Способ получения октаэтилпорфина

Номер патента: 632697

Авторы: Егорова, Шульга

Скачать ZIP архив.

Текст

Ф щ о 1632697 Своз Советских Социалистичееииа Республик(61) Дополнительное к авт. свил-ву(22) Заявлено 0507.77 (2) 2504247/23-0с присоеиинеиием заявки лаосударственный комитет Совета Министров СССР но ледам изобретений и открытий.И.Шульга и Г, Д. Егорова дена Трудового Красного Знамени институт ФиэиАН Белорусской ССР(71) Заявител 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЬКТАЭТИЛПОРФИ ный спект32, 498,Ю (СОСЕ(2 ЯН,с) . Сфф т 5 ю 88 ) 8,08 т 13,76 Изобретение относится к усовершенствованному способу полученияоктаэтилпорфина, который используется в качестве модельного пигментапри изучении Фотофиэических и Фотохимических свойств хлорофилла.Известен способ получения октаэтилпорфина циклиэацией 3,4-диэтил-карбокси-гидроксиметилпирролав уксусной кислоте при 100 оС, с последующим окислением КРе(СК )1образовавшегося при этом соединенияВыход 44 1 .Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта.Поставленная цель досгигаетсяпредлагаемым способом получения октаэтилпорфина, заключающимся в том,что 3,4-диэтил-карбокси-гидроксиметилпиррол циклизуют в спиртовой Жсреде при 50-60 фС и образовавшийсяпромежуточный продукт окисляют спомощью солей меди при кипячении вуксусной кислоте. В качестве солеймеди используют преимущественно ееФормиат или ацетат. Выход целевогопродукта 74-76,П р и м е р 1. 4 г 3,4-диэтил 5-карбоксн-гидроксиметилпиррола(слабо розового цвета) растворяют в 80 мл метанола в токе аргона, 0,4 мл разбавленной НСР (1:5 НСРн НаО добавляют и смесь нагревают 5-6 мин при 55 С. Добавляют 0,8 г безводного ацетата натрия, метанол отгоняют в вакууме, к остатку приливают раствор 3 г формиата меди в 280 мл уксусной кислоты, нагретой до 110 С,о Смесь кипятят 2-3 мин и горячей Фильтруют. Ярко-красный осадок промывают уксунй кислоой, водой, метанолом и растворяют в концентрированной серной кислоте (70 мл). Раствор выливают на лед, нейтрализуют аммиаком и экстрагируют хлороформом. Хлороформный раствор отмывают водой до нейтральной реакции, фильтруют, упаривают в вакууме до малого объема и октаэтилпорфин осаждают гексаном, Осадок фильтруют, промывают гексаном, сушат. Выход 2,06 г (76).)О Составитель И.БочароваТехред М.Борисова Корректор Л.Василина Редактор Е.Хорнна Заказ 6496/21 Тираж 517 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д.4/5 Филиал, ППП. Патентф, г.ужгород, ул.Проектная,46326Масс-спектр в /е 534 (100), 519.(28, М-СН) у 504 (10 МСНе) .П р и м е р 2. Синтез и обработку проводят, как в примере 1.качестве.окислителя используютг ацетата меди в 280 вщ уксусной5кислоты. Выход 74, 6 1 Способ получения октаэтилпорФина циклиэацией прн нагревании 34- 1 диэтил-карбокси-гидроксиметилпиррола в среде растворителя с посследующим окислением образовавшегося промежуточного соединения о т л и чРа ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, циклизацию проводят в спиртовой среде при 50-60 фС с последующим окислением полученного при этом соединения солями меди при кипячении в уксусной кислоте.2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ н й с я тем, что в качестве окис лителя используют формиат или ацетат меди.Источники информации, принятые во внимание при экспертиэег1.Н,Н.ЗпИоИеп, З.-ЙУцйиИов, Н УоЖ,ВиоЬеапп ЫеЬ.Аня,СИее. ЬЫ, 1 й(1966).

Смотреть

Заявка

2504247, 05.07.1977

ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ИНСТИТУТ ФИЗИКИ АН БЕЛОРУССКОЙ ССР

ШУЛЬГА АЛЕКСАНДР МИХАЙЛОВИЧ, ЕГОРОВА ГАЛИНА ДМИТРИЕВНА

МПК / Метки

МПК: C07D 487/22, A61K 31/40

Метки: октаэтилпорфина

Опубликовано: 15.11.1978

Код ссылки

<a href="http://patents.su/2-632697-sposob-polucheniya-oktaehtilporfina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения октаэтилпорфина</a>

Похожие патенты