Способ получения амида динитроуксусной кислоты

Номер патента: 438645

Авторы: Порядкова, Голод, Лебедев, Багал

Скачать ZIP архив.

Текст

р 438645 Союз Советскими Социалистицеских Республик(51) М. Кл, С 07 с 103 Г 10 Государственный квинтеСовета Министров СССРоо долам ивооретвнийи открытий 53) УДК 547.398(71) Заявитель Ленинградский ордена Трудового Красного Зна институт имени Ленсовета(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИДАКИСЛОТЫ ИТРОУ 2 л су С нный пыта рехо- орый яют в 50 мот ОС до -ас медленачале оакции песлой, коти высушиелевого пр ваю соль 1 ч-этпл 1. ана в О) С амин ой тема и вь 50 мл сумедленно а в эфире. мпературе слянистый суши вают ают дробрта. Выз сп( - 5) - ( - 10) Стемпературе в тй отделяют, прт в вакуум-эксиредставляет собо ая соль М, кислоты.на в 50 мл ют 73 г диПосле выечение 5 час омывают вокаторе. Це й вязкое неПример 3. И Х-диэтиламида д К раствору 5 г сухого эфира ме этиламина при держки при этой маслянистый сло дой и высушиваю левой продукт пИзобретение относится к способу полученияамидов замещенных карбоновых кислот, аименно амидов динитроуксусной кислоты, которые находят применение для синтеза лекарственных препаратов. 5Известен способ получения амидов динитроуксусной кислоты алкилированием серебряной соли динитроацетонитрила третбутилбромидом, Недостатками такого способаявляются сложность технологии, обусловленная малой доступностью сырья, низкий (9 -18% ) выход целевого продукта и ограниченность способа при получении новых соединений.С целью упрощения технологии и повышения выхода целевого продукта по предлагаемому способу гексанитроэтан подвергают обработке аммиаком или первичным или вторичным амином в среде инертного органического растворителя, например эфира, при 20( - 20) - (+ 35) С,Выход целевого продукта 60 - 90%.Амиды динитроуксусной кислоты получают в виде соответствующих солей с аминами,Способ позволяет не только упростить технологию и повысить выход целевого продукта,но и увеличить количество синтезируемыхсоединений этого класса.П р и м е р 1. Аммонийная соль амида динитроуксусной кислоты. 30 5 г гексанитроэтана растворхого эфира и при температурепропускают в течение 4 - 5 чток аммиака. Появившиеся вжелтые кристаллы к конницу рдят в тяжелый маслянистыйотделяют, промывают эфиромв вакуум-эксикаторе. Выход цта 2,5,г (80%).П р и м е р 2. К-Этилампннаяамида динитроуксусной кислотК раствору 5 г гексанитроэтхого эфира при ( - 5) - (+приливают раствор 2,61 г этилПосле выдержки при указаннв течение 5 час отделяютпродукт, промывают эфиромв вакуум-эксикаторе. Продуктным переосаждением эфиромход 2,50 г (65%),(С,Н,),ЫН (СН 1,)1 ИН 71 1625,1480 1265,1145 С,Н,75 Составитель Г. МигачевТехред 3. Тараненко Корректор И. Позняковская Редактор 3, Горбунова Заказ 3670/9 Изд.137 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 кристаллизующееся масло. Выход 3,25 г (71%).Характеристика полученных продуктов приведена в таблице,Предмет изобретенияСпособ получения амида динитроуксусной кислоты, отл и ч а ю щи й с я тем, что, с целью упрощения технологии и повышения выхода целевого продукта, гексанитроэтан подвергают обработке аммиаком или первичным или вторичным амином при ( - 20) - (+35)С в 5 среде инертного органического растворителя,например эфира, с последующим выделением целевого продукта известным приемом.

Смотреть

Заявка

1848034, 20.11.1972

ЛЕНИНГРАДСКИЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМЕНИ ЛЕНСОВЕТА

ПОРЯДКОВА МАРИЯ АНДРЕЕВНА, ЛЕБЕДЕВ БОРИС АНЕМПОДИСТОВИЧ, ГОЛОД ЕФИМ ЛИТМАНОВИЧ, БАГАЛ ЛЕВ ИЛЬИЧ

МПК / Метки

МПК: C07C 103/10

Метки: кислоты, динитроуксусной, амида

Опубликовано: 05.08.1974

Код ссылки

<a href="http://patents.su/2-438645-sposob-polucheniya-amida-dinitrouksusnojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения амида динитроуксусной кислоты</a>

Похожие патенты