Способ выделения кислорода из твердых неорганических веществ

Номер патента: 1112260

Авторы: Коростышевский, Люта, Демихов, Березовский

Скачать ZIP архив.

Текст

(1% (111 А 3(511 С 01 Я 1/28 ВОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(72) Ф.И.Березовский, Ю.Н.Демихов, И.З,Коростышевский и Н.Н,Люта (71) Институт геохимии и геофизики минералов АН Украинской ССР (53) 543.05(088.8)(56) 1. Борщевский Ю.А. и др. Новый метод вьщеления кислорода и углерода из карбонатов и карбонатно-силикатных пород для изотопного анализа. Тезисы докл. на Ч Всесоюзном симпозиуме по геохимии стабильных изотопов, ч. П, И., 1974, с. 207-209.2, Бродский А.И. и др. Изотопный анализ кислорода в воде лерсульфатным методом, - "Журнал аналитической химии", 196217 с. 8933. Борщевский Ю,А. и др. Новый метод вьщеления элементов из минералов для изотопного анализа. -"ДАН СССР, Сер, геохимия", 1971, 196, У 5, с. 1203"1205.(54)(57) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ КИСЛОРОДАИЗ ТВЕРДЫХ НЕОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВреакцией взаимодействия с галогенсодержащим соединением и.последующиммасс-спектрометрическим измерениемизотопного состава о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что, с целью сокращения времени выделения упрощения способа, обеспечения безопасности работыпри сохранении точности, выделениекислорода ведут в форме СО а в качестве галогенсодержащего соединенияиспользуют гидрохлорид или гидробромид гуанидина.Изобретение относится к неорганической и аналитической химии, .к способам подготовки проб для количественного химического анализа и может быть использовано при проведении фи зико-химических исследований в области изотопной геологии.Известен способ вьделения кислорода из карбонатов в виде СО при взаимодействии их с хлоридами некоторых металлов - РЬС 2, БпС 1, 113.Однако эта реакция сопровождается образованием побочных продуктов, очистка от которых представляет значительные трудности. Кроме того, работа с хлоридами тяжелых металлов осложнена их гигроскопичностью и ядовитостью и поэтому требует специальных мер за, щиты.Известен способ вьделения кислорода из оксидов путем восстановления ик водородом с вьделением воды, из которой кислород,тем или иным способом переводится в О или СО 21,Однако данный способ характеризуется трудоемкостью, в результате возрастает ошибка в определении изотопного состава и, кроме того, способ небезопасен.Наиболее близким к изобретению ЗО по технической сущности и достигаемому результату является способ выделения кислорода иэ неорганических веществ в форме О, заключающийся в том, что проводят реакцию взаимо действия кислородсодержащего вещества с фторирующими агентами - фторидами ксенона. Процесс осуществляют в никелевом реакторе при 300-500 С. Изотопный состав кислорода опреде ляют масс-спектрометрическим измерением 133.Однако известный способ длителен и осложнен применением редких и дефицитных реактивов, использованием уста 45 новок, выполненных из чистого никеля, и соблюдением особых мер безопасности. Кроме того, работа с молекулярным кислородом требует особо тщательной герметизации и глубокого вакуумирования 50 (с предельным давлением 10 Па) установок. Поэтому более приемлемым для масс-спектрометрического определения изотопного состава кислорода является анализ его в форме СО . 55Цель изобретения - сокращение времени вьщеления, упрощение способа и обеспечение безопасности работы при сохранении точности. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу вьделения кислорода из твердьи неорганических веществ путем проведения реакции взаимодействия с галогенсодержащим соединением, выделение кислорода осуществляют в форме СО, а в качестве галогенсодержащего соединения используют гидрохлорид или гидробромид гуанидина.Предлагаемый способ основан на ря. де последовательньи реакций между гидрогалогенидами гуанидина и кислородсодержащим веществом, в результате которых происходит выделение СО иНН 5, и может быть применен для ана лиза оксидов, карбонатов, сульфатов, фосфатов, арсенатов и т.п.Способ осуществляют следующим образом.В чистую сухую стеклянную ампулу вносят навеску гидрогалогенида гуани дина, взятого с 3-5-тикратным иэбытком относительно расчетногодля данного вещества количества, и навеску кислородсодержащего вещества (5-15 мг), Далее ампулу с содержимым сушат в сушильном шкафу при атмосферном давлении и температуре 120 2 С в течение 3 ч (количество одновременно высушиваемых ампул ограничено только объемом сушильного шкафа).Высушенную ампулу вакуумируют при давлении около 4 Па, запаивают и помещают в печь иа 90+-5 мин при 300+5 С (количество ампул, помещаемьи в печь, определяется только объемом послед- . ней). Прогретую ампулу вскрывают в вакуумной установке (давление около 3 10мм рт. ст. (4 Па), где после повторного прогрева при 400+10 С в течение 10 мин вьделяется СОз, который очищают от сопутствующих продуктов серной кислотой и охладительными смесями (е=-(65-70)С) и вымораживают жидким азотом в калиброванный.объем (25 см), присоединенный к манометру, по показаниям которого расчитывают количество вьделившегося кислорода. После определения количест ва СО перемораживают в ампулу, отпаивают и передают на масс-спектрометр для изотопного анализа,П р и м е р 1, В качестве образца берут навеску СаСО (6 мг), являющегося внутренним стандартом по кислороду в Геологическом институте АН СССР со значением 80 =19,57Заказ 6448/28 Тираж 822 , Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4 3 11122 (относительно стандарта ЯМОМ) и содержанием кислорода 2,88 мг. Для СО, выделенного по приведенной технологии, получены значения ЮОф + 19,2%. и содержание кислорода 5 2,85 мг, что составляет 99 полноты выхода. Аналогичные измерения выпол- . нены для внутренних стандартов ВНИИЯГГ со значением 80 ф =+16,3 Получено бО"ф =+16,0% с полнотой вы хода 99,5 , для исландского шпата (США) со значением 80 лз =+21,3% получено 80 щ =+21,6 П р и м е р 2. В качестве образца берут навеску РеОз (16 мг), являю щегося внутренним стандартом по кислороду в лаборатории отдела геохимии изотопов и радиогеохронологии ИГФМ АН Украинской ССР со значением ЮОл" -0,3 . (относительно стандарта 20 ЯМОВ) и содержанием кислорода 4,80 мг.Проводят выделение СО по описанной технологической схеме, Полученолвзначение о.О =-О, 2 и содержание 25 кислорода 4,75 мг, что составляет 98,93 выхода.П р и м е р 3. В качестве образца берут навеску ВаЯО (15 мг), являющегося стандартным образцом 30 ГЕОХИ АН СССР со значением оОл +8,5% (относительно стандарта ЯМОЩи содержанием кислорода 4, 12 мг.; .Получено значение о 0 ф =+8,7% (ЯМОВ) и содержание кислорода 4,05 мг, что составляет 98,3 выхода. Как следует из приведенных примеров, расхож 60 4дения в определении 80 лф по предлагаемому способу не превышают собственной ошибки масс-спектрометрических измерений..С учетом всех вспомогательных опе" раций, включая измерение на массспектрометре, Предлагаемый способ поз. воляет сократить время определения изотопного состава одного образца в 2-2,5 раза за счет того, что реакцию ведут в изолированной стеклянной ампуле и среднее время для одного образца уменьшается пропорционально количеству одновременно прогреваемых ампул, Если по известному способу прогрев реактора занимает в среднем 60 мин, то прогрев в печи 18 ампул в течение 90 мин в пересчете на 1 ам" пулу дает выигрыш во времени и занимает 5 мнн. Кроме этого, сокращение времени анализа происходит и за счет снижения времени откачки до получения соответствующего способу вакуума.Предлагаемый способ выделения кислорода для последующего изотопного анализа является более выгодным и целесообразным, отличается от известных экономичностью, технологической простотой и высокой точностью выделения. Он не требует специальных реакторов, установления высокого вакуума и дефицитных реактивов и, кроме того, значительно сокращает время анализа одного образца, что является существенным преимуществом при большом чис" ле определений изотопного состава в геохимических исследованиях.

Смотреть

Заявка

3471181, 16.07.1982

ИНСТИТУТ ГЕОХИМИИ И ФИЗИКИ МИНЕРАЛОВ АН УССР

БЕРЕЗОВСКИЙ ФЕДОР ИРМОВИЧ, ДЕМИХОВ ЮРИЙ НИКОЛАЕВИЧ, КОРОСТЫШЕВСКИЙ ИОСИФ ЗАЙВЕЛЕВИЧ, ЛЮТА НАТАЛИЯ НИКОЛАЕВНА

МПК / Метки

МПК: G01N 1/44, G01N 25/12, G01N 1/42

Метки: веществ, кислорода, твердых, неорганических, выделения

Опубликовано: 07.09.1984

Код ссылки

<a href="http://patents.su/3-1112260-sposob-vydeleniya-kisloroda-iz-tverdykh-neorganicheskikh-veshhestv.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ выделения кислорода из твердых неорганических веществ</a>

Похожие патенты