттенкам. Способ получения алкильных производных серосодержащих кубовых красителей, получаемых нагреванием антрацена с серой, отличающийся тем, что красители эти обрабатывают обычными алкилирующими средствами в субстанции или на волокне в присутствии щелочных восстановителей,

Смотреть

Заявка

11279, 04.09.1926

Л. Кассела и К, о-во с огр. отв

Г. Калишер

МПК / Метки

МПК: D06P 1/30, C09B 49/12

Метки: серосодержащих, алкильных, красителей, кубовых, производных

Опубликовано: 31.01.1930

Код ссылки

<a href="http://patents.su/3-12604-sposob-polucheniya-alkilnykh-proizvodnykh-serosoderzhashhikh-kubovykh-krasitelejj.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения алкильных производных серосодержащих кубовых красителей</a>

Похожие патенты