Способ получения апобиозида

Скачать ZIP архив.

Текст

1 п 430858 Союз Советских Социалистических Республик61) Зависимое от авт идетельства(22) Заявлено 16.10,72 (21) 1837948/31-16 611 27,14 07 й 43/22 с присоединение (32) Приоритет Опубликовано 05.06,7 Дата опубликования заявкиосударстеенный комитетСовета Министров СССРпо делам изобретенийи открытий) Заявител нститут химии растительных веществ 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АПОБИОЗИДА Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности, а именно к способам получения лекарственных препаратов,Способ получения апобиозида из корней кендыря в патентной литературе,не известен. 5Целью изобретения является получение нового сердечного лекарственного препарата из корней кендыря.Для этого измельченные корни кендыря экстрагируют спиртом, экстракт сгущают, осадок 10 отделяют, фильтрат обрабатывают ацетоном, эфиром, высушивают, разбавляют водой, добавляют поваренную соль, обрабатывают хлороформом, смесью изопропилового спирта с хлороформом с последующей элюцией и пере кристаллизацией.Пример. 35 кг измельченных корней кендыря загружают в экстрактор и заливают 70 л этанола. Через сутки экстракт сливают и экстракцию повторяют еще четыре раза с ин тервалами по 12 час, расходуя по 42 л этанола на каждую заливку.Объединенные экстракты упаривают в вакууме при температуре не выше 45 С до остатка, составляющего около 4 оо от первона чального объема, и оставляют на сутки. Выпавший осадок отфильтровывают, и фильтрат выдерживают еще сутки при температуре не выше 5 С, Выпавший дополнительно осадок отфильтровывают, а маточный раствор обра батывают пятикратным по объему количеством ацетона. Выпавшие сахара отделяют, а раствор упаривают до полного удаления из него ацетона, и остаток повторно обрабатывают пятикратным по объему количеством ацетона, Выпавшие дополнительно сахара отделяют, раствор упаривают под вакуумом до удаления из него ацетона, и остаток обрабатывают четырехкратным по объему количеством эфира, после чего выдерживают на холоде в течение 12 час, отделяют выпавший осадок суммы гликозидов и высушивают их, Высушенный осадок растворяют в минимальчом количестве этанола, разбавляют водой до получения 6% спиртового раствора, добавляют 7% от количества раствора поваренной соли и удаляют монозиды, последовательно три раза обрабатывая хлороформом.Дигликозиды извлекают пятикратной обработкой остатка смесью изопропилового спирта с хлороформом (1: 3). Объединенные хлороформно-изопропиловые извлечения сушат безводным сульфатом натрия, фильтруют и упаривают в вакууме досуха при температуре не выше 45 С,Полученный технический продукт суммы дигликозидов растворяют в минимальном количестве этанола, раствор смешивают с 200 г окиси алюминия (11 степень активности по Брокману), подсушивают и вносят в колонку430858 Предмет изобретения Составитель Т. Головина Техред Т. Курилко Корректор М. Лейзерман Редактор Т. Каранова Заказ 3161/2 Изд.988 Тираж 482 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д, 4,5(с 1=бО мм, п=1250 мм), заполненную 3 кг окиси алюминия.Элюцию апобиозида с колонки производят смесью толуолбутанол - вода (1:1:1). Начало и конец десорбции апобиозида контролируют качественной реакцией на тонком слое силикагеля.Объединенные фракции элюата, содержащие апобиозид, упаривают в вакууме досуха, промывают эфиром и кристаллизуют из спирта.Получают 3,5 г чистого апобиозида,Способ получения апобиозида, о т л и ч а ющ и й с я тем, что измельченные корни кендыря 5 экстрагируют спиртом, экстракт сгущают, осадок отделяют, фильтрат обрабатывают ацетоном, эфиром, высушивают, разбавляют водой, добавляют поваренную соль, обрабатывают хлороформом, смесью изопропилового спирта 10 с хлороформом с последующей элюцией и перекристаллизацией.

Смотреть

Заявка

1837948, 16.10.1972

Институт химии растительных веществ

изобретени М. С. Хаги, М. Р. И. Шамсутдинов, Т. Т. Шакиров, Р. Ш. Яматова, Н. К. Абубакиров

МПК / Метки

МПК: C07J 17/00, A61K 31/7048

Метки: апобиозида

Опубликовано: 05.06.1974

Код ссылки

<a href="http://patents.su/2-430858-sposob-polucheniya-apobiozida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения апобиозида</a>

Похожие патенты