Способ очистки диметилформамида от моноэтаноламина

Скачать ZIP архив.

Текст

Союз Советскнк Соцналнстнческик РеспубликОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 11863591 К АВТОРСКОМУ СВИ ВТЕЛЬСУВУ(23) Приоритет 51)м, Кл,з С 07 С 103/36 Государствеиинй комитет СССР по делам изобретеиий и открытий.11(088.8) Дата опубликования описания 251181(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ДИМЕТИЛФОРМАМИДА ОТ МОНОЭТАНОЛАМИНА Изобретение относится к способу очистки диметилформамида от моноэтаноламина и мо,кет быть использовано в различных отраслях химической промышленности с целью возврата растворителя в производство.Известен способ очистки диметилформамида от аминов путем дистилля-ции при атмосферном или пониженном давлении в присутствии гексаметилентетрамина 1 .Недостатком способа является загрязнение диметилформамида гексаметилентетрамином, что вызывает необходимость дополнительной очистки.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ очистки диметилформамида адсорбцией аминов на силикагеле или ионообменных смолах с дополнительной перегонкои в присутствии нелетучих, трудно- летучих кислот (борной кислоты) или кислых солей, а также в присутствии воды и увлекающего вещества, например бензола 2.Однако перегонка и дозирование реагента приводит к усложнению технологического процесса очистки диме,тилформамида и требует дополнительного оборудования, Кроме того, использование в известном способе ионообменных смол приводит к перерасходу дорогостоящих и дефицитных мате 5 риалов.Степень очистки диметилформамидапри этом составляет 70.Цель изобретения в .повышение степени очистки диметилформамида.10 Поставленная цель достигается способом очистки диметилформамида от моноэтаноламина, заключающимся н том,что в качестве сорбента используютактивированный уголь, модифицирован ный щавелевой кислотой н количестве5-10 от веса сорбента.Модифицирование активированногоугля осуществляют следующим образом.Активированный уголь заливают 20 раствором щавелевой кислоты, выдерживают при комнатной температуре втечение 2 ч, затем ноду удаляют припостоянном перемешивании на водянойбане до сыпучего состояния, послЕ 25 чего модифицированный сорбент высушивают в сушильном шкафу при температуре не выше 50 С в течение 6 ч.П р и м е р 1. Через колонку диаметром 3 см, с нысотой сорбционного 30 слоя 5 см, заполненную активирован863591 Концентрация моноэтаноламина,Содержание щавелевой кислоты отвеса сорбента,Степеньочистки,Сорбент послеочистки до очистки Ионообменнаясмола КУилисиликагель 0,25 0,22 18 Ионообменнаясмола Куилисиликагель споследующейперегонкой 0,07 0,25 Активированныйуголь АР0,2 20 0,25 Активированныйуголь АР-З,модифицированный щавелевой кислотои 0,03 0,25 90 0,01 0,25,То же 0,01 95 0,25 10 Формула изобретения ВНИИПИ Заказ 7692/37 Тираж 446 Подписное филиал ППП Патент,г.ужгород,ул,Проектная,4 ным углем АРмодифицированным щавелевой кислотой (7 от веса сорбента), пропускают диметилформамид, содержащий 0,25 моноэтаноламина, соскоростью 15 мл/мин. По данным анализа концентрация моноэтаноламина вочищенном продукте 0,01, степеньочистки диметилформамида 95. П р и м е р (2. сравнительный), Через колонку диаметром 3 см, загруженную силикагелем или ионообменной смолой Кус высотой сорбционного слоя 5 см, пропускают диметилформамид, загрязненный моноэтаноламииом со скоростью 15 мл/мин. По данным15 Как видно из таблицы, предложенный способ очистки диметилформамида от моноэтаноламииа позволяет повысить степень очистки с 70 до 90-95. Способ очистки диметилформамида от моноэтаноламина на пористом сорбенте, отличающийся тем, 55 что, с целью повышения степени очистанализа степень очистки диметилформамида 18.П р и м е р 3 (сравнительный), 200 мл диметилформамида, очищенного на колонке с ионообменной смолой или силикагелем и содержащего 0,22 моноэтаноламина, загружают в куб перегонного аппарата и туда же добавляют 0,1 борной кислоты, после чего осуществляют перегонку. По данным химического анализа содержание моноэтаноламина в очищенном продукте составляет 0,07, т.е. степень очистки диметилформамида 70.Результаты испытаний приведены в таблице. ки, в качестве сорбента используютактивированный уголь, модифицированный щавелевой кислотой в количестве5-10 от веса сорбента. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент ЧССР Р 126880,кл. 120, 16, опублик. 19682. Патент . ФРГ Р 1015423,кл. 120,16, опублик. 1959 (прототип)

Смотреть

Заявка

2835132, 23.10.1979

ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ А-1521

АХМЕДЕЕВ ВЛАДИМИР ЯРХАМОВИЧ, ТЕМНОВА ИРАИДА СЕРГЕЕВНА, ШЕВЧУК ИВАН АЛЕКСЕЕВИЧ, КОЖЕВНИКОВА ЛИДИЯ МИХАЙЛОВНА, ТРЕСКОВА НИНА АЛЕКСАНДРОВНА, БЕЛОКОНЬ АЛЕКСАНДР ЛУКИЧ, МОИСЕЕНКОВА НАТАЛЬЯ ГЕННАДИЕВНА, ЖМАКИНА ТАТЬЯНА МИХАЙЛОВНА

МПК / Метки

МПК: C07C 103/36

Метки: диметилформамида, моноэтаноламина

Опубликовано: 15.09.1981

Код ссылки

<a href="http://patents.su/2-863591-sposob-ochistki-dimetilformamida-ot-monoehtanolamina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ очистки диметилформамида от моноэтаноламина</a>

Похожие патенты