Способ получения ацетата дегидроандростерона

Номер патента: 97532

Автор: Гаценко

Скачать ZIP файл.

Текст

Смотреть

Класс 12 р, 17 и Ло 97532 СССР ПИСАНИЕ ИЗОВР К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ Г. Гаценко СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТАТА ДЕГИДРОАНДРОСТЕРОН Заявлено 11 ноября 1952 г. за ЛЪ 102 7-1384 447155 в Министерство здравоохранения СССР публиноваяо в Бюллетене изобретений Хс 3 зз 954 г.Предметом изобретения является способ получения ацетата дегидроандростерона из его семикарбазона.Известны способы разложения семикарбазона ацетата дегидроандростерона азотистой кислотой или пировиноградной кислотой. Также известно получение ацетата дегидроандростерона из его семикарбазона при помощи опиановой кислоты.Предлагаемый способ отличается от известных тем, что на семикарбазон ацетата дегидроандростерона действуют ацетоуксусным эфиром в растворе уксусной кислоты,Образующийся в результате реакции первоначально семикарбазон ацетоуксусного эфира способен циклизоваться с образованием метилпиразолона и тем самым удалять. из сферы реакции продукты расщепления семикарбазона.Пример. К 5 г семикарбазона ацетата дегидроандростерона с т-рой разл. 276,5 прибавляют 30 мл 80% -ной уксусной кислоты. Смесь нагревают до т-ры 90 и прибавляют к ней 2 г перегнанного (фракция, кипящая при температуре 179 - 181) ацетоуксусного эфира,Г 1 ри дальнейшем нагревании семикарбазон ацетата дегидроандростерона растворяют в реакционной смеси и полученный раствор нагревают при т-ре 106 вв течение 1,5 - 2 час,После этого реакционную массу охлаждают до т-ры 15 - 20 и постепенно при перемешивании разбавляют 100 мл дестиллированной воды.Вьпавший осадок ацетата дегидроандростерона отделяют от маточного фильтрованием, промывают водой, затем разбавленным 5%-ным раствором КНСОз и снова водой до нейтральной реакции на лакмус, после чего сушат в сушильном шкафу при т-ре 50 - 60,Высушенный осадок исчерпывающе экстрагируется эфиром. Эфирный экстракт упаривается досуха. Остаток после отгонки эфира имеет т-ру пл. 165 - 166, После его пере- кристаллизации из метанола получают 3,25 г ацетата дегидроандростерона с т-рой пл. 167 - 168.97532 Отв. редактор И. Д. Тихомиров Стандартгиз, Подп. к печ. 31/Х 1956 г. Объем 0,125 и. л. Тираж 400. Цена 25 коп. Министерство культуры СССР. Главное управление полиграфической промышленности. Ярославский полиграфкомбинат, г. Ярославль, ул. Свободы, 97. Заказ 490. Предмет изобретенияФСпособ получения ацетата дегидроандростерона из его семикарбазона, отличающийся тем, что, с целью удаления из сферы реакции продуктов расщепления семикарбазона ацетата дегидроандростерона, на семикарбазон последнего действуют ацетоуксусным эфиром в, растворе уксусной кислоты.

Заявка

447156, 11.11.1952

Гаценко Л. Г

МПК / Метки

МПК: C07J 1/00

Метки: ацетата, дегидроандростерона

Опубликовано: 01.01.1954

Код ссылки

<a href="http://patents.su/2-97532-sposob-polucheniya-acetata-degidroandrosterona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения ацетата дегидроандростерона</a>

Похожие патенты