Способ получения 2, 2-бис-(алктио)-1-пропаргилокси-пропанов

Номер патента: 262109

Авторы: Шостаковский, Ихалева, Атавин, Васильев

Скачать ZIP архив.

Текст

Союз Советских Содиалистических РеспубликЗависимое вт. свидетельства1.1968 ( 1262505/23-4 М. Кл, С 07 с 149(00 Заявлено 13. присоединением заявкиКомитет по дел Приорите Опублико обретений и открытрн Совете МинистреСССР УДК 547,37.07(088.8 чо 23.Х.1972. БюллетеньДата опубликования описания 19,1.1973 Авторыизобретения М. Ф. 1 П Заявитель Ирк таковский, А, С, Атавин, А. И. Михалева и Нкий институт органической химии СибирскогоАН СССР П. Васильевделения ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,2-БИС-(АЛКТИО)-1-ПРОПАРГИЛОКС ПРОПАНОВИзобретение относится к способу получениянеописанных соединений, содержащих в молекуле одновременно меркаптальные группы,тройную связь и активный атом водорода, Полученные 2,2-бис-(алктио)-1-пропаргилоксипропапы могут найти применение в качествеантиоксидантов, стабилизаторов, добавок ксмазочным маслам и инсектицидов.Способ заключается в том, что алкоголятынатрия 2,2-бис-(алктио)-пропанола, например 2,2-бис- (бутнлтио) -пропанола, обрабатывают галоидным пропаргилом, напримербромистым пропаргилом, в среде толуола принагревании не выше температуры кипениярастворителя. Целевой продукт выделяют известнымп,приемами,П р и м е р 1. К 1,6 г металлического порошкованного натрия в толуоле при 60 С добавляют по каплям 18,0 г 2,2-бис-(бутнлтио)пропанола. Смесь перемешивают в течение 204 час до полного исчезновения натрия,К полученной смеси при 60 С прибавляют8,3 г бромистого пропаргила. После окончанияприбавления реагента реакционную смесь дополнительно перемешивают 2 час при этой же 25температуре, затем дважды промывают водой.Водный слой экастрагируют эфиром. Эфирныйслой и продукт реакции сушат сульфатом магния. После отгонки эфира остаток перегоняютв вакууме. 30 2Получа;от 15,2 г (79%) 2,2-бис-(бутилтио)- 1-пропаргилоксипропана, т, кип, 115 в 1 С прн 1 ял рт. ст.; пзо 1,4990; д 4 0,9703; М 1 тп найдено 82,91, вычислено 82,63.Найдено, %. С 60,89; 61,28; Н 9,83; 9,63; З 23,26; 22,93.СЛ 1 з 68 гО,Вычислено, %: С 61,26; Н 9,55; 8 23,35.П р и м е р 2. К алкоголяту натрия, полученному из 1,84 г порошкового металлического натрия в толуоле и 17 г 2,2-бис-(пропилтио)- пропанола, приоавляют прои перемешивании и температуре 60 С 9,52 г бромистого пропаргила. После окончания прибавления реакционную смесь перемешивают 2 час и обрабатывают, как описано в примере 1.Получают 13,8 г (70%) 2,2-бис-(пропилтио)- 1-пропаргилоксипропана, т, кип. 140 в 1"С при 4 лм рт. ст.; п 1,5090; Й 4 зо 1,0026; МКп найдено 73,25, вычислено 73,32.Найдено, %: С 58,11; 58,50; Н 9,27; 9,07;8 25,92; 25,59,С 1 зН 228 вО.Вычислено, %: С 58,48; Н 8,99; Я 26,01, П р сн м е р 3, Из 2,29 г порошкового металлического натрия, 23,5 г 2,2-бис-(изо-бутилтио)-пропанолаи 11,9 г бромистого пропаргила получают, как описано в примерах 1 и 2, 20,55 г 7(5% ) 2,2-бис- (изо-бутилтио) -пропар262109 Составитель М. Меркулова Техред 3, Тараненко Корректор Т. Медведева Редактор Т. Петрова Заказ 4423/4 Изд.1646 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб;, д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 гнлоксипропана, т.,кип, 143 - 145 С при 4 лгм рт, ст.; пр 1,4953; д 0,9654; МКп найдено 82,91, вычислено 82,63,Найдено, : С 60,91; 61,30; Н 9,81; 9,65; Б 23,27; 22,95.Сг 4 Н 2 вОЯз.Вычислено, о/о: С 61,26; Н 9,55; 5 23,35,Предмет изобретени яСпособ получения 2,2-бис- (алктио) -1-пропаргилоксипропанов, например 2,2-бис- (бутилтио)-1-пропаргилоксипропана, отлиггающийся тем, что алкоголяты натрия 2,2-бис-(алктио)- пропанола, например 2,2-бис-(бутилпио)-пропанола, обрабатывают галоидным пропаргилом, например бромистым пропаргилом, в среде толуола при нагревании не выше температуры кипения растворителя с последующим выделением целевого продукта известными 10приемами,

Смотреть

Заявка

1262505

Иркутский институт органической химии Сибирского отделени

М. Ф. Шостаковский, А. С. Атавин, А. И. ихалева, Н. П. Васильев

МПК / Метки

МПК: C07C 323/12, C07C 319/20

Метки: 2-бис-(алктио)-1-пропаргилокси-пропанов

Опубликовано: 01.01.1970

Код ссылки

<a href="http://patents.su/2-262109-sposob-polucheniya-2-2-bis-alktio-1-propargiloksi-propanov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 2-бис-(алктио)-1-пропаргилокси-пропанов</a>

Похожие патенты