Способ получения кумарина

Номер патента: 1030363

Авторы: Яковлева, Шутикова, Каюкова, Черкаев

Скачать ZIP архив.

Текст

Таблица 1 21,16, 12,2 7 О, 2 72,4 79,9 П р и м е р 2, Через медйоцийкхромовым 2 мО . 58% СОО 7 Ж при 400 С пропуска инв со скоростью 1 ч ). Получают пр ащий по данным ГЖХ 12,9 дигидрокумвр примесейконверсия низкп кипящих68 вес, %;ность 83 % реактор, заполквтвлизато-,С я 3ют 50 г дигид 0 мл/чодукт (47 г),72,9 % куна и 14,2 ыход кумаринв%, селектив ненный ром ( ,35%), рокума ( 0,62 содерж марина ях примера 2 я дигидрокуь /ч (0,24 ч, Результаты В условирин, пропускастью 3,8 мл(1,25 ч ")табл, 2. получают карин со ск и 20 мл/чприведены во лиц 8,4 39,0,6 810303Изобретение относится к получению кумаринв, используемого в качестве душистого вещества в парфюмерно-косметик ческой промьппленности.Известен способ получения кумарина парофазным дегидрированием дигидрокумарина нв гетерогенных Р 1, Рд, Ко, Р% -содержащих катализаторах при 350 о550 С, давления 0-35 атм и объемной скорости подачи сырье 1,5 - 2,4 ч . О Макисмальное содержание кумарина в продукте дегидрироввния (около 45 %) получают на Щ -катализаторе 1 .Недостатками известно о способа являются низкий выход кумаринв и исполь зование дефицитных и дорогостоящих металлов.Цель изобретения - повышение выхода кумврина.Эта цель достигается тем, что кумае 20 рин подвергают катвлитическому дегидрированию в присутствии катализатораследующего состава, вес, 0:Окись пинка 65Окись хрома 35 25Окись цинка 58Окись меди 7 63 2Окись хрома .35илнОкись меди 75Окись динка 25апри 400-500 С и обьемной скорости подачи сырья 0,24 - 2,5 чПри проведении процесса при значениях обьемной скорости, ниже,0,24 ч и выше 2,5 вьиоо кумарина понижается.П р н м е р 1. Через металлический труб щтый ревкт р ( б = 10 мм, С.360 мм), заполненный 16 см цинкхро-, мового катализатора ( йО - 65 % и СГ 0 35%), при атмосферном давле- нии и 500 фС пропускают 50 г дигидро- . кумарина со скоростью 20 мл/ч (1,25 ч ) Получают продукт (46 г), содержащий по данным ГЖХ 88,5% кумарина, 4,7 % дигидрокумарина и 6,8 % низкокипщих примесей; конверсия дигидрокумарина 95 %, селективность (выход кумарина на проревгировавщий дигидрокум арин) 93 вес. %.В условиях примера 1 получают кумарин, пропуская дигидрокумарин со скоростью 10 мл/ч (0,62 ч " ) и 40 мл/ч (2,5 ч ).Результаты приведены в табл. 1.Составитель .И. ДьяченкоРедактор Н. Егорова Техред И.ГайцУ Корректор В, Бутяга Тираж 418 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж,. Раушская наб., д, 4/5 Заказ 5104/27 Филиал ППП "Патент"г. Ужгород, ул. Проектная, 4 з 1030363 4П р и м е р 3. Через реактор, запол-, щего по ценным ГЖХ 59,4% кумарина. Вы, ненный меднопинковым катализатором ход кумарина на взятМВ дигидрокумарин (Оо 0.75:%, 2 иО 25 %), при 4 ЮО С про %; конверсия 73% селективность пускают 50 г дигидрокумарина со. скоро %.стью 20 мл/ч (1,25 ч . ) получают . 5 Предлагаемый способ позволяет повы г продукта дегидрирования, содержа- сить выход кумарина до 93 %,

Смотреть

Заявка

3356736, 09.09.1981

ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ СИНТЕТИЧЕСКИХ И НАТУРАЛЬНЫХ ДУШИСТЫХ ВЕЩЕСТВ

ЧЕРКАЕВ ВСЕВОЛОД ГЕОРГИЕВИЧ, ЯКОВЛЕВА ГАЛИНА ФЕДОРОВНА, ШУТИКОВА ЛИДИЯ АНДРЕЕВНА, КАЮКОВА ГАЛИНА ДМИТРИЕВНА

МПК / Метки

МПК: B01J 23/86, C07D 311/08, B01J 23/80

Метки: кумарина

Опубликовано: 23.07.1983

Код ссылки

<a href="http://patents.su/3-1030363-sposob-polucheniya-kumarina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения кумарина</a>

Похожие патенты